块状高温超导体产生的磁化强度，比钕铁硼产生的磁化强度高得多。块状MgB2超导体可捕获高于5 T的磁场[1]。制备MgB2超导体的方法，可分为原位(in-situ)法和非原位(ex-situ)法。非原位法，是将商业MgB2粉末进行热处理制备出MgB2样品。但是在这种方法中Mg与B之间的反应不充分，MgB2颗粒间的超导电连接性较弱，使超导性能降低。东京大学Yamamoto小组使用MgB2粉末作为前驱体，通过Powder In Closed Tube(PICT)机制制备出性能较高的MgB2超导带材[2]。原位法是将Mg与B按比例混合后研磨，高温烧结后得到MgB2超导体。在高温烧结过程中熔点较低的Mg熔化，液态Mg的流动扩散使其在原来的位置上留下空位，使生成的MgB2样品高孔隙而致密性较低，其密度远低于理论值。使样品致密化最直接的方法，是将Mg粉和B粉混合后在高压下合成[3]。例如高单轴压力、热各向同性压力或热轧等热变形等不同压力可提高MgB2超导体的密实度，使样品内部晶粒的连接性提高[4]。但是，高压条件较难实现。另一种合成方法是等离子烧结法，使高脉冲电流在晶间流动实现MgB2材料的快速致密化[5]。与高压法相比，等离子烧结法所需压力比较低，时间也比较短，但是所需温度比较高，也不容易实现。用等离子烧结法制备的MgB2超导体有更好的显微结构[6]，但是样品致密化的原因尚不清楚。非传统冲击固结法[7]，是利用炸药爆炸产生的瞬时高压实现样品致密化，提高样品的超导性能[8]。但是，这种方法的危险系数太高。
将Mg粉与B粉分开的Mg粉扩散合成法，可避免在常压下Mg粉产生空位。根据Mg粉扩散的特点，扩散法又分为反应性Mg液相扩散法、扩散生长法、气固合成法以及扩散胶囊法。用以上方法制备MgB2超导体，都具有优异的超导性能。本文系统介绍各种扩散法，评述其实验过程和特点并介绍MgB2超导体的应用。
1 镁扩散合成法对MgB2超导体超导性能的影响
1.1 反应性Mg液相渗透法(Mg Reactive Liquid Infiltration)
2001年意大利人EDISON申请了反应性Mg液相渗透法的专利[9]，2002年G.Giunchi等在会议上详细介绍了该方法的制备过程 [10,11]。将Mg粉和B粉依次处理后，将B粉压制成密度为理论密度50%的块体，稍过量的Mg粉也压制成块。把这些预制件放到特制的容器中，B块放在中间，两片Mg块分别放在B块的两侧。图1展示了几种放置方法，容器的两端用非熔化极惰性气体保护电弧焊密封，最后放到管式炉中进行高温烧结[12]。B块的预制体密度只有理论密度的50%，是因为要在内部留有孔隙，在高温加热过程中外侧的Mg块熔化成液体，扩散进入B块与之反应生成MgB2。在反应过程中，B与液态Mg发生反应而在原来的位置生成MgB2。这种反应是膨胀反应，但是B块的膨胀受到密闭容器壁的限制，因此得到的MgB2块体较为致密。
图1
2003年G.Giunchi和S.Ceresara等用Mg-RLI法制备了高密度厘米尺寸的MgB2超导体[13]，密度达到2.40 g/cm3，在4.2 K磁场强度为 9 T的条件下临界电流密度为30 A/mm2。2004年G.Giunchi和S.Raineri等进一步地研究了用Mg-RLI法制备的MgB2超导体其电压与电流的关系[14]，建立了电流电压模型用于评估热激磁通蠕变的激活能。2005年G.Giunchi，S.Raineri和S.Ginocchio等又进一步研究了使用不同晶粒尺寸的B粉用Mg-RLI法制备的MgB2超导体块状材料在不同磁场下超导电流的不稳定性和损耗[15]，发现在高磁场下MgB2超导体的稳定性较差，发生了磁通蠕变。为了提高MgB2在高磁场下的稳定性，Laura Gozzelino和Rberto Gerbaldo等研究了纳米颗粒掺杂对MgB2超导体性能的影响[16]。在Mg-RLI法的前期制备B块的过程中加入尺寸为20~30 nm的SiC颗粒，可提高MgB2样品的不可逆场和上临界场。
用Mg-RLI法制备的MgB2超导体具有较高的密度，但是其中有一些杂质相。G.Giunchi和C.Orecchia等[17]发现，样品中有一些剩余的镁、氧化物和一些聚集在一起的亚微米包裹体富硼化物。2006年，Giovanni Giunchi和Luciana Malpezzi等[18]用模拟退火技术和X光粉末衍射技术分析其结构证明，这些亚微米级包裹体是Mg2B25。2007年T.Cavallin和E.A.Young等[19]研究用B粉合成的MgB2超导体的热导率时发现，富硼化合物Mg2B25的影响与其热导性有密切的关系。随后A.Figini Albisetti等[20]详细报道了用该方法制备的MgB2超导体中富硼相的生成。在反应过程中，最初少量液相Mg渗透与过量的B粉反应优先形成中间相Mg2B25相，随着液相Mg的扩散和反应时间的延长超导相MgB2逐渐增多，富硼相逐渐减少。
表1 部分用Mg-RLI法合成的MgB2超导体
Table 1
| Reference | Shape | Experimental condition | Size | Critical current density | Other property |
|---|---|---|---|---|---|
| [11] | Cylindrical | 1223 K, 3 h | D = 17 mm | 4.2 K, 10 T, Jc＞10 A/mm2; | Tc = 39~40 K; ρ = 2.40 g/cm3 |
| [12] | Rod | 1173 K, 3 h | L1 = 110 mm | 4.2 K, 10 T, Jc ≈ 0.9 A/mm2; | ρ = 2.31 g/cm3 |
| L2 = 75 mm | 4.2 K, 7 T, Jc ≈ 1.1 A/mm2; | ρ = 2.09 g/cm3 | |||
| [13] | Rod | 1173 K, 3 h | D = 10 mm，L = 100 mm | 4.2 K, 5 T, Jc＞10 A/mm2; | ρ = 2.30 g/cm3 |
| [20] | Rod | 1173 K, 3 h | D = 10 mm，L = 100 mm | 20 K, 3 T, Jc1 = 10~20 A/mm2 Jc2 ≈ 50 A/mm2 | ρL = 2.35 g/cm3 |
| Tubular | 1173 K, 2 h | L = 260 mm, Dint= 7 mm, Dout = 9 mm | |||
| Cylinder | 1173 K, 2.5 h | L = 58.74 mm，Dint = 25.57 mm，Dout = 48.25 mm | |||
| Large cylinder | 1123 K, 3 h | L = 75 mm，Dout = 100 mm，Dint = 10 mm | |||
| Ring | 1123 K, 1 h | Dint = 10 mm，Dout = 15 mm，L = 9 mm | |||
| [21] | Superconductor insert | 1173 K, 3 h | Dmax = 54 mm，Dmin = 20 mm | 4.2 K, 4 T, Jc ≈ 64.52 A/mm2 | The distribution of magnetic field is more uniform after magnetization |
1.2 渗透生长法(Infiltration and Growth)
渗透生长法(IG)，是对镁液相渗透法进行了改善，此法更加注重Mg渗透的均一性。2014年Bhagurkar和Yamamoto[23]等分别将B粉和Mg粉压制成块体，将两个Mg块夹着B块放置，然后放入盛有已熔化的Mg的石墨坩埚中，使块体的侧面有Mg的渗透，在N2+SF6混合气体保护下保温2 h，反应完成后冷却至室温，除去表面过多的Mg便得到MgB2块状超导体。图2给出了整个方法的大致流程。以573 K/h的升温速率加热到1023 K保温，反应完成后以相同的速率冷却。用N2+SF6混合气体保护可避免原材料氧化，因为Mg粉熔化后表面的氧化薄膜与混合气体中的SF6气体反应生成MgF2。这些细小的MgF2颗粒填充溶体表面多孔MgO膜中的孔隙，可防止Mg的氧化。
图2
2015年Bhagurkar和Hari Babu等[24]进一步改进IG合成法，将过量的Mg放在石墨坩埚中加热熔化，而将金属网格上的B块放入Mg液体中。这样可防止B块浮出液体上表面或接触坩埚底部，还可减少后续的机械加工。IG法中液相Mg在B块表面的润湿性较差，Mg的不均匀渗透使制备出的块状材料均匀性较差。2016年Bhagurkar和Yamamoto等[25]又对IG法进行了改进。为了使最终块体的显微结构更加均匀，将适量的MgB2粉加入到B粉中压制成块体。这种方法又称Modified Precursor Infiltration and Growth法。加入MgB2粉改善了B块表面的润湿性，使制备的块体显微结构更加均匀。实验结果表明，温度为5 K时用MPIG法制备的块体上下表面的捕获场高达2.12 T，两块MgB2超导体中间的捕获场更高达3 T。
2017年，Bhagurkar和Yamamoto等[26]详细总结了IG法合成MgB2超导体的过程，分析了超导体相及其微观结构的演变。根据他们的结果，可将整个过程分为三个阶段：(1)裂纹的形成和Mg2B25相的形成：当Mg与B颗粒接触优先生成Mg2B25并伴随体积膨胀，裂纹在所有B颗粒中开始形成，在裂纹尖端应力下向颗粒内部扩展；(2)Mg进入多孔的前驱体：裂纹的扩展使大量B颗粒断裂和解体，Mg沿着裂纹进入颗粒内部使反应更加充分；(3)MgB2的形成：MgB2层的生长，即使在1173 K的高温下样品中仍然出现中间硼化物。在制备过程中不可避免产生的杂质相Mg2B25是一个中间相，即使实验温度高达1173 K也会出现。
1.3 渗透胶囊法(Infiltration Capsule Method)
为了制备较大尺寸和更高磁场捕获性能的MgB2超导体，2012年Tomoyuki Naito和Tomohisa Sasaki等[27.28]提出一种新合成方法-渗透胶囊法，简称ICM。所用容器如图3所示，由一对特制不锈钢法兰不锈钢圆盘和一个铜垫片组成。将B粉和Mg粉混合后用单轴压力压制成块体，然后放到不锈钢法兰的凹槽中，用螺母和螺钉将其固定。整个过程在手套箱中氩气保护气体下完成，然后加热烧结。用ICM法制备的MgB2圆盘直径可达30 mm，根据理论分析可制备出直径大于50 mm的块体。同年，他们用ICM法制备出直径为20 mm和30 mm的两种MgB2块体。测试结果表明，直径为20 mm的样品，在13.4 K捕获场为1.43 T，在20 K临界电流密度为550 A/mm2；直径为30 mm的样品，在16.4 K捕获场为1.50 T，在20 K临界电流密度为420 A/mm2。
图3
2016年Tomoyuki Naito和Arata Ogino等[29]改进了ICM法，可合成高密度且没有Mg剩余的MgB2块状超导体。改进后的上下法兰都有凹槽(图4a)，将直径为30 mm的B粉和Mg粉块体依次放入两个法兰内，中间放置一个有许多小通孔的软铁片，最后用螺母和螺钉固定密封，整个过程在手套箱中完成。加热到1173 K保温9 h，使用过量的Mg粉是保证有充足的液相Mg。在MgB2的生成过程中，软铁片能抑制B块的膨胀，但是反应完成后在块体表面产生了深度小于1 mm的裂纹(可抛光后除去)。图4b给出了制备出的MgB2块体的形貌和尺寸。高密度的MgB2超导体在15.9 K捕获场的强度为2.4 T，可与高压合成的MgB2块状超导体的性能比较。
图4
2017年Arata Ogino和Tomoyuki Naito等[30]为了进一步提高MgB2超导体的性能，用一个内径为8 mm外径为10 mm的特质SUS不锈钢管代替两个法兰。将适量的B粉优先放入钢管中并用SUS棒施加5 MPa的压应力，将稍过量的Mg粉也倒入钢管中，中间没有垫片，施加相同的压力，然后将不锈钢管密封后进行烧结。他们研究了超导体性能与微观结构的关系，发现随着反应时间的延长或烧结温度的提高超导体晶粒的尺寸增大，MgB2超导相的含量提高。超导性能与晶粒尺寸和MgB2相含量的关系表明，这种方法的最优实验条件是温度为1173 K，保温时间为7 h。
1.4 气固合成法
2019年张子立和田民[31]等将扩散法进一步发展成气固合成法。此法将Mg蒸气扩散到B块内部与之反应，取代液相渗透合成MgB2超导体。这种方法的最大的优点，是可降低MgB2超导体中MgO的含量。用之前的方法制备的MgB2块状超导体中总有一些杂质相，MgO就是难以去除的杂质相。MgO的存在，使超导体的临界电流密度降低。气固合成法降低杂质MgO含量的原因是，Mg和MgO汽化时的温度不同。纯Mg的汽化温度比MgO的低，控制实验温度在这个温度范围内，纯Mg汽化扩散到B块处与之反应，而杂质MgO则留在原处，于是使Mg粉净化。
气固合成法使用特制的炉管，如图5所示，炉管底部的金属网状隔层片将炉管底部分为上下两个部分，上面放B块下面放Mg块，端口处的法兰上有气体进出的两个管道。实验中通入氩氢混合气体以除去氧气，并带动Mg蒸气扩散到B块处与之反应。MgB2超导体是在B块的位置生成的，因此超导体最终的形状与开始B块的形状有密切的关系。将定量的B粉压制成需要的形状放到钽盒中，然后将钽盒放到炉管底部隔层的上面。为了保证反应过程中炉管内有充足的Mg蒸气，必须考虑Mg粉的汽化损失。根据田民[32]建立的Mg粉损失量和时间的关系，将适量的Mg粉装入石墨烧舟中，再将烧舟送入炉管隔层的下面，最后用特制的法兰和螺钉进行密封，将装置加热到1173 K进行反应。使用气固法合成的MgB2超导体，其MgO的含量较低。气固法合成中的气固反应比液相渗透更为复杂，只有在1173 K反应2~3 h制备的超导体比较纯净，时间短了反应不完全，时间长了会发生分解；温度低了会产生中间相在，温度高了会快速分解。其复杂的反应过程，大大缩小了气固反应最佳的热处理范围。
图5
1.5 其他合成方法
Ruth Schmitt和Jonchen等[33]提出了两种新的合成方法，一种是使用MgB4与Mg粉反应生成MgB2。MgB2分解成MgB4的反应是可逆的，可利用它的逆反应来合成MgB2。用此法合成的MgB2超导体更加同质均匀；另一种是使MgB7与Mg粉反应生成MgB2，也能制备出高质量的MgB2超导体。Davide Matera和Marco Bonura等[34]提出一种感应加热快速合成MgB2超导体的方法。这种方法使用的感应加热炉，其升温速率为1173 K/min。此法类似于Mg液相扩散法，将压制成的B粉圆柱夹在两个Mg块之间加热。与正常加热的样品相比较，快速加热制备的样品其上临界场和不可逆场提高，高场下的临界电流密度提高了一个数量级。
2 MgB2超导体和扩散合成法的应用
MgB2超导体有重要的应用价值。利用超导体的零电阻特性，将其制成超导电缆应用在电力储存和运输中，可大大降低传输过程中电能的损失；利用超导体在磁场中的抗磁特性，能改变其表面磁通线的形状，使其内部的磁场稳定，可用于磁屏蔽；MgB2超导体捕获的高磁场对其内部的磁体产生悬浮钉扎力，可应用于磁悬浮领域。
2.1 超导导线接头
用超导体制作的导线电阻几乎为零，电流可以在超导线材内一直存在，可进行电能的无损传输。在许多超导系统中，如核磁共振成像，整个超导系统由多个超导体组成。在超导体组件之间必须使用超导接头连接。
2010年Giovanni Giunchi和Luca Saglietti等[35]提出，用Mg-RLI法将MgB2制作成超导接头。他们提出了三种连接模式：线材链接、块材链接和线材块材之间的链接。三种连接模式的性能都比较好，特别是将破碎后的圆盘按块材链接模式拼接后，性能相较之前还有所提高。图6a给出了Giovanni Giunchi等提出的两种带材连接的方式，图6b是Wenhao Luo提出的。2019年，Wenhao Luo 和Zigeng Huang等[36]使用Mg-RLI法进一步探索超导接头的性能，研究了初始B块的密实程度对超导接头性能的影响。他们发现，随着初始B块密实程度的提高接头的临界转变温度逐渐下降，而临界电流密度提高。在温度为20 K、磁场为0 T的实验条件下，超导接头的最高临界转变温度为39 K，最高临界电流密度为51 A。
图6
2.2 电磁屏蔽
超导磁屏蔽分为有源和无源磁屏蔽。无源磁屏蔽通过超导电流产生屏蔽磁场，有源磁屏蔽是在超短电流线圈中加入超导电流消除要屏蔽的磁场。将MgB2超导体用作电磁屏蔽属于无源磁屏蔽，使用MgB2在磁场中激发超导电流产生屏蔽保护。2010年J.J.Rabbers和M.P.Oomen等[37]证实，MgB2超导管材可屏蔽高达2 T的直流磁场，4.2 K在外加场循环和移动过程中不会发生滞后和磁通跳跃。2014年P. Arpaia和A.Ballarino等[38]利用这一特性用Mg-RLI法设计了一种圆柱状的超导屏蔽体，并作了详细的分析和说明。MgB2超导圆柱体在不同方向的屏蔽效果测试结果表明，这个柱状超导屏蔽体的轴向和径向分量的屏蔽效率均为70%，可用在低温直流电流互感器中。
最理想的屏蔽效果，是在磁场中隐身。2016年Giovanni Giunchi和Daniele Turrioni等[39]将块状MgB2空心圆柱的磁屏蔽与外顺磁鞘结合起来，有效地改变了外部磁通线的形状。选择具有适当磁导率的外护套和厚度，可使磁通线不受屏蔽(掩蔽效应)的影响。控制Mg-RLI工艺参数制备出的MgB2管，其磁屏蔽性能已经接近了直流磁屏蔽。在最新的研究报告中，Zigeng Huang 和Wenhao Luo等[40]打破了传统屏蔽体在低频下屏蔽效果不好、体积太大不灵活等限制，用Mg-RLI工艺制作超导磁屏蔽杯，研究对原始B块施加压力对超导性能的影响，测试了施加压力为120 MPa的超导屏蔽杯的屏蔽效果。屏蔽效果，可用屏蔽效能表征。屏蔽效能，是空间某点未加屏蔽时的磁场强度与加屏蔽后该点磁场强度的比值。结果表明，在屏蔽杯底部内侧的中心，屏蔽效能至少可以达到2000。同时，超导屏蔽杯可连续工作6 h，显示其具有良好的稳定性。
2.3 磁悬浮
MgB2超导体另一个重要的性质，是超高的捕获场性能。捕获的磁场对磁体产生一种悬浮力，使磁体悬浮在其捕获场内。这一特性，可用在磁悬浮和电动机领域。2011年Elena Perini和Giovanni Giunchi等[41]比较了MgB2超导体块体和金属衬底中的超导插入物(Superconductive Inserts and Metallic Substrates，SIMS)。SIMS超导体嵌件，是用Mg-RLI工艺将MgB2超导体镶嵌在金属基体中。将金属与超导体结合，可改善超导体的脆性。虽然这种改进的超导体其临界电流密度有一定程度的降低，但是SIMS有更高的稳定性和捕获场能力。2013年，Fabrizio Marignetti和Senior Member等[42]根据这一性质将MgB2超导体用在同步电机励磁磁场中。对制备的超导体嵌件也进行了捕获场的测试，捕获磁场的值及其随外磁场变化的稳定性，都表明可使用MgB2嵌件制造电机转子励磁磁体。
图7
3 结论和展望
MgB2超导体有临界转变温度和临界电流密度高、相干长度长、原材料便宜和密度低等优点，自从2001年发现以来受到了极大的关注。对MgB2超导体合成方法的研究，取得了丰硕的成果。扩散反应法操作简单且不需要高压设备，制备出的超导体其密实程度虽然不如高压合成，但是其捕获场、临界电流密度等性能与高压合成相差不多。综合考虑实验操作的难易程度、危险系数以及实验成本等的因素，常压扩散方法会逐渐取代高压法。
用Mg-RLI法制备的MgB2超导体较为致密，可制备各种形状规则的块体，但是样品尺寸受到容器的制约。IG法中的液相Mg淹没B块，可制备各种形状甚至不规则形状的MgB2超导体，且其结构均匀。用改进后的IG法制备的MgB2超导体，捕获场的性能大大提高。设计特殊胶囊容器的ICM法，克服了前驱体在反应过程中的膨胀，成功地制备出高密度且没有Mg剩余的MgB2块状超导体，在15.9 K其捕获场性能达到了2.4 T。气固合成法利用Mg蒸气的扩散，可降低杂质MgO的含量。但是气相合成有更加复杂的过程，使其最佳热处理范围不大。气固合成法是扩散法的进一步发展，能把超导体中MgO的含量大大降低，不仅为研究MgO对超导性能的影响提供了思路，还为合成更高性能的MgB2超导体创造了条件。随着扩散合成法的进一步发展，MgB2超导体可望应用在医疗器械、航空、军事等领域。
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