高温合金在高温(不低于500 ℃)和强氧化条件下的耐氧化性、耐腐蚀性、强度和抗疲劳性能优异[1~3]，广泛用于制造航空发动机、燃气轮机和核反应堆等部件。航空技术的发展对航空发动机性能的要求越来越高，因此对其所用材料的承温能力和力学性能的要求也随之提高[4,5]。近年来，进一步提高高温合金中γ'相的质量分数是研究的重点[6]。目前，对以γ'相沉淀强化为主的涡轮盘用高温合金的研究较多[7~9]。GH4586合金中γ'相形成元素(Al+Ti+Nb)的含量为5.0% (质量分数，下同)，γ′相在760 ℃的平衡含量为29%[7]。而GH720Li合金中γ′相形成元素(Al+Ti+Nb)的含量为7.5%，γ′相在760 ℃的平衡含量为43%[8,9]。GH4065A合金与美国Rene65合金相似，是一种典型的难变形镍基高温合金[10]。这种合金中Al+Ti+Nb的含量高达6.55%，γ′相在760 ℃的平衡含量为36%。较高的合金化程度使合金性能的提高，也使其在凝固过程中出现枝晶偏析。一方面，枝晶偏析使组织不均匀和性能不稳定[11,12]；另一方面，枝晶间的低熔点相在热加工过程中熔化而成为裂纹源。目前针对GH4065A合金的研究主要是关于热变形行为、组织以及性能控制[13,14]，对铸态组织(析出相种类、分布及初熔温度)的系统表征较少，均匀化后W元素偏析系数高达1.35[15]，远超工程标准(k < 1.2)。为此，本文对这种合金的铸锭进行扩散处理，观察铸态组织的特征和分析元素偏析，并根据其元素扩散规律设计一种多段均匀化制度。
1 实验方法
用真空感应炉(VIM)熔炼GH4065A母合金(7 kg)并浇注成直径为89 mm的铸锭。取铸锭屑用化学分析法测出合金的成分(质量分数，%)为：C 0.006、Cr 15.85、Co 12.8、Mo 4.11、W 4.05、Al 1.98、Ti 3.75、Nb 0.71、Zr 0.047、B 0.018，Ni余量。分别用高频感应燃烧-红外线吸收法和等离子体发射光谱仪法测定微量元素C和B的含量。
用线切割在铸锭冒口下1.3 cm位置切取直径为89 mm厚度为10 mm的圆盘样品，将其研磨和抛光后用盐酸和硫酸铜混合溶液(500 mL HCl + 150 g CuSO4 + 35 mL H2SO4)腐蚀其表面2 min，用清洗剂(10 g (NH4)2S2O6 + 90 mL H2O)冲洗烘干后观察宏观枝晶组织。在圆盘试样的边缘、R/2 (R为铸锭半径)和芯部切取尺寸为10 mm × 10 mm × 10 mm的块状样品，用于观察铸态组织。对取自于圆盘铸锭芯部的样品进行均匀化实验，扩散处理后将其机械研磨抛光，用氯化铜溶液(5 g CuCl2 + 100 mL HCl + 100 mL C2H5OH)腐蚀后观察其高倍组织。透射样品的制备：用电火花线切割机切取厚度约为0.4 mm的切片，机械研磨至50 μm厚冲出直径为3 mm的样品。用10 mL HClO4 + 90 mL C2H6O溶液、在温度为-25 ℃、电压为24 V条件下对其双喷减薄。
用Zeiss Stemi 508型光学显微镜(OM)观察合金的低倍宏观枝晶组织。使用Image-Pro-Plus图像分析软件用截线法统计离铸锭R/2处和芯部处的二次枝晶臂间距[16]。为了保证数据的准确性，用不连续随机拍取5张各个位置的完整树枝晶照片。测量每张图片中6~8个二次枝晶臂间距，取其结果的平均值。
用Zeiss Gemini 300型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察合金的高倍微观组织。用配备能谱仪(EDS)的扫描电镜分析枝晶间析出相的化学成分。用JXA-IHP200F型电子探针(EPMA)分析铸态样品元素分布情况。用Talosf 200X型透射电子显微镜(TEM)观察样品中的析出相。
为了确定枝晶间各析出相的初熔温度(IMT)，将铸态样品置于箱式电阻炉中在1100~1200 ℃保温处理。温度递增间隔为10 ℃，升温至目标温度后保温1 h后迅速水淬以保留高温组织。为了更精确地观察熔池形貌，用线切割法沿平行于圆盘样品横截面方向切取样品并将其研磨抛光，然后用SEM观察其微观组织。
2 结果和讨论
2.1 合金平衡相图的计算
图1a给出了使用JMatPro软件计算的合金平衡相图，图1b给出了相体积分数低于4%部分的放大图。可以看出，合金组织中有γ、γ′、MC、M3B2、MB2、M23C6、μ、σ和η相等析出相。从图1a可见，合金的初熔点和终熔点分别为1263.88 ℃(点A)和1347.57 ℃(点B)。凝固范围较小，主要强化相γ′相的回熔温度为1104.08 ℃(点C)。回熔温度较低，使用温度750~800 ℃时γ′相的平衡含量为36.04% (点D)[6]。从图1b可见，MB2和M3B2型硼化物的含量较低，开始析出温度分别为1271.91 ℃和1101.08 ℃(点E和F)。MC和M23C6型碳化物的含量比硼化物的稍高，开始析出温度分别为1313.11 ℃和959.0.3 ℃ (点G和H)。
图1
图1
GH4065A合金的热力学相图及其局部放大
Fig.1
Thermodynamic phase diagram of GH4065A alloy (a) and localized enlargement for the diagram with volume fraction below 4% (b)
2.2 铸态GH4065A合金的微观组织和析出相
铸态GH4065A合金枝晶间析出相的组织形貌如图2a所示。图2b给出了图2a中D的局部放大图。从图2a和图2b可见，枝晶间有多种形貌较为复杂的析出相。较多的是葵花状、不规则的白色块状及灰色板状或针状相。对合金枝晶间各析出相进行EDS分析，结果列于表1。在图2中标记为A的灰色扇状相富集Ti、Nb和Al元素，其形状和尺寸与变形高温合金中常见的(γ+γ′)组织相似[17]，由此确定其为(γ+γ′)共晶组织。在背散射下标记为B的白色相，明显富集的元素有B、Mo、W、Nb且伴随着Ti和Ni的贫化，推测其为含有Mo、W、Nb的硼化物。还可见分布在枝晶间或枝晶干处尺寸为1~3 μm的球状或块状相，标记为C。根据文献[15]，可确定其为TiN相。此外，在(γ+γ′)共晶相析出前沿新发现一种呈灰色板条状或针状相，标记为D。该相富集了Ti与Ni元素但是Cr贫化，其Ni/Ti(%)比约为4，推测其可能是η-Ni3Ti相。在硼化物的周围还发现一种比其颜色稍暗标记为E的块状相，富集Zr和Nb且Ni/Zr(at%)比约为5，据此其推测为Ni5Zr相。
图2
图2
铸态GH4065A合金枝晶间析出相的扫描电镜背散射形貌和D处的局部放大图
Fig.2
SEM backscattering morphology of the precipitated phases in the interdendritic regions of as-cast GH4065A alloy (a) and enlarged region of D (b)
表1 EDS测出的枝晶间析出相的化学成分
Table 1
| Phases | Elements | ||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Ti | Cr | Co | Ni | B* | W | Zr | Nb | Mo | Al | N* | |
| Matrix | 2.72 | 18.53 | 14.13 | 56.89 | 0.00 | 1.55 | 0.05 | 0.21 | 2.03 | 3.95 | 0.00 |
| A | 9.88 | 12.59 | 10.94 | 57.93 | 0.00 | 0.45 | 0.08 | 1.12 | 2.17 | 4.85 | 0.00 |
| B | 3.26 | 26.88 | 1.95 | 3.91 | 32.78 | 3.43 | 0.07 | 3.27 | 24.43 | 0.02 | 0.00 |
| C | 25.29 | 7.23 | 4.94 | 21.31 | 0.00 | 0.44 | 0.12 | 0.31 | 0.63 | 1.47 | 38.26 |
| D | 15.82 | 3.75 | 8.89 | 63.75 | 0.00 | 0.35 | 0.38 | 1.92 | 0.82 | 4.32 | 0.00 |
| E | 3.66 | 5.20 | 10.09 | 62.29 | 0.00 | 0.36 | 11.89 | 2.97 | 0.44 | 3.09 | 0.00 |
图3
图4
图4
Ni5Zr和硼化物相在高分辨透射电镜下面扫结果
Fig.4
Scanning results of Ni5Zr and boride phases under HRTEM
2.3 GH4065A合金的偏析
图5
图5
GH4065A合金的宏观枝晶组织、边缘处、R/2处和芯部处枝晶的形貌
Fig.5
Macrostructure of GH4065A alloy (a) and morphologies of the dendrite in rim (b), half radius (c) and central (d) regions
为了进一步验证图2、3和4给出的实验结果并给出元素的偏析程度，用EPMA对GH4065A铸锭芯部枝晶间析出相进行了面扫(图6)，并定量分析了枝晶间与枝晶干的元素分布(表2)。由图6可见，在TiN和η相中富集Ti；Cr主要在硼化物和(γ+γ′)共晶中富集；而Mo、W和B在硼化物中富集；Ni只在η相中富集；Nb在Ni5Zr相中富集；Zr在硼化物和Ni5Zr相中富集。值得注意的是，虽然硼化物和Ni5Zr相中均富集W、B和Zr，但是Mo只在硼化物中富集，而Nb则只富集在Ni5Zr相中。因此，尽管这两种相颜色相近且析出位置常在一起，但是面扫可将其区分。可用k值(k=枝晶间元素的质量分数与枝晶干元素的质量分数之比)表示枝晶间和枝晶干元素的偏析程度，结果列于表2。对于Ti、Nb、Mo、B和Ni，k值 > 1，富集于枝晶间；对于W和Zr，k值< 1，富集于枝晶干；偏析程度的排序依次为Nb > Ti > W > Mo；而对于C、Cr和Co等元素，k值≈1，说明这三种元素均匀分布在枝晶间和枝晶干。但是合金相中的Co和Al都轻微贫化(表2)，与点扫的结果一致。
图6
图6
铸态GH4065A合金枝晶间的元素分布
Fig.6
Elemental distribution in the interdendritic region of as-cast GH4065A alloy
表2 GH4065A合金芯部等轴晶处的成分分布及各个元素的分配系数
Table 2
| Element | B* | C* | Al | Ti | Cr | Co | Ni | Zr | Nb | Mo | W |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Interdendrit | 24.6 | 12.51 | 1.21 | 3.61 | 9.41 | 8.13 | 38.61 | 0.1 | 0.7 | 2.29 | 2.03 |
| Dendritic trunk | 21.41 | 12.42 | 1.02 | 1.48 | 9.52 | 8.22 | 34.00 | 0.12 | 0.23 | 1.81 | 3.35 |
| k | 1.15 | 1.01 | 1.19 | 2.44 | 0.99 | 0.99 | 1.14 | 0.83 | 3.04 | 1.27 | 0.61 |
2.4 GH4065A合金中析出相的初熔温度和熔解规律
2.4.1 GH4065A合金中相的初熔温度
图7给出了GH4065A合金铸态和在1120 ℃和1130 ℃保温1 h后水淬态的组织和EDS谱。可以看出，铸态中的Ni5Zr相呈现出椭圆形的浅灰色特征，硼化物则呈现出不规则块状的亮白色特征(图7a)。而在1120 ℃处理水淬后在浅灰色析出相中间出现颗粒，而亮白色相则保持完整(图7b，黑色十字为点扫位置，下同)。EDS分析表明，灰色相为Ni5Zr相(图7d)，亮白色相为硼化物(图7e)。温度升至1130 ℃并水淬后，在η相周围形成了熔池形貌，密集分布的颗粒或小块状相显现出典型的快冷淬火组织特征(图7c)。EDS分析表明(图7f)，分散的颗粒中大量富集了Zr和Ni，与铸态和1120 ℃水淬态中Ni5Zr相的成分分析结果一致。显然，Ni5Zr相发生了初熔，从而确定了Ni5Zr相的初熔温度为1120~1130 ℃。而亮白色硼化物的组织形貌较为完整，并且未溶解，表明硼化物的熔点比Ni5Zr相的高。
图7
图7
GH4065A合金的铸态以及在1120 ℃和1130 ℃保温1 h后水淬的组织和相的EDS谱
Fig.7
Microstructures of GH4065A alloy in as-cast (a) and as-quenched (quenching in water after holding at 1120 (b) and 1130 oC (c) for 1 h respectively) states. The EDS results for the phase composition shown in points 1 (d), 2 (e) and 3 (f)
将温度升高至1170 ℃保温1 h后水淬，样品的SEM组织如图8a所示，可见白亮的相基本上没有变化。为了进一步查找熔化的第二相，图8b给出了一个局部区域的放大图。结合EDS对点1(图8e)和点2的分析表明，合金中出现较少且完全由Ni5Zr相组成的熔池。而Ni5Zr相周围的白亮色析出相的外围轮廓圆润且组织完整，结合EDS结果分析表明(图8f)，该相为硼化物。温度升至1180 ℃保温1 h后水淬，白亮色相消失，而熔池数量急剧增加(图8c)，体积也进一步扩大。放大后发现，在BSE条件下这些熔池呈现出相应的形貌(图8d)。对熔池点3和点4处的EDS分析(图8g, h)表明，熔池内有富含Mo-Cr的硼化物相和富含Ni-Zr的Ni5Zr相，且在其周围析出的板条状η相仍保持完整并未熔化。这表明，该熔池的形成是硼化物和Ni5Zr相熔化的结果。由此可确定GH4065A合金中硼化物的初熔温度为1170~1180 ℃。
图8
图8
GH4065A合金在1170 ℃和1180 ℃保温1 h后的组织形貌
Fig.8
Microstructures of GH4065A alloy quenched in water after holding at 1170 oC (a, b) and 1180 oC (c, d) for 1 h. The EDS results for the phase composition analysis in points 1, 2, 3 and 4 were shown in (e), (f), (g) and (h)
图9
图9
GH4065A合金在1190 ℃保温1 h后的组织形貌和EDS谱
Fig.9
Microstructures of GH4065A alloy quenched in water after holding at 1190 oC for 1 h (a), and EDS result for the composition of the melting pool (b)
在上述实验中未观察到γ+γ′共晶相的熔池形貌，其原因可能是过长的保温时间使共晶组织回溶。因此，本文在1140~1230 ℃进行阶梯实验，将保温时间缩短至1 min水淬，以冻结高温组织，结果如图10所示。可以看出，铸态的γ+γ′共晶相较为粗大，其尺寸范约为几微米至十几微米(图10a)。温度为1140 ℃时γ+γ′共晶的扇状形貌由短粗状转变为细长状(图10b)。温度为1190 ℃时γ+γ′共晶熔化伴随着细化，并在局部区域出现孔洞(图10c箭头处)，表明γ+γ′共晶的熔化越来越显著。温度为1200 ℃时γ+γ′共晶出现激冷水滴状熔池形貌(图10d)，EDS能谱分析表明，该相富集Ni、Al、Ti元素。这表明，γ+γ′共晶的初熔温度为1190~1200 ℃。
图10
图10
铸态GH4065A合金在不同温度保温1 min水淬后共晶γ+γ′形貌的演变
Fig.10
Evolution of γ+γ′ eutectic morphologies of as-cast GH4065A alloy after 1 min holding (a) and queching at temperatures of 1140 oC (b), 1190 oC (c), 1200 oC (d)
2.4.2 均匀化处理期间相的熔解规律
用水淬法确定了低熔点Ni5Zr相、硼化物、η相和(γ+γ′)共晶的初熔温度。结合元素的扩散规律，设计了相应的均匀化制度。即在低于初熔温度用热处理消除低熔点相，然后提高扩散温度以降低枝晶偏析。两段三步均匀化处理制度的目的，是尽可能消除合金中的低熔点相和避免初熔产生过烧，以减轻元素偏析。
为了最大限度地提高铸锭合金元素均匀化，均匀化处理温度应尽量接近低熔点相的初熔温度。因此，选择1110 ℃作为第一阶段扩散温度，并设置不同的保温时间。背散射电子(BSE)成像结果表明，在1110 ℃保温1 h后(图11a)Ni5Zr相的尺寸为300~500 nm，形态较为完整。延长保温时间至10 h (图11b)白亮色的硼化物向圆润形态过渡，而灰暗色的Ni5Zr相尺寸减小、数量增加。此外，还观察到大量黑色斑点，EDS分析表明这些区域富集Ti和Al而Cr贫化，据此推测部分η相溶解。继续延长保温至20 h (图11c)Ni5Zr相完全溶解，硼化物的尺寸减小而数量增多。延长保温至30 h (图11d)，不仅Ni5Zr相完全消失且硼化物的数量也显著减少但是没有完全消失。因此，第一阶段Ni5Zr相的扩散热处理制度确定为1110 ℃ × 20 h。
图11
图11
GH4065A合金在1110 ℃保温不同时间后的组织形貌
Fig.11
Microstructures of GH4065A alloy after holding at 1110 oC for 1 h (a), 10 h (b), 20 h (c) and 30 h (d)
图12
图12
GH4065A合金在1160 ℃保温不同时间后的组织形貌
Fig.12
Microstructures of GH4065A alloy after holding at 1160 oC for 5 h (a), 10 h (b), 20 h (c) and 30 h (d)
为了观察η相和(γ+γ′)共晶相的溶解过程，用OM观察在不同温度保温1 h样品的组织。结果表明，样品在1070 ℃保温1 h后(图13a)组织中少量板条状η相溶解且尺寸明显减小。在1080 ℃保温1 h后(图13b) η相由板条状转变为针状，长度为几十微米。在1130 ℃保温1 h后析出大量针状η相(图13c)，表明此温度可能是针状η相的析出峰值温度。在1170 ℃保温1 h后只有极少数尺寸缩小至十微米的针状η相，几乎没有(γ+γ′)相(图13d)，表明大部分(γ+γ′)相已溶解。在1190 ℃保温1 h后已经观察不到η相和(γ+γ′)相(图13e)，表明这两个相已消除。但是出现了较多的孔洞，可能是硼化物和Ni5Zr相熔化所致。对比研究1110 ℃ × 20 h + 1160 ℃ × 20 h两阶段热处理后的金相组织发现，共晶相和η相完全溶解(图13f)。
图13
图13
GH4065A合金在不同温度保温1 h后和两阶段均匀化制度处理后的金相形貌
Fig.13
OM microstructures of GH4065A alloy after holding at temperatures of 1070 oC (a), 1080 oC (b), 1130 oC (c), 1170 oC(d) and 1190 oC (e) for 1 h and after treated at 1110 oC × 20 h + 1160 oC × 20 h (f)
2.5 GH4065A合金均匀化元素扩散规律
表3 合金经不同热处理后的残余偏析系数δ值
Table 3
| No. | Treatment | Nb | Ti | W | Mo | Co | Cr | Al |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 0# | As-cast | 3.04 | 2.44 | 0.61 | 1.27 | 0.99 | 0.99 | 1.19 |
| 1# | 1180 oC × 5 h | 1.55 | 1.14 | 1.63 | 1.27 | 1.23 | 1.24 | 1.41 |
| 2# | 1190 oC × 5 h | 1.49 | 1.27 | 1.60 | 1.25 | 1.22 | 1.21 | 1.37 |
| 3# | 1200 oC × 5 h | 1.45 | 1.17 | 1.49 | 1.22 | 1.12 | 1.12 | 1.22 |
| 4# | 1190 oC × 20 h | 1.56 | 1.05 | 1.13 | 1.11 | 1.04 | 1.02 | 1.12 |
| 5# | 1190 oC × 80 h | 1.48 | 0.98 | 1.32 | 1.04 | 0.98 | 0.99 | 0.96 |
| 6# | 1110 oC × 20 h + 1160 oC × 20 h + 1180 oC× 60 h | 1.24 | 1.05 | 1.21 | 1.06 | 1.04 | 1.02 | 1.06 |
| 7# | 1110 oC × 20 h + 1160 oC × 20 h + 1180 oC × 70 h | 1.42 | 1.05 | 1.17 | 1.12 | 1.03 | 1.03 | 1.11 |
| 8# | 1110 oC × 20 h + 1160 oC × 20 h + 1180 oC × 80 h | 1.37 | 1.05 | 1.11 | 1.06 | 1.03 | 1.02 | 1.14 |
| 9# | 1110 oC × 20 h + 1160 oC × 20 h + 1190 oC × 60 h | 1.17 | 1.05 | 1.26 | 1.07 | 1.02 | 1.03 | 1.09 |
| 10# | 1110 oC × 20 h + 1160 oC × 20 h + 1190 oC × 70 h | 1.26 | 1.04 | 1.18 | 1.04 | 1.02 | 1.02 | 1.06 |
| 11# | 1110 oC × 20 h + 1160 oC × 20 h + 1190 oC × 80 h | 1.11 | 1.04 | 1.16 | 1.06 | 1.04 | 1.03 | 1.08 |
| 12# | 1110 oC × 20 h + 1160 oC × 20 h + 1200 oC × 60 h | 1.45 | 1.05 | 1.23 | 1.08 | 1.02 | 1.03 | 1.08 |
| 13# | 1110 oC × 20 h + 1160 oC × 20 h + 1200 oC × 70 h | 1.35 | 1.05 | 1.17 | 1.04 | 1.03 | 1.03 | 1.13 |
| 14# | 1110 oC × 20 h + 1160 oC × 20 h + 1200 oC × 80 h | 1.25 | 0.98 | 1.00 | 0.99 | 1.00 | 0.99 | 1.07 |
为了系统研究GH4065A合金元素扩散行为，设计单阶段与多阶段均匀化制度，以揭示温度与时间的协同作用规律：与铸态组织相比(图14a)，单阶段短时退火(保温时间5 h，编号1#、2#、3#)后合金的枝晶间区域略有减少(图14b~d)，δ值迅速减小但然较高。在总体上，在不同温度短时间退火的组织没有显著的不同。退火时间延长到20 h (编号4#)枝晶间区域显著减少(图14e)，除了原子半径较大的Nb其他元素的δ值均已降至1.2以下，表明这些元素的均匀化已基本完成。退火时间延长至80 h (编号5#)枝晶间区域几乎完全消失(图14f)，但是晶粒尺寸显著增大且孔洞数量增加，是低熔点相熔化所致。此外，Nb的δ值未继续下降，表明在单阶段制度下长时间保温Nb元素并未完全均匀化。当三阶段热处理制度为1110 ℃ × 20 h + 1160 ℃ × 20 h + 1180 ℃ × 60 h (对应6#)，尽管Nb元素的δ值仍高于1.2，但孔洞数量相比于单阶段热处理已显著减少(图14g)。进一步地，当制度调整为1110 ℃ × 20 h + 1160 ℃ × 20 h + 1190 ℃ × 80 h时(对应11#)，不仅孔洞数量维持较低水平，而且各元素的δ值均接近于1，表明成分趋于均匀(图14h)。然而，若第三阶段温度升温至1200 ℃并保温80 h，则会导致Nb元素δ值再度增大，并产生大量孔洞(图14i)。其原因是，1200 ℃超过了(γ+γ′)共晶初熔温度，液相界面富集Nb并诱发W/Mo逆向偏析使δ值回升(1.25-1.45)和孔洞激增，加剧了Nb分布的不均匀性。因此，本文确定GH4065A合金的均匀化制度为1110 ℃ × 20 h + 1160 ℃ × 20 h + 1190 ℃ × 80 h。
图14
图14
GH4065A合金铸态组织经不同制度热处理后的演化
Fig.14
Evolution process of the microstructure of the as-cast GH4065 alloy (a), under heat treatment of 1180 oC × 5 h (b), 1190 oC × 5 h (c), 1200 oC × 5 h (d), 1190 oC × 20 h (e), 1190 oC × 80 h (f), 1110 oC × 20 h + 1160 oC × 60 h + 1180 oC × 60 h (g), 1110 oC × 20 h + 1160 oC × 20 h + 1190 oC × 80 h (h), 1110 oC × 20 h + 1160 oC × 60 h + 1200 oC × 80 h (i)
3 结论
(1) 铸态GH4065A合金的析出相有扇状的(γ+γ′)共晶、不规则形状的M3B2型硼化物和球状的TiN相并首次观察到板条状η相和较小不规则形状的Ni5Zr相在合金枝晶间的(γ+γ′)共晶前沿析出。
(2) 枝晶间析出相在均匀化过程中的回溶顺序为(γ+γ′)共晶、η相、M3B2型硼化物、Ni5Zr相。
参考文献
Forty years of superalloy R & D in China
[J].
中国高温合金40年
[J].
40年来，中国高温合金从无到有，从仿制到创新，形成了一个比较完整的体系，基本满足了航空航天工业及民用的需要，并且取得了一批有创造性的成果本文回顾了我国高温合金研制与生产的发展历程，概述了我国高温合全体系的特点和科研工作中的创新，指出了取得成绩的主要原因以及与国外相比存在的差距
Research progress of wrought superalloys in China
[J].Wrought superalloys are high temperature alloys produced by casting-forging-hot rolling-cold drawing, including disc, plate, bar, wire, tape, pipe etc. These products are widely used in aviation, aerospace, energy, petrochemical, nuclear power and other industrial fields. In this paper, domestic progress of wrought superalloys in recent ten years was reviewed, including advances in fabrication process, research in new alloys (GH4169G, GH4169D, GH4065 and GH4068 alloy et al.) and new techniques (deforming of FGH4096 alloy, nitriding of NGH5011 alloy and 3D printing of In718 alloy et al.).
国内变形高温合金研制进展
[J].变形高温合金是指通过铸造-变形工艺生产的高温合金，包括盘、板、棒、丝、带、管等产品，该类产品广泛用于航空、航天、能源、石化、核电等工业领域。本文介绍了国内变形高温合金近10年的最新进展，分别从变形高温合金的制备工艺流程，GH4169G、GH4169D、GH4065、GH4068等新合金的研制，以及FGH4096的变形化、NGH5011的氮化、In718合金的3D打印等新技术3个方面展开论述。
Development of wrought superalloy in China
[J].
中国变形高温合金研制进展
[J].概述了近10年来我国变形高温合金的研制情况。介绍了航空发动机用涡轮盘材料718Plus,GH4720Li,GH4065合金的特点,燃烧室用GH3230合金以及燃气轮机用GH4706合金的研制进展。并对变形高温合金热加工新技术进行了总结,包括针对易偏析材料开发的ERS-CDS新工艺,改善变形高温合金棒材组织的反复镦拔工艺,提升高性能难变形高温合金热塑性的缓冷处理和热机械循环处理技术。最后,展望了我国变形高温合金产业的未来。
Recent development of nickel-based disc alloys and corresponding cast-wrought processing techniques
[J].
变形高温合金盘材及其制备技术研究进展
[J].近年来一系列新型的高性能变形高温合金盘材在航空发动机和燃气轮机上获得了重要应用，这些盘材合金在追求高承温能力的同时更加注重服役性能、工艺性能与全寿命成本之间的平衡。国内在三联熔铸直径508 mm自耗锭、多重循环热机械处理制备直径300 mm以上细晶棒材、盘件热模锻成型与组织性能控制等关键制备技术取得突破的基础上，成功研制了GH4065、GH4720、GH4175与GH4975等一系列高性能盘材合金及全尺寸锻件，为先进军用涡扇发动机、大涵道比商用发动机提供了高可靠性、低成本的盘件选材方案。为充分发扬变形盘材在可靠性与成本方面的特有优势，需要在高性能盘材的合金设计与成分优化、自耗锭冶金缺陷的预防与识别、自由锻开坯的效率与成材率提升、双组织双性能盘件制备等方面进一步开展深入的研究工作。
Microstructures and tensile properties of a Ni-based superalloy after long-term aging
[J].
长期时效对GH4586A合金组织及拉伸性能的影响
[J].
Deformation mechanisms in a fine-grained Udimet 720LI nickel-base superalloy with high volume fractions of γ′ phases
[J].
The hot deformation behaviors of coarse, fine and mixed grain for Udimet 720Li superalloy
[J].
Machinability of Rene 65 superalloy
[J].Nickel-based superalloys are heavily used in the aerospace and power industries due to their excellent material and mechanical properties. They offer high strength at elevated temperatures, high hardness, corrosion resistance, thermal stability and improved fatigue properties. These superalloys were developed to address the demand for materials with the enhanced heat and stress capabilities needed to increase operational temperatures and speeds in jet and turbine engines. However, most of these properties come with machining difficulty, high wear rate, increased force and poor surface finish. Rene 65 is one of the next generation wrought nickel superalloys that addresses these demands at a reduced cost versus powder metallurgy superalloys. It is strengthened by the presence of gamma prime precipitates in its microstructure, which enhance its strength at high temperatures. Notwithstanding its advantages, Rene 65 must also deal with the reality of the poor workability and machinability generally associated with Ni-based superalloys. This study examines the machinability—using drilling tests—of Rene 65 and seeks to establish the influence of hardness (with varying microstructure) and cutting conditions on machinability indicators (surface finish, forces and chip formation). The experimental setup is based on a set of experimental drilling tests using three different heat-treated samples of varying hardness. The results indicate a negligible effect from material hardness, ranging from 41 HRC to 52 HRC, on generated cutting forces and a similarly low effect from cutting speeds. The feed rate was identified as the main factor of relevance in cutting force and chip morphology during the machining of this new superalloy.
Research on the effect and control of centerline segregation of low alloy steel continuous casting slab on microstructure and performance
[D].
低合金钢连铸坯中心偏析对组织性能的影响及其控制的研究
[D].
Effect of sulfur content and sulfide shape on fracture ductility in case hardening steel
[J].
Study on deformation behavior and microstructure evolution at elevated temperatures of nickel based superalloy GH4065A
[J].
镍基高温合金GH4065A的热变形行为及组织演变规律研究
[J].
Microstructure control and mechanical properties of the newest nickel-based wrought superalloy GH4065A
[J].
新一代镍基变形高温合金GH4065A的组织控制与力学性能
[J].由于GH4065A合金的强化相γ′相的体积分数为43. 0%，显微组织演化规律不同于传统的变形高温合金与粉末高温合金。系统分析了GH4065A合金的锻态组织特点与演化机制，发现其显微组织是一种不完全的动态再结晶(DRX)组织，动态再结晶晶粒被大尺寸γ′相限制长大，同时这些γ′相因晶界短路扩散而粗化，而未动态再结晶(unDRX)晶粒内弥散分布的小尺寸γ′相阻碍位错运动，进而形成大量由位错胞壁构成的亚结构。基于合金的锻态组织特点，可以通过固溶处理，利用动态回复(DRV)机制基本消除残留的未动态再结晶组织。根据GH4065A合金γ′相的固溶温度，可将热处理制度分为亚固溶处理与过固溶处理2种，亚固溶处理后的晶粒度为8. 0级，过固溶处理的晶粒度为4. 0级。经亚固溶处理后，GH4065A合金涡轮盘锻件的力学性能达到了第2代粉末涡轮盘的水平。
Study on as-cast microstructure and homogenization of wrought superalloy GH4065A
[J].
变形高温合金GH4065A的铸态组织及均匀化研究
[J].
Influence of withdrawing rate transition on the primary dendrite arm spacing and microsegregation of directionally solidified single crystal superalloy DD3
[J].
抽拉速率跃迁对定向凝固单晶高温合金DD3一次枝晶间距和微观偏析的影响
[J].采用液态金属冷却高温度梯度定向凝固设备, 研究了抽拉速率跃迁对单晶高温合金DD3一次枝晶间距和微观偏析的影响. 结果表明, 单晶高温合金枝晶一次间距表现出明显的历史相关性.当抽拉速率(或生长速率)分别从600和300 μm/s跃迁到100 μm/s和直接以100 μm/s速率生长时, 一次间距分别为56.5, 86和111.5 μm. 而生长速率分别从50和100 μm/s跃迁到300 μm/s和直接以300 μm/s速率生长获得的一次间距分别为109, 93和70 μm. 一次间距值与Hunt-Lu模型预测的基本吻合, 但实验结果证明其上限与下限的比值λ<sub>1</sub><sup>max</sup>/λ<sub>1</sub><sup>min</sup>>2, 与Ma-Sahm的预测结果一致. 成分分析表明, 相同稳态条件下枝晶的一次间距变小, 偏析也有所降低.
Solidification behavior of Ni-base superalloy Udimet 720Li
[J].
The Kirkendall and Frenkel effects during 2D diffusion process
[J].
Mechanism of porosity growth during homogenisation in single crystal nickel-based superalloys
[J].Several mechanisms for porosity growth in single crystal nickel-based superalloys during homogenisation heat treatment have been proposed in the literature. They were carefully checked using different experimental methods, namely quantitative light microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction and density measurements. It is shown that the main mechanism is the Kirkendall–Frenkel effect, i.e. generation of voids due to uncompensated efflux of Al atoms from dissolving γ/γ′-eutectic areas. The Al diffusion is supported by the afflux of vacancies from surrounding γ-matrix which results in porosity growth. This conclusion is confirmed by the estimation of the vacancy afflux towards the dissolving eutectic.
Effects of Ti and Al contents on the precipitation behavior of η phase in Fe-Ni base alloys
[J].
Ti 和 Al 含量对 Fe-Ni 基合金中η相析出行为的影响
[J].采用OM, SEM, TEM和EPMA, 对Ti和Al含量不同的Fe-Ni基合金在900-1030 ℃固溶温度范围内的η相析出行为进行了研究. 结果表明, η相的形成与合金中的Ti含量和Al含量密切相关, 提高(Ti+Al)含量或Ti/Al比, 可增加η相的析出倾向; 在980 ℃固溶处理后, 低(Ti+Al)含量和Ti/Al比的合金中不存在η相, 而在高(Ti+Al)含量和Ti/Al比的合金中仍存在η相; 随合金(Ti+Al)含量或Ti/Al比的增加, γ'相可在更高温度存在, 在高温固溶处理过程中, η相消耗合金中的$\gamma'$而析出并长大; 合适的固溶温度可消除合金中的元素偏析和抑制η相的析出.
