紧密排布结构大模组铸造DD5单晶高温合金的凝固组织

doi:10.11901/1005.3093.2024.498

紧密排布结构大模组铸造DD5单晶高温合金的凝固组织

刘家宝¹^,², 高雪峰², 张皓宇², 王亮², 王延辉³, 乐献刚³, 孟杰^,², 李金国², 周亦胄^,²

1.中国科学技术大学材料科学与工程学院沈阳 110016

2.中国科学院金属研究所沈阳 110016

3.沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司沈阳 110043

Microstructure of DD5 Single Crystal High-temperature Alloy Prepared via Rapid Solidification Process by Using a Large Module with Dense Array of Seed Crystals

LIU Jiabao¹^,², GAO Xuefeng², ZHANG Haoyu², WANG Liang², WANG Yanhui³, YUE Xiangang³, MENG Jie^,², LI Jinguo², ZHOU Yizhou^,²

1.School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Shenyang 110016, China

2.Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China

3.Shenyang Liming Aero-Engine (Group) Corporation Ltd., Shenyang 110043, China

通讯作者: 孟杰，正高级工程师，jmeng@imr.ac.cn，研究方向为高温合金组织和性能控制;周亦胄，研究员，yzzhou@imr.ac.cn，研究方向为单晶高温合金设计与制备

责任编辑: 姚金金

收稿日期: 2024-12-16 修回日期: 2025-04-18

基金资助:

国家资助博士后研究人员计划(GZC20232739)

Corresponding authors: MENG Jie, Tel: 18842323031, E-mail:jmeng@imr.ac.cn;ZHOU Yizhou, Tel:(024)83978068, E-mail:yzzhou@imr.ac.cn

Received: 2024-12-16 Revised: 2025-04-18

Fund supported:

Postdoctoral Fellowship Program of CPSF(GZC20232739)

作者简介 About authors

刘家宝，男，2000年生，硕士生

摘要

用高速凝固制备紧密排布结构大模组制备DD5单晶高温合金并在模组中添加石墨隔热材料将其优化，研究了这种单晶的温度场和凝固组织。结果表明，与无隔热材料的模组相比，改进后的模组制备的单晶棒的一次枝晶间距从497 μm减小到378 μm并使γ/γ′共晶相细化，共晶相体积分数从7.0%降低到4.7%，W、Re、Al、Ta等元素的偏析程度有所降低，枝晶干和枝晶间的γ'相平均尺寸有所减小，且枝晶干和枝晶间的γ'相尺寸趋于一致。这表明，改进后的模组能提高高速凝固中的温度梯度和单晶凝固过程中温度场的均匀性，有利于保持单晶凝固过程中固液界面的平直而使凝固组织更均匀致密。

关键词： 金属材料; 单晶高温合金; 大模组; 紧密排布结构; 温度场; 凝固组织

Abstract

The DD5 single crystal high-temperature alloy rods were massively prepared via high-speed solidification process by using a large module with dense array of seed crystals. At the same time, graphite insulation rods were appropriately inserted in between the seed crystals so that to optimize the temperature field distribution in the solidification chamber. Then, the solidification microstructure of the prepared single crystal alloys was carefully examined by means of optical microscopy, scanning electron microscopy and electron probe microanalysis, whilst the numerical simulation of the temperature field of solidification chamber was conducted as well. The results showed that, compared with the module without insulation of graphite rods, the initial dendrite spacing of the single crystal rods prepared by the modified module was reduced from 497 μm to 378 μm, and the γ/γ' eutectic phase was refined. The volume fraction of the eutectic phase decreased from 7.0% to 4.7%, the degree of segregation of elements such as W, Re, Al and Ta, and the average size of the γ' phase in the core of the dendrite and between the dendrites were reduced, and the size of the γ' phase between the core and the dendrite tended to be consistent. This indicates that the modified module can increase the temperature gradient during the high-speed solidification process and improve the uniformity of the temperature field of solidification chamber during the single crystal solidification process, which is conducive to maintaining a straight solid-liquid interface during single crystal solidification and making the solidification microstructure much uniform and dense.

Keywords： metallic materials; single crystal superalloy; large module; dense array structure; temperature field; solidification structure

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本文引用格式

刘家宝, 高雪峰, 张皓宇, 王亮, 王延辉, 乐献刚, 孟杰, 李金国, 周亦胄. 紧密排布结构大模组铸造DD5单晶高温合金的凝固组织[J]. 材料研究学报, 2026, 40(1): 13-22 DOI:10.11901/1005.3093.2024.498

LIU Jiabao, GAO Xuefeng, ZHANG Haoyu, WANG Liang, WANG Yanhui, YUE Xiangang, MENG Jie, LI Jinguo, ZHOU Yizhou. Microstructure of DD5 Single Crystal High-temperature Alloy Prepared via Rapid Solidification Process by Using a Large Module with Dense Array of Seed Crystals[J]. Chinese Journal of Materials Research, 2026, 40(1): 13-22 DOI:10.11901/1005.3093.2024.498

单晶高温合金没有在高温下脆弱的晶界，因此具有优异的耐高温蠕变特性、抗疲劳能力、耐氧化和抗热疲劳性能，可用于制造先进航空发动机和燃气轮机的涡轮叶片^[1,2]。高速凝固(HRS)方法^[3,4]可用于制备单晶高温合金涡轮叶片。HRS设备中的保温挡板将加温区与冷却区隔离，使加热区域不能直接作用于已冷却合金而产生较大的温度差。固液界面前沿较高的温度梯度和稳定的界面，减小了单晶的取向偏离度和使枝晶细化，从而使单晶铸件具有优良的高温力学性能^[4~6]。但是，这个方法(特别是在大型单晶炉中)中的向心径向辐射对壳体和内部金属液加温或降温，使靠近炉体部分比较远离炉体部分的加温或降温更快形成较大温差而产生阴影效应。阴影效应使圆柱形阴影区的横截面面积随着加热室的横截面增加。炉底开口较宽使加热和冷却区变得不那么孤立，更加显著的阴影效应使单晶铸件选晶失败和取向偏离，产生小角晶界和杂晶等多种铸造缺陷。

为了控制固液界面温度场、降低单晶铸件的缺陷形成率，须改进结构和优化定向凝固工艺。Szeliga等^[7]改进了陶瓷模具，比较了用修改后的模具与用标准模具铸造的铸件的组织。内部辐射挡板放置在单晶平台下方的目的，是为了更好地控制凝固和降低铸件横截面突然变化的液相线等温线的曲率。当液相线等温线几乎为平面形状时，用这种方法可降低杂晶的生成。熊继春等^[8]将加热区分为上下两区分别加热，提高下区的温度将固液界面区域的温度提高，可提高定向凝固过程中的温度梯度。Betz等^[9]改进了冷却系统的结构、提高定向凝固过程中的辐射散热能力，从而使定向凝固的温度梯度提高。Ma等^[10]在单晶叶片陶瓷型壳的缘板处放置石墨导热体，减小了该部位的等温线斜率，抑制了杂晶的形核。He等^[11]研究表明，在定向凝固过程中抽拉速率的降低使固液界面前沿的等温线倾斜程度降低和糊状区宽度减小，使铸件中的温度梯度提高。乐献刚等^[12]根据实验结果和数值模拟发现，石墨导热能调控铸件凝固过程的温度分布和减少单晶生长方向与[001]方向的角度差，可提高单晶高温合金的持久寿命。但是，目前的研究大部分是小模组铸件和限于实验室研究。

传统的小模组效率较低且成本较高，须加以改进。因此，研发大模组、高效率制备单晶叶片技术势在必行。与常用的小模组铸造相比，大模组定向凝固设备中水冷盘尺寸的增大和铸件数量的增多，能产生更加复杂的热效应。因此，在抽拉的过程中凝固界面离水冷盘越来越远，定向凝固的散热方式从热传导主导逐步向热辐射转变。这种变化使凝固界面的温度梯度急剧降低，产生的显著阴影效应^[13~16]使叶片易出现选晶失败、取向偏离、小角晶界、杂晶等缺陷。本文设计一种紧密排布结构大模组，调控模组结构以研究高温合金的温度场和组织演变，揭示固液界面的演化、组织演变以及相形成机制。

1 实验方法

1.1 实验用材料

实验用第二代镍基单晶高温合金DD5的名义成分列于表1。为了分析紧密排布结构大模组制备的单晶试棒的温度场和试棒的组织，实验中设计了两种模组，如图1所示。两种模组中均浇注24根单晶试棒，外侧16根棒，内侧8根棒，棒间距保持一致，型壳底部的直径为300 mm。一种中心无隔热材料；一种中心采用石墨作为隔热材料，底部与结晶器接触，调控凝固过程中的中心散热条件，如图1b所示。

表1 DD5合金的名义成分

Table 1 Nominal composition of DD5 alloy (mass fraction, %)

Cr	Co	Mo	W	Al	Ta	Re	Hf	Y	Ni
7.0	7.5	1.5	5.0	6.2	6.5	3.0	0.15	0.01	Bal.

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图1

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图1 不同方案模组模型的示意图

Fig.1 Schematic diagrams of ceramic molds (a) without insulation material, (b) with insulation material

1.2 单晶棒的制备和表征

使用Bridgman定向凝固炉制备单晶棒。加热区的上区和下区的温度分别为1470和1520 ℃。先将DD5合金熔化，然后将熔体加热到1520 ℃并浇注到型壳中，在1520 ℃保温30 min后以恒定5 mm/min的抽拉速率定向凝固。

在距离选晶器分别为0、50、100、150 mm处切取厚度约为5 mm的试样。

将试样打磨抛光后用CuSO₄(4 g) + HCl(20 mL) + H₂O(20 mL)腐蚀液将其腐蚀，然后用蔡司Axio光学显微镜观察枝晶形态、用ZEISS Sigma型扫描电子显微镜(SEM)观察样品的微观组织和用Cameca SXFiveFE型场发射电子探针(EPMA)分析成分。用单位面积计算法测定一次枝晶间距和γ/γ'共晶组织的含量。使用ImageJ软件统计γ'相的尺寸，取多点结果的平均值。

1.3 模拟计算DD5合金定向凝固过程的温度场

使用有限元模拟仿真软件ProCast计算DD5合金在2种不同模组的定向凝固过程的温度场分布，并与实验结果对比。表2列出了模拟中的初始条件和边界条件。通过对不加隔热材料的定向凝固温度场测量数据与相应的模拟温度场结果对比，直到模拟结果与实测温度场一致，确定出模拟过程中不同材料之间的换热系数。

表2 模拟中使用的初始条件和边界条件

Table 2 Model parameters for solidification modelling

Initial condition	Parameter
Melting temperature of DD5 superalloy	1520 ^oC
Temperature of mold	1520 ^oC
Temperature of chill plate	40 ^oC
Boundary condition
Heater temperature	1470 ^oC/1520 ^oC
Emissivity (ɛ)	0.8
Cooler temperature	25 ^oC
Interface heat transfer coefficients
Alloy melt and ceramic shell mold	500 W / (m²·K)
Alloy melt and water-cooled chill plate	2000 W / (m²·K)
Ceramic shell mold and water-cooled chill plate	1000 W / (m²·K)

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2 实验结果

2.1 数值模拟和实验冷却曲线

图2给出了中心隔热材料型壳浇铸的单晶棒在抽拉速度为5 mm/min时的模拟和实验冷却曲线。可以看出，模拟的冷却曲线与测量结果一致。在凝固过程中，实验数据和模拟数据之间的误差低于5%，表明模拟的凝固过程中温度场的有效性。图3a和4a分别给出了在无隔热材料模组单晶定向凝固过程中凝固界面的温度场和糊状区分布的模拟结果。上部为未凝固的高温合金液，下部为已凝固的单晶组织，中间为糊状区。靠近炉壁试棒外侧的散热能力较强，温度梯度较高，冷却较快，因此温度较低；远离炉壁的内侧其散热能力较弱，温度梯度较低，冷却较慢，因此温度较高。但是，加隔热材料的模组中在试棒远离炉壁的内侧其散热能力明显提高，等温线趋于平稳(图3b)，且温度梯度的提高使糊状区的高度有所降低(图4b)。

图2

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图2 隔热材料中心柱型壳的定向凝固过程随时间变化的模拟和实验温度曲线

Fig.2 Simulated and experimentally measured temperature curves with time

图3

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图3 两种模组的模拟温度场

Fig.3 Simulated temperature fields of two types of modules (a) mold without center pillar, (b) mold with graphite center pillar

图4

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图4 两种模组的糊状区模拟结果

Fig.4 Simulation results of the paste like zone of two types of modules (a) mold without center pillar, (b) mold with graphite center pillar

2.2 无隔热材料的紧密排布结构大模组制备的镍基单晶高温合金的组织和成分

2.2.1 密排大模组内外侧DD5单晶棒横向剖面的微观组织

密排大模组浇注出的内外侧DD5单晶棒的横向剖面枝晶组织形貌，如图5所示。可以看出，枝晶的凝固组织具有标志性的十字状枝晶特征。与外侧单晶棒相比，内侧单晶棒的一次枝晶更粗大，二次枝晶的生长趋势更明显且枝晶间的白色共晶组织较多。

图5

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图5 无隔热材料的密排大模组浇注的单晶横截面组织形貌

Fig.5 Cross sectional microstructure of single crystal poured in the arrangement multiple module without insulation material (a) outer, (b) inner

图6给出了密排大模组浇注的内、外侧DD5单晶棒不同高度的一次枝晶间距的统计结果。可以看出，密排大模组浇注出的外侧单晶棒的一次枝晶间距小于内侧单晶棒的一次枝晶间距，且一次枝晶间距随着凝固距离的增大而增大。随着与选晶器距离的增大，内侧的一次枝晶间距从497 μm增大到646 μm，外侧的一次枝晶间距从309 μm增大到386 μm。

图6

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图6 无隔热材料密排大模组浇注的内、外侧DD5单晶棒不同高度的一次枝晶间距

Fig.6 Statistics of primary dendrite spacing at different height positions of inner and outer DD5 single crystal rods poured in the arrangement multiple module without insulation material

图7给出了密排大模组型壳浇注的内、外侧DD5单晶棒中γ/γ'共晶组织的形貌。可以看出，内侧单晶棒中的γ/γ'共晶相具有聚集的块状组织且尺寸较大，而外侧单晶棒γ/γ'共晶组织数量较少尺寸较小且呈均匀分布。这可能是外侧的温度梯度较高所致。

图7

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图7 无隔热材料密排大模组浇注DD5合金试棒中的共晶组织

Fig.7 Eutectic microstructure morphology of DD5 alloy test bars cast in the arrangement multiple module without insulation material (a) outer, (b) inner

2.2.2 试棒中的元素偏析

在液态与固态转变的相变过程中溶质重新分布，使结晶过程中枝晶干与枝晶间物质的组成不同。过于严重的差异使糊状区的合金浓度梯度提高而诱发局部对流，产生的元素分布不均匀区域，称为雀斑。表征偏析的指标，是元素的偏析系数K = C_DC/C_ID，其中C_DC和C_ID分别为枝晶干与枝晶间元素的浓度^[17]。K小于1表明元素主要集中在枝晶间，这种状态称为元素正偏析；K大于1表明元素主要集中在枝晶干，即为负偏析；K等于1，表明不存在偏析。

图8给出了无隔热材料密排大模组浇注的单晶中各元素的偏析系数。可以看出，Co、W、Re元素的偏析系数大于1，表明其聚集在树枝状晶体的枝晶干，属于负偏析元素。而Al、Cr和Ta的偏析系数小于1，表明其集中在晶体间的空隙，属于正偏析元素。元素Cr和Co的偏析程度较弱，分布的变化不十分明显^[18,19]。因此，本文只分析W、Re、Al、Ta的偏析行为。由图8可见，与内侧试棒相比，外侧试棒中的W和Re偏析系数较大，而Al和Ta的偏析系数较小。W的偏析系数从内侧试棒的1.27增大到外侧试棒的1.40，Re的偏析系数从内侧试棒的1.67增大到外侧试棒的1.99，Al的偏析系数从内侧试棒的0.91减小到外侧试棒的0.89，Ta的偏析系数从内侧试棒的0.63减小到外侧试棒的0.51。W和Re属于负偏析元素，Al和Ta属于正偏析元素，表明外侧试棒的元素偏析程度更高。

图8

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图8 无隔热材料密排大模组浇注的单晶中各元素的偏析系数

Fig.8 Segregation coefficients of various elements in single crystals poured in the arrangement multiple module without insulation material

2.2.3 γ'相的形貌

在凝固过程中γ'相沉淀在成分为Ni₃(Al，Ti)的γ基体中，是镍基单晶高温合金中的强化相。图9给出了密排大模组型壳浇注的单晶棒同一高度位置的枝晶干和枝晶间γ′相的形貌。可以看出，无论是在枝晶间还是在枝晶干，γ'相均呈现立方形或准立方形。单晶棒同一高度处的枝晶干的γ'相其平均尺寸明显小于枝晶间的尺寸，其中外侧试棒枝晶干γ'相的尺寸约为421.2 nm，枝晶间γ'相的尺寸约为555.2 nm，内侧试棒枝晶干γ'相尺寸约为428.3 nm，枝晶间γ'相尺寸约为573.3 nm。无论是在枝晶干还是在枝晶间，外侧γ'相的平均尺寸明显小于内侧γ'相的平均尺寸。

图9

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图9 无隔热材料密排大模组浇注的单晶枝晶干和枝晶间γ'相的形貌

Fig.9 Single crystal dendrite dry and interdendritic γ' phase morphology cast in the arrangement multiple module without insulation material (a) outer dendrite core, (b) outer interdendritic, (c) inner dendrite core, (d) inner interdendritic

2.3 中心加隔热材料的大模组制备的镍基单晶高温合金的组织和成分

2.3.1 微观组织

为了进一步调控通过紧密排布结构大模组制备的单晶试棒的温度场和组织，研究了中心加隔热材料对内侧及外侧单晶棒的组织形貌的影响。图10给出了中心加隔热材料的型壳浇注出的内、外侧DD5单晶棒的横截面枝晶组织，图11给出了两种不同模组浇注的DD5单晶棒不同高度的一次枝晶间距统计结果。与图5对比可见，使用隔热材料中心柱模组浇注出的外侧DD5单晶棒相同位置的一次枝晶间距与采用无中心柱模组浇注出的外侧DD5单晶棒的一次枝晶间距相差不多，但是采用隔热材料中心柱模组浇注出的内侧DD5单晶棒相同位置的一次枝晶间距均小于使用无中心柱型壳浇注出的DD5单晶棒。从图10可以看出，使用隔热材料的模组浇铸出的DD5单晶合金棒中的枝晶较为细小，枝晶间的γ/γ'共晶相的含量较低。

图10

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图10 中心加隔热材料的大模组浇注的单晶的横截面组织形貌

Fig.10 Single crystal cross-sectional microstructure cast in the arrangement multiple module with insulation material (a) outer, (b) inner

图11

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图11 两种不同模组浇注的DD5单晶棒的不同高度的一次枝晶间距

Fig.11 Statistics of primary dendrite spacing at different height positions of single crystals cast by different types of module (a) outer, (b) inner

图12给出了中心加隔热材料浇注出的DD5单晶试棒中γ/γ'共晶组织的形貌。可以看出，使用无隔热材料模组浇铸出的DD5单晶棒中γ/γ'的共晶组织尺寸较大。而使用加入隔热材料的模组浇铸出的DD5单晶棒中γ/γ'的共晶组织数量较少且尺寸较小，其分布比无隔热材料模组的更为均匀。统计结果表明，使用无隔热材料模组浇铸出的外侧和内侧试棒中γ/γ'共晶的体积百分数分别为7.0%和10.4%；使用加入隔热材料的模组浇铸出的外侧和内侧试棒中γ/γ'共晶的体积百分数分别为4.7%和9.8%。

图12

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图12 中心加隔热材料的密排大模组浇注DD5合金试棒中共晶组织的形貌

Fig.12 Eutectic microstructure morphology of DD5 alloy test bars cast in the arrangement multiple module with insulation material (a) outer, (b) inner

2.3.2 单晶棒中的元素偏析

图13给出了两种模组浇注的内侧单晶棒的各元素的偏析系数。可以看出，加入隔热材料作为中心柱使内侧试棒中W的偏析系数从1.34减小到1.30，Re的偏析系数从1.67减小到1.66；而Al的偏析系数从0.88增大到0.92，Ta的偏析系数从0.56增大到0.63。这表明，内侧试棒中各元素的偏析程度都呈现出降低的趋势。

图13

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图13 两种模组条件浇注的内侧单晶棒中各元素的偏析系数

Fig.13 Segregation coefficients of various elements in single crystals cast by two types of modules

2.3.3 γ'相的微观结构

图14给出了中心加隔热材料模组浇注的内侧单晶棒同一高度γ'相的微观结构。图15给出了两种模组γ'相粒子的平均尺寸。与图9对比可见，在型壳中加入隔热材料作为中柱后，外侧试棒枝晶干中γ'相的尺寸从464.2 nm减小到412.6 nm，内侧试棒枝晶干γ'相的尺寸从464.4 nm减小到425.0 nm，内、外侧试棒的γ'相的平均尺寸与无中柱型壳的试棒相比呈现出减小的趋势。枝晶干和枝晶间的γ'相尺寸趋于一致表明，加入隔热材料作为中柱使单晶的组织更加均匀。

图14

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图14 中心加隔热材料模组浇注的内侧单晶棒的枝晶干和枝晶间γ'相的形貌

Fig.14 γ' phase morphology of the inner single crystal cast in the arrangement multiple module with insulation material (a) outer, (b) inner

图15

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图15 两种型壳浇注单晶的γ'相平均尺寸统计

Fig.15 Statistics of the average size of the γ' phase in single crystals cast by two types of modules (a) outer, (b) inner

3 讨论

3.1 一次枝晶间距

实验结果表明，模组中部的隔热材料模组浇铸出的单晶棒一次枝晶间距减小，γ/γ'共晶组织得到细化，呈现出更加均匀致密的单晶组织。

根据一次枝晶间距生长的理论模型^[20]，一次枝晶间距 $λ_{1}$ 、温度梯度和凝固速率之间的关系为

λ_{1} = k G^{- \frac{1}{2}} V^{- \frac{1}{4}}

(1)

式中k为系数，与合金成分及模型的选择等相关；G为固-液界面前沿液相中的温度梯度；V为抽拉速率。

式(1)表明，对于给定的合金体系，一次枝晶间距 $λ_{1}$ 与温度梯度 $G^{- \frac{1}{2}}$ 和凝固速率 $V^{- \frac{1}{4}}$ 呈正比。在抽拉速率相同的条件下，一次枝晶间距取决于温度梯度。若固液界面较低，由于靠近激冷盘冷却作用更加显著，垂直温度差较大；而若固液界面较高，离激冷盘较远，垂直温度差则相应减小^[21~23]。因此，凝固位置较低时一次枝晶间距较小。凝固位置较高时，一次枝晶间距增大。

石墨的导热系数为1500 W/(K·m)，凝固距离大于10 cm时高温合金之间的传热非常微弱；而在这种情况下石墨材料的导热性能仍然良好^[24]。同时，石墨材料的黑度较高，在真空条件下其辐射散热性能较高。因此，与无中柱型壳相比，使用隔热材料的模组其传导和辐射散热能力都提高了，尤其是极大地提高了远离炉壁部分的散热条件。整体散热能力的提高，使温度梯度随之提高。因此，隔热材料中柱模组浇注的内侧单晶棒相同高度的一次枝晶间距均小于无中心柱型壳浇注的单晶。使用加入隔热材料的模组浇注的内侧单晶棒的一次枝晶间距较小，在相同体积的单晶中一次枝晶数量更多，在凝固前期凝固界面前沿的糊状区中先形核的一次枝晶干分割成更多且细小的熔池，因此凝固后期在枝晶间形成细小均匀的γ/γ'共晶相。

3.2 元素偏析

实验结果表明，加入隔热材料后单晶棒各元素的偏析程度均有所降低，使单晶凝固过程中温度场的均匀性提高。

在高温合金的定向凝固过程中，溶质在液相与固相之间的溶解度不同使溶质重新分配。若某种溶质在固相的溶解度低于其在液相中的溶解度，则该元素从固相释放至液相；如果其在固相中的溶解度较高，则从液相中移入固相而产生成分偏析^[18,19]。可用

C_{S} = K C_{0} {(1 - \frac{f_{S}}{1 + α K_{}})}^{K - 1}, α = \frac{4 D_{S} t_{f}}{λ^{2}}

(2)

描述包含固相扩散的溶质再分配机制^[25]。其中 $C_{S}$ 为凝固界面溶质浓度； $C_{0}$ 为液相中的溶质浓度； $K_{}$ 为溶质的平衡分配系数； $f_{S}$ 为固相体积分数； $α$ 为无量纲的溶质扩散因子； $D_{S}$ 为固相中溶质的扩散系数； $t_{f}$ 为合金的凝固时间； $λ$ 为枝晶间距。

式(2)表明，元素偏析程度主要决定于元素的扩散能力、其在凝固过程中移动的范围(即枝晶间距)以及在一定区域内合金完成凝固所需的时间。温度梯度的提高，一方面，使局部凝固时间减少，元素扩散时间减少，导致偏析程度提高；另一方面，温度梯度的提高使一次枝晶间距减小，元素的扩散距离减小，元素偏析程度降低。因此，温度梯度对单晶高温合金的元素偏析程度的影响是双向的。从图13可见，加入石墨中柱后温度梯度的提高使内外侧试棒的各元素偏析程度降低。这表明，加入石墨中柱，与扩散时间相比，扩散距离对偏析程度的影响更为显著。

3.3 γ'相的平均尺寸

实验结果表明，加入石墨中柱后内、外侧试棒的γ'相的平均尺寸比无中柱型壳的试棒呈现减小的趋势。

铸态组织中γ'相的生成，其一是由枝晶干和枝晶间中的过饱和γ相中析出，其二是在枝晶间凝固末期由共晶反应生成。对于在冷却过程中γ相过饱和溶液发生的扩散沉淀相变，根据相变原理，假设初始γ'相为球形粒子，从γ基体相析出的临界形核能 $Δ G^{*}$ 和临界形核半径 $r^{*}$ 分别为

Δ G^{*} = \frac{16 π ρ_{γ / γ'}^{3}}{3 (Δ G_{V} - Δ G_{ε})^{2}}

(3)

r^{*} = \frac{2 ρ_{γ / γ'}}{Δ G_{V} - Δ G_{ε}}

(4)

其中

Δ G_{V} \propto Δ X

(5)

式中 $ρ_{γ / γ'}$ 为单位γ/γ'相界面自由能， $Δ G_{V}$ 和 $Δ G_{ε}$ 分别为析出单位面积γ'相引起的化学自由能焓和应变能变化， $Δ X$ 为γ固溶体的平均溶质浓度^[26]。

在沉淀物的固态转变过程中，生成γ'相的驱动力是过冷度和过饱和度。加入石墨中柱使温度梯度提高，从而使过冷度提高和析出γ'相的化学自由能焓提高，这促进了γ'相的形核率还缩短了它们的粗化时间，因此γ'相的尺寸减小。另一方面，随着γ'相形成元素的增加枝晶间区γ'相沉淀物和γ相基体之间的相干性降低，使γ'相沉淀物的过饱和度提高和生长动力学增强。因此，枝晶间区域γ'相的平均尺寸比枝晶干的大。

4 结论

(1) 密排大模组型壳制备的DD5高温合金单晶棒，外侧的一次枝晶间距明显比内侧的减小，γ/γ'共晶相更加细小分散，γ'相的平均尺寸更小。

(2) 密排大模组型壳制备的内侧DD5高温合金试棒，内侧试棒的元素偏析程度比外侧的试棒更高。

(3) 模组中部增加隔热材料使DD5高温合金单晶的一次枝晶间距减小，与不加隔热材料的模组浇铸的单晶相比，加隔热材料的模组浇铸的单晶内部γ/γ'共晶组织更细小均匀，γ'相的尺寸更小，单晶组织更为均匀致密。

(4) 模组中部增加隔热材料能提高DD5高温合金单晶凝固过程中溶质场和温度场的均匀性，使凝固界面更为平稳、型壳整体散热能力得到较大改善和定向凝固的温度梯度大幅度提高。

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研究了单晶高温合金不同状态小角度晶界组织的演变规律。从小角度晶界附近局部凝固热力学状态的角度，分析了小角度晶界铸态组织的形成。结果发现，由于整个单晶铸件由一个晶粒组成，连续分布在共晶中的γ'相不能额外形核，而是以小角度晶界一侧晶体为基长大，同时为了避免出现额外相界面，共晶中的γ相以晶界另一侧晶体为基长大，因而含有连续共晶的小角度晶界两侧倾向于形成不同的相。由于单晶高温合金基体相γ和析出相γ'粒子之间存在严格的晶体取向关系，以及在小角度晶界的限制下，标准热处理态合金中晶界处的γ'相粒子通常为不完整立方体。由于不同相之间严格取向关系作用，同时由于γ'相的体积分数明显占优，合金小角度晶界两侧同为γ'相的几率较高。

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回顾了近几十年来镍基单晶高温合金定向凝固过程中晶粒竞争生长机制的研究历程，并介绍了近年来在定向凝固晶粒竞争生长研究方面的工作进展，最后展望了其未来的发展方向。

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Ni-based single crystal (SX) superalloys are widely used for production of blades in gas turbines and aircraft engines for their superior mechanical performance at high temperatures. In this work, the formation and evolution of low angle grain boundary (LAGB) of a SX blade during directionally solified (DS) process were investigated by EBSD and XCT. It indicated that the alignment of dendrites was deteriorated with the increasing of the height along the growth direction during the DS process of SX blade. LAGBs were found in the SX blade. The misorientation angle and the frequency of LAGB were obviously enhanced with the increasing of the distance away from the initiated location of LAGB. Crystal orientation measurements showed that the orientation distribution of dendrites in the extended zone was concentrated, while the dispersion of dendrite orientation in the blade body increased, but it was still around that of the extended zone. The reason for the formation of LAGB may be related to the shell hindering the melt shrinkage which resulted in the production of the force and then led to the rotation of secondary dendrites. Larger size voids on the surface would be beneficial to the formation of LAGB. In addition, it was found that dendrites with the orientation approching [001] eliminated the stray grains between them and impinged to form LAGB.

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采用CAFÉ模型对某重型燃机大尺寸动叶片定向凝固组织进行了数值模拟。结果表明，叶根朝下组模时，柱状晶尺寸细小，偏离度和发散度较小，叶根晶粒尺寸细小，叶顶晶粒尺寸粗大;叶顶朝下组模时，柱状晶粗大，偏离度和发散度较大，叶顶晶粒细小，叶根晶粒粗大。抽拉速率对柱状晶组织的影响与组模方式相关性不大，抽拉速率越大，柱状晶尺寸越小，偏离度和发散度越小。试生产发现，数值模拟结果和试验结果符合较好。

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1980

... 单晶高温合金没有在高温下脆弱的晶界，因此具有优异的耐高温蠕变特性、抗疲劳能力、耐氧化和抗热疲劳性能，可用于制造先进航空发动机和燃气轮机的涡轮叶片^[1,2].高速凝固(HRS)方法^[3,4]可用于制备单晶高温合金涡轮叶片.HRS设备中的保温挡板将加温区与冷却区隔离，使加热区域不能直接作用于已冷却合金而产生较大的温度差.固液界面前沿较高的温度梯度和稳定的界面，减小了单晶的取向偏离度和使枝晶细化，从而使单晶铸件具有优良的高温力学性能^[4~6].但是，这个方法(特别是在大型单晶炉中)中的向心径向辐射对壳体和内部金属液加温或降温，使靠近炉体部分比较远离炉体部分的加温或降温更快形成较大温差而产生阴影效应.阴影效应使圆柱形阴影区的横截面面积随着加热室的横截面增加.炉底开口较宽使加热和冷却区变得不那么孤立，更加显著的阴影效应使单晶铸件选晶失败和取向偏离，产生小角晶界和杂晶等多种铸造缺陷. ...

Second-generation nickel-base single crystal superalloy

1988

Single crystal alloy technology

Single crystal nickel-based superalloy

... [4~6].但是，这个方法(特别是在大型单晶炉中)中的向心径向辐射对壳体和内部金属液加温或降温，使靠近炉体部分比较远离炉体部分的加温或降温更快形成较大温差而产生阴影效应.阴影效应使圆柱形阴影区的横截面面积随着加热室的横截面增加.炉底开口较宽使加热和冷却区变得不那么孤立，更加显著的阴影效应使单晶铸件选晶失败和取向偏离，产生小角晶界和杂晶等多种铸造缺陷. ...

Directional solidification of large superalloy castings with radiation and liquid-metal cooling: a comparative assessment

2004

Directional solidification assisted by liquid metal cooling

2007

Control of liquidus isotherm shape during solidification of Ni-based superalloy of single crystal platforms

2016

... 为了控制固液界面温度场、降低单晶铸件的缺陷形成率，须改进结构和优化定向凝固工艺.Szeliga等^[7]改进了陶瓷模具，比较了用修改后的模具与用标准模具铸造的铸件的组织.内部辐射挡板放置在单晶平台下方的目的，是为了更好地控制凝固和降低铸件横截面突然变化的液相线等温线的曲率.当液相线等温线几乎为平面形状时，用这种方法可降低杂晶的生成.熊继春等^[8]将加热区分为上下两区分别加热，提高下区的温度将固液界面区域的温度提高，可提高定向凝固过程中的温度梯度.Betz等^[9]改进了冷却系统的结构、提高定向凝固过程中的辐射散热能力，从而使定向凝固的温度梯度提高.Ma等^[10]在单晶叶片陶瓷型壳的缘板处放置石墨导热体，减小了该部位的等温线斜率，抑制了杂晶的形核.He等^[11]研究表明，在定向凝固过程中抽拉速率的降低使固液界面前沿的等温线倾斜程度降低和糊状区宽度减小，使铸件中的温度梯度提高.乐献刚等^[12]根据实验结果和数值模拟发现，石墨导热能调控铸件凝固过程的温度分布和减少单晶生长方向与[001]方向的角度差，可提高单晶高温合金的持久寿命.但是，目前的研究大部分是小模组铸件和限于实验室研究. ...

Effects of pouring temperature on the solidification microstructure of single crystal superalloy DD6

2009

浇注温度对DD6单晶高温合金凝固组织的影响

2009

Precision Casting in Vacuum Furnaces

2002

Microsegregation in directionally solidified dendritic-cellular structure of superalloy CMSX-4

1999

Solid-liquid interface shape and morphological defects of single crystal superalloy

1995

单晶高温合金固液界面形状及对凝固组织的影响

1995

Effects of ceramic shell mold with central heat radiation on solidification microstructure and stress rupture property of DD6 single crystal superalloy

2016

型壳中央散热对DD6单晶高温合金凝固组织与持久性能的影响

2016

Numerical simulation of directional solidification of superalloys based on modified difference mesh

2019

... 传统的小模组效率较低且成本较高，须加以改进.因此，研发大模组、高效率制备单晶叶片技术势在必行.与常用的小模组铸造相比，大模组定向凝固设备中水冷盘尺寸的增大和铸件数量的增多，能产生更加复杂的热效应.因此，在抽拉的过程中凝固界面离水冷盘越来越远，定向凝固的散热方式从热传导主导逐步向热辐射转变.这种变化使凝固界面的温度梯度急剧降低，产生的显著阴影效应^[13~16]使叶片易出现选晶失败、取向偏离、小角晶界、杂晶等缺陷.本文设计一种紧密排布结构大模组，调控模组结构以研究高温合金的温度场和组织演变，揭示固液界面的演化、组织演变以及相形成机制. ...

基于改进差分网格的高温合金定向凝固数值模拟

2019

Microstructure evolution of low angle grain boundaries in single crystal superalloy

2018

单晶高温合金小角度晶界组织演化

2018

Mechanism of competitive grain growth of nickel-based superalloy and its development

2021

镍基单晶高温合金竞争生长机制的研究及其发展

2021

Novel casting processes for single-crystal turbine blades of superalloys

2018

Some effects of hafnium additions on the mechanical properties of a columnar-grained nickel-base superalloy

1971

... 在液态与固态转变的相变过程中溶质重新分布，使结晶过程中枝晶干与枝晶间物质的组成不同.过于严重的差异使糊状区的合金浓度梯度提高而诱发局部对流，产生的元素分布不均匀区域，称为雀斑.表征偏析的指标，是元素的偏析系数K = C_DC/C_ID，其中C_DC和C_ID分别为枝晶干与枝晶间元素的浓度^[17].K小于1表明元素主要集中在枝晶间，这种状态称为元素正偏析；K大于1表明元素主要集中在枝晶干，即为负偏析；K等于1，表明不存在偏析. ...

Dendritic segregation in heat-resistant nickel alloys

1981

... 图8给出了无隔热材料密排大模组浇注的单晶中各元素的偏析系数.可以看出，Co、W、Re元素的偏析系数大于1，表明其聚集在树枝状晶体的枝晶干，属于负偏析元素.而Al、Cr和Ta的偏析系数小于1，表明其集中在晶体间的空隙，属于正偏析元素.元素Cr和Co的偏析程度较弱，分布的变化不十分明显^[18,19].因此，本文只分析W、Re、Al、Ta的偏析行为.由图8可见，与内侧试棒相比，外侧试棒中的W和Re偏析系数较大，而Al和Ta的偏析系数较小.W的偏析系数从内侧试棒的1.27增大到外侧试棒的1.40，Re的偏析系数从内侧试棒的1.67增大到外侧试棒的1.99，Al的偏析系数从内侧试棒的0.91减小到外侧试棒的0.89，Ta的偏析系数从内侧试棒的0.63减小到外侧试棒的0.51.W和Re属于负偏析元素，Al和Ta属于正偏析元素，表明外侧试棒的元素偏析程度更高. ...

... 在高温合金的定向凝固过程中，溶质在液相与固相之间的溶解度不同使溶质重新分配.若某种溶质在固相的溶解度低于其在液相中的溶解度，则该元素从固相释放至液相；如果其在固相中的溶解度较高，则从液相中移入固相而产生成分偏析^[18,19].可用 ...

The segregation of elements in high-refractory-content single-crystal nickel-based superalloys

2004

Models for primary dendrite spacing and its verification in single crystal superalloy

1993

... 根据一次枝晶间距生长的理论模型^[20]，一次枝晶间距

λ_{1}

、温度梯度和凝固速率之间的关系为 ...

Formation and evolution of low angle grain boundary in large-scale single crystal superalloy blade

2019

... 式(1)表明，对于给定的合金体系，一次枝晶间距

λ_{1}

与温度梯度

G^{- \frac{1}{2}}

和凝固速率

V^{- \frac{1}{4}}

呈正比.在抽拉速率相同的条件下，一次枝晶间距取决于温度梯度.若固液界面较低，由于靠近激冷盘冷却作用更加显著，垂直温度差较大；而若固液界面较高，离激冷盘较远，垂直温度差则相应减小^[21~23].因此，凝固位置较低时一次枝晶间距较小.凝固位置较高时，一次枝晶间距增大. ...

大尺寸单晶叶片中小角度晶界的形成与演化

2019

... 式(1)表明，对于给定的合金体系，一次枝晶间距

λ_{1}

与温度梯度

G^{- \frac{1}{2}}

和凝固速率

V^{- \frac{1}{4}}

Directional solidification microstructure simulation of large size blade of heavy gas turbine

2020

重型燃机大尺寸叶片定向凝固组织模拟

2020

Statistical study of the primary-dendrite spacings in single-crystal superalloys

2021

... 式(1)表明，对于给定的合金体系，一次枝晶间距

λ_{1}

与温度梯度

G^{- \frac{1}{2}}

和凝固速率

V^{- \frac{1}{4}}

A design of non-uniform thickness mould for controlling temperature gradient and S/L interface shape in directionally solidified superalloy blade

2017

... 石墨的导热系数为1500 W/(K·m)，凝固距离大于10 cm时高温合金之间的传热非常微弱；而在这种情况下石墨材料的导热性能仍然良好^[24].同时，石墨材料的黑度较高，在真空条件下其辐射散热性能较高.因此，与无中柱型壳相比，使用隔热材料的模组其传导和辐射散热能力都提高了，尤其是极大地提高了远离炉壁部分的散热条件.整体散热能力的提高，使温度梯度随之提高.因此，隔热材料中柱模组浇注的内侧单晶棒相同高度的一次枝晶间距均小于无中心柱型壳浇注的单晶.使用加入隔热材料的模组浇注的内侧单晶棒的一次枝晶间距较小，在相同体积的单晶中一次枝晶数量更多，在凝固前期凝固界面前沿的糊状区中先形核的一次枝晶干分割成更多且细小的熔池，因此凝固后期在枝晶间形成细小均匀的γ/γ'共晶相. ...

Solute redistribution in dendritic solidification with diffusion in the solid

1989

... 描述包含固相扩散的溶质再分配机制^[25].其中

C_{S}

为凝固界面溶质浓度；

C_{0}

为液相中的溶质浓度；

K_{}

为溶质的平衡分配系数；

f_{S}

为固相体积分数；

α

为无量纲的溶质扩散因子；

D_{S}

为固相中溶质的扩散系数；

t_{f}

为合金的凝固时间；

λ

为枝晶间距. ...

2010

... 式中

ρ_{γ / γ'}

为单位γ/γ'相界面自由能，

Δ G_{V}

和

Δ G_{ε}

分别为析出单位面积γ'相引起的化学自由能焓和应变能变化，

Δ X

为γ固溶体的平均溶质浓度^[26]. ...

2010

... 式中

ρ_{γ / γ'}

为单位γ/γ'相界面自由能，

Δ G_{V}

和

Δ G_{ε}

分别为析出单位面积γ'相引起的化学自由能焓和应变能变化，

Δ X

为γ固溶体的平均溶质浓度^[26]. ...

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