镍基单晶高温合金主要由镍基固溶体(γ相)基体和均匀分布在γ基体中并与之共格的γ′相(Ni₃(Al,Ti,Ta))组成。这种合金具有优异的高温蠕变、疲劳、氧化和腐蚀抗力，可用于制造航空发动机和工业燃气轮机的涡轮叶片^[1,2,3,4,5]。涡轮叶片的叶根和气冷通道内壁的工作温度为650~850℃，在此温度区间离心应力很难使叶片发生明显的蠕变变形，但是叶片的几何效应在局部产生的应力集中使其产生明显的中温高应力蠕变变形。近年关于中温蠕变变形机制的研究，主要集中在二代单晶高温合金CMSX-4中^{[6,7,8,9,10,11,12,13,14]}。Rae等^[6]认为，<001>取向的单晶高温合金中温蠕变变形主要起始于γ基体相，且在变形初期有一个短暂的孕育期。a/2<110>位错从γ基体的{111}面开动后滑移至γ/γ′界面，在应力的驱使下不同方向的a/2<110>位错发生反应形成a<112>位错。伴随着a<112>位错带的运动点阵不断旋转使{111}<110>滑移系重新开动，变形进入蠕变第二阶段。蠕变的第二、三阶段变形主要受控于{111}<110>滑移系。

<001>取向的镍基单晶高温合金的中温蠕变性能对其取向偏离度非常敏感，随着偏离<001>取向的增大合金的蠕变性能急剧下降^[15,16,17]。由于<001>取向是涡轮叶片使用的主应力方向，在工程应用中将叶片取向偏离度是否小于15^o作为衡量单晶叶片是否合格的标准。即使试样偏离<001>方向的角度相近，由于在极图中的位置不同试样的中温蠕变性能差异极大^{[18,19,20,21]}。鉴于此，本文用籽晶法制备三种偏离<001>取向都为15^o的单晶试样(取向分别位于<001>-<101>边界、<001>-<111>边界和反极图内部位置)，采用对比分析方法深入研究这三种试样的中温蠕变性能和变形组织。

采用25 kg真空感应炉浇铸母合金，使用定向凝固设备和籽晶法以3 mm/min的拉速制备偏离<001>取向15^o的三种单晶试棒。实验用DD413合金的名义成分为：12Cr-9Co-3.8W-2Mo-3.6Al-4Ti-5Ta，余量为Ni。合金的热处理制度为：1220℃/2 h+1250℃/4 h/空冷+1080℃/4 h/空冷。

将三种单晶未热处理态试棒喷砂处理后在1:1的H₂O₂和HCl混合液中侵蚀10 min，用于观察单晶试棒宏观形貌。应用背散射衍射(EBSD)技术测定合金的取向偏离度，其中取向靠近<001>-<101>边界的试样记为试样A，取向位于反极图内部的合金试样记为试样B，取向靠近<001>-<111>边界的试样记为试样C(图1)。

将热处理后的试棒加工成蠕变试样，在760℃/793 MPa条件下进行蠕变和蠕变中断试验。用电火花线切割不同状态的蠕变样品。用Tenupol-5双喷减薄仪减薄透射电镜样品，电解液的成分为7%的高氯酸酒精溶液，冷却剂为液氮，减薄条件为：温度T低于-30℃，电压U=19 V，电流I=10 mA。用Tecnai G2 20分析透射电镜(TEM)对比观察三种合金试样的微观组织。

图2给出了三种偏离<001>取向15^o的DD413合金在760℃/793 MPa作用下的应变-时间曲线图。对比分析可见，三种取向偏离度的DD413合金的应变随时间变化的趋势基本类似，但是其蠕变寿命明显不同。取向靠近<001>-<101>边界的试样A其蠕变第一阶的应变量最小，蠕变寿命最长；而取向靠近<001>-<111>边界的试样C其蠕变第一阶段应变量最大，蠕变寿命则最短。

为了详细了解三种取向合金蠕变不同阶段的TEM变形组织，对三种取向合金在蠕变不同阶段进行了中断试验(中断试验分别选在蠕变第一阶段2.5 h、蠕变第二阶段30 h和断裂寿命)。

图3~图5给出了三种偏离<001>取向15^o的DD413合金在760℃/793 MPa蠕变不同时间后的典型TEM组织形貌。可以看出，三种取向合金的微观变形组织明显不同。在蠕变第一阶段：试样A的γ基体通道中两个{111}<110>滑移系开动，位错环从位错源弓出沿两个方向扩展滑移，然后在γ/γ′两相界面形成60°位错。位错的运动主要集中在水平基体通道中(垂直于应力轴)。这种行为可根据不同基体通道中有效应力水平的变化加以解释：共格应力与外部应力的叠加(DD413合金在760℃为负的错配度)在塑性变形的早期导致水平基体通道中应力集中，有利于位错的运动和变形的进行；而垂直基体通道(与应力轴平行)中应力水平较低，位错运动难以发生。试样B除了γ基体通道内存在60°位错环外，在γ'相内还有少量单方向的堆垛层错，表明已经有a/3<112>不全位错剪切γ'相。与前两种取向样品的变形组织相比，试样C的γ'相内存在大量单方向的堆垛层错，表明该取向试样蠕变第一阶段变形主要受控于{111}<112>滑移系。

在蠕变第二阶段(图4)：试样A除γ基体通道内有两个不同方向的60°位错环外，γ'相内也有两个方向的堆垛层错，表明至少有两个a/3<112>不全位错剪切γ'相；试样B和试样C的γ'相内有大量单方向的堆垛层错。

在蠕变第三阶段(图5)：三种取向合金试样γ基体通道内的位错密度都明显增多，在γ'相内还有许多反相畴界。试样A的γ'相内的堆垛层错明显减少，但是试样B和试样C的γ'相内的堆垛层错则明显增多。

单晶高温合金中温高应力蠕变变形性能，主要取决于a/2<110>位错或a/3<112>位错的滑移变形。当合金的取向偏离<001>时，其Schmid因子增大。Schmid因子越大，所需要的临界剪切应力越小。在一定应力的作用下，较大Schmid因子取向的单晶越容易变形且其蠕变寿命越低。对于三种与<001>取向偏离度为15^o的合金试样在760℃/793 MPa作用下的不同变形行为，可根据滑移系开动的多少和晶体偏转方向加以解释。当试样取向靠近<001>-<101>边界时至少有两个滑移系开动，其变形过程主要受控于a/2<110>位错的滑动。由图6a可知，其晶粒偏转程度也较小，所以这种取向试样的蠕变性能较好；当试样取向靠近<001>-<111>边界时，虽然此时合金也有两个滑移系开动，但是考虑到其变形过程主要受控于a/3<112>位错的滑动，由图6b可知，其晶粒偏转程度较大，因此蠕变性能较差。当试样取向位于反极图内部时，由于只能开动一个滑移系，且晶粒也有一定程度的偏转，因此其蠕变性能也较差。

(1) 取向靠近<001>-<101>边界的合金试样蠕变寿命最长，蠕变第一阶的应变量最小。在蠕变第一阶段，该取向合金试样的γ基体通道中两个{111}<110>滑移系开动，随着蠕变的进行两个a/3<112>不全位错开始剪切γ'相，但是整个蠕变过程主要受控于a/2<110>位错的滑动。

(2) 取向靠近<001>-<111>边界的合金试样蠕变寿命最短，蠕变第一阶的应变量最大。在蠕变的不同阶段γ'相内都有大量单方向的内禀或外禀堆垛层错，该取向试样的蠕变变形主要受控于a/3<112>位错的滑动。