在与国际热核聚变实验堆(ITER)相关的He⁺辐照环境下，用做偏滤器的钨材料表面会形成纳米丝结构^[1,2,3,4]。形成钨纳米丝需要的He⁺辐照的流强和能量分别为 >1.0×10²² ions/m².s和>30~50 eV。低能量、大流强的He⁺辐照，可使核聚变堆钨偏滤器表面的温度达到1000~2000 K。钨纳米丝的厚度通常为2~4 μm，主要取决于钨材料的性质和离子剂量^[1,2]。钨纳米丝的生长，是钨表层中He的扩散、聚集以及He纳米气泡在高温下的成长和表面膨胀所致^[4,5]。

He⁺辐照诱导生成的超细的钨纳米丝，使钨材料的表面变得粗糙。粗糙表面的形成显著影响钨的刻蚀速率^[6,7]。Nishijima等采用Ar⁺轰击He诱导的钨纳米丝表面，钨表面的溅射率约为光滑W表面溅射率的10%。钨纳米丝的形成抑制了钨的溅射，溅射出来的钨原子在相邻的钨丝上再沉积而使溅射率降低。本文研究在与ITER相关的大流强He⁺辐照下钨的刻蚀速率与表面微观结构之间的关系，以及钨表面纳米丝的形成对钨基体的保护作用。

使用大功率材料辐照实验系统进行He⁺辐照多晶钨的实验，该系统通过射频放电产生稳态的高密度的氢、氦等离子体^[8]。He⁺辐照实验开始前，腔体的真空度为3.0×10^-4 Pa。使用质量流量控制器将高纯He(>99.99%)通入到真空腔中，待真空压力稳定在30 Pa打开射频电源开始放电。在样品上施加-180 V负偏压以使离子能量为200 eV(朗缪尔探针测得的等离子体电势为20 eV)。通过控制放电功率来控制样品表面的温度，射频功率为3 kW时对应钨样品表面温度为1023 K，7 kW时对应钨表面温度为1373 K。

多晶钨方片的尺寸为10 mm×10 mm×2 mm(纯度>99.95%)，辐照前对钨片进行抛光和退火。辐照后用分析天平(XSE105DU，精度0.01 mg)测量钨样品的质量损失，用扫描电子显微镜(SEM, S4800, HITACHI)和导电原子力显微镜(CAFM, DI3100, VECCO)分析样品的表面形貌和内表面缺陷分布情况。

图1给出了在温度为1023 K，辐照剂量为1.0×10²⁵ ~1.0×10²⁶ ions/m²时样品表面的SEM照片。可以看出，经过He⁺辐照后样品表面出现孔洞状结构(图1a, b)，随着辐照剂量继续增加到6.0×10²⁵ ions/m²样品表面出现波浪状结构(图1c)，继续增加辐照剂量至1.0×10²⁶ ions/m²样品表面孔洞和波浪结构的密度增大(图1d)。这种表面波浪状结构的形成主要是该条件下的He⁺刻蚀造成的，He⁺刻蚀易于发生在某个特定取向的晶粒表面^[8]。

图2给出了在温度为1373 K，辐照剂量为1.0×10²⁵ ~1.0×10²⁶ ions/m²时样品表面的SEM照片。如图2所示，在该条件下经过He⁺辐照后样品表面出现蜂窝状(图2a~b)或纳米丝状的表面结构(图2c~d)，随着辐照剂量的增加蜂窝状结构逐渐转化成纳米丝结构。这些蜂窝状结构形成的原因是，温度升高后He原子的扩散速率增加，迅速扩散的He原子聚集在一起形成纳米级He泡，使He泡内压增加并向表面释放压力。这导致钨表面破裂并出现多孔的蜂窝状结构，表层结构在拉伸应力的驱动下演化成钨纳米丝结构^[2,4]。

图3a给出了温度为1373 K时He⁺辐照剂量为1.0×10²⁶ ions/m²多晶钨的截面SEM照片。可以看出，钨表层纳米丝状结构的厚度为830 nm，与根部相比，顶部的纳米丝直径小且密度较低。图3b给出了蜂窝层或者纳米丝层的厚度随剂量的变化曲线，可见随着辐照剂量的增加蜂窝层或者纳米丝层的厚度逐渐增大。当辐照剂量为1.0×10²⁵ ions/m²时蜂窝层的厚度为80 nm，当辐照剂量增加到1.0×10²⁶ ions/m²时纳米丝的厚度增加至830 nm。

较低的离子能量更有利于钨纳米丝的生长，钨表面纳米丝的生长与温度密切相关。在离子能量为50 eV、辐照温度低于1000 K时，即使增加辐照剂量也不会生成钨纳米丝。当辐照温度在1000~1500 K时，钨纳米丝厚度随着温度的提高而增加。当辐照温度超过1500 K后钨纳米丝厚度开始下降，当辐照温度超过2000 K时钨表面不会生成钨纳米丝。

使用导电原子力显微镜分析了在1023 K辐照温度钨表面微区表面形貌和内表面缺陷电流分布。CAFM扫描时针尖偏压保持在-20 mV不变，扫描的样品微区尺寸为500 nm。图4中左图为钨样品的微区形貌图，可以看出，随着辐照剂量的增加钨表面的凸起物密度增加，尺寸增加，并逐渐蔓延至整个样品表面，而且呈现一定的取向排列。这与钨样品表面的晶粒取向有关，与图1的SEM结果也是一致的。图4右图给出了不同剂量条件下钨内表面的漏电流的分布。根据漏电流分布图，可分析钨内表面的缺陷分布^[9]。如图所示，内表面的电流呈现大量的近圆形的缺陷分布，与形貌图像几乎一致。这些近圆形的缺陷可以归因于He⁺辐照导致的纳米级He泡。纳米级He泡产生后，其内部的高压应力向表面释放，导致样品表面肿胀，产生凸起^[10]。温度的升高使He原子的扩散速率提高，加速了钨表层纳米气泡的运动和聚合，最后在钨表面破裂，形成蜂窝或纳米丝状结构。如图3a所示，在钨纳米丝的根部可以清楚看到小的纳米孔洞的形成，这也进一步验证了He泡在表面的破裂以及He泡导致的钨纳米丝生长过程。

用称重法分析了不同辐照温度下钨样品的质量损失，并计算了溅射产额随辐照剂量的变化。如图5所示，在1023 K离子剂量由1.0×10²⁵ ions/m²增加至1.0×10²⁶ ions/m²时，钨样品的质量损失由5.01增加至56.05 mg/cm²，说明200 eV (大于钨的溅射阈值能90 eV)的入射离子能量对钨样品表面产生明显的溅射。在辐照温度为1373 K离子剂量由1.0×10²⁵ ions/m²增加至1.0×10²⁶ ions/m²时，钨样品的质量损失由2.80增加至16.56 mg/cm²。质量损失明显比1023 K时的低，刻蚀速率只有钨纳米丝表面样品的30%。 但是在不同辐照温度下样品的溅射产额随剂量的变化几乎保持不变，1023 K时为(1.3±0.1)×10^-3 W/He⁺, 1373 K时降低为(5.3±1.0)×10^-4 W/He⁺。

在ITER相关的He离子辐照条件下，钨的刻蚀速率与温度参数密切相关^[11,12]。钨的刻蚀速率随着温度的提高几乎呈线性增加的。但是本文的实验结果表明，在辐照温度为1373 K时钨材料的刻蚀速率只有1023 K时的1/3。图2的SEM结果表明，在1373 K时钨材料表面为蜂窝状或纳米丝状的结构。这意味着，这些多孔的表面结构显著影响钨的溅射产额。这其中存在两种可能的机制：如图6所示，当具有一定能量的He⁺轰击钨纳米丝时，其中一部分He原子进入到孔道中与钨表层的钨原子相互作用，溅射出来的钨原子在运动过程中受到钨纳米丝的阻挡，重新沉积在近邻的表面钨原子、纳米丝或孔道里^[6]，使钨表面的刻蚀速率大大降低；另一部分He原子受到钨表面纳米结构层的阻挡，直接反弹回去。因此，辐照后钨表面的蜂窝状或纳米丝状多孔结构的形成可抑制He原子进入钨表面，或者抑制钨原子从钨表面逃逸，从而大大减少了钨材料表面的溅射几率，降低了刻蚀。

在与ITER聚变相关的He离子辐照环境下，钨基面向等离子体材料的刻蚀速率与钨表面微观结构密切相关。低能量(200 eV)、大流强的He⁺辐照后的钨材料产生热不稳定性，表面发生严重的刻蚀。蜂窝状或纳米丝状表面结构的钨材料的刻蚀速率远比光滑表面的低。钨表面纳米丝结构的形成阻碍He离子的轰击或阻碍溅射的钨原子从表面逃逸，大大降低钨基体材料的刻蚀。在ITER相关条件下W纳米丝状结构可作为一种自保护的表面结构层，抵抗大流强He⁺辐照对表面的刻蚀。