18.5%Cr高Mn型节镍双相不锈钢大变形热压缩的组织和再结晶行为

图1 工艺流程图

Fig.1 Experimental process flow chart

观察金相组织用的试样，先用10%草酸溶液进行电化学腐蚀，电压为3~5 V，腐蚀时间为15~30 s，然后用浓硝酸溶液进行电化学腐蚀，腐蚀电压为1.0 V，腐蚀时间为5~10 s。

用线切割在垂直于压缩轴方向中部的易变形区切取热压缩试样，厚度为0.3 mm。用砂纸打磨使其厚度为50~60 μm，并制成直径为3 mm的试样。使用Talos FX200X双喷电解抛光仪将试样进一步减薄，双喷液为6%高氯酸+94%无水乙醇(体积分数)，温度为248 K，电压为40 V。用TecnaiG²TF30 S-Twin透射电子显微镜(TEM)观察试样的微观组织。

2 实验结果和分析

2.1 流变曲线和显微组织

图2给出了在不同变形温度和应变速率条件下的热压缩真应力-真应变曲线。由图2可见，加工硬化发生在变形的初始阶段，随着应变的增大呈现出不同的软化程度。在应变速率为0.01 s^-1的条件下，温度从1223 K升高到1423 K(图2a)峰值应力降低后的稳态区变长。这表明，材料在变形过程中的组织状态越稳定^[15]其DRX效果越好。随着应变速率提高到0.1 s^-1(图2b)，流变曲线的DRX特性更加明显。当应变速率进一步提高到1 s^-1(图2c)在1223 K曲线的前期观察到DRX特征；而在变形后期，由于再结晶速率降低流变曲线表现为硬化状态；变形温度提高到1423 K，二次硬化特征明显减弱，随着温度的升高位错运动相互抵消，两相发生DRV和DRX越充分。而在应变速率为10 s^-1时(图2d)曲线总体下降趋势较为明显，峰值应力后稳态区增大，流变曲线的软化以DRX为主。

图2

图2 应变速率相同、变形温度不同条件下的真应力-真应变曲线

Fig.2 True stress-true strain curves under the condiyion of same strain rate and different deformation temperatures (a) 0.01 s^-1; (b) 0.1 s^-1; (c) 1 s^-1; (d) 10 s^-1

图3给出了在不同变形温度和应变速率条件下热压后试样的显微组织。在1223 K/0.01 s^-1条件下可观察到试样的铁素体相中有部分细小等轴晶(图3a)，表明动态再结晶不充分，以回复组织为主。随着应变速率提高到0.1 s^-1(图3b)铁素体的晶粒尺寸略有减小，而应变速率为1 s^-1时铁素体已完全再结晶，晶粒充分细化(图3c)。这表明，在1223 K变形时应变速率的提高(0.01~1 s^-1)有利于铁素体动态再结晶和晶粒细化；而在高应变速率(10 s^-1)变形时^{(图3d)奥氏体再结晶晶粒来不及长大，形成细小的点状奥氏体晶粒形核组织(方框内)，而铁素体晶粒有所长大。其原因是，高温变形时两相发生的DRX不同。在较小的塑性变形情况下铁素体易发生DRV和DRX，而奥氏体只有在变形量达到一定程度后才能发生DRX^[7]。在应变速率为0.1s^-1时，随着变形温度由1223 K(图3b)提高到1323 K(图3e)，部分奥氏体组织发生少量动态再结晶；随着变形温度提高到1423 K(图3f)奥氏体晶粒细化且再结晶程度提高。在0.1 s^-1/1323~1423 K范围内奥氏体晶粒细化程度随温度的提高而提高，再结晶效果增强。奥氏体相的动态再结晶主要发生在10 s^-1/1223 K和0.1 s^-1/1323~1423 K研究下，而铁素体再结晶主要发生0.01~1 s^-1/1223 K条件下。}

图3

图3 在不同应变速率和温度条件下试样的OM照片

Fig.3 Typical microstructures of specimen under the condition of different temperatures (T) and different strain rates (ε̇) (a) 0.01 s^-1/1223 K; (b) 0.1 s^-1/1223 K; (c) 1 s^-1/1223 K; (d) 10 s^-1/1223 K; (e) 0.1 s^-1/1323 K; (f) 0.1 s^-1/1423 K

图4给出了试样在0.01~10 s^-1/1223 K变形条件下的TEM照片。在0.01 s^-1/1223 K条件下变形时铁素体晶界两侧的位错密度差别极大(图4a)，这是在压缩过程中变形不均匀在晶界产生单向再结晶驱动力所致^[16]。而在图4b的奥氏体相中则出现排列规整的位错网，这是位错的交滑移和攀移较为活跃的结果^[17,18]。组织中的平直晶界和高密度位错区表明发生了动态回复^[8]，与图3a中的组织形貌相符。随着应变速率提高到1 s^-1(图4c)，奥氏体相成为大块光滑的回复组织，内部有少量的位错。而在图4d的铁素体中出现大量位错缠结，并逐渐向位错胞演化。在应变速率为10 s^-1 条件下(图4e)，由于应变速率过高，铁素体内的位错没有足够的时间动态回复，亚晶组织尚未完全形成^[17]，铁素体的内胞状结构消失并出现大量平行位错线(方框内)，而奥氏体(图4f)则由大块组织转变为细小等轴晶，发生动态再结晶，在图中能观察到大小均匀的奥氏体等轴晶粒。上述分析表明，铁素体内的位错密度随着应变速率的提高而提高，并逐渐向位错胞结构和位错线演化，组织由再结晶型转变为回复型，而奥氏体内位错结构随着应变速率的提高而减少直至消失，并由回复组织转变为再结晶组织，表明高应变有利于奥氏体再结晶。

图4

图4 变形温度为1223K、不同应变速率条件下试样的TEM照片和电子衍射花样

Fig.4 TEM images of specimens deformed at temperature of 1123K and different strain rates (a, b) 0.01 s^-1; (c, d) 1 s^-1; (e, f) 10 s^-1

图5给出了试样在0.1 s^-1/1123~1323 K条件下变形后的TEM照片。在变形温度为1123 K(图5b)时能观察到两相的位错密度差较大，铁素体(圈2)一侧的位错密度较高，在相界处出现明显的位错塞积而形成位错墙，在后续的变形过程中产生亚晶形核，而奥氏体(圈1)内只有少量的位错。随着变形温度提高到1223 K(图5e)奥氏体(圈4)内的位错密度明显提高并呈块状回复组织，而在铁素体(圈3)中可见高位错密度缠结的胞状结构并逐渐向亚晶演化。随着变形温度提高到1323 K(图5h)铁素体(圈6)内的位错密度较高，出现高密度位错区表明动态回复程度较高^[18]。而奥氏体(圈5)组织的晶界清晰明锐，出现明显的再结晶特征，晶内的位错残余较少，晶粒细化程度较高。以上分析表明，随着变形温度的提高铁素体内的位错密度逐渐提高直至转变为无规律的高密度位错缠结，奥氏体则转变为细小的再结晶晶粒。

图5

图5 在应变速率为0.1 s^-1、不同变形温度条件下试样的TEM照片和电子衍射花样

Fig.5 TEM images of specimens deformed at strain rate of 0.1 s^-1 and different deformation temperatures (a, b, c) 1123 K; (d, e, f) 1223 K; (g, h, i) 1323 K

2.2 动态再结晶的临界条件

材料热变形时发生动态再结晶，有利于提高材料的加工性能和细化晶粒^[19]。由于在真应力-真应变曲线中不能直接得到临界应变值，须先确定其真应力-真应变曲线上对应于各应变(应力)的斜率(加工硬化率，θ)

θ = \frac{d σ}{d ε}

(1)

应变硬化速率θ与流变应力σ之间的关系揭示了材料热变形过程中显微组织的变化，而且能更准确地确定流变曲线的特征值^[20,21]。Poliak等^[22]认为，材料发生动态再结晶时其θ-σ曲线出现拐点，临界条件与∂²θ/∂σ曲线上的最小值和θ-σ(或θ-ε)曲线上的拐点对应，即∂²θ/∂σ=0。

为了尽可能提高拟合曲线与原曲线的拟合度，对曲线进行9次非线性拟合，绘制θ-σ曲线。θ-σ关系图中的拐点，即为临界应力。但是由于图中的拐点不易确定，因此对θ-σ求二阶偏导，即拐点值为动态再结晶临界应变，从而求得其他条件下的临界应变值(图6a~d)。

图6

图6 在相同应变速、不同变形温度条件下试样的∂²θ与σ的关系

Fig.6 Relationship between ∂²θ and σ at the same strain rate and different deformation temperatures (a) 0.01 s^-1, (b) 0.1 s^-1, (c) 1 s^-1 and (d) 10 s^-1

图7分别给出了在不同温度、应变速率和临界应变ε_c条件下的3D关系图。可以看出，在应变速率一定的条件下，临界应变随着变形温度的提高而减小，且随着应变速率的提高变形温度对临界应变的影响程度降低。其原因是，应变速率的提高使位错大量塞积、形变储能保留较多，有利于发生再结晶和动态软化效果增强，因此临界应变的变化减小。从图2可观察到，应变速率的提高使曲线的整体再结晶特征加强，而在图3a、b、c、d中也能观察到铁素体再结晶程度随应变速率增加并转变为奥氏体再结晶，软化效果进一步增强，与图中的规律一致。而在变形温度一定时临界应变随着应变速率的提高而增大，且随着变形温度的提高应变速率影响临界应变的程度提高。其原因是，变形温度越高单位时间内位错的活跃性提高且位错运动相互抵消，两相的动态回复和动态再结晶的发生更加充分，软化效果更明显^[33]，临界应变的变化增大。图2中变形温度为1123 K的真应力-应变曲线表明，随着应变速率的提高再结晶特性没有明显的变化；而变形温度为1423 K时的真应力-应变曲线表明，随着应变速率的提高由回复型曲线转变为再结晶特曲线；从图3(b, e, f)可见，随着变形温度的提高奥氏体体再结晶程度提高且晶粒明显细化，与图中临界应变的变化趋势相符。

图7

图7 变形温度和应变速率对试样临界应变的影响

Fig.7 Effect of deformation temperatures and strain rates on the critical strain of the specimen

根据上述分析，可以得到不同条件下的动态再结晶时的临界应力和临界应变。同时，根据图中流变曲线可确定峰值应力和应变，绘制出σ_c-σ_p和ε_c-ε_p关系曲线图(图8)，并进行线性回归拟合得到以下关系式

σ_{c} = 0.92945 σ_{p} + 5.27413

(2)

ε_{c} = 0.46725 ε_{p} + 0.03991

(3)

图8

图8 试样的临界应力-峰值应力和临界应变-峰值应变关系

Fig.8 Relationship between critical stress σ_c and peak stress σ_p and critical strain ε_c and peak strain ε_p of specimen (a) σ_c-σ_{p ,}(b) ε_c-ε_p

图8表明，其拟合度均高于0.98。根据双相不锈钢热变形的相关文献^[23~26]，双相不锈钢DRX的临界应力和峰值应力比值为0.89~0.96，临界应变和峰值应变的比值均为0.43~0.47。由此可见，从以上两式所得的比例系数均在文献报道的范围之内。

2.3 再结晶热力学

2.3.1 动态再结晶激活能及本构关系

金属和合金的热变形是一个受热激活能控制的过程，其流变应力 $σ_{p}$ 、应变速率 $\dot{ε}$ 和变形温度T三者之间的关系可用Sellars等提出的包含变形激活能和温度的双曲正弦形式的修正Arrhenius关系^[26,27]

\dot{ε} = A F (σ) e x p (- Q / R T)

(4)

描述。式中 $\dot{ε}$ 为应变速率(s^-1)，A为实验实常数，σ_p为流变曲线峰值应力(MPa)，Q为变形激活能(kJ/mol)，R为气体常数(8.314 J/mol·K)，T为热力学温度，K， $F (σ)$ 为应力函数

F (σ) = \{\begin{matrix} σ^{n^{'}} (α σ < 0.8) \\ e x p (β σ) (α σ > 1.2) \\ {[s i n h (α σ)]}^{n} (\forall σ) \end{matrix}\}

(5)

其中σ为曲线中某一应变量对应的应力值，MPa；α、β和n'为与材料有关的系数，α=β/n'；n为表观应力指数。为了计算方便，σ 常取值峰值应力σ_p。将式(5)中在低应力条件及高应力条件的应力函数F(σ)带入式(4)中并分别取对数，得到

l n σ_{p} = \frac{l n \dot{ε}}{n^{'}} - \frac{l n B}{n^{'}}

(6)

σ_{p} = \frac{l n \dot{ε}}{β} - \frac{l n C}{β}

(7)

如图9a和b为所示，对根据式(6)和式(7)所作的直线lnσ-ln $\dot{ε}$ 和σ_p-ln $\dot{ε}$ 分别进行线性拟合，取斜率的倒数n'和β的平均值得到n'=9.276和β=0.060，进而由α=β/n'可求得α=0.00649 MPa^-1。在整个应力条件下σ、T和 $\dot{ε}$ 之间的关系可表示为

\dot{ε} = A {[s i n h (α σ)]}^{n} e x p (\frac{Q}{R T})

(8)

图9

图9 热变形峰值应力与应变速率和变形温度的关系

Fig.9 Relationship between thermal deformation peak stress and strain rate and deformation temperature (a) lnσ_p-ln $\dot{ε}$ , (b) σ_p-ln $\dot{ε}$ ，(c) ln[sinh(ασ_p)]-ln $\dot{ε}$ ，(d) ln[sinh(ασ_p)]-10000/T

对上式两边取对数可得

l n [s i n h (α σ_{p})] = \frac{1}{T} ∙ \frac{Q}{n R} + \frac{1}{n} (l n \dot{ε} - l n A)

(9)

式(9)表明ln[sinh(ασ_p)]与ln $\dot{ε}$ 、1/T有线性关系，其斜率分别为1/n和Q/TR。分别作出ln[sinh(ασ_p)]与ln $\dot{ε}$ 和10000/T的关系曲线，对热变形方程式和峰值应力与变形温度的关系(图9c、d)进行回归分析，可求得应力指数n=7.35和热变形激活能Q=514.29 kJ/mol。

2.3.2 热变形方程和包含Z参数的峰值流变应力本构方程的确立

材料在高温塑性变形时应变速率受热激活控制，应变速率与温度的关系可用参数

Z = \dot{ε} e x p (\frac{Q}{R T})

(10)

表示^[28~30]。Z(Zener-Hollomon)参数是温度校正后的变形速率，综合描述了在一定变形温度和应变速率条件下双相不锈钢的变形行为，可用来综合考虑变形条件对热变形过程的影响^{[30, 31]}。

将式(4)带入到式(10)并将两边整理化简后取对数，可得

l n Z = l n A + n l n [s i n h ([α σ])]

(11)

根据双曲正弦函数的性质可将式(11)化简为

σ = \frac{1}{α} l n \{{(\frac{Z}{A})}^{\frac{1}{n}} + {[{(\frac{Z}{A})}^{\frac{2}{n}} + 1]}^{\frac{1}{2}}\}

(12)

如图10所示，以ln[sinh(ασ_p)]为横坐标、以lnZ为纵坐标进行线性回归分析，可得拟合直线的斜率A=5.96275×10²¹。

图10

图10 lnZ-ln[sinh(ασ_p)]关系曲线

Fig.10 Relationship between lnZ and ln[sinh(ασ_p)]

将求得的A、α、n和Q代入式(8)，得到高温热变形Arrhenius方程

\dot{ε} = 5.96275 \times 10^{21} {[s i n h (0.00587 σ_{p})]}^{7.351543} e x p (\frac{514292.8}{8.314 T})

(13)

将求得的A、α、n和Q代入式(12)，可得峰值应力本构方程

σ_{p} = \frac{1}{0.0058695} l n \{{(\frac{Z}{5.96275 \times 10^{21}})}^{\frac{1}{7.35154336}} + {({(\frac{Z}{5.96275 \times 10^{21}})}^{\frac{2}{7.35154336}} + 1)}^{\frac{1}{2}}\}

(14)

2.4 临界条件与Z参数的关系

动态再结晶临界应变预测模型，一般采用Sellars方程^[28]，

ε_{c} = a_{1} \times Z^{a_{2}}

(15)

式中ε_c为动态再结晶临界应变， $a_{1}$ ， $a_{2}$ 为系数。

根据前文不同热变形条件下动态再结晶临界应变数据，画出临界应力σ_c(应变ε_c)、峰值应力σ_p(应变ε_p)与Z的关系图，如图11所示。从图11可以看出，lnσ_c、lnσ_p、lnε_c、lnε_p与lnZ均呈线性关系，通过线性回归可得

l n ε_{c} = 0.029 l n Z - 3.00

(16)

l n ε_{p} = 0.049 l n Z - 3.55

(17)

l n σ_{c} = 0.109 l n Z + 0.26

(18)

l n σ_{p} = 0.103 l n Z + 0.13

(19)

图11

图11 临界条件与Z参数的拟合

Fig.11 Fitting of the characteristic parameters and Z parameters (a) lnσ_c-lnZ (b) lnσ_p-lnZ (c) lnε_c-lnZ (d) lnε_p-lnZ

从式(16)~(19)和图11可见，临界应力(应变)和峰值应力(应变)都随着Z值的升高而增大，这不利于DRX的发生。

由临界应变与Z参数的关系可知，Z值越小则位错和晶界的迁移率越高，越容易发生DRX，且晶粒容易长大。对应实验中较小的Z值，即在0.1 s^-1/1323~1423 K条件下奥氏体相明显发生了DRX，而铁素体相则以DRV为主(图3e和f)；反之，Z值越大(低变形温度或高应变速率)则应变速率越高，动态再结晶的形核和长大不能充分进行，使动态再结晶软化和应变硬化达到平衡所需的应变量增大^[30]。因此，对应较大的 Z 值即在0.01~10 s^-1/1223 K条件下，铁素体相以再结晶组织逐渐细化并最终转变为DRV软化为主，奥氏体相则由回复组织转变为不充分的DRX(图3a，b，c，d)。因此，Z值提高则峰值应力(应变)及临界应力(应变)都提高。这表明，在低Z值变形(即高温或低应变速率)条件下容易发生以奥氏体相为主的DRX。Z值进一步增大有利于铁素体为主的DRX与晶粒细化，而当Z值增大到一定程度时两相都不易于发生DRX。

2.5 热加工图

基于动态材料模型(DMM)理论的热加工图，是Prasad^[34]提出的。在一定的应变条件下应变速率与变形温度构成的二维空间功率耗散值和失稳分布，是金属加工工艺设计和优化的一种重要的工具。为了保证数据的准确性，对表示所用材料的应力和应变速率之间的关系的三次多项式进行拟合：

l n σ = a + b l n \dot{ε} + c {(l n \dot{ε})}^{2} + d {(l n \dot{ε})}^{3}

(20)

通过应力应变进行三次样条拟合，即可求得a、b、c、d。对式(20)求导即可得应变速率敏感因子

m = b + 2 c l n \dot{ε} + 3 d {(l n \dot{ε})}^{2}

(21)

在材料的热变形过程中能量的耗散可用能量耗散因子无量纲参数

η = \frac{2 m}{m + 1}

(22)

表示。耗散效率η从本质上描述了材料在特定变形温度和应变条件下的微观变形机制。材料的能量耗散效率图由η的等高线构成，它描述了材料微观组织演变过程中的能量耗散^[35,36]。建立 $η = \frac{2 m}{m + 1}$ 与ln $\dot{ε}$ 的三次样条函数^[24]

l n (\frac{m}{m + 1}) = b_{1} + b_{2} l n \dot{ε} + b_{3} {(l n \dot{ε})}^{2} + b_{4} {(l n \dot{ε})}^{3}

(23)

式中的b₁、b₂、b₃、b₄均为常数，可通过拟合求出。

Ziegler基于动态材料模型理论将不可逆热力学的极大值原理与大应变塑性流变相结合，得到在一定变形条件下的流变失稳判据^[37]

ζ (\dot{ε}) = \frac{\partial l n (\frac{m}{m + 1})}{\partial l n \dot{ε}} + m < 0

(24)

取某一应变量，作 $ζ (\dot{ε})$ 随温度和应变速率变化的关系图，就可得到流变失稳图。 $ζ (\dot{ε})$ <0时该区域为非稳态区，在这个区域加工微观组织就会出现各种缺陷，因此应该避开这些区域。将功率耗散图作为基底与流变失稳图叠加，便得到热加工图。热加工图中等值线的变化趋势，代表变形中微观组织演化所耗散的能量。

图12给出了试样在不同真应变下的热加工图，灰色部分为失稳区，白色区域为安全区。真应变为0.2时有两个安全区(图12a)，随着真应变的增大失稳区逐渐减小且被安全区切分为两部分(图12d)。当真应变增大到1.0时，变形温度1223~1273 K对应的高应变范围从失稳区转变为安全区(图12f)。而真应变达最大值1.2时低温高应变区的失稳区变小，且最终变成两块范围较小的失稳区(图12g)。这表明，随着真应变的增大失稳区逐渐缩小到1123~1223 K/0.36~1 s^-1和1348~1423 K/0.01~0.05 s^-1区域。

图12

图12 不同应变试样的热加工图

Fig.12 Processing maps of specimen for different true strain ( $\dot{ε}$ ) (The shadow regions represent the rheological instability zones and the contours represent power dissipation coefficients) (a) $\dot{ε}$ =0.2 (b) $\dot{ε}$ =0.3 (c) $\dot{ε}$ =0.4 (d) $\dot{ε}$ =0.6 (e) $\dot{ε}$ =0.8 (f) $\dot{ε}$ =1.0 (g) $\dot{ε}$ =1.2

因此，应变试样的最佳热加工范围，确定为1348~1423 K/1~10 s^-1。Prasad^[30]的研究表明，低层错能材料发生动态再结晶所需的能量耗散效率为0.35~0.45。在此条件下进行热加工，会发生奥氏体动态再结晶。当变形条件在1348~1423 K/0.01 s^-1区域内，功率耗散系数可达最大值0.43。

3 结论

(1) 在0.01~0.1 s^-1/1123~1223 K范围热变形的试样以铁素体再结晶为主，而在0.1 s^-1/1323~1423 K和10 s^-1/1223 K范围则以奥氏体再结晶为主。在应变速率一定的条件下临界应变随着变形温度的提高而减小，而随着应变速率的增大变形温度的影响降低；在温度一定的条件下，临界应变随着应变速率的提高而增大。

(2) 在变形温度为1223 K、应变速率由0.01 s^-1增加到10 s^-1的条件下铁素体相内的位错缠结向胞状结构演化并出现位错线，奥氏体相内的亚结构则转变为细小的再结晶晶粒。在应变速率为0.1 s^-1、变形温度由1123 K提高到1323 K的条件下铁素体相内的位错增多并向胞状组织演化，变形晶粒由再结晶型转变为回复型，而奥氏体相内的位错逐渐减少直至消失，由回复组织转变为再结晶组织。

(3) 在热压缩变形时试样受热变形激活能控制，热变形激活能Q=514.29 kJ/mol。

(4) 根据加工硬化曲线确定的DRX临界特征值随着Z值的增大而增大。

(5) 随着应变量的增大失稳区减小，最佳的热加工区集中在1348~1423 K /1~10 s^-1范围，功率耗散系数均大于0.4，在此条件下的热变形以奥氏体动态再结晶为主。

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