复配杀菌缓蚀剂对N80钢在SRB环境中微生物腐蚀行为的影响

图1 SRB在不同温度生长14 d的细菌浓度和硫化物含量

Fig.1 Bacterial concentration and sulfide content of SRB grown at different temperatures for 14 d

表1 复配杀菌缓蚀剂在不同温度下对SRB的杀菌率

Table 1 Bactericidal rate of SRB at different temperature with compound bactericidal corrosion inhibitor

Temperature	20 ^oC	37 ^oC	50 ^oC
SRB bactericidal rate	92.05%	99.00%	49.05%

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这表明，温度决定了SRB的生长速度和代谢活动，温度过高和过低都抑制SRB的生长。因此，本文实验中使用中温SRB，37 ℃是最适宜的生长温度，生长代谢速度最高。由表1可见，在20和37 ℃复配杀菌缓蚀剂对SRB杀菌率均达到90%以上，表明杀菌效果显著；而50 ℃时的杀菌率仅为49.05%。其原因是，在过高的温度下溶液中的分子运动加快，使缓蚀剂分子的解吸率提高和壳聚糖中的N、O、S元素与Fe²⁺生成的保护性吸附膜解离。

2.2 失重分析

将N80钢分别在20、37、50 ℃腐蚀挂片，其中一组加入复配杀菌缓蚀剂，另一组不加入复配杀菌缓蚀剂，在SRB溶液中浸泡14 d后的质量损失和η分别在图2和表2中给出。

图2

图2 N80钢在不同温度的SRB溶液中腐蚀14 d后的质量损失

Fig.2 Mass loss and corrosion inhibition rate of N80 steel corroded in SRB solution at different temperatures for 14 d

表2 复配杀菌缓蚀剂对N80钢在不同温度下的缓蚀率

Table 2 Corrosion inhibition rate of N80 steel at different temperatures with compound bactericidal corrosion inhibitor

Temperature	20 ^oC	37 ^oC	50 ^oC
Corrosion inhibition rate (η)	65.45%	64.79%	0.26%

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由图2和表2可见，N80钢在不同温度的SRB溶液中腐蚀14 d腐蚀速率高低的排序为：37 ℃(0.03553 mm/a，中度腐蚀) > 50 ℃ (0.03062 mm/a，中度腐蚀) > 20 ℃ (0.02316 mm/a，轻度腐蚀)。由此可见：在37 ℃腐蚀最严重，在50 ℃次之，在20 ℃腐蚀最轻。其原因是：SRB在37 ℃活性最高，适合其生长繁殖；SRB在20 ℃活性最低，生长繁殖受到抑制。这些结果，与图1给出的结果一致。加入复配杀菌缓蚀剂后，N80钢在37 ℃的腐蚀速率由0.03553 mm/a(中度腐蚀)降低到0.01251 mm/a(轻度腐蚀)，η为64.79%，在20 ℃降低到了65.45%。而添加复配杀菌缓蚀剂后N80钢在50 ℃时的年腐蚀深度几乎不变，η仅为0.26%。其原因是，在过高的温度下激烈的热运动打破了杀菌缓蚀剂中分子的平衡，杀菌缓蚀性能的降低影响了杀菌缓蚀效果。

2.3 电化学阻抗谱

图3给出了N80钢在不同温度的SRB溶液中腐蚀14 d的Nyquist、Bode以及拟合曲线。无复配杀菌缓蚀剂时，不同温度下容弧抗半径大小的排序为37 ℃ < 50 ℃ < 20 ℃。容抗弧半径越小表明N80钢的腐蚀越严重，与质量损失和SRB计数结果吻合。加入复配杀菌缓蚀剂后N80钢在37和20 ℃的容抗弧半径显著变大，最大相位角向高频移动。这表明，此时N80钢基体表面的生物膜疏松，复配杀菌缓蚀剂的效果好。但是，50 ℃的容抗弧半径反而变小，最大相位角几乎不变。其原因是，过高的温度在复配杀菌缓蚀剂中引入了其他离子，促进了N80钢的溶解。这表明，温度对SRB引起的腐蚀有重要的影响。

图3

图3 N80钢在不同温度SRB溶液中腐蚀14 d后的Nyquist、Bode以及拟合曲线

Fig.3 N80 corrodes 14 d EIS of (a) Nyquist plots, (b, c) Bode plots in SRB solutions at different tem-peratures

表3列出了阻抗谱对应的等效电路和相应的拟合参数(误差在10%以内)，图4给出了拟合所用的等效电路，其中R_s为溶液电阻，R_f为腐蚀产物膜电阻，R_ct为电荷转移电阻，Q_f为腐蚀产物膜电容，Q_dl为双电层电容；C为电容，与电学中的纯电容相同^[15]。在阻抗拟合中用常相位角元件Q_dl代替电容元件C，因为弥散效应导致双电层充放电不均匀^[16]，n_f (取0~1)为弥散系数，代表电极表面的粗糙程度和腐蚀电流不均匀的程度，n_f越小弥散效应越强^[15]。

表3 N80在不同温度SRB溶液中腐蚀14 d的EIS拟合结果

Table 3 EIS fitting results of 14 d corrosion of N80 in SRB solution at different temperatures

Temperature	R_s	Y_f	n_f	R_f	Y_dl	n_dl	R_ct	W	Equivalent circuit
Without adding compound bactericidal corrosion inhibitor
20 ^oC	16.24	6.14 × 10^-3	1.00	42.19	7.716 × 10^-2	0.977	756.3	-	Fig.4a
37 ^oC	16.36	9.30 × 10^-2	0.95	361.9	1.054 × 10^-2	0.69	9.43	-	Fig.4a
50 ^oC	10.08	5.16 × 10^-4	1.00	447.9	4.689 × 10^-4	1.00	307.4	-	Fig.4a
Adding compound bactericidal corrosion inhibitor
20 ^oC	19.81	2.98 × 10^-3	1.00	192.3	1.256 × 10^-3	0.87	2960	-	Fig.4a
37 ^oC	19.76	1.69 × 10^-3	1.00	9937	2.50 × 10^-3	0.86	10.11	-	Fig.4a
50 ^oC	19.13	6.42 × 10^-4	0.91	482.2	1.747 × 10^-3	0.88	50.36	3.75 × 10^-3	Fig.4b

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图4

图4 EIS数据拟合的等效电路模型

Fig.4 Equivalent circuit model of EIS data fitting

由表3可见，在20和37 ℃加入复配杀菌缓蚀剂后，Y_f都有不同程度的减小。Y_f减小说明电极表面膜减小和R_ct增大，表明电荷转移受到阻碍。其原因是，杀菌剂THPS使SRB代谢产物减少和杀菌增强剂D-络氨酸促进了生物膜解体，使N80钢的表面腐蚀程度降低。但是在50 ℃加入复配杀菌缓蚀剂后Y_f没有变小的趋势，R_ct和电荷转移阻碍减小且n_f值偏离1。这表明，此时N80钢表面腐蚀产物膜堆积、表面粗糙，腐蚀电流不均匀的程度提高和腐蚀严重。

图5给出了N80钢在不同温度的SRB溶液中腐蚀14 d后的R $_{p}^{- 1}$ 图。极化电阻R_p = R_f + R_ct，R $_{p}^{- 1}$ 可用于腐蚀速率评价，R $_{p}^{- 1}$ 与腐蚀电流呈正比，R $_{p}^{- 1}$ 的值越大表明N80钢腐蚀越严重。从图5可以看出，在不同温度下没有复配杀菌缓蚀剂时R $_{p}^{- 1}$ 大小的排序为：37 ℃ > 50 ℃ > 20 ℃。由此可见，37 ℃时R_ct的值最小，电荷转移阻碍小，SRB的活性最高，表明腐蚀最严重。加入复配杀菌缓蚀剂后，20和37 ℃时的R $_{p}^{- 1}$ 值减小且R_ct的值增大，电荷转移困难，使N80钢的腐蚀缓解；而温度提高到50 ℃反而促进了N80钢的腐蚀，因为过高的温度使分子热运动加快，加速了N80钢的腐蚀；也可能是分子解析效率提高，使杀菌缓蚀剂不起作用。

图5

图5 N80钢在不同温度的SRB溶液中腐蚀14 d后的R $_{p}^{- 1}$ 图

Fig.5 N80 steel corroded R $_{p}^{- 1}$ after 14 d in SRB solution at different temperatures

2.4 N80钢腐蚀后的表面形貌

图6给出了N80钢在不同温度的SRB溶液中腐蚀14 d的SEM照片和EDS图。根据代谢腐蚀产物理论^[17]，在厌氧条件下SRB代谢生成活性较高且挥发性强的磷化物，与基体反应促进基体溶解，提高了腐蚀速率。由图6可以看出，没有复配杀菌缓蚀剂时N80钢在37 ℃的腐蚀产物膜最厚，完全覆盖了基体表面。这表明，此时的SRB生长活性最好。但是在高倍下可见其上有大量裂缝，使溶液中的P^2-和Cl^-从裂缝处进入膜内引起基体表面的电子发生转移，进一步促进N80钢发生点蚀。同时，37 ℃时P^2-、Cl^-和Ca²⁺的含量最高。这个结果与该温度下N80钢腐蚀最严重的结果吻合，而在另外两个温度下腐蚀性的产物含量都有所降低。加入复配杀菌缓蚀剂后，N80钢表面腐蚀产物膜的厚度显著减小且分布不均匀，部分基体表面裸露，在高倍镜下可见腐蚀产物膜疏松(在37 ℃尤为明显)，且介质中的腐蚀性离子Cl^-与SRB代谢生成的P^2-和S^2-的含量显著降低。这表明，复配杀菌缓蚀剂对SRB有很好的生长抑制和杀菌作用，能杀灭微生物膜下的SRB，对N80钢有很好的缓蚀作用。

图6

图6 N80钢在不同温度SRB溶液中腐蚀14 d后的SEM照片和EDS图

Fig.6 SEM and EDS images of N80 steel corroded in SRB solution at different temperatures for 14 d (a) no bactericidal at 20 ^oC; (b) no bactericidal at 37 ^oC; (c) no bactericidal at 50 ^oC; (d) with bactericidal at 20 ^oC; (e) with bactericidal at 37 ^oC; (f) with bactericidal at 50 ^oC

图7给出了N80钢在SRB溶液中腐蚀14 d后腐蚀产物的XRD谱。可以看出，N80钢在SRB中的腐蚀产物主要有FeOOH、Fe₂O₃、FeS和CaCO₃，其含量分别为37.8%、32.9%、16.1%和13.2%。其中Ca²⁺与CO $_{3}^{2 -}$ 反应生成的CaCO₃沉淀与其他产物吸附在产物膜上生成不均匀腐蚀产物膜，从而导致局部腐蚀。

图7

图7 N80钢在SRB溶液中腐蚀14 d后的XRD谱和腐蚀产物的含量

Fig.7 XRD pattern and corrosion product content of N80 steel after 14 d corrosion in SRB solution

3 讨论

从SEM照片和EDS可见，SRB生长代谢产生了大量的硫化物和磷化物。根据代谢腐蚀产物理论^[17]，SRB产生的H₂S与溶液介质中的磷酸盐等发生反应生成磷化物。硫化物和磷化物与基体发生进一步反应，促进了基体的溶解。根据质量损失和细菌计数，温度是影响SRB生长代谢的重要因素。对于中温SRB，适宜的生长温度为30~37 ℃，其活性越高则腐蚀性越强。

加入复配杀菌缓蚀剂后，杀菌剂THPS中的羟甲基破坏浮游态细菌的细胞膜和蛋白质而抑制酶活性，使金属表面的细菌死亡；杀菌增强剂D-络氨酸作为信号分子与SRB蛋白质结合使生物膜分解脱落和氧浓差降低，减缓了基体腐蚀；增效渗透剂二甲基亚砜对亲水性和亲脂性基团有促渗作用且使其起效迅速，因此能促进THPS的亲油基团羟甲基渗透进入SRB细胞膜内，有利于杀菌剂发挥作用；缓蚀剂壳聚糖中的N、O、S元素继续与基体表面的Fe²⁺结合生成一层新的保护膜^[18]，减轻了N80钢的腐蚀。这表明，在37和20 ℃腐蚀速率降低，硫化物和磷化物大量减少。但是在50 ℃腐蚀速率仍然较高，因为温度超过了最佳温度，此时分子运动加快使吸附在N80钢表面的分子解吸效率提高^[19,20]。同时，温度的提高也加速了N80钢的溶解，降低了缓蚀效果。结合XRD谱的产物分析可知，在SRB环境中溶液中的碳源和脂肪源为SRB提供能量，使SRB生长繁殖。同时，SRB以SO $_{4}^{2 -}$ 为电子受体，依靠碳源提供能量，使SO₄^2-还原成H₂S气体^[21]：

C H_{3} C H O H C O O^{-} + H_{2} O \to C H_{3} C O O^{-} +

C O_{2} + 4 H^{+} + 4 e^{-}

(4)

S O_{4}^{{^{2}}^{-}} + 8 H^{+} \to S^{2 -} + 4 H_{2} O

(5)

S^{2 -} + 2 H^{+} \to H_{2} S

(6)

代谢产生的S^2-与Fe²⁺发生反应生成FeS且附着在基体表面形成锈瘤，锈瘤下的基体缺氧从而成为阳极，加剧了点蚀的发生，不稳定的Fe²⁺又氧化成Fe³⁺而生成Fe₂O₃：

F e^{2 +} + S^{2 -} \to F e S

(7)

F e^{2 +} + 2 O H^{-} \to F e {(O H)}_{2}

(8)

4 F e {(O H)}_{2} + O_{2} \to 4 F e O O H + 2 H_{2} O

(9)

4 F e {(O H)}_{2} + O_{2} + 2 H_{2} O \to 4 F e {(O H)}_{3}

(10)

2 F e {(O H)}_{3} + n H_{2} O \to F e_{2} O_{3} \cdot n H_{2} O + 3 H_{2} O

(11)

4 结论

(1) 在不同温度下SRB生物活性的不同使N80钢的MIC行为不同，腐蚀速率与SRB的生长活性成正比。37 ℃时SRB生长繁殖的状态最佳，S^2-含量最高，使腐蚀速率最高、腐蚀最严重。

(2) 复配杀菌缓蚀剂在37和20 ℃时的η分别达到了64.79%和65.45%，杀菌效果显著；过高的温度使缓蚀剂分子的解吸率提高、壳聚糖中的N、O、S元素与Fe²⁺生成的吸附膜解离，使缓蚀率和对SRB的杀菌率降低。

(3) 复配杀菌缓蚀中的杀菌增强剂D-酪氨酸使固着态生物膜发生脱落和氧浓差梯度减小，使腐蚀速率显著降低和杀菌剂THPS使SRB失去活性。增效渗透剂二甲基亚砜使THPS加速进入细菌细胞膜内提高杀菌作用。缓蚀剂壳聚糖与Fe²⁺生成的新保护膜使材料不易发生腐蚀。

(4) SRB代谢产生的硫化物、磷化物与N80钢基体发生腐蚀反应，以及腐蚀产物附着在基体表面形成的阴极与钢基体阳极形成氧浓差电池，促进点蚀的发生。

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研究了杀菌剂与D-氨基酸对20#碳钢、N80钢以及P110钢在硫酸盐还原菌(SRB)+铁氧化菌(IOB)混合菌腐蚀过程中的影响作用，利用失重与电化学测量以及扫描电镜(SEM)对腐蚀形貌分析等初步探索了D-氨基酸的杀菌缓蚀增强机理。无杀菌剂组中P110发生严重腐蚀(0.278 mm/a)，20#与N80腐蚀速率较低(为0.149、0.148 mm/a)，所有试样表面有均匀且致密的生物膜以及腐蚀产物堆积；有杀菌剂组中三种钢材腐蚀程度减缓，腐蚀产物膜发生龟裂、剥离，其中Ca、Mg、P以及S含量明显减少。在添加杀菌剂溶液中浸泡14 d后，三种钢材的腐蚀速率明显降低。有无杀菌剂下，三种钢材耐蚀性由优到差排序均为N80>20#>P110。SRB和IOB混合菌的腐蚀机制可能是由于SRB通过自身代谢将基体Fe氧化为Fe2+，Fe2+又被IOB进一步氧化为Fe3+且IOB为SRB提供环境条件形成了协同作用。D-氨基酸和杀菌剂通过调控细菌基因表达、破坏细胞结构、氧浓差环境等方式有效的抑制微生物腐蚀(MIC)行为。三种钢材由于C、Cu等元素含量不同，使得三种钢材在无菌条件下腐蚀速率有所差异。

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