铝粉粒径和热压温度对15%SiC/2009Al复合材料力学性能的影响

doi:10.11901/1005.3093.2023.125

铝粉粒径和热压温度对15%SiC/2009Al复合材料力学性能的影响

边鹏博¹^,², 韩修柱³, 张峻凡¹, 朱士泽^,¹, 肖伯律¹, 马宗义¹

1.中国科学院金属研究所师昌绪先进材料创新中心沈阳 110016

2.沈阳理工大学材料科学与工程学院沈阳 110159

3.北京空天飞行器总体设计部北京 100094

Effect of Aluminum Powder Size and Temperature on Mechanical Properties of Hot Pressed 15%SiC/2009Al Composite

BIAN Pengbo¹^,², HAN Xiuzhu³, ZHANG Junfan¹, ZHU Shize^,¹, XIAO Bolv¹, MA Zongyi¹

1.Shi -changxu Innovation Center for Advanced Materials, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China

2.School of Materials Science and Engineering, Shenyang Ligong University, Shenyang 110159, China

3.Beijing Institute of Spacecraft System Engineering, Beijing 100094, China

通讯作者: 朱士泽，助理研究员，szzhu16s@imr.ac.cn，研究方向为金属基复合材料

收稿日期: 2023-02-14 修回日期: 2023-11-03

基金资助:

国家重点研发计划课题(2022YFB3707403)
中国科学院金属研究所创新基金(2023-PY14)

Corresponding authors: ZHU Shize, Tel:(024)83971800, E-mail:szzhu16s@imr.ac.cn

Received: 2023-02-14 Revised: 2023-11-03

Fund supported:

National Key R&D Program of China(2022YFB3707403)
IMR Innovation Fund(2023-PY14)

作者简介 About authors

边鹏博，男，1997年生，硕士

摘要

将不同粒径(13 μm和32 μm) 的Al粉在不同温度用粉末冶金加热挤压工艺制备出复合材料15%SiC/2009A1，用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、电子探针(EPMA)和电子万能试验机对其表征，研究了Al粉的粒径对其微观组织和力学性能的影响。结果表明，用小粒径Al粉在任一温度热压制备的复合材料其强塑性都优于用大粒径Al粉的材料。其原因有：一，大粒径Al粉使SiC颗粒分布不均匀；二，在用大粒径Al粉制备的复合材料中Cu、Mg元素扩散不均匀，与引入的Fe、O元素生成大尺寸难溶相；三，用大粒径Al粉制备的复合材料中SiC颗粒与铝基体的界面结合较弱(尤其是热压温度较低时)，在拉伸变形过程中大量SiC颗粒与铝基体脱粘。用两种粒径Al粉制备的复合材料，随着热压温度的变化其断裂方式不同。用小粒径Al粉在不同温度热压制备的复合材料，其断裂方式均为铝基体的韧性撕裂和SiC颗粒断裂。用大粒径Al粉制备的复合材料低温热压时其断裂方式为SiC-Al界面脱粘，热压温度提高可改善界面结合，使断裂方式变为铝基体的韧性撕裂和SiC颗粒断裂。热压温度为580℃用两种粒径Al粉制备的复合材料力学性能最佳，尤其是用小粒径Al粉制备的材料其抗拉强度、屈服强度分别达到556 MPa、381 MPa，延伸率达到9.2%。

关键词： 复合材料; 力学性能; 粉末冶金; 铝粉粒径; 热压温度

Abstract

Hot pressed Al-based composites of 15% SiC/2009A1 (volume fraction) were prepared by powder metallurgy method. The effect of the variation of Al powder sizes (13 μm, 32 μm) and temperatures (560^oC, 580^oC, 600^oC) on their microstructure and mechanical property was studied using optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), electron probe microanalysis (EPMA) and tensile tests. The results show that the composite prepared with small Al powders has higher strength and ductility than that prepared with large Al powders. The reason could be attributed to the following three aspects. First, large Al powders result in the uneven distribution of SiC particles in the matrix. Secondly, in the composites prepared with large Al powders, Cu and Mg spread unevenly and which then react with the extrinsic contaminants such as Fe and O, forming large-sized insoluble phases. Thirdly, in the composite prepared with large Al powders, the bonding between SiC particles and the aluminum matrix is weak, which is particularly obvious when the hot pressing temperature is low, resulting in debonding of SiC-Al interface during tensile tests. The fracture mechanism of the composites prepared with the two Al powders was analyzed. At all hot-pressing temperatures, the composites prepared with small Al powders are fractured due to the tearing of the Al-matrix and fracture of SiC partculates. However, for the composite prepared with large Al powders, SiC particles and aluminum matrix tend to debond when hot pressing at low temperature, while the interfacial bonding is improved with the increase of hot pressing temperature. When hot pressing at 580^oC, the mechanical properties of the composites are the best, especially for that withsmall Al powders. Correspondingly, the tensile strength and yield strength reach 556 MPa and 381 MPa respectively, and the elongation reaches 9.2%.

Keywords： composite; mechanical property; powder metallurgy; aluminum powder size; hot pressing temperature

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本文引用格式

边鹏博, 韩修柱, 张峻凡, 朱士泽, 肖伯律, 马宗义. 铝粉粒径和热压温度对15%SiC/2009Al复合材料力学性能的影响[J]. 材料研究学报, 2024, 38(6): 401-409 DOI:10.11901/1005.3093.2023.125

BIAN Pengbo, HAN Xiuzhu, ZHANG Junfan, ZHU Shize, XIAO Bolv, MA Zongyi. Effect of Aluminum Powder Size and Temperature on Mechanical Properties of Hot Pressed 15%SiC/2009Al Composite[J]. Chinese Journal of Materials Research, 2024, 38(6): 401-409 DOI:10.11901/1005.3093.2023.125

铝基复合材料是一种重要的金属基复合材料，有质轻和可二次加工等优点，加入增强相还能提高其比强度、比模量和耐磨性，在航天航空、汽车、国防等领域得到了广泛的应用^[1,2]。金属基体的选择，对铝基复合材料的性能有重要的影响。以Cu为主要合金元素的2XXX系列铝合金具有高强度和良好的切削加工性能，是最常见的铝合金基体^[3,4]。Mg元素固溶在铝基中或析出形成Al₂CuMg相，可使材料强化^[5]。氧化物、碳化物和硼化物，是常见的增强体。SiC颗粒具有良好的尺寸稳定性、高强度、高硬度、高热导和低成本等优点，应用较为广泛^[6,7]。

制备SiC/Al复合材料的方法，有搅拌铸造、无压浸渗、喷射成形以及粉末冶金等^[8~10]。粉末冶金法工艺成熟，SiC颗粒易分散、增强体与铝基体界面反应微弱、制备出的坯锭孔隙度小等^[11,12]。对于用粉末冶金法制备的SiC/Al复合材料，改变SiC颗粒的体积分数、SiC颗粒尺寸与形貌^[13]、合金元素含量以及制备工艺参数，可提高其力学性能^[14,15]。

金鹏等^[16]研究了热压温度对SiC/2009Al复合材料组织性能的影响，发现在580℃制备的复合材料界面干净且结合良好，使其强塑性最好；Liu等^[17]探究了增强体尺寸及分布对复合材料应力集中程度的影响，发现减小增强体的尺寸可降低铝基体中的应力集中程度，而粒径分布对应力集中程度的影响大于粒径的影响；Sharmilee^[18]等探究了SiC颗粒体积分数对SiC/2009Al复合材料性能的影响，发现SiC含量为15%的复合材料韧性和抗弯强度都比较高。尽管研究者围绕SiC增强铝基材料性能的影响因素已经开展了大量研究工作^[19,20]，但有关基体合金粉末粒径的影响却鲜有报道。本文用粉末冶金法制备15%SiC/2009Al复合材料，研究Al粉粒径对其微观组织和力学性能的影响。

1 实验方法

1.1 材料的制备

实验用原料有：Al、Mg、Cu元素粉末，基体合金成分为Al-4.2Cu-1.5Mg (质量分数，%)。Al粉有两种规格，D50 (颗粒累积分布为50%时的粒径，即中值粒径)分别为13 μm和32 μm，Cu、Mg元素的D50分别为37 μm和70 μm。SiC颗粒作为增强体，体积分数为15%，D50为6 μm。

使用混料机将金属元素粉末和SiC粉末混合6 h后装入冷压模具中进行冷压，然后置于真空热压炉中，以5℃/min的速率依次升至560℃、580℃、600℃，保温1.5 h后进行热压，压力约为40 MPa。热压后随炉缓慢冷却至室温。将热压坯锭在450℃以16∶1的挤压比热挤压成棒材。

将在棒材上的取样进行T4热处理，工艺为：在500℃保温2 h后水淬至室温，然后使其自然时效96 h。

1.2 材料的表征

用扫描电子显微镜(SEM，Inspect F50)分别观察在混料机中混料6 h的两种Al粉的混合粉末的形貌。在热压坯锭上垂直于热压方向切取试样，经机械打磨并抛光后在金相显微镜(OM，Leica DMi8M)下观察不同粉末的粒径和热压温度下的微观组织。在挤压棒上沿挤压方向切取试样并进行T4热处理，将其抛光后在OM下观察各复合材料的微观组织形貌；使用DualRangeXS105密度计用阿基米德排水法测试各复合材料的密度；用SEM观测各复合材料中第二相的分布，并进行能谱分析；用X射线衍射仪(XRD，D/max 2500PC)分析各复合材料的物相；使用电子探针(EPMA，EPMA-1610)观察各复合材料中的元素分布。使用配有引伸计的电子万能实验机(Z050)测试T4态复合材料的拉伸性能，拉伸棒平行于挤压方向，平行段的长度和直径分别为30 mm和5 mm。使用每种材料的3个试样，计算强度和延伸率的平均值和标准差。用SEM观察拉伸断口的形貌。

2 结果和讨论

2.1 材料的微观组织

图1给出了不同粒径的Al粉与Cu、Mg、SiC粉末机械混合6 h后的混合粉末形貌。图1a中Al粉的D50为13 μm，图1b中Al粉的D50为32 μm，两种粒径的Al粉均近似于球体。SiC颗粒呈不规则多面体，机械混料后其分布都呈均匀分散的状态。

图1

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图1 不同粒径的Al粉与Cu、Mg、SiC粉末机械混合后的形貌

Fig.1 Morphologies of Al, Cu, Mg and SiC powders after mechanical mixingAl powder with D50 of 13 μm (a) and Al powder with D50 of 32 μm (b)

图2

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图2 用不同粒径的Al粉在不同热压温度下制备的15%SiC/2009Al复合材料热压态的OM图

Fig.2 Metallographic diagrams of hot-pressed 15%SiC/2009Al composite prepared by aluminum powder with different sizes at different hot pressing temperatures (a) 13 μm/560^oC, (b) 13 μm/580^oC, (c) 13 μm/600^oC, (d) 32 μm/560^oC, (e) 32 μm/580^oC, (f) 32 μm/600^oC

V_{c r i t i c a l}^{1} = {(\frac{1.792}{D_{0} / d_{0}})}^{3}

(1)

式中D₀/d₀为基体粉末与增强颗粒粉末的直径比， $V_{c r i t i c a l}^{1}$ 为增强颗粒临界体积分数。超过该值，便出现团聚。用式(1)的计算结果表明，本文用大粒径Al粉制备的复合材料其 $V_{c r i t i c a l}^{1}$ 仅为3.8%，远低于SiC颗粒的实际体积分数(15%)，即团聚较为严重。而用小粒径Al粉制备的复合材料其 $V_{c r i t i c a l}^{1}$ 为57%，高于SiC颗粒实际体积分数，表明SiC颗粒的分布较为均匀。

图3a~c给出了用小粒径Al粉制备的复合材料T4态的OM图，可见其组织致密，没有孔洞和疏松等宏观缺陷。较高的16∶1挤压比使材料在挤压过程中产生较大的塑性变形和SiC颗粒重新排列，SiC颗粒没有显著阻碍基体的塑性变形，随着基体的塑性变形而流动。偏离基体塑性变形方向的颗粒，在剪切应力的作用下向基体的变形方向旋转并趋于定向排列，即颗粒平行于挤压方向线性分布。图3d~f给出了在不同温度热压用大粒径Al粉制备的复合材料在挤压和T4热处理后的OM图。可以看出，相比于热压态SiC颗粒的团聚明显改善。Slipenyuk等^[22]建立了挤压后复合材料的临界增强颗粒体积分数模型

图3

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图3 用不同粒径的Al粉在不同热压温度下制备的15%SiC/2009Al复合材料在T4态的OM图

Fig.3 Metallographic diagrams of 15%SiC/2009Al composites in T4 state prepared by aluminum powder with different sizes at different hot pressing temperatures (a) 13 μm/560^oC, (b) 13 μm/580^oC, (c) 13μm/600^oC, (d) 32 μm/560^oC, (e) 32 μm/580^oC, (f) 32 μm/600^oC

V_{c r i t i c a l}^{2} = 0.18 (1 - \frac{{(D_{0} / d_{0})}^{3}}{{(γ^{- 1 / 2} D_{0} / d_{0} + 1)}^{2} (γ D_{0} / d_{0} + 1)})

(2)

式中γ为挤压比。计算结果表明，用大粒径Al粉制备的复合材料其 $V_{c r i t i c a l}^{2}$ 为12.5%，与实验用的SiC颗粒体积分数接近，即复合材料中的SiC颗粒虽然仍有团聚，但是与热压态相比已显著改善。

图4a~c给出了用小粒径Al粉制备的复合材料T4态的SEM照片。从图4a可见，界面干净平整，未发现明显孔洞，SiC颗粒的边缘锐利，未发现边缘呈锯齿状的颗粒，说明SiC颗粒未与基体发生了严重的界面反应。在铝基体中可观察到少量呈针状或点状的白色相，尺寸较小，能谱分析结果表明其富含Cu，可能是在烧结过程中生成的共晶Al₂Cu相，而在固溶处理过程中未完全回溶到基体内。图4b、c表明，随着热压温度的提高白色相的尺寸增大，形态变为块状，能谱分析结果表明块状相富含Cu和Fe元素，后者可能是在混料过程中粉末与罐体机械碰撞引入的。Fe与Cu和Al粉在高温热压时生成Al₇Cu₂Fe相^[23]。图4d~f给出了用大粒径Al粉制备的复合材料T4态的SEM照片。从图4d可见，低温热压的复合材料界面结合较差，在SiC颗粒周围可观察到直径较大的孔洞。随着热压温度的提高仍然可观察到孔洞，但尺寸显著变小(图4e、f)，表明界面结合有所改善。还可以看出，在所有热压温度下含Cu白色相的尺寸均大于相应热压温度下用小粒径Al粉制备的复合材料。这说明，大粒径Al粉使未溶第二相的尺寸更为粗大。可能的原因是，Al粉的粒径增大使生成第二相的位置减少，导致其不均匀和粗大。在固溶过程中温度低于热压温度使这些粗大的第二相难以完全溶解。

图4

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图4 用不同粒径的Al粉在不同热压温度下制备的15%SiC/2009Al复合材料在T4态的SEM图像

Fig.4 SEM images of 15%SiC/2009Al composites in T4 state prepared by aluminum powder with different particle sizes at different hot pressing temperatures (a) 13 μm/560^oC, (b) 13 μm/580^oC, (c) 13 μm/600^oC, (d) 32 μm/560^oC, (e)32 μm/580^oC, (f) 32 μm/600^oC

2.2 物相和元素分布

图5给出了T4态复合材料的XRD谱。其中曲线a、c、e分别代表用小粒径Al粉在560℃、580℃、600℃热压制备的复合材料，曲线b、d、f分别代表用大粒径Al粉在560℃、580℃、600℃热压制备的复合材料。几种样品的衍射峰差别不大，主要的第二相均为Al₂Cu相^[24]。在XRD谱中没有发现图4中Al₇Cu₂Fe相的衍射峰，可能是在制备过程中引入的杂质Fe有限，生成的含铁相用XRD检测不出。

图5

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图5 用不同粒径的Al粉在不同热压温度下制备的15%SiC/2009Al复合材料在T4态的XRD谱

Fig.5 XRD patterns of 15%SiC/2009Al composites in T4 state prepared by aluminum powders with different sizes at different hot pressing temperat-ures (a) 13 μm/560^oC, (b) 13 μm/580^oC, (c) 13 μm/600^oC, (d) 32 μm/560^oC, (e) 32 μm/580^oC, (f) 32 μm/600^oC

为了进一步考察合金元素的分布，使用EPMA对复合材料进行了表征。图6给出了热压温度为560℃的复合材料T4态的元素分布。图6a给出了用小粒径Al粉制备的复合材料中的合金元素分布，可见Cu、Mg元素在基体中基本上均匀分布，表明元素扩散较为充分。粉末冶金铝基复合材料中常见的O元素并未见明显富集，表明与Cu、Mg元素的反应较为微弱。Fe元素除了在图中富集的区域，其它位置几乎没有，说明只在局部生成了含Fe相。在用大粒径Al粉制备的复合材料中Mg元素偏析严重，Mg元素富集区与O元素相互重叠，说明Mg与O发生了反应(图6b)。其中的O可能来自Al粉表面的氧化物，也可能来自SiC表面的SiO₂杂质。反应生成的化合物一般为MgO或MgAl₂O₄^[25]。这些化合物阻碍Mg元素向基体扩散，对材料的性能产生不利的影响。MgO或MgAl₂O₄等化合物能在827℃以下稳定存在，因此在固溶过程中不能溶解。

图6

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图6 用不同粒径的Al粉在560℃热压温度下制备的15%SiC/2009Al复合材料在T4态的元素分布

Fig.6 Element distribution of 15%SiC/2009Al composites in the T4 state prepared by different aluminum powder sizes at a hot pressing temperature of 560^oC (a) 13 μm and (b) 32 μm

图7给出了在600℃热压制备的复合材料T4态的元素分布。可以看出，在用小粒径Al粉制备的复合材料中元素的富集程度低于用大粒径铝粉制备的复合材料。与图6给出的结果相比，元素富集明显加剧。一方面表现为Cu和Fe的富集区增多，即Al₇Cu₂Fe的生成增多；另一方面表现为Mg和O富集区增多，即Mg的氧化反应加剧。上述元素的富集使合金元素不能产生应有的强化效果，必然对力学性能产生不利的影响。

图7

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图7 用不同粒径的Al粉在600℃热压温度制备的15%SiC/2009Al复合材料在T4态的元素分布

Fig.7 Element distribution of 15%SiC/2009Al composite in T4 state prepared by aluminum powder with different sizes at hot pressing temperature of 600^oC (a) 13 μm and (b) 32 μm

2.3 拉伸性能和断口形貌

T4态SiC/2009Al复合材料的拉伸性能和致密度列于表1，下角标代表所测性能的标准差。热压温度对复合材料致密度的影响较小，随着热压温度的提高致密度略微降低。用小粒径Al粉在560℃热压制备的复合材料，其屈服和抗拉强度均达到最大值，分别为391 MPa、562 MPa，延伸率仍可达8.7%，但是性能的波动性大；在580℃热压制备的复合材料其强度略有降低，但是十分稳定；继续提高热压温度，则材料的性能降低。热压温度对用大粒径Al粉制备的复合材料的抗拉强度几乎没有影响，在560℃热压的材料其屈服强度达到最大值，达到378 MPa，但是其塑性极差，低至3.5%。随着热压温度的提高复合材料的屈服强度显著下降，但是延伸率明显提高。

表1 用不同粒径的铝粉在不同热压温度下制备的15%SiC/2009Al复合材料T4态的拉伸性能和致密度

Table 1 Properties of T4 15%SiC/2009Al composites prepared by aluminum powder with different sizes at different hot pressing temperatures

Aluminum powder size / μm	Hot pressing temperature / ^oC	Yield strength / MPa	Tensile strength / MPa	Elongation / %	Density / g·cm^-3	Relative density / %
13	560	391_(6.9)	562_(5.3)	8.7	2.826	99.9
30~40	560	378_(7.5)	506_(8.0)	3.5	2.821	99.7
13	580	381_(0.8)	556_(1.9)	9.2	2.823	99.8
30~40	580	336_(4.2)	508_(1.6)	7.8	2.815	99.5
13	600	374_(2.9)	542_(2.8)	8.2	2.822	99.7
30~40	600	334_(4.9)	506_(4.1)	7.8	2.810	99.3

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图8a~c给出了在不同温度热压用小粒径Al粉制备的复合材料的拉伸断口形貌，可观察到大量韧窝，符合韧性断裂的特征^[26]。SiC颗粒与基体的界面结合较好，未出现界面脱粘。断口中韧窝的数量多且分布均匀，清晰可见Al基体的撕裂带。这表明，在断裂过程中基体发生了较大的塑性变形。根据载荷传递机制^[27]，良好的界面结合能把铝基体中的载荷有效地传递到增强体。增强体是载荷的主要承担者，均匀分布的SiC颗粒阻碍裂纹的扩展而使其偏转。裂纹偏转使其尖端的扩展需要的能量降低，使裂纹无法进一步扩展。在这种情况下，复合材料表现出较好的强塑性。随着热压温度的提高复合材料中未溶的第二相增多，使合金元素不能产生充分的固溶强化和团簇强化，导致强度降低。

图8

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图8 用不同粒径的Al粉在不同热压温度下制备的15%SiC/2009Al复合材料的断口形貌

Fig.8 Fracture morphology of 15%SiC/2009Al composites prepared by aluminum powder with different sizes at different hot pressing temperatures (a) 13 μm/560^oC, (b) 13 μm/580^oC, (c) 13 μm/600^oC, (d) 32 μm/560^oC, (e) 32 μm/580^oC, (f) 32 μm/600^oC

图8d~f给出了在不同温度热压用大粒径Al粉制备的复合材料的拉伸断口形貌。可见断口中的韧窝数量较少，且深度较浅。热压温度为560℃时(图8d)，在断口表面可观测到拔出的SiC颗粒(图中箭头所指)。这表明，在此温度热压SiC颗粒与铝基体间的结合较弱，在铝基体发生明显的塑性变形前界面已经开裂，结果是复合材料的断裂以SiC颗粒与铝基体的界面脱粘为主。随着热压温度的提高(图8e、f)，可观察到基体塑性变形产生的小韧窝和微量的孔洞。同时，SiC颗粒与基体的界面结合强度提高，颗粒拔出现象比在560℃热压时明显减轻。但是，高温热压使复合材料中残留的第二相增多，在断口表面可见破碎的第二相(图9，如箭头所指)，其成分与图4f和图7b给出的结果相同，均富含Cu、Fe。这表明，对于用大粒径Al粉制备的复合材料，虽然高温热压可形成较好的界面结合，使延伸率提高，但是未溶的第二相依然较多，且SiC颗粒分布的均匀性较差(图3)，使其强度仍然低于用小粒径Al粉制备的复合材料。

图9

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图9 用大粒径Al粉在600℃热压制备的复合材料的断口形貌

Fig.9 Fracture surface of 15%SiC/2009Al composites prepared by large-sized aluminum powder at hot pressing temperature of 600^oC (a) secondary electron image, (b) back scattering electron image, (c) composition analysis at the arrow in Fig.9b

3 结论

(1) 用大粒径Al粉制备的热压态复合材料中SiC颗粒严重团聚，热压温度对SiC颗粒分布的均匀程度影响较小，而挤压减轻了颗粒团聚。在任一温度热压，用小粒径Al粉制备的复合材料中热压态SiC颗粒的分布都较为均匀。

(2) 在任一温度热压，与大粒径Al粉相比，用小粒径Al粉制备的复合材料的强度和塑性都更高。用小粒径Al粉制备的复合材料其断裂方式主要是基体的韧性撕裂和SiC颗粒的断裂。580℃是最佳热压温度，制备出的材料其强度达到556 MPa、塑性达到最大值9.2%。在过高温度热压使引入的杂质Fe与合金元素反应生成难溶粗大相，导致材料的力学性能降低。

(3) 在较低的温度热压时用大粒径Al粉制备的复合材料其塑性极差，因为Mg元素被O元素大量消耗而未能在基体中充分扩散，界面结合较差，断裂方式以SiC颗粒脱粘为主。提高热压温度使界面的结合有所改善，但是Fe、Cu、Al元素更易生成粗大相而使强度降低。

参考文献

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被引期刊影响因子

[1]

Milind

S M

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An investigation of mechanical properties of aluminium based silicon carbide (AlSiC) metal matrix composite by different manufacturing methods

[J]. Mater. Today, 2021, 44: 376