奥氏体耐热钢Sanicro25的高温压痕蠕变行为

图1 Sanicro25钢的原始金相组织和压痕蠕变示意图

Fig.1 Original metallographic organization (a) and indentation creep schematic diagram (b) of Sanicro25 steel

使用机械式蠕变实验机进行蠕变实验。这种蠕变实验机配备氮化硅平头圆柱压头(直径1 mm，硬度2200HV)，加载速率为0.5 mm/min。抛光后的试样表面粗糙度Ra < 0.1 μm。这种实验机配备一个三区分割炉，用于进行恒定载荷压痕实验。平头圆柱压头安装在位于垂直加载杆中心的支架上。5 mm厚的试样位于冲头下方的平台上，试样和压头容纳在高温炉中，实验中向炉中通入氮气防止其氧化。在温度为973~1073 K、冲压应力为273~765 MPa (表1)(停留时间最长为70000 s)的条件下，对每个Sanicro25钢试样进行压痕蠕变测试。施加载荷后，用传感器自动测量压痕深度作为时间的函数并用计算机获取数据。位移传感器的精度为0.0001 mm。图1b给出了压痕蠕变示意图。

表1 实验条件与参数

Table 1 Experimental conditions and parameters

Material

Temperature, T/K

Applied stress,σ/MPa

973

510

638

765

998

383

510

638

765

Sanicro25 steel

1023

383

510

638

765

1073

273

510

638

765

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2 结果和讨论

2.1 压痕蠕变行为

图2给出了Sanicro25钢的压痕蠕变和速率的曲线，可见温度和应力水平对材料的蠕变特性有显著的影响：随着温度的升高和应力的增大，压痕深度增大和蠕变速率提高，源于热激活促进了位错运动。根据蠕变速率的演变特征，压痕蠕变过程可分为两个典型阶段：第一阶段，始于瞬时弹性变形后的应变积累，其特征为初始阶段的蠕变速率极高。随着压痕时间的延长，材料内位错增殖和交互作用产生加工硬化，使变形抗力持续增大和蠕变速率指数降低。在此过程中，材料的加工硬化机制与动态回复机制竞争，二者达到动态平衡时系统进入第二阶段——稳态蠕变阶段。在稳态蠕变阶段压痕深度与时间呈现良好的线性关系。值得注意的是，与传统拉伸蠕变实验不同，压痕蠕变没有加速蠕变阶段(第三阶段)，因为压痕实验特有的三维压应力抑制了试样的颈缩和断裂。

图2

图2 Sanicro25钢的压痕蠕变曲线

Fig.2 Indentation depth-time (a, c) and indentation creep rate-time (b, d) curves for Sanicro25 steel at different stresses (a, c) and different temperatures (b, d)

为了确保实验数据的可靠性，在试样表面随机选取测试点，对510~765 MPa应力区间(温度恒定为1073 K)进行三次重复测试。图3a表明，各次测试的蠕变曲线高度一致，相对误差小于5%，表明实验方法的可重复性和数据的可靠性。

图3

图3 Sanicro25钢在1073 K的压痕蠕变曲线

Fig.3 Sanicro25 indentation creep curves at 1073 K (a) repeated three measurement curves at different stresses at 1073 K, (b) indentation creep rate-depth

图3b揭示了温度为1073 K不同应力下的压痕蠕变速率随着压入深度的演化规律。曲线的特征显示，在所有的应力下蠕变速率都经历初始阶段的高速衰减过程，达到临界压入深度后进入速率稳定区，标志着稳态蠕变阶段的开始。

2.2 压痕蠕变参数

对于常规拉伸实验，通常使用最小蠕变速率。对于压痕蠕变实验，因为没有第三蠕变阶段而用稳态蠕变速率 $\dot{d}$ 。

在压痕蠕变实验中，用直径为“2r”的扁圆柱压头在试样表面施加恒定载荷“L”。于是，作用在试样表面的应力和压痕速率分别为^[8]

σ_{i n d} = \frac{L}{π r^{2}}

(1)

和

v_{i n d} = \frac{d h}{d t}

(2)

式中σ_ind为净截面应力即压头下方的压痕应力，v_ind为压头的压入速度，h为t时刻的压入深度。

有研究者建立了压痕蠕变参数(σ_ind和σ_uni)与单轴拉伸蠕变参数( ${\dot{d}}_{i n d}$ 和 $\dot{ε}$ _uni)之间的关系^[9~11]。其中拉伸蠕变实验中的最小蠕变速率(σ_uni)与稳态压痕速率( $\dot{d}$ )和压头直径“2r”之比可表示为

{\dot{d}}_{s s} = \frac{v_{i n d}}{2 r}

(3)

{\dot{ε}}_{u n i} = β \dot{d}

(4)

式中 ${\dot{d}}_{s s}$ 为稳态蠕变速率，v_ind为压头的压入速率，r为压头直径， ${\dot{ε}}_{u n i}$ 为单轴拉伸实验的最小蠕变速率，β是二者之间的转换因子。

同样地，根据经验推导出的等效单轴应力(σ_uni)^[12~15]与冲压应力(σ_ind)之间的相关性可用转换因子 $α$ 表示为

σ_{u n i} = α σ_{i n d}

(5)

应力相关因子α相当于约束因子，与材料的硬度和单轴流变应力有关^[16]。在应力恒定的常规拉伸蠕变中，蠕变速率随温度的变化遵循Arrhenius幂律关系

{\dot{ε}}_{u n i} = A σ_{u n i}^{n} e x p (- \frac{Q}{R T})

(6)

式中 ${\dot{ε}}_{u n i}$ 为最小蠕变速率，A为常数，σ为加载应力，T为绝对温度，n为应力指数，Q为蠕变激活能，R为气体常数。于是压痕蠕变式(6)可改为

{\dot{d}}_{s s} = A σ_{i n d}^{n} e x p (- \frac{Q_{i n d}}{R T})

(7)

式中n为压痕蠕变应力指数，Q_ind为压痕蠕变激活能。

针对不同的应力指数和激活能，提出了不同的蠕变机制。根据式(7)构建了图4中的稳态蠕变速率 ${\dot{d}}_{s s}$ 与应力的双对数曲线和绝对温度的倒数1000/T单对数曲线，据此得到Sanicro25钢的应力指数为3.3~3.9，蠕变的激活能为257~295 kJ/mol。研究表明，位错粘滞性滑移的特点是:在高温应力指数为3，在低温应力指数为5，各自的激活能等于固溶体的互扩散激活能^[17]。在高温，边缘位错攀移是纯金属的蠕变控制机制，其n值为3~6，激活能为晶格自扩散的激活能。计算出的平均应力指数n = 3.6，表明位错攀移是蠕变的主要机制。平均激活能为282 kJ/mol，明显高于间隙原子(C，N(132~136 kJ/mol))，与奥氏体的点阵自扩散激活能((270 ± 20) kJ/mol)基本相同。这表明，在该实验条件下Sanicro25钢的蠕变变形机制是点阵自扩散下的位错攀移。

图4

图4 Sanicro25钢的稳态蠕变速率与温度和应力的关系

Fig.4 Steady state creep rate of Sanicro25 steel as a function of temperature and stress (a) steady state creep rate-stress, (b) steady state creep rate-temperature

Yue等^[18]用有限元计算过压痕蠕变和拉伸蠕变。结果表明，二者的应力指数和激活能是相同的。Zhang等^[5]和Lv等^[6]根据拉伸实验结果得出Sanicro25钢的应力指数为3~5，激活能为271~286 kJ/mol，与本文的结果基本相同。因此，可根据该实验结果评价材料的性能和参数。

为了将压痕蠕变实验数据转换为稳态区的等效拉伸蠕变实验数据，分别用式(4)和式(5)中的α和β作为转换因子将二者关联，确定α为0.26~0.36^[10,11]，β通常为1。本文使用由Hyde等^[19]用有限元计算出的转换系数α = 0.296和β = 0.755，其中α(0.296)反映压痕应力与单轴应力的约束关系。β(0.755)为应变速率比例系数，其物理意义源于压痕塑性区与单轴变形的等效能量耗散原理。关联压痕和拉伸蠕变实验的蠕变数据，如图5所示。转换后的压痕蠕变数据与单轴拉伸蠕变数据吻合程度较高，也表明Hyde等通过转换因子建立二者的关系是合理的。

图5

图5 拉伸蠕变与转换后压痕蠕变速率-应力图

Fig.5 Tensile creep vs. corrected indentation creep rate-stress plot

2.3 压痕的形貌和组织

图6a给出了在温度为1073 K、压力为765 MPa条件下用3D激光共聚焦显微镜测量的压痕纵截面。可以看出，压痕基本上为直立圆柱形，但是压痕边缘微微隆起，称之为材料在试样表面的堆积。Naveena等^[20]用有限元也在压痕附近模拟出此现象。其原因是：压头附近的材料在加载方向被压缩并被容纳在压头下方的弹塑性区域内，此时试样表面还没有出现堆积。压痕周围区域完全塑化后材料发生塑性流动。弹性模量远大于试样的压头可视为刚体。刚体(压头)对试样塑性流动较大的约束使其向上流动，于是在试样表面出现堆积。

图6

图6 在温度为1073 K和压力为765 MPa条件下压痕的纵向激光共聚焦图与实测深度和计算机记录深度的对比

Fig. 6 Longitudinal laser confocal map of indentation at 1073 K-765 MPa vs. measured and computer-recorded depths (a) laser confocal, (b) measured depth vs. recorded depth

图6b给出了用共聚焦测出的实际压痕深度与计算机记录的压痕深度的对比。可以看出，实测的压痕深度普遍小于计算机记录的深度。其原因是，在常温下测量时金属的热胀冷缩使试样的体积缩减，但是相差不大。这表明，该设备的精度较高，测量误差较小。

图7a和图7b分别给出了在1073 K/765 MPa条件下压痕蠕变试样50倍和100倍放大倍率的光学显微组织。显微分析显示，压头下方的材料呈现出显著的区域化变形特征，黑色线区分三个特征区域的界面。其中区域1(压头正下方)表现为典型的"死区"形态，晶粒的几何形貌与原始组织基本上相同，未发生晶格畸变或位错结构演化，表明此区域主要承受静水压力。与其不同的是，区域2(过渡变形区)存在明显的塑性应变梯度分布，晶粒沿最大剪切应力方向发生择优取向，原始等轴晶粒压缩为椭球状，证实了位错滑移主导的塑性流动机制。区域3 (外围未变形区)则完整保留了材料的原始显微组织特征，其晶界形貌与晶粒尺寸分布与基体完全相同，印证了压痕塑性区范围是有限的。

图7

图7 Sanicro25钢在温度为1073 K和压力为765 MPa的条件下蠕变后的金相显微组织

Fig.7 Metallographic microstructure of Sanicro25 steel after creep at 1073 K-765 MPa

3 结论

(1) Sanicro25钢的稳态蠕变速率与加载应力符合幂率关系，其应力指数和激活能与单轴拉伸实验的结果吻合较好，表明可用局部压痕蠕变结果表征材料的蠕变行为。Sanicro25钢的压痕和拉伸数据的相关性较好，可用转换因子α和β将其关联。

(2) 试样表面材料的堆积与材料在压头底部形成完全塑性区域后沿压头方向的塑性流动有关。在压头下方形成了三个区域，过渡区(区域2)内的晶粒发生了明显的变形。

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