管线运输是长距离输送石油、天然气最为经济合理的运输方式。随着高寒地带油气田的开发,管线钢的服役条件也变得更加恶劣,对油气输送管线的低温韧性也提出了更加严格的要求。因此在管线钢厚度与口径增加的同时,低温下的裂纹止裂能力要得到保证,这也对管线钢的生产工艺提出了更为严格的要求^[1,2]。全厚度低温落锤撕裂试验(DWTT)是最为常见的检测管线钢低温断裂韧性的指标,其反映的是钢管组织对裂纹的捕捉能力。相比夏比冲击试验,低温落锤试验能够更加全面的反映低温下高强度管线钢的韧脆转变^[3]。

目前对于高强度低温管线钢的研究已有很多^[4,5,6,7,8],研究的重点也有所不同。在合金化元素组成方面,Fujishiro等^[9]通过适量B元素的添加(质量分数约0.001%),增加了铁素体的体积分数,有效改善了低碳管线钢的低温DWTT性能。Han等^[10]通过增加Mo和V,减少Cr这种微合金元素的添加方式,达到细化晶粒、减少粒状贝氏体以及第二相的体积分数和增强增韧的目标。在轧制工艺方面,Sung和Kang等^[11,12]通过降低终轧温度,能够有效增加位错密度,细化晶粒尺寸,同时在组织上有利于增加针状铁素体的体积分数,减少板条贝氏体、粒状贝氏体及第二相的体积分数,降低DWTT中逆向断裂面积。而在微观组织方面,Kim和Shinmamura等^[13,14]的研究表明,MA岛是导致出现局部脆化的主要原因,且MA岛体积分数越高、尺寸越大,出现解理断裂和微孔的几率越高。

本文以厚规格X80管线钢为研究对象,首先在低温下对钢板进行落锤撕裂试验,其次在金相显微镜和扫描电镜下观察钢板的微观组织和断口形貌,结合落锤撕裂试验结果,分析X80管线钢在低温下断裂韧性的影响因素,以建立厚规格X80管线钢断裂行为与微观组织之间的相互关系。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

试验材料为热机械控制轧制(TMCP)工艺生产的X80管线钢板,取不同DWTT剪切面积的试样,试样号为1#和2#。钢板厚度规格均为27.2 mm。化学成分如表1所示,采用低C、高Mn、适量Nb-Ti和Ni-Cr-Cu-Mo复合添加的设计,使钢板不仅具有较高的强度,同时还有极佳的韧性及焊接性。

1.2 落锤撕裂试验

落锤撕裂试验(DWTT)在JL-100000试验机上进行,试验温度为-25℃。在两块钢板宽1/4处取横向DWTT试样,加工尺寸为305 mm×76.2 mm×27.2 mm,缺口采用V型压制缺口,缺口张角45º,试样尺寸如图1所示。根据美国石油学会(API RP5L3)标准^[15]要求,X80管线钢在-25ºC时的落锤撕裂剪切面积应不低于85%。

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图1   DWTT试验试样尺寸示意图

Fig.1   Shape and dimensions of DWTT specimen

1.3 显微组织观察

取钢板垂直于轧制面试样,经手磨抛光后用4%硝酸酒精腐蚀,在金相显微镜和JSM-6700F扫描电子显微镜下观察钢板微观组织及断口裂纹形貌。用LePera试剂对抛光后的试样进行腐蚀,以观察两块试样的MA岛形貌及其分布,并利用金相分析软件Image pro-plus对两块试样显微组织中MA岛尺寸和体积分数进行测量。

2 结果与分析

2.1 DWTT断口形貌

对于厚规格高韧性管线钢,DWTT落锤试验的应用更为广泛,因其能够更加全面反映管线钢断裂行为。整个DWTT宏观断口形貌主要可以分为以下3个部分,(1) 位于缺口根部的裂纹起裂解理面,(2) 韧性断裂面,(3) 靠近锤击侧的逆向解理面。起裂解理面多以倒三角形的形貌出现,而逆向解理面一般出现在试样中部,并沿着锤击侧扩展。分离沟同样是DWTT试样断口中经常出现的一种裂纹形貌,通常由于应力集中造成,出现在厚度中心位置,平行于试样表面。一般而言,分离沟的存在降低DWTT试样的冲击韧性^[12]。

图2为1#和2#两块试样在-25ºC的DWTT宏观断口形貌,与图1中阴影部分相对应(Section A-A)。通过金相分析软件,可以对上述三部分的面积比和剪切面积进行计算,结果如表2所示。对于1#试样,其剪切面积高达91%。在压制缺口尖端有一窄小的倒三角形的起始解理面,仅占整个断面的1.2%。在厚度中心,起始解理面下方,有断口分离现象出现。在锤击变形区,试样出现明显的变形和扭曲,而逆解理面则出现在变形区上方。对于2#试样,其剪切面积仅达67%。从图中可以看出,缺口下方的起始解理面占据了整个断面的四分之一,明显大于1#试样,说明存在更为严重的应力集中,但并未出现断口分离现象。而位于锤击变形区上方的逆向解理面积也同样高于1#试样。1#试样厚度中心位置断口分离沟长度达13.6 mm,由于其发生在韧性断裂区,因此并不影响剪切面积的计算。

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图2   -25ºC时DWTT宏观断口形貌

Fig.2   Optical fractographs of DWTT specimens at -25ºC

2.2 微观组织观察分析

为了研究造成两块试样DWTT冲击韧性明显差异的原因,分别对两试样的组织进行观察。图3为低倍下两块试样厚度方向的金相照片。从图中可以看处,在钢板1/4厚度处已有轻微的带状组织出现,而到厚度中心位置带状组织更加显著,明显贯穿整个视场。带状组织是由于元素偏析引起的硬组织带(MA岛,贝氏体),而落锤试验为横向试样,垂直于带状组织方向,因此试样在受到落锤冲击的过程中,硬的带状组织与基体之间因存在强度差异而产生应力集中,导致厚度中心位置分离沟或脆性断口的产生^[16]。1#试样和2#试样厚度中心均出现带状组织,说明带状组织在本实验中并非影响试样断裂韧性的决定性因素。

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图3   1#、2#试样不同厚度位置带状组织

Fig.3   Band structures of the 1# and 2# specimens in different thickness (a, c) 1/4 thickness and 1/2 thickness of 1# specimen; (b, d) 1/4 thickness and 1/2 thickness of 2# specimen

试样在不同厚度位置处的不同组织形态,可以理解为是由轧制过程中的变形和冷却速率不同所引起。图4为1#、2#试样在扫描电镜下显微组织。从图中可以看出,1#试样在钢板表面和1/4厚度位置处,组织变形充分,且冷却速率快,呈明显的扁平形态,且十分细小,具有一定的方向性,而2#试样在钢板表面和1/4厚度位置处已有少量多边形和准多边形铁素体组织出现;在厚度中心位置,1#试样组织的扁平形态和方向性仍较为明显,但随着冷却速率的降低,导致少部分多边形铁素体、准多边形铁素体的形成,而2#试样中心位置组织方向性基本消失,且有大量等轴晶粒出现。

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图4   1#、2#试样不同厚度处SEM照片

Fig.4   SEM micrographs of the 1# and 2# specimens in different thickness (a, c, e) surface, 1/4 thickness and 1/2 thickness of 1# specimen; (b, d, f) surface, 1/4 thickness and 1/2 thickness of 2# specimen

对于厚规格X80管线钢,采用TMCP轧制工艺生产的钢板组织主要为针状铁素体、粒状贝氏体、多边形铁素体、准多边形铁素体以及少量板条贝氏体(BF),这些组织的存在共同决定着钢板的强韧性。针状铁素体组织通常被认为具有极其优异的强韧性,主要因为其细小的组织结构和不规则的形状在阻碍裂纹扩展的过程中作用明显^{[17, 18]}。采用金相分析软件,对两块钢板试样内部各组织的体积分数进行统计,三个厚度位置共选择九张图片进行统计,统计结果如表3所示。在厚度方向上,两块钢板在表面和1/4厚度处,针状铁素体体积分数均超过70%,粒状贝氏体、多边形和准多边形铁素体体积分数相对较低。而到厚度中心位置,针状铁素体体积分数明显降低,相应的粒状贝氏体、多边形和准多边形铁素体体积分数增多。对于1#试样,针状铁素体,粒状贝氏体,板条贝氏体、多边形状以及准多边形铁素体的体积分数分别为71.57%、12.42%、0.97%和6.37%。对于2#试样,其组织类型与1#试样基本相同,但针状铁素体体积分数要低于1#试样,而多边形铁素体、准多边形铁素体的体积分数又明显高于1#试样,达到11.35%。研究表明,多边形及准多边形铁素体的出现会在一定程度上破坏针状铁素体的内锁结构,且相对于针状铁素体和粒状贝氏体,多边形铁素体更容易导致解理断裂的产生^[19]。因为当受到的应力增大时,多边形铁素体更易受到周围组织的约束而出现应力集中,达到Griffith裂纹临界应力而造成解理断裂^[20]。此外,多边形铁素体和准多边形铁素体的出现,增大了厚度中心组织的有效晶粒尺寸,而针状铁素体具有更小的有效晶粒尺寸和更高的位错密度以及亚结构。小的有效晶粒尺寸会使解理裂纹在扩展的过程中多次出现方向的转变,使裂纹的扩展更加困难,达到提高低温韧性的作用^[14]。因此2#试样厚度中心出现的大量多边形铁素体和准多边形铁素可能是导致钢板出现大面积起始解理和逆解理断裂的主要原因。

MA岛作为一种脆硬性的组织,通常被认为能够显著降低钢管热影响区的塑性,成为脆性断裂的起点。图5为Lepara试剂腐蚀后1#、2#试样在金相显微镜下从表面到中心的MA岛分布。图中离散分布的白色岛状结构即为MA岛组织。MA岛作为第二相粒子,在外加载荷下将阻碍铁素体中位错的运动,引起位错的塞积,导致应力集中产生。与此同时,MA岛与铁素体基体之间在外力作用下具有不同的变形能力,内部应力和位错塞积的相互作用可能导致MA岛的破碎或形成微裂纹,在外力的进一步作用下,微裂纹扩展,最终导致断裂^[21]。当MA岛体积分数较少,尺寸较小时,其与基体间的界面增加,外力作用下多晶体滑移的晶粒数目增多,不易因为应力集中而产生裂纹,而界面的增多也可阻碍裂纹的扩展^[22,23]。

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图5   1#、2#试样不同厚度MA岛组织

Fig.5   Optical micrographs of MA constituents of the 1# and 2# specimens in different thickness (a, c, e) surface, 1/4 thickness and 1/2 thickness of 1# specimen; (b, d, f) surface, 1/4 thickness and 1/2 thickness of 2# specimen

理想状态的MA岛应当是数量少、尺寸小、分布均匀且趋于球状。通过金相分析软件对MA岛的体积分数和晶粒尺寸进行统计分析,统计结果如表3和图6所示。由表3可以看出,1#试样的MA岛体积分数沿着厚度方向逐渐增加,到厚度中心达到最大,为10.69%。2#试样恰好相反,MA岛体积分数在表面和1/4厚度位置均超过10%,到厚度中心降低至7.84%。Kang^[12]等研究表明,MA岛体积分数的降低,针状铁素体体积分数的增加,均有利于钢板DWTT冲击韧性的提高。2#试样从表面到1/4厚度的MA体积分数要明显高于1#,到厚度中心位置虽然MA体积分数有所降低,但有大量多边形铁素体、准多边形铁素体组织出现(图4d),其存在显著降低了厚度中心针状铁素体的含量,同样导致DWTT性能的降低。从图6a可以看出,单位面积内,1#试样具有更多数量的小尺寸MA岛(D<2 μm),而2#试样单位面积内平均直径大于3 μm MA岛数量明显多于1#试样。结合图5中MA岛的形貌也可看出,2#试样MA岛多呈块状或长条状,明显大于1#试样。图6b为两块试样MA岛不同尺寸的数量分布频率,从图中可以看出两块试样直径小于1 μm的MA岛数量比例均超过50%,且相对而言,2#试样MA岛尺寸大于3 μm的比例相对较高。因此在受到落锤冲击时,2#试样相对于1#试样更容易引起裂纹的萌生和扩展,导致DWTT剪切面积的降低。

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图6   1#、2#试样MA岛尺寸分布

Fig.6   The size distribution of MA constituents of the 1# and 2# specimens (a) the number of MA constituents on per unit area; (b) the number fraction of MA constituents with different size

2.3 断口组织与裂纹分析

为了研究组织与断裂行为的相互关系,对试样断口裂纹附近组织进行SEM观察。图7a为2#试样缺口下方起始解理区下方组织与裂纹形貌,从图中可以看出,裂纹附近组织出现明显的塑性变形,变形区域宽度约为6.09 μm,可见此处的断裂机制为韧性断裂,且靠近断口边缘有一些细小的微孔存在(图中黑色箭头表示微孔,白色箭头表示MA岛)。图7b为图7a中方框区域的微孔形貌的局部放大图,可以看出,微孔的位置附近均有MA岛的存在,说明此处微孔的萌生均与MA岛直接相关。微孔的形成通常被认为与一些氧化物或非金属夹杂物如MnS等有关。夹杂物与基体之间在性能上存在一定的差异,易引起应力集中,导致夹杂物的破碎或剥离而形成微孔^[14]。而较大尺寸的MA岛也同样可能导致微孔的形成。在外力的作用下,基体组织出现塑性变形,而脆硬的MA岛与基体间由于应力集中,导致微孔在MA岛与基体的交界处逐渐萌生。在外力的进一步作用下,微孔逐渐长大,微孔与微孔之间也因组织变形而相互连接,使裂纹得以萌生和扩展,最终与主裂纹相连接导致试样的断裂,Miller等^[24]称这种形成过程为“剪切断裂过程”。图7c为缺口下方起始解理断裂的主裂纹形貌。从图中可以看出,断口边缘组织并未出现明显的组织变形。当裂纹穿过粒状贝氏体和多边形铁素体时,裂纹的扩展通常较为平直,在遇见针状铁素体时才会出现转折。图7d为剪切唇区域的主裂纹形貌,从图中可以看出,组织沿着主裂纹扩展的方向因强烈的内应力被拉长直至破裂,并在铁素体和MA岛间形成微孔,微孔随着组织变形的加剧被拉长而形成微裂纹(如图中圆圈所示)。此外,剪切唇区域组织出现严重变形,主裂纹形貌参差不齐,说明此处裂纹的扩展消耗的能量较大,为典型的韧性断裂。

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图7   DWTT试样断口主裂纹附近组织SEM形貌 (a) 组织变形与微孔分布;(b) (a)图中方框放大图;(c) 解理断裂区主裂纹与组织;(d) 剪切唇区微孔与微裂纹

Fig.7   SEM micrographs of the crack propagation and microstructure beneath the DWTT specimen (a) distribution of microstructures and voids; (b) high magnification images of the area in Fig.a; (c) main crack and microstructure around cleavage fracture region; (d) voids and micro cracks around the region of share lip

二次裂纹是断裂过程中产生的一种重要现象,一般是在外力作用下由于应力集中发生断裂而产生,通常与主裂纹呈45º,但二次裂纹的存在通常起到松弛应力集中、消耗主裂纹扩展能的作用。图8为两块试样的主裂纹附近的二次裂纹SEM形貌。图8a为1#试样逆向解理断裂面主裂纹附近的一条二次裂纹。裂纹总是沿着能量消耗最低的路径扩展,在遇到大角度晶界和MA岛后,若想继续沿着原路径扩展,必将消耗更高的能量,而偏折则在一定程度上降低裂纹扩展所消耗的能量。从图中可以看到裂纹在扩展的过程中直接穿过了MA岛,由于MA岛尺寸较小,未使得裂纹的扩展出现转折,但裂纹穿过MA岛在一定程度上起到降低裂纹扩展能的作用。此外,裂纹扩展还有一明显的转向过程,而拐点即为晶界处,说明晶界在阻碍裂纹扩展的过程中作用显著。图8b和8c为2#试样起始解理面下的两条二次裂纹。图8b中裂纹整体较为平直,其在扩展的过程中遇到细小的针状铁素体晶界时,并未出现转折,而是直接穿过部分晶界,穿过晶界裂纹需要克服和消耗的能量最大,最终裂纹的扩展很快因受到阻碍而停滞。图8c中,裂纹同样处于细小的针状铁素体周围,裂纹在扩展的过程中不断受到交错分布,彼此咬合的针状铁素体的阻碍,连续出现转折,最终仍在细小的针状铁素体附近扩展停滞,说明针状铁素体对于阻碍裂纹扩展,提高钢板断裂韧性作用明显^[16]。通过对两块试样的近断口区域进行金相和SEM观察,发现沿主裂纹的脆性断裂附近均有二次裂纹的产生,而韧性断裂宽口附近并未出现二次裂纹,这也与Nohava等^[25]的研究结果相一致。

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图8   DWTT断口边缘二次裂纹SEM形貌

Fig.8   SEM micrographs of the secondary crack beneath the main crack of DWTT specimen (a) crack propagate through MA island and defect at grain boundary; (b) crack propagate in AF; (c) crack terminated around AF and MA island

3 结论

(1) 钢板从表面到厚度中心,针状铁素体体积分数逐渐降低,并出现更多的粒状贝氏体,多边形和准多边形铁素体,针状铁素体因其较小的晶粒尺寸和细小的晶体结构而具有阻碍裂纹扩展的能力,因此针状铁素体体积分数越高,钢板的DWTT性能越好。但多边形铁素体和准多边形铁素体的出现会明显破坏这种良好的结构,且多边形铁素体更容易导致解理断裂的产生。

(2) 起始解理断裂的主裂纹断口边缘组织并未出现明显的组织变形,当裂纹穿过粒状贝氏体和多边形铁素体时,裂纹的扩展通常较为平直,在遇见针状铁素体时才会出现转折。剪切唇区域的主裂纹扩展的方向因强烈的内应力被拉长直至破裂,并在铁素体和MA岛间形成微孔,微孔随着组织变形的加剧被拉长而形成微裂纹。此外,剪切唇区域组织出现严重变形,主裂纹形貌参差不齐,说明此处裂纹的扩展耗消耗的能量较大,为典型的韧性断裂。

(3) 裂纹在扩展的过程中不断受到交错分布,彼此咬合的针状铁素体的阻碍,连续出现转折,最终仍在细小的针状铁素体附近停止扩展,说明针状铁素体对于阻碍裂纹扩展,提高钢板断裂韧性作用明显。

The authors have declared that no competing interests exist.