Al预沉积层对金属有机物化学气相沉积方法在Si衬底上生长AlN缓冲层和GaN外延层的影响

图1 TMAl流量分别为 0 sccm、41.5 sccm、59.5 sccm和77.5 sccm预沉积Al层后在Si衬底上生长的AlN薄膜的AFM照片

Fig.1 AFM images of AlN buffer layers grown on the Si wafer after it has been pre-deposited of Al layer with TMAl flow of (a) 0 sccm, (b) 41.5 sccm, (c) 59.5 sccm, and (d) 77.5 sccm

图2

图2 TMAl流量不同的AlN薄膜的均方根粗糙度R_RMS

Fig.2 Root-mean-square of surface roughness (R_RMS) of AlN buffer layers corresponding to different TMAl flow characterized by AFM directly

如图1a所示，直接在Si衬底上制备AlN缓冲层(TMAl流量为0 sccm)AlN岛的尺寸很小且分布极不均匀，孔洞分为连成网状的小孔洞和由大量小孔洞聚集而成的大孔洞，大孔洞贯穿AlN层使Si衬底表面裸露出来，AFM测试显示其R_RMS值为6.305 nm。随着TMAl流量的增大，如图1a~c所示，AlN岛的尺寸增大、分布更为均匀，网状孔洞的宽度变小且分布更为均匀，贯穿性大孔洞尺寸和数量均大幅度降低，且AFM测试显示的R_RMS值也随之降低(图2)。但是，当TMAl流量继续增大时，如图1c~d所示，AlN岛均匀分布但是尺寸减小，网状孔洞均匀分布但是宽度变大，且AFM测试显示的R_RMS值随之升高(图2)。因此，TMAl流量为59.5 sccm时可制备出最佳的AlN薄膜表面质量，此时AlN岛的尺寸最大且分布最均匀，网状孔洞的宽度最小且分布最均匀，大孔洞消完全消失，且表面粗糙度达到最低值4.875 nm。

在相同测试条件下对比XRD摇摆曲线的峰值强度可判断薄膜的结晶程度，根据半高宽(FWHM)判断晶粒尺寸。图3给出了用不同TMAl流量制备的AlN (002)面的XRD摇摆曲线的强度及其半高宽。直接在Si衬底上制备AlN缓冲层时(TMAl流量为0 sccm)，用XRD扫描无法得到AlN (002)面的摇摆曲线。随着TMAl流量的增大AlN (002)面的摇摆曲线强度提高而半高宽(FWHM)降低，即AlN薄膜的结晶程度随之提高且晶粒尺寸随之增大。当TMAl流量超过59.5 sccm时，随着TMAl流量继续增大AlN (002)面的摇摆曲线的强度反而下降但FWHM升高，即AlN薄膜的结晶程度随之降低且晶粒尺寸随之减小。因此，TMAl流量为59.5 sccm时可制备出质量最佳的AlN薄膜结晶，此时AlN (002)面的摇摆曲线强度达到最高值，FWHM 达到最低值1538 arcsec，即AlN薄膜的结晶程度最高且晶粒尺寸最大。

图3

图3 TMAl流量不同的预沉积Al层，相应AlN (002)面的XRD摇摆曲线的强度及其半高宽

Fig.3 AlN buffer layers corresponding to different TMAl flow characterized by XRD (a) the rocking curves measured between the AlN (002) planes, (b) the FWHM of the rocking curves

综上所述，AFM表征和XRD分析结果都表明，在Si衬底上预沉积Al层是生长AlN薄膜晶体的前提条件。在本文的实验条件下，TMAl流量的优化值为59.5 sccm，制备出的AlN薄膜的表面形貌和结晶质量都最佳。

2.2 GaN外延层的质量

在上述条件下制备出的AlN缓冲层上继续生长厚度约为1 μm的GaN薄膜。图4给出了对应不同TMAl流量、

图4

图4 TMAl流量分别为 0 sccm、41.5 sccm、59.5 sccm和77.5 sccm的GaN薄膜的OM照片

Fig.4 OM images of GaN films corresponding to TMAl flow of (a) 0 sccm, (b) 41.5 sccm, (c) 59.5 sccm, and (d) 77.5 sccm

经过整个制备过程得到的GaN外延层的OM照片。当TMAl的流量为0 sccm时，如图4a所示，GaN薄膜表面由大量灰色GaN区域和回融蚀刻引起的黑色坑洞组成，此时未观察到镜面区域。随着TMAl流量的增大，如图4b所示，GaN薄膜表面出现了镜面区域，且在该镜面区域观察到大量的交叉裂纹，裂纹分3个方向拓展(图中箭头所示)，彼此之间呈60°角。GaN具有纤锌矿纤锌矿型结构(六方硫化锌型结构)，因此这种裂纹的方向为<11 $\bar{2}$ 0>方向，而GaN薄膜表面为(0001)面。此时仍然发生少量的回融蚀刻现象(图中圆圈所示)，且薄膜中存在大量的点状孔洞(pinhole)。随着TMAl流量继续增大，如图4c所示，GaN薄膜的镜面区域扩大呈全镜面生长，且镜面区域观察到平行裂纹和极少量的交叉裂纹，此时未发现回融蚀刻和点状孔洞。但是，当TMAl流量继续增大时，如图4d所示，GaN薄膜的镜面区域仍然呈全镜面生长，但镜面区域中的3个方向拓展的交叉裂纹增多，且重新出现回融蚀刻现象和点状孔洞。因此，TMAl流量为59.5 sccm时可制备出表面质量最佳的GaN薄膜，此时GaN薄膜呈全镜面生长且缺陷最少。

GaN外延层的结晶质量，也可用XRD测量GaN (0002)面的摇摆曲线分析和判断。图5给出了对应不同TMAl流量的GaN (0002)面的XRD摇摆曲线的强度及其半高宽。当TMAl流量小于41.5 sccm时，随着TMAl流量的增大GaN (0002)面的摇摆曲线的强度升高且半高宽(FWHM)降低，即GaN着薄膜的结晶程度随之提高且晶粒尺寸随之增大。当TMAl流量大于59.5 sccm时，随着TMAl流量的增大GaN (0002)面的摇摆曲线的强度反而下降且FWHM升高，即GaN着薄膜的结晶程度随之降低且晶粒尺寸随之减小。最后对比TMAl流量为41.5和59.5 sccm时的摇摆曲线可以发现，前者的曲线强度比后者约高10%，但是其FWHM数值也比后者(866 arcsec)约高16%。这意味着，虽然前者的结晶度稍好但后者的晶粒尺寸更大。因此可综合判断，TMAl流量为59.5 sccm时可制备出结晶质量最佳的GaN薄膜。

图5

图5 采用不同TMAl流量预沉积Al层时相应GaN (0002)面的XRD摇摆曲线的强度及其半高宽

Fig.5 GaN films corresponding to different TMAl flow is characterized by XRD: (a) the rocking curves measured between the GaN (0002) planes, (b) the FWHM of the rocking curves

OM表征和XRD分析结果都表明，在本文的实验条件下TMAl流量的优化值为59.5 sccm，制备的GaN薄膜的表面形貌和结晶质量都是最佳的。对比图1和图4、图3和图5都可以发现，GaN薄膜质量与AlN缓冲层质量的趋势一致，即制备结晶质量高的AlN缓冲层是制备高质量GaN外延层的前提条件。

3 讨论

在实验中，用鼓泡法将MO源(TMAl或TMGa)由载气H₂带入MOCVD的反应室中，并通入两路NH₃作为反应物，该混合气体称为气氛。在高于900 ℃的高温条件下，MOCVD的反应室中同时存在分解反应、化合反应、衬底表面的吸附过程、衬底表面的原子扩散过程、衬底表面的薄膜形核和长大过程、气氛中颗粒团聚及沉积过程。各反应机制通过相互之间的制约和竞争达到动态平衡。因此该反应系统对参数变化极为敏感，任何微小的变化都可能导致不同的实验结果。

3.1 预沉积Al层的生长机制

在这个过程中，在MOCVD反应室中通入反应气体TMAl。TMAl经过表1中的一系列的化学反应，可生成Al原子和CH₃。其中Al原子被捕获并吸附在Si衬底的表面(S1-S3)，其余混合气体则被H₂带离反应室。由于整个沉积过程只持续36 s，Al原子来不及在Si衬底中进行扩散，因此只沉积在Si衬底的表面，且沉积量随着TMAl流量的升高而升高。

表1 不预沉积Al层时气相-表面的化学反应

Table 1 Gas-surface reactions during Al pre-deposition

Type & No.	Reaction
G1	${[A l {(C H_{3})}_{3}]}_{2} \to 2 A l {(C H_{3})}_{3}$
G2	$A l {(C H_{3})}_{3} \to A l {(C H_{3})}_{2} + C H_{3}$
G3	$A l {(C H_{3})}_{2} \to A l C H_{3} + C H_{3}$
S1	$A l {(C H_{3})}_{3} + S \to A l (S) + 3 C H_{3}$
S2	$A l {(C H_{3})}_{2} + S \to A l (S) + 2 C H_{3}$
S3	$A l C H_{3} + S \to A l (S) + C H_{3}$

Note: G—gas, S—surface

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3.2 AlN缓冲层的生长机制

在这个过程中，向MOCVD反应室通入反应气体TMAl和NH₃。由于本文实验的温度范围为900-1000 ℃，此时NH₃只有在有催化剂的情况下才能发生分解反应生成N₂和H₂，因此反应室中发生了列于表1和表2中的化学反应。其中Al原子被衬底表面捕获(S1-S3)；衬底上的Al反应生成AlN(S4)或生成Al-Si合金(S5)^[12]；衬底上的Si表面部分反应生成Si_xN_y(S6)，其余部分不变；在气氛中可生成AlN(G7)并沉积到衬底表面(S7)，或被H₂带出反应室。

表2 生长AlN缓冲层时气相-表面的化学反应

Table 2 Gas-surface reactions during the growth of AlN buffer layer

Type & No.	Reaction
G4	$A l {(C H_{3})}_{3} + N H_{3} \to {(C H_{3})}_{3} A l : N H_{3}$
G5	${(C H_{3})}_{3} A l : N H_{3} \to A l {(C H_{3})}_{3} + N H_{3}$
G6	${(C H_{3})}_{3} A l : N H_{3} \to A l {(C H_{3})}_{2} : N H_{2} + C H_{4}$
G7	${(C H_{3})}_{2} A l : N H_{2} \to A l N (G) + 2 C H_{4}$
S4	$A l (S) + N H_{3} + 3 C H_{3} \to A l N (S) + 3 C H_{4}$
S5	$x A l (S) + y S i (S) \to A l_{x} S i_{y} (S)$
S6	$2 x S i (S) + 2 y N H_{3} \to 2 S i_{x} N_{y} (S) + 3 y H_{2}$
S7	$A l N (G) + 2 S \to A l N (S)$

Note: G—gas, S—surface

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在AlN的生长过程中，以上几种机制相互牵制：

(1) 当衬底表面为Al原子时可反应生成AlN形核点，并不断吸收气氛中的AlN而长大。这部分AlN薄膜(称为AlN生长薄膜)的结晶度高、表面光滑致密、缺陷少。

(2) 当衬底表面为Si原子时，由于“吸附Al原子+AlN形核”的过程较慢，因此只形成“Si+Si_xN_y”混合表面，气氛中的AlN团聚成细小颗粒并沉积到该表面。这部分AlN薄膜(称为AlN沉积薄膜)的结晶度低、表面粗糙疏松、孔洞较多。

(3) 当衬底表面的Al原子过多时，Al原子在Si衬底中扩散并形成Al-Si合金，从而出现回融刻蚀现象并造成均匀分布的细小孔洞。

以上三种进程相互竞争，决定了最终的AlN薄膜质量：

(1) 在无预沉积Al层的情况下(TMAl流量为0 sccm)，Si衬底表面生成“Si+Si_xN_y”混合表面并被AlN沉积薄膜覆盖。因此样品表面的形貌如图1a所示，AlN岛的尺寸最小且分布不均匀，存在密集的网状小孔洞和大量的贯穿性大孔洞缺陷，表面粗糙度大，且XRD检测不到其结晶度(图2)。

(2) 当TMAl流量提高到41.5 sccm时Si衬底表面部分被Al原子预覆盖，生成AlN生长薄膜；其余衬底表面仍生成“Si+Si_xN_y”混合表面，并被AlN沉积薄膜覆盖。因此样品的表面形貌如图1b所示，AlN岛的尺寸增大且分布更为均匀，网状小孔洞和贯穿性的孔洞显著改善，表面粗糙度也有所降低，且XRD显示有AlN晶体生成(图2)。

(3) 当TMAl流量提高到59.5 sccm时Si衬底表面全部被Al原子预覆盖，普遍生成AlN生长薄膜。因此样品表面的形貌如图1c所示，AlN岛的尺寸最大且分布均匀，网状小孔洞分布均匀且没有贯穿性大孔洞，表面粗糙度最低，而XRD显示AlN薄膜的结晶度也达到了最高值(图2)，说明此时AlN薄膜的质量最佳。

(4) 当TMAl流量提高到77.5 sccm时，Si衬底表面全部被过量的Al原子预覆盖，在普遍形成AlN生长薄膜后剩余的Al原子与Si衬底形成Al-Si合金，在衬底表面形成大量回融蚀刻现象造成的细小且分布均匀的孔洞。因此样品表面形貌如图1d所示，回融刻蚀现象造成的孔洞恶化了网状小孔洞，使AlN岛尺寸减小、表面粗糙度提高，XRD显示AlN薄膜的结晶度再次降低(图2)，说明此时AlN薄膜质量有所下降。

综上所述，AlN的薄膜质量取决于Al原子在Si衬底上的预沉积量。Al预沉积量过多或过少，都破坏AlN在衬底表面的结晶生长，从而影响薄膜的质量。在本实验中，采用59.5 sccm的TMAl流量可制备出最佳的Al预沉积量，最终制备出质量最佳的AlN薄膜。

3.3 GaN缓冲层的生长机制

在这个过程中，在MOCVD反应室中通入反应气体TMGa和NH₃。在反应室中发生如表3所示的化学反应^[13]，其中Ga原子被衬底表面捕获(S8-S10)；沉积在AlN表面的Ga与气氛反应生成GaN形核点(S11)；沉积在Si表面的Ga则形成Ga-Si合金(S12)；衬底上的Si表面部分反应生成Si_xN_y(S13)，其余部分不变；在气氛中生成GaN(G13)并沉积到衬底表面(S14)，或被H₂带出反应室。

表3 生长GaN缓冲层时气相-表面的化学反应

Table 3 Gas-surface reactions during the growth of GaN film

Type & No.	Reaction
G8	$G a {(C H_{3})}_{3} \to G a {(C H_{3})}_{2} + C H_{3}$
G9	$G a {(C H_{3})}_{2} \to G a C H_{3} + C H_{3}$
G10	$G a {(C H_{3})}_{3} + N H_{3} \to {(C H_{3})}_{3} G a : N H_{3}$
G11	${(C H_{3})}_{3} G a : N H_{3} \to G a {(C H_{3})}_{3} + N H_{3}$
G12	${(C H_{3})}_{3} G a : N H_{3} \to G a {(C H_{3})}_{2} : N H_{2} + C H_{4}$
G13	${(C H_{3})}_{2} G a : N H_{2} \to G a N (G) + 2 C H_{4}$
S8	$G a {(C H_{3})}_{3} + S \to G a (S) + 3 C H_{3}$
S9	$G a {(C H_{3})}_{2} + S \to G a (S) + 2 C H_{3}$
S10	$G a C H_{3} + S \to G a (S) + C H_{3}$
S11	$G a (S) + N H_{3} + 3 C H_{3} \to G a N (S) + 3 C H_{4}$
S12	$x G a (S) + y S i (S) \to G a_{x} S i_{y} (S)$
S13	$2 x S i (S) + 2 y N H_{3} \to 2 S i_{x} N_{y} (S) + 3 y H_{2}$
S14	$G a N (G) + 2 S \to G a N (S)$

Note: G—gas, S—surface

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如图1所示，AlN外延层主要由AlN岛、网状小孔洞和贯穿性大孔洞组成：

(1) 当衬底表面为AlN岛时可吸附Ga原子形成Al_xGa_1-xN，并与气氛反应生成GaN形核点，之后不断吸收气氛中的GaN而长大。这部分GaN薄膜(称为GaN生长薄膜)具有结晶度高、表面光滑致密、缺陷少等特点。

(2) 在贯穿性大孔洞处，在衬底表面生成“Si+Si_xN_y”混合表面，气氛中的GaN团聚形成极细的GaN颗粒(非晶或者纳米晶)并沉积到该表面，这部分GaN薄膜(称为GaN沉积薄膜)具有结晶度低、表面粗糙疏松、孔洞多等特点。同时，Si表面吸附Ga原子形成Ga-Si合金，产生回融刻蚀现象并形成很大的孔洞缺陷。

(3) 在网状小孔洞处，当孔洞宽度足够小时，从孔洞两边的AlN岛长大的GaN愈合并形成GaN生长薄膜；当孔洞宽度超过门槛值，从孔洞两边的AlN岛长大的GaN无法愈合，此时孔洞表面生成“Si+Si_xN_y”混合表面，同时形成GaN沉积薄膜覆盖和均匀分布的回融蚀刻小孔洞。在随后的冷却过程中GaN薄膜产生了内拉应力并在回融刻蚀小孔洞处发生应力集中，因此裂纹沿着GaN薄膜表面的3个 $< 11 \bar{2} 0 >$ 晶向呈60°夹角均匀分布。

这三种进程互相竞争，决定了最终的GaN薄膜形貌与质量：

(1) 在无预沉积Al层的情况下(TMAl流量为0 sccm)，AlN薄膜具有尺寸最小的AlN岛、最密集的网状小孔洞和大量的贯穿性大孔洞。因此样品表面形貌如图3a所示，虽然XRD显示有GaN晶体生成(图4)，但是GaN薄膜主要由结晶度低的GaN沉积薄膜组成，不能形成镜面且出现大量回融蚀刻产生的黑色坑洞。

(2) 当TMAl流量提高到41.5 sccm时AlN岛的尺寸增大，网状小孔洞减少且贯穿性大孔洞显著改善。此时部分网状小孔洞的宽度小于门槛值，在其上生长的GaN薄膜得以愈合。因此样品表面形貌如图3b所示，GaN薄膜形成了镜面区域，XRD也显示GaN的结晶质量有所提高(图4)。此时在镜面区域可观察到均匀分布的交叉裂纹、大量的点状孔洞和少量回融蚀刻缺陷。

(3) 当TMAl流量提高到59.5 sccm时AlN岛的尺寸最大，网状小孔洞进一步减少且消除了贯穿性大孔洞。此时网状小孔洞的宽度都低于门槛值，不再影响GaN生长薄膜的愈合。因此样品表面形貌如图3c所示，GaN薄膜的镜面区域增大且呈全镜面生长，XRD显示GaN结晶质量最高(图4)。此时在镜面区域未观察到回融蚀刻缺陷或点状孔洞，且裂纹由平行裂纹和极少量交叉裂纹组成。其原因是，回融刻蚀小孔洞大量减少，为了释放冷却过程中产生的内拉应力裂纹沿着与拉应力方向夹角更小的那个<111>晶向形成并平行分布。这表明，此时的GaN薄膜质量最佳。

(4) 当TMAl流量提高到77.5 sccm时，AlN岛的尺寸减小、网状小孔洞增多，且出现由Al-Si造成的回融刻蚀孔洞。此时网状小孔洞的宽度仍然足够小，不影响AlN表面形成的高结晶度的GaN薄膜的愈合，但是在回融刻蚀孔洞处形成GaN沉积薄膜或被Ga-Si回融刻蚀加深，因此其表面形貌如图3d所示。GaN薄膜的镜面区域不变，但XRD显示GaN结晶质量有所降低(图4)，此时除了平行裂缝外又重新观察到更多的交叉裂纹、大量的点状孔洞和少量回融蚀刻缺陷，说明GaN薄膜质量有所下降。

GaN的薄膜质量，取决于AlN的薄膜质量。在本实验中，TMAl流量为59.5 sccm可制备出质量最佳的AlN薄膜和GaN薄膜。

4 结论

(1) 在Si (111)衬底上预沉积Al层是生长高质量AlN薄膜的前提条件，而高质量AlN薄膜是生长高质量GaN薄膜的前提条件。GaN薄膜表面为(0001)晶面，裂纹方向为 $< 11 \bar{2} 0 >$ 晶向。

(2) 在本文的实验条件下TMAl流量的最佳值为59.5 sccm，Si衬底由表面Al和N原子形核长大的AlN缓冲层组成，其结晶度最高且表面缺陷最少；在AlN缓冲层上因吸附Ga原子而形核长大的GaN外延层，其结晶度最高且表面缺陷最少，呈全镜面生长且缺陷为平行裂纹和少量交叉裂纹。

(3) 在TMAl流量低于最佳值且降低时，Si衬底由形核长大的AlN薄膜和沉积而成的AlN薄膜组成，其结晶度降低且表面缺陷增加；在AlN缓冲层上形核长大成GaN外延层并发生Ga-Si回融刻蚀现象，其结晶度降低且表面缺陷增加，镜面区域变小，缺陷由平行裂纹转变为交叉裂纹，回融刻蚀缺陷增多。

(4) 在TMAl流量高于最佳值且量提高时，在Si衬底上形核长大成AlN缓冲层并发生Al-Si回融刻蚀现象，其结晶度降低且表面缺陷增加；在AlN缓冲层上形核长大成GaN外延层并发生Ga-Si回融刻蚀现象，其结晶度降低且表面缺陷增加呈全镜面生长，缺陷由平行裂纹转变为交叉裂纹且回融刻蚀缺陷增多。

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