随着探索空天向深空化、高速化推进，航空航天飞行器的服役环境愈加恶劣，对航空发动机的性能和涡轮叶片工作温度的要求不断提高，因此高温合金的力学性能迫切需要提高。
GH4169合金是一种沉淀强化型镍基高温合金，γ″(Ni3Nb)和γ′(Ni3AlTi)是主要强化相[6,7]。这些强化相阻碍位错运动，从而影响合金的强度。γ′相与基体共格，但是点阵常数与基体几乎相同而使共格畸变减小，影响强化效果；γ″相也与基体呈共格关系，与γ′相比γ″相与基体的共格畸变程度较大，强化效果较好。但是γ″相的稳定性较差，在一定温度范围内会转变为稳定的δ相[8]，与基体失去共格关系，强化效果显著降低。δ相作为第二相粒子阻碍位错运动从而产生析出硬化效应，在一定程度上使硬度提高[9]。虽然晶界处的δ相能钉扎晶界，但是会降低材料的高温力学性能[10]。文献[11~13]指出，δ相的存在意味着γ″含量的降低而使材料的强度下降。宋宗贤等[14]发现，增材制造合金的强度比传统锻态合金高约100 MPa，在很大程度上可归因于增材制造合金细化的微观组织结构[15,16]。GH4169合金的相组成复杂，高温性能优异，可用于极端工况。用激光选区熔化技术成形的组织与用传统成形技术制备的合金，组织的不同使其力学性能发生变化。因此，应该研究温度对其力学性能的影响。
拉伸性能是高温合金的重要力学性能，对温度较为敏感。Zheng等[17]研究GH4169合金在不同温度的拉伸行为时发现，其抗拉强度从室温到600 ℃逐渐降低，屈服强度从室温到700 ℃下降速度较低，但是，在800 ℃以上迅速下降。在室温下，强化相γ'和γ″使合金具有良好的抗拉强度和塑性匹配。在高温下，随着位错滑移能力的提高合金的抗拉强度明显降低。GH4169合金在200~600 ℃温度范围的拉伸曲线上出现类似锯齿流变现象[18]，Inconel 625合金也有类似现象[19]。在金属的变形过程中的锯齿流变行为是一种塑性不稳定性，应力变化呈锯齿状波动，称为Portevin-Le Chatelier (PLC)。有人认为，GH4169合金的PLC效应源于晶界δ相的析出，晶界δ相的析出加速了原子向位错的扩散而形成Cottrell气团，最终阻止位错滑移并导致合金断裂[20]。还有研究表明，动态再结晶是GH4169合金在较低的应变率下进行高温拉伸时产生锯齿状流动的原因[21]。因此，深入研究温度对合金力学性能的影响对于SLM GH4169的应用极为重要。GH4169合金具有复杂的相组成，其力学性能对温度更为敏感。本文在25~650 ℃测试SLM GH4169合金的拉伸性能并观察其微观组织，研究在不同温度拉伸加载时合金的微观组织演变和性能的变化，并揭示其在不同温度下的微观变形机制。
1 实验方法
表1 SLM GH4169粉末的化学成分
Table 1
| Ni | Cr | Nb | Mo | Ti | Al | Co | C | Fe |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 50.0~55.0 | 17.0~21.0 | 4.75~5.45 | 2.8~3.3 | 0.85~1.15 | 0.2~0.7 | ≤1.0 | 0.02~0.08 | Bal. |
表2 激光选区熔化工艺参数[22]
Table 2
| Laser power / W | Scanning velocity / mm·s-1 | Layer thickness / mm | Scanning spacing / mm | Rotation angle / (°) |
|---|---|---|---|---|
| 250 | 900 | 40 | 100 | 67 |
对SLM GH4169合金棒材进行热处理，其处理制度为：在980 ℃保温1 h，在氩气保护下冷却至室温，随后再升温至720 ℃保温8 h，然后炉冷至620 ℃（冷却速度为55 ℃/h），随之继续保温8 h后在氩气保护下冷却至室温。
将SLM GH4169合金的拉伸试样表面抛光至粗糙度小于0.2 µm。在Instron 5982万能实验机上测试拉伸性能，试样的几何尺寸如图1所示。拉伸实验温度分别为25、450、550、600和650 ℃，以1 × 10-3 s-1的应变速率拉伸，直至样品断裂。在450~650 ℃进行高温拉伸时，先用电阻炉将试样加热至预设温度，然后保温30 min以使试样的温度均匀。
图1
实验结束后，用Hitachi JSM-6510扫描电镜(SEM)和电子背散射衍射仪(EBSD)表征样品的断口形貌和组织。表征前依次对样品进行机械抛光和电化学抛光，电化学抛光溶液为10 mL HCLO4和90 mL C2H5OH混合溶液。用Tecnai G2 20透射电镜TEM(TEM)观察拉伸样品位错形态，使用TJ100-SE电解双喷减薄仪制备TEM样品，双喷时使用的电解液与电化学抛光溶液成分配比相同，相应的温度为-20 ℃，电压为27 V。用酒精和去离子水清洗双喷后的样品，以去除表面的污物。
2 实验结果
2.1 SLM GH4169的显微组织
图2
图2
热处理态SLM GH4169合金在不同构建方向的SEM图片和晶界处的短棒状δ相、晶内针状δ相、γ″、γ′相的形貌
Fig.2
SEM image of SLM GH4169 superalloy subjected to heat-treatment at different building directions and the morphology of precipitated phases of rod-shaped δ precipitates along grain boundary, needle-like δ precipitates and γ″, γ′ within grains (a) parallel to building direction; (b) perpendicular to building direction; (c) rod-shaped δ precipitates along grain boundary; (d) needle-like δ precipitates and γ″, γ′ within grains
2.2 不同温度的拉伸性能
图3
图3
SLM GH4169合金在不同温度下的拉伸性能
Fig.3
Tensile properties of SLM GH4169 alloy at different temperatures(a) strength; (b) plasticity
2.3 拉伸断口的形貌
图4给出了断裂试样的表面形貌。可以看出，在25 ℃拉伸平坦的断裂面垂直于拉伸载荷方向的，纤维区和放射区的界限分明，在其他温度拉伸断口的纤维区凹凸不平。SLM GH4169合金光滑圆柱试样在不同温度的拉伸断口，是典型的韧性断裂断口，宏观上呈杯锥状，由纤维区和放射区组成，韧窝明显，如图4a2~e2所示(4a2~e2分别对应左侧4a1~e1纤维区局部放大图)。产生这些韧窝的原因，主要是试样在拉伸过程中在内部的孔洞等缺陷周围产生了应力集中，应力达到材料的屈服极限时在缺陷处产生裂纹源，随着外加载荷的不断增加孔洞也随之扩大，孔洞扩大到一定程度金属之间的连接很少而发生断裂，形成了韧窝状的断裂形貌[24]。在这些韧窝旁有条状的弧坑，因为试样内的微孔受到载荷后不断扩大和连接，到一定程度发生微观塑性失稳，使微孔迅速扩大成一条线而发生断裂。韧窝和条状弧坑是孔洞形核长大和聚合在断口上留下的痕迹，是显著的韧性断裂特征。在总体上，在测试温度范围内SLM GH4169合金的拉伸断裂方式基本不变。
图4
图4
SLM GH4169合金不同温度下的拉伸断口形貌
Fig.4
Morphology of fracture surfaces of SLM GH4169 alloy after tensile tests at different temperatures (a1~a2) 25 oC; (b1~b2) 450 oC; (c1~c2) 500 oC; (d1~d2) 600 oC; (e1~e2) 650 oC
2.4 SLM GH4169合金工程应力-应变曲线的锯齿流变行为
图5给出了SLM GH4169合金不同温度的拉伸应力应变曲线。可以看出，在25 ℃拉伸变形时，拉伸应力-应变曲线呈典型的弹性-均匀塑性型。而在450~650 ℃拉伸变形，可分为三个不同的阶段：变形的弹性变形阶段，应力-应变曲线呈直线状且斜率大致相同；应力达到屈服点进入均匀塑性变形阶段，应力-应变曲线呈抛物线状；应力达到合金的抗拉强度进入不均匀塑性变形阶段，直至断裂。
图5
图5
SLM GH4169合金在不同温度的工程应力-应变曲线
Fig.5
Engineering stress-strain curves of SLM GH4169 alloy
GH4169合金在特定温度(200~600 ℃)和应变速率(1 × 10-3 s-1)的拉伸变形过程中易发生动态应变时效(Dynamic Strain Aging, DSA)，与移动位错与扩散溶质原子的相互作用有关，表现为应力-应变曲线上的锯齿状波动(图6)。在其他研究[25,26]也发现了类似现象。出现这种现象的原因是，在拉伸过程中C原子向附近扩散或者置换，如Cr原子向附近的晶格扩散。根据锯齿波动的特点，可将SLM GH4169合金的应力-应变曲线上的锯齿分为两种类型。第一种锯齿是在低振幅和频率下表现出应力的骤增然后骤减，应力在一定区间内持续波动(450 ℃)可归因于溶质原子与位错的相互作用[27]。第二种类型锯齿，是位错在滑移过程中挣脱了晶格上的替代原子使应力急剧下降，且下降的幅度比前一种类型的大，随后位错被再次钉扎应力恢复到初始值[28](550 ℃)。不同类型的锯齿其作用机制不同，对合金力学性能的影响也不同[29,30]。
图6
图6
SLM GH4169合金在450 ℃和550 ℃拉伸曲线上的锯齿流变
Fig.6
Serrations on tensile curves of SLM GH4169 alloy at temperatures of 450 oC and 550 oC (a) 450 oC; (b) 550 oC
3 讨论
3.1 实验温度对拉伸强度的影响
图7
图7
SLM GH4169强度与温度的关系
Fig.7
Linear relationship between strength and temperature of SLM GH4169
其中T为温度；σb和σs分别为抗拉强度和屈服强度。
3.2 拉伸变形后的微观组织
图8
图8
SLM GH4169合金原始态组织图和在不同温度拉伸变形后的组织的EBSD分析
Fig.8
EBSD analysis results for microstructures of original and after tensile deformation at different temperatures (a) the original microstructures; (b) 25 oC; (c) 450 oC; (d) 550 oC; (e) 600 oC; (f) 650 oC
表3 在不同温度拉伸实验后晶界的统计
Table 3
| Original | 25 oC | 450 oC | 550 oC | 600 oC | 650 oC | |
|---|---|---|---|---|---|---|
| LAGBS / % | 27.8 | 68.1 | 67.1 | 64.2 | 61.6 | 68.5 |
| HAGBS / % | 72.2 | 31.9 | 28.3 | 35.8 | 38.4 | 31.5 |
KAM (Kernel average misorientation)是一种表征晶粒内局部平均取向差的方法，常用于估计材料晶内区域的位错密度分布，可定性地评价晶粒内部的局部塑性变形程度[31]。KAM值范围从0°到5°，由颜色区分。KAM值越大，位错密度越大。图9分别给出了原始态以及在不同温度拉伸变形后SLM GH4169合金的KAM图。不难发现，拉伸变形前后SLM GH4169合金晶粒内位错的分布发生了显著变化。由图9a可见，原始态合金的位错分布不均匀，晶界处的位错密度明显大于晶内，即位错主要集中在晶界处；而在不同温度拉伸变形后合金晶粒内部位错的数量明显增加，晶界与晶内的位错密度趋近，但是无论是晶界还是晶粒内部位错的密度都比原始态的高，如图9b~f所示。
图9
图9
SLM GH4169合金原始态和在不同温度拉伸变形后的KAM图
Fig.9
Distribution cloud map of KAM in SLM GH4169 alloy (a) original; (b) 25 oC; (c) 450 oC; (d) 550 oC; (e) 600 oC; (f) 650 oC
合金的变形行为是位错引起的，不同的微观组织对位错滑移的影响不同，进而影响材料的拉伸性能。为了研究SLM GH4169合金拉伸过程中位错的运动机制，图10给出了在不同温度拉伸试样的TEM观察和分析。可以看出，在室温下位错密度较低(图10a)，还可观察到大量细小弥散的强化相γ″和γ′，强化相在变形过程中阻碍位错运动产生一定的强化作用；与室温的情况类似，在450 ℃拉伸变形后也观察到强化相γ″和γ′，但是位错密度比25 ℃时有所提高。值得注意的是，一些位错绕过强化相通过Orowan机制在其周围留下位错环(图10b)。运动位错遇到析出相受到阻碍，不断增大外应力才能使位错绕过或剪切析出相继续运动。GH4169合金中起主要强化作用的γ″相的析出温度为600 ℃，γ′相的析出温度与γ″相同，强化作用次之。对GH4169合金标准热处理后γ″和γ′相在基体中共格析出，由此又与基体共格强化，从而使合金保持了较高的强度。温度继续上升(图10c~10f)，则基体中强化相附近的位错滑移。位错堆积形成的滑移带内位错密度极高，合金变形以位错滑移为主，位错滑移的作用远高于强化相的影响。滑移带穿过δ相运动，与δ相呈不固定的角度分布，δ相阻碍了滑移在晶界附近的运动。取该状态下其他区域观察，可以发现位错在δ相附近塞积严重(图10d)。晶粒内和晶界上过多的δ相使高温拉伸过程中位错堆积，从而在基体中产生局部应力集中和微裂纹，进而引发试样的失效。但是，缺少δ相也会降低晶界的高温强度，进而影响合金的高温力学性能[9]。同时，在高温下晶界强度降低也是合金抗拉强度较低的主要原因。在高温下晶界有一定的粘度且对相邻晶粒之间的相对滑动有较高的敏感性，这在一定程度上抵消了其强化的效果。
图10
图10
SLM GH4169合金在不同温度下拉伸实验后变形组织TEM的照片
Fig.10
TEM images of deformation microstructures after tensile tests at temperatures of (a) RT; (b) 450 oC; (c~d) 550 oC; (e) 600 oC; (f) 650 oC
4 结论
(1) 在不同温度测试的SLM GH4169合金试样拉伸断口是典型的韧性断裂，其高温强度均比室温的低。动态应变时效使合金在450~550 ℃的应力-应变曲线呈现出明显的锯齿状。
(2) 这种合金的强度随着温度的升高而降低，在不同温度下SLM GH4169合金的强度与温度之间的关系是线性的。
(3) 在不同温度拉伸变形后SLM GH4169合金中的小角度晶界明显增多，断口附近位错的数量明显增多。在室温下强化相γ″和γ′阻碍位错运动起一定的强化作用，在450 ℃受Orowan机制的影响在强化相的周围留下位错环。550~650 ℃的变形以滑移为主，δ相的影响产生了局部应力集中和产生了微裂纹。
参考文献
Characteristic and mechanism of phase transformation of GH4169G alloy during heat treatment
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<p>By means of heat treatment at different regimes, microstructure observation and XRD analysis, an investigation has been made into the influence of heat treatment on the phases constitution and distribution regularity of GH4169G alloy. The results show that under the experimental conditions, microstructure of GH4169G alloy consists of <em>γ</em> matrix, particle-like <em>γ′</em>,disc-like <em>γ</em><sup>〞</sup>and <em>δ</em> phases, and the coherent interfaces are kept between the phases. Thereinto, microstructure of directional aging treatment ITF-DA-GH4169G alloy consists of a few <em>γ′</em>phase, lots of <em>γ</em><sup>〞</sup> and <em>γ</em> phases, however, long-time aging treatment ITF-DA-LTA-GH4169G consists of a few <em>γ′</em>,lots of <em>γ</em><sup>〞</sup>, <em>γ</em> and needle-like <em>δ</em> phases. As the Nb atom diffuses into the lattice of <em>γ′ </em> phase during the aging treatment,<em>γ</em><sup>′ </sup>-Ni<sub>3</sub>Al phase with L1<sub>2</sub> structure is transformed into<em>γ</em><sup>〞</sup>-Ni<sub>3</sub>Nb phase with DO<sub>22</sub> structure when the Nb and Ni atoms on (001) plane of <em>γ′</em> phase migrate along 1/2<110> direction. With the growth of <em>γ</em><sup>〞</sup> phase during the long term aging, the given crystal plane in the new parallelepiped migrates along the 1/6<112> direction, which makes the <em>γ</em><sup>〞</sup> phase transform into <em>δ</em>-Ni<sub>3</sub>Nb phase with DO<sub>a</sub> structure. Moreover, the <em>γ</em><sup>〞</sup> phase may grow up into the disc-like configuration along the <em>c</em>-axis direction due to the restriction of the <em>a</em>- and <em>b</em>-axis coherent interfaces. And it is a main reason that the <em>δ</em>-Ni<sub>3</sub>Nb phase grows into needle-like configuration along the (100) plane due to the {200}<em><sub>δ</sub></em> plane of<em>δ</em> phase keeps coherent interface with {111}<em><sub>γ</sub></em> plane of <em>γ</em> matrix phase.</p>
GH4169G合金热处理期间的相转变特征与机理分析
[J].通过组织形态观察和XRD分析, 研究了热处理对GH4169G合金相组成和分布规律的影响.结果表明, 在实验条件下, 合金的组织结构由γ基体、粒状γ′相、圆盘状γ<sup>〞</sup>相和δ相组成, 且各相之间保持共格界面, 其中,直接时效处理ITF-DA-GH4169G合金由少量γ′相、大量γ<sup>〞</sup>相和γ基体组成, 而长期时效处理ITF-DA-LTA-GH4169G合金由少量γ<sup>′</sup>相、大量γ<sup>〞</sup>相和γ相及针状δ相组成. 时效期间,随着合金中Nb原子扩散进入γ′相, 使γ′相(001)面的Nb和Ni原子沿1/2方向迁移, L1<sub>2</sub>结构的γ′-Ni<sub>3</sub>Al相可转变成DO<sub>22</sub>结构的γ<sup>〞</sup>-Ni<sub>3</sub>Nb相. 随时效时间延长, γ<sup>〞</sup>相长大,γ<sup>〞</sup>相单胞中的平行六面体沿特定晶面发生1/6位移,促使γ<sup>〞</sup>相转变成DO<sub>a</sub>结构的δ-Ni<sub>3</sub>Nb. 其中,γ<sup>〞</sup>相中的a, b轴与γ基体和γ<sup>′</sup>相保持共格界面,可使其沿c轴生长成为圆盘状形态; 而δ-Ni<sub>3</sub>Nb相的{200}<sub>δ</sub>晶面与γ基体的{111}<sub>γ</sub>晶面保持共格界面, 是促使δ相沿(100)晶面生长成为针状的主要原因.
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A1对GH4169合金冲击性能的影响
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Anisotropy of Ti6Al4V alloy fabricated by selective laser melting
[J].The microstructure, texture and properties of samples intercepted at different deposition heights and directions of the Ti6Al4V alloy fabricated by selective laser melting were investigated by metallographic analysis, XRD and tensile test. The results show that the vertical section parallel to the building direction presents microstructure of columnar-like prior-β grains filled with acicular martensite, while the cross section perpendicular to the building direction presents a block-like microstructure. The texture for the later cross section is stronger than that for the former one. The size of the columnar prior-β grains influences the mechanical properties along the building direction of the Ti6Al4V alloy fabricated by selective laser melting. The tensile strength and yield strength decrease first and then increase with the increase of deposition height, while the elongation variation has an opposite trend. The strength and plasticity of samples perpendicular to the building direction is higher than those parallel to the building direction due to the formed defects related with the weaker-texture and poor-fusion.
选区激光熔化Ti6Al4V合金的各向异性
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激光选区熔化成形技术在航空航天领域应用现状
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Recent Progress on evolution of precipitates in Inconel 718 superalloy
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Inconel718高温合金中析出相演变研究进展
[J].Inconel 718高温合金广泛应用于航空、航天、电力和国防等领域中复杂金属结构构件的制造, 其高温抗疲劳性能和蠕变持久强度与成形加工过程中微观组织的演变密切相关. 以往的研究侧重于镍基合金热加工(如定向凝固、热处理、锻造和焊接等)工艺参数的优化, 较少从析出相控制的角度来阐明冷轧、热变形、焊接等工艺与高温服役性能之间的内在联系. 本文介绍了该合金中不同类型的析出相, 包括: 主要强化相(γ'' 相)、辅助强化相(γ' 相)、γ'' 相的平衡相(δ相), 以及MX型碳氮化物和Laves相; 论述了镍基合金制备过程中不同类型析出相的析出机制及其对合金高温性能的影响; 指出了镍基合金高能电子束焊接过程中, 焊接热影响区微裂纹形成的影响因素.
Influence of delta phase precipitation on static recrystallization of cold-rolled Inconel 718 alloy in solid solution treatment
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Impact of heat treatment on mechanical behaviour of Inconel 718 processed with tailored microstructure by selective laser melting
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Microstructure and tensile properties of Inconel 718 pulsed Nd-YAG laser welds
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激光选区熔化成形GH4169合金的超高周疲劳性能
[J].对经标准热处理的激光选区熔化（SLM）成形GH4169合金进行了拉伸试验和10<sup>5</sup>~10<sup>9</sup>周次高周/超高周疲劳试验，研究了其拉伸性能、疲劳性能和断口形貌，并分析了疲劳断裂机理。结果表明：热处理态SLM成形GH4169合金的抗拉强度和屈服强度较锻件的有所提高，但伸长率大幅下降，弹性模量略有下降；合金S-N曲线呈现阶梯状，在4×10<sup>5</sup>周次和5×10<sup>7</sup>周次附近出现拐点；在10<sup>5</sup>~10<sup>7</sup>周次高周疲劳区间试样的裂纹均萌生于表面，而在超过10<sup>7</sup>周次超高周疲劳区间试样的裂纹大多萌生于内部，其裂纹源为激光能量密度过高产生的圆形匙孔，孔内残留的碳化物会加速裂纹萌生，降低疲劳寿命。
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