热成形工艺对24Mn2CrNb钢组织和性能的影响

图1 24Mn2CrNb钢的模拟热成形步骤

Fig.1 Experimental steps of 24Mn2CrNb steel simulation hot forming process

试样经5 min奥氏体化保温后，在伺服压力机上进行保压淬火处理，压力参数为39.2 kN (4t)，保压持续20 s以确保完全相变。同时，为了研究时效温度下钢的组织和第二相粒子对其室温性能的影响，选取不同的时效温度(250 ℃、450 ℃)。

进行高温氧化实验时，将实验用钢置于炉子中分别保温5 min、10 min、30 min，然后用精度为0.0001 g的分析天平测试实验前后试样的质量。高温氧化后，根据质量差值法计算氧化质量损失(ΔW)。单位面积氧化质量损失Δr = ΔW/S。式中S为试样有效表面积(cm²)。分级淬火：先将实验用钢在930 ℃奥氏体化保温5 min，然后分别在温度为250 ℃和450 ℃的盐浴炉进行等温处理以模拟工业热冲压工艺中的保压淬火过程。

用线切割从热处理后的试样截取小尺寸样品，然后将其研磨抛光。用4%硝酸酒精溶液在室温将试样腐蚀15 s，用于观察组织；用饱和苦味酸溶液并添加ET-01晶粒度显示剂在70 ℃恒温水浴锅中将试样腐蚀2⁓5 min，用无水乙醇清洗后使用Image-Pro Plus软件统计其中的原始奥氏体晶粒尺寸。用SU-5000型场发射扫描电镜观察微观组织和第二相粒子分布。为了进行EBSD分析和表征第二相，将试样用5%高氯酸-乙醇溶液进行电解腐蚀(参数：20 V/330 mA/10 s)，然后用GeminiSEM300型热场发射扫描电镜采集EBSD数据；采用相同的电解腐蚀参数用5%高氯酸-冰醋酸电解液腐蚀第二相粒子。

用聚焦离子束技术(Focused ion beam, FIB)制备透射电镜样品，将厚度为1 mm的试样轧制面磨抛至镜面，用ZEISS Crossbeam350型双束扫描电镜完成定位切割，然后用JEOL JEM F200型透射电镜表征基体组织、第二相粒子的形貌和成分。

拉伸试样的尺寸如图2所示，用型号为UTM5105的拉伸试验机在室温下进行拉伸试验(应变率为2 mm/min)。使用3个拉伸试样，取其力学性能测试结果的平均值。

图2

图2 24Mn2CrNb钢的拉伸试样示意图

Fig.2 Schematic diagram of the tensile test specimen for mechanical properties testing of 24Mn2CrNb steel (Unit: mm)

2 实验结果

2.1 在不同温度奥氏体化的24Mn2CrNb钢的组织

改变奥氏体化温度可调控24Mn2CrNb钢的微观组织，即调控其晶粒尺寸和相变产物^[13~15]。图3给出了在860~930 ℃奥氏体化24Mn2CrNb钢的组织形貌。可以看出，随着奥氏体化温度由860 ℃提高到930 ℃，钢中的原始奥氏体晶粒逐渐粗化，只是增幅较小。在860 ℃奥氏体化的钢，其中奥氏体的平均晶粒尺寸为5.4 μm。因为860 ℃低于奥氏体转变温度(A_c3 = 863 ℃)，热力学驱动力的不足降低了晶粒生长动力学；奥氏体化温度提高到890 ℃，使平均晶粒尺寸增大到5.6 μm，部分晶粒进入加速生长阶段，其原因是热激活能的提高促进了原子扩散^[15]；奥氏体化提高到930 ℃使平均晶粒尺寸达到6.0 μm，晶界迁移速率的显著提高加剧了晶粒的粗化。

图3

图3 不同奥氏体化温度24Mn2CrNb钢的组织

Fig.3 Microstructure of 24Mn2CrNb steel at different austenitizing temperatures (a) 860 ^oC, (b) 890 ^oC, (c) 910 ^oC, (d) 930 ^oC

2.2 在不同温度奥氏体化的24Mn2CrNb钢的力学性能

表1列出了在不同温度(860~930 ℃)奥氏体化保温5 min后24Mn2CrNb钢的力学性能。可以看出，随着奥氏体化温度的提高这种钢的性能显著优化。在860~910 ℃奥氏体化的钢，其性能的提高较为平缓。从图3可见，随着奥氏体化温度从860 ℃提高到930 ℃，钢中的原始奥氏体晶粒尺寸由5.4 μm增大到6.0 μm，但是较低的晶粒粗化程度对实验钢最终力学性能的影响较为有限。

表1 24Mn2CrNb钢和22MnB5钢在不同奥氏体化温度热处理后的力学性能

Table 1 Mechanical properties of 24Mn2CrNb steel and 22MnB5 steel after heat treatment at different austenitizing temperatures

T/ ^oC	R_p0.2/ MPa	R_m/ MPa	A20/ %	R_m × A20/ %
860	1269	1662	8.77	14.57
890	1286	1707	9.93	16.95
910	1290	1787	10.16	18.15
930	1377	1815	11.13	20.20
22MnB5-930^[16]	1219	1461	6.90	10.08

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在930 ℃奥氏体化的24Mn2CrNb钢，其综合力学性能最优，屈服强度为1377 MPa，抗拉强度达1815 MPa，伸长率为11.13%，强塑积显著提高到20.20 GPa·%。对显微组织的分析表明，虽然奥氏体化温度的提高使原始奥氏体晶粒尺寸有所增大，但是晶粒的粗化并不显著，因此对最终力学性能的影响较为有限。奥氏体化工艺(930 ℃/5 min)相同的24Mn2CrNb钢，其抗拉强度比传统22MnB5钢提高18.4%，断后伸长率增加21.2%，强塑积提高27.9%。24Mn2CrNb钢的力学性能显著优于传统22MnB5高强钢，可归因于其优化的合金成分设计和优异的组织。Nb微合金化抑制了奥氏体晶粒的异常长大，提高了基体组织的热稳定性。

2.3 分级淬火工艺的24Mn2CrNb钢的组织

图4给出了在不同温度等温处理的试样的显微组织。结果表明，试样在930 ℃奥氏体化后转移至250 ℃进行等温处理，生成了细小的板条马氏体组织(图4a)。等温处理温度提高到450 ℃，其组织为典型的贝氏体/马氏体双相结构(图4b)。在450 ℃等温处理延长了贝氏体相变的孕育期，为碳原子的扩散再分配提供了充分条件；其次，界面能驱动的相变竞争效应使贝氏体相变优先形核，界面钉扎抑制了后续马氏体相变，为研制高强度高韧性的汽车用钢提供了理论依据^[14,17]。

图4

图4 24Mn2CrNb钢在不同温度分级淬火处理后的显微组织

Fig.4 Microstructure of 24Mn2CrNb steel after quenching at different temperatures (a) 250 ^oC, (b) 450 ^oC

2.4 分级淬火工艺的24Mn2CrNb钢的力学性能

表2列出了在930 ℃热冲压的24Mn2CrNb钢再经不同分级淬火工艺处理的这种钢的室温拉伸性能。在930 ℃保温5 min在250 ℃盐浴分级淬火30 s的钢，其显微组织以板条马氏体为主，其抗拉强度为1719 MPa，伸长率提升至11.70%，强塑积保持20.11 GPa·%。将分级淬火温度提高到450 ℃，试样的抗拉强度下降到1563 MPa，而伸长率显著提高到12.50%。这种力学性能的变化与双相组织中粒状贝氏体组织的形成密切相关。贝氏体相变降低了位错密度，提高了钢的塑性却降低了强度，但是其强塑积保持在20 GPa·%^[18,19]。24Mn2CrNb钢经热冲压成形后仍具有优异的强度-塑性协同效应，其强塑积稳定在20 GPa·%以上，主要源于多相组织的协同强化机制。这个结果，为用高强钢制造复杂形状汽车零部件提供了理论依据和工艺优化方向。

表2 不同分级淬火24Mn2CrNb钢的力学性能

Table 2 Mechanical properties of 24Mn2CrNb steel by different quenching processes

T / ^oC	R_p0.2 / MPa	R_m / MPa	A20 / %	R_m × A20 / %
930 ^oC/5 min	1377	1815	11.13	20.20
930 ^oC/5 min + 250 ^oC/30 s	1213	1719	11.70	20.11
930 ^oC/5 min + 450 ^oC/30 s	1062	1563	12.50	19.54

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图5给出了24Mn2CrNb钢经不同温度分级淬火处理后的断口SEM形貌。可以看出，试样的断口均为典型的韧性断裂特征，呈现高密度、均匀分布的等轴韧窝。这种断裂模式与钢的优异强塑性匹配特性吻合。同时，随着分级淬火温度从250 ℃提高到450 ℃，韧窝深度增加，与粒状贝氏体含量的提高引起的位错滑移增强相关。适当提高相变温度可促进贝氏体相变，在保证应力承载能力的同时增大了裂纹扩展阻力^[19]。

图5

图5 在不同温度分级淬火处理后24Mn2CrNb钢的断口SEM形貌

Fig.5 Fracture SEM morphology of 24Mn2CrNb steel after quenching at different temperatures (a) 250 ^oC, (b) 450 ^oC

3 讨论

3.1 奥氏体化温度对24Mn2CrNb钢组织的影响

如图6所示，随着奥氏体化温度从860 ℃提高到930 ℃，原始奥氏体的平均晶粒尺寸由5.4 μm增大到6.0 μm，室温组织为马氏体组织。奥氏体晶粒粗化对后续马氏体相变的影响，如图7所示。在不同温度奥氏体化后，这种钢的几何位错密度ρ^GND[20]为

图6

图6 在不同温度奥氏体化24Mn2CrNb钢的显微组织

Fig.6 Microstructure of 24Mn2CrNb steel at different austenitizing temperatures (a) 860 ^oC, (b) 890 ^oC, (c) 910 ^oC, (d) 930 ^oC

ρ^{G N D} = 2 \frac{K A M_{a v e}}{μ b}

(1)

其中μ为EBSD检测的扫描步长(本文实验中取0.2)； b 为Burgers矢量的长度，KAM_ave为所选检测区域的平均KAM值。

图7

图7 分别在860 ℃和930 ℃奥氏体化的24Mn2CrNb钢的IPF、KAM图

Fig.7 IPF and KAM of 24Mn2CrNb steel by austenitizing temperature of 860 ^oC (a, b) and 930 ^oC (c, d)

奥氏体化温度为860 ℃时位错密度为4.234 × 10¹⁵ m^-2，马氏体板条随机取向(图7a)。对EBSD线的截距分析结果表明，马氏体板条的最小尺寸为0.26 μm，最大尺寸为8.64 μm，平均尺寸为1.25 μm。

奥氏体化温度提高到930 ℃，使合金元素的固溶度提高，位错密度降至4.433 × 10¹⁵ m^-2。在冷却过程中过冷度ΔT的提高使马氏体形核速率提高，马氏体板条的最小尺寸为0.26 μm，最大尺寸为9.97 μm，平均尺寸为1.13 μm。晶粒细化缩短了位错滑移路径，促进了塑性变形的均匀化^[21,22]。虽然奥氏体化温度为930 ℃时最大板条尺寸略有增大，但是尺寸为亚微米级(< 0.5 μm)的板条占比提高，使晶界密度提高。此时，超细马氏体使钢的屈服强度达到1377 MPa，比在860 ℃奥氏体化提高了8.5%，延伸率同步提高26.9%。这种强化机制，源于晶界强化与位错强化的协同效应^[23~25]。优化奥氏体化温度调控过冷度，可在不显著粗化原奥氏体晶粒的情况下细化马氏体组织。

图8给出了在930 ℃奥氏体化的24Mn2CrNb钢的TEM照片，可见其主要由板条马氏体构成，局部区域有50~100 nm的超细板条结构(图8a)，板条内有显著缠结的高密度位错网络(图8b)。钢中这种超细板条结构由高密度位错区(胞壁)和低密度位错区(胞腔)交替组成，其中的胞壁对位错的钉扎使其屈服强度提高^[26,27]。

图8

图8 在930 ℃奥氏体化后24Mn2CrNb钢的TEM图

Fig.8 TEM diagram of 24Mn2CrNb steel austenitizing at 930 ^oC

减小板条的宽度可提高马氏体板条束界的密度，从而抑制后续位错滑移(图8b)，进而提高这种钢的韧性。EBSD分析结果表明，相邻的马氏体板条界面间的角度为2°~5°，界面的晶体取向差异和界面能垒阻碍位错跨界面迁移，进而在板条束界面处形成位错塞积群。这一机制，显著提高了实验钢的强度。应力在胞壁-胞腔间的协调分配可缓解局部应力集中，抑制微裂纹形核和扩展^[28,29]。这种独特的软硬交替微区实现了强度-塑性的协同提升，为优化先进高强钢的显微组织提供了理论依据。此外，马氏体基体中过饱和固溶的碳原子产生的Cottrell气团效应钉扎位错，进一步增强了位错运动的阻力。在930 ℃奥氏体化过程中，第二相形成元素部分固溶于基体组织和较高的过冷度使纳米级第二相粒子从过饱和基体中脱溶析出。这些纳米析出相与马氏体基体形成的复合结构产生显著的位错钉扎，从而协同提高钢的抗拉强度。实验结果表明，这种实验钢在930 ℃奥氏体化后的超高强度，主要源于基体组织的强化机制与第二相粒子析出强化的协同作用。

3.2 奥氏体化温度对24Mn2CrNb钢中第二相粒子析出的影响

图9给出了在不同温度奥氏体化后这种钢中第二相粒子的SEM照片，可见其形貌以颗粒状和细小棒状为主。随着奥氏体化温度的提高，原子热激活能的增加提高了扩散速率，促进了碳化物中碳原子的迁移和聚集，有利于碳化物粒子的形核和生长。部分未完全溶解的碳化物发生的Ostwald熟化导致局部粗化，而较大的粒子则通过碳原子迁移进一步生长。之前的研究结果表明，椭球形第二相粒子主要是含Cr元素的Cr₂₃C₆和Cr₇C₃型碳化物(图9、10)。SEM观察发现，部分第二相粒子在晶界优先生成(图11)^[30]。随着热成形温度的提高碳化物逐渐粗化，析出的体积分数降低^[6]。奥氏体化温度达到910 ℃，使富Cr型碳化物几乎完全溶解。奥氏体化温度提高到930 ℃，大部分Cr元素和Nb元素重新固溶于基体。较大的温度梯度提供了较高的过冷度，促进了冷却过程中新纳米级第二相的析出。在930 ℃奥氏体化时富Cr型析出相难以析出，而富Nb型碳化物的大量析出弥补了富Cr碳化物固溶产生的强化效果的损失。TEM分析表明，在930 ℃奥氏体化，试样中马氏体板条束界处的第二相粒子富含Nb、C元素，HRTEM和FFT分析结果表明其为NbC颗粒，未观察到富Cr碳化物的析出。这一结果，也有利于理解高温变形过程中第二相粒子的析出。

图9

图9 在不同温度奥氏体化的24Mn2CrNb钢中第二相粒子的分布

Fig.9 Particles distribution of 24Mn2CrNb steel austenitizing at different temperatures (a) 860 ^oC, (b) 890 ^oC, (c) 910 ^oC, (d)930 ^oC

图10

图10 在860 ℃奥氏体化的24Mn2CrNb钢中的第二相粒子及其EDS能谱

Fig.10 Particles and EDS spectrum of 24Mn2CrNb steel austenitizing at 860 ^oC

图11

图11 在930 ℃奥氏体化的24Mn2CrNb钢中第二相粒子的TEM、HRTEM和FFT图

Fig.11 TEM (a), HRTEM (b) and FFT (c) images of the particles of 24Mn2CrNb steel austenitizing at 930 ^oC

NbC粒子在马氏体板条束界面的析出，可抑制界面和晶界的滑移。界面迁移穿越第二相粒子产生的第二相粒子与基体界面的能差形成能量势垒，对迁移界面产生显著的钉扎效应。这种钉扎效应，与界面迁移驱动力之间产生动态竞争。当驱动力不足以克服由Zener机制决定的临界钉扎阻力时，晶界迁移将被第二相粒子钉扎，使钢的强度显著提高^[31]。为了定量分析NbC粒子的强化效应，需先确定其理论析出量。将这种钢中Nb、C元素的质量分数分别记为[Nb]和[C]，根据理想化学配比关系，析出相中元素的质量需严格满足化学计量比：

[N b C] \cdot [C] = 10^{(A - \frac{B}{T})}

(2)

\frac{N b - [N b]}{C - [C]} = \frac{A_{N b}}{A_{C}}

(3)

式中A、B为NbC相在铁基体中固溶度积公式中的常数，A_Nb、A_C分别为Nb、C元素的原子量。联立上述两式求解，可计算出温度为T时元素Nb、C平衡固溶于铁基体的量[Nb]、[C]，而处于NbC相中的量则为Nb-[Nb]、C-[C]，由此可计算出在温度T平衡析出的NbC相在钢中的体积分数

\begin{array}{l} f = (N b - [N b] + C - [C]) \cdot \frac{d_{F e}}{100 d_{N b C}} = \\ (N b - [N b]) \cdot \frac{A_{N b} + A_{C}}{A_{N b}} \cdot \frac{d_{F e}}{100 d_{N b C}} \end{array}

(4)

由于析出相体积分数的影响因素较多，为了简化计算通常以平衡态的析出相体积分数作为钢中的析出相体积分数。而析出相的回溶与Nb、C元素在奥氏体中的固溶度有关，固溶度为

L g [N b] [C] = 2.96 - \frac{7510}{T}

(5)

NbC析出相的体积分数与奥氏体化温度的变化，如图12所示^[32]。

图12

图12 24Mn2CrNb钢中析出的NbC粒子的体积分数与温度的关系

Fig.12 Relationship between the fraction of NbC particles in 24Mn2CrNb steel and temperatures

随着奥氏体化温度的提高，NbC析出相的尺寸分布和体积分数显著变化。奥氏体化温度从860 ℃提高到930 ℃，使析出相的平均尺寸由11.95 nm增大到18.28 nm，符合Ostwald熟化机制。同时，析出相的体积分数从0.3315%降低到0.3158%。这表明，较高的奥氏体化温度使部分析出相溶解回基体。实验钢中碳化物与基体间较高的界面结合强度，能阻碍位错的运动^[33]。随着奥氏体化温度的提高第二相粒子发生粗化，其平均尺寸由初始的纳米级逐渐增大，体积分数也呈下降趋势，从而使其对材料强度的贡献率降低。

24Mn2CrNb钢力学性能的提高，主要源于细晶强化与析出强化的协同作用。随着奥氏体化温度的提高，奥氏体晶粒尺寸略微增大。但是，更高的奥氏体化温度产生的更大过冷度使马氏体板条显著细化，进而使组织细化。晶粒尺寸的减小使晶界密度显著提高，从而增强了晶界对位错运动的阻碍，这是使这种钢强度提高的主导机制。同时，第二相粒子析出数量的减少和析出尺寸的增大，对晶界和位错的钉扎效应减弱。这一变化使钢的强度稍有降低，但是使塑性适度提高。上述强化机制的协同作用，使24Mn2CrNb钢的综合力学性能达到了国际领先水平：屈服强度达到1377 MPa，抗拉强度高达1815 MPa，同时保持11.13%的塑性伸长率，其强塑积达到20.2GPa·%。

3.3 24Mn2CrNb钢与22MnB5钢在930 ℃空气中抗氧化性能的比较

在24Mn2CrNb钢中添加Cr元素促进了特定第二相粒子的析出，使其强度和淬透性显著提高，同时提高了其在热成形加热阶段的抗氧化性能。脱碳的机制在于碳原子的扩散迁移，钢材受热时表层碳原子热振动的加剧削弱了其在金属晶格中的束缚。碳原子与氧气的结合能显著高于其与铁原子的结合能，引发显著的表面脱碳^[33~35]。在热加工的过程中形成的脱碳层使钢的力学性能显著降低^[36]。

图13给出了24Mn2CrNb和22MnB5两种合金钢在930 ℃空气中氧化不同时间(5 min、10 min、30 min)的氧化增重曲线。在等温氧化过程中，两种钢的氧化失重量均随处理时间的延长而提高。22MnB5的氧化敏感性更为显著，其氧化失重速率明显高于24Mn2CrNb。氧化时间从5 min延长到30 min，22MnB5的Δr值由358 g/cm²增大到613 g/cm²；而24Mn2CrNb的Δr值只从192 mg/cm²增大到225 mg/cm²。随着氧化时间的增加，24Mn2CrNb和22MnB5的质量增重均增加，随时间变化呈指数增长。而22MnB5的氧化增重更为显著，其质量损失远比24Mn2CrNb的大。

图13

图13 24Mn2CrNb钢与22MnB5钢在930 ℃空气环境中等温氧化增重的对比

Fig.13 Comparison of isothermal oxidation weight gain behavior between 24Mn2CrNb steel and 22MnB5 steel in air at 930 ^oC

24Mn2CrNb钢在氧化初期(10 min)即达到质量增重平衡状态，且随着氧化时间的延长(t ≥ 10 min)质量变化率趋近于零(Δm ≈ 0)。与22MnB5钢相比，24Mn2CrNb钢的抗高温氧化脱碳性能较高。在相同热暴露条件下22MnB5钢的表面劣化现象较为显著，其脱碳层的厚度可达30 μm (图14)，且生成严重的氧化皮。没有保护涂层的22MnB5基板，在高温服役时表面氧化和脱碳使其强度和耐蚀性指标降低^[8]。24Mn2CrNb钢的脱碳层深度小于5 μm (图15)，主要归因于Cr元素的加入。Cr在高温氧化过程中生成连续致密的Cr₂O₃保护膜，阻隔了O₂、CO₂等氧化性介质与基体的接触，避免了基体组织的进一步氧化^[9]。随着氧化时间的增加，钢板表面碳含量的降低使其显微硬度逐渐下降。24Mn2CrNb钢具有优异的抗氧化脱碳性能，氧化后硬度的降低远低于22MnB5，可进行无涂层裸板热冲压成形^[19]。

图14

图14 22MnB5钢在930 ℃空气中氧化不同时间后的显微组织

Fig.14 Microstructure of 22MnB5 steel after oxidation for different times in air at 930 ^oC (a) 5 min, (b) 10 min, (c) 30 min

图15

图15 24Mn2CrNb钢在930 ℃空气中氧化不同时间后的显微组织

Fig.14 Microstructure of 24Mn2CrNb steel after oxidation for different times in air at 930 ^oC (a) 5 min, (b) 10 min, (c) 30 min

4 结论

(1) 随着奥氏体化温度的升高，24Mn2CrNb钢的奥氏体晶粒尺寸逐渐增大，但增幅有限。930 ℃奥氏体化温度下，材料表现出最优的综合力学性能，屈服强度为1377 MPa，抗拉强度达1815 MPa，伸长率为11.13%，强塑积显著提升至20.20 GPa·%。

(2) 250 ℃等温处理形成了细小的板条马氏体组织，450 ℃等温处理则形成了贝氏体/马氏体双相结构。450 ℃等温处理下，材料的抗拉强度下降至1563 MPa，但伸长率显著提高至12.50%，强塑积保持在20 GPa·%左右。

(3) 24Mn2CrNb钢的优异性能主要归因于细晶强化、位错强化和第二相粒子析出强化的协同作用。细晶强化和位错强化是材料强度提升的主导机制，而第二相粒子的析出强化则进一步提升了材料的强度和塑性。

(4) 24Mn2CrNb钢在高温氧化环境中的抗氧化性能显著优于传统22MnB5钢，脱碳层深度控制在5 μm以下，适合无涂层裸板的热冲压成形。

(5) 24Mn2CrNb钢在热成形工艺中表现出优异的综合力学性能和抗氧化性能，适合用于复杂几何形状的汽车零部件制造，具有广阔的应用前景。

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