低密度钢，是在其中加入轻元素(如Al)以降低密度，因此又称为轻质合金钢。20世纪50年代，为了降低Fe-Cr-Ni合金中的Ni和Cr含量，开发了一种用Mn和Al取代Cr和Ni的Fe-Mn-Al-C系低密度钢^[1]。Fe-Mn-Al-C系低密度钢有望用于汽车制造等领域，因此对其组织演变、加工硬化行为和变形机制进行了较为深入的研究^[2~9]。

Al能显著提高奥氏体的层错能和抑制全位错分解，似乎易发生位错交滑移主导的塑性变形，但是实际上并非如此。Frommeyer和Brüx^[10]研究Fe-(18~28)Mn-(9~12)Al-(0.7~1.2)C的塑性变形时发现，在变形过程中没有出现TRIP和TWIP效应而是产生了大量剪切带^[11]，并认为这些剪切带是改善塑性主要原因而提出了SIP(Shear-band induced plasticity)效应。Yoo和Park^[12]研究Fe-28Mn-9Al-0.8C钢的塑性变形时发现，在变形过程中没有发生TRIP、TWIP和SIP效应而是产生了大量的晶体学微带，并认为这些晶体学微带是提高强塑性的主要原因而提出了MBIP (Micro-band induced plasticity)效应。Park^[13]根据观察到的结果提出了位错亚结构演变为主导的位错滑移机制。由此可见，Fe-Mn-Al-C低密度高锰钢的塑性变形是位错平面滑移主导的。

高层错能合金中的交滑移，常被平面滑移取代。普遍认为合金中倾向于形成短程有序结构会导致其塑性变形中滑移面软化，进而促使高层错能面心立方结构产生平面滑移而非交滑移^[14]。目前对Fe-Mn-Al-C系低密度高锰钢的研究主要集中在固溶和时效处理对组织和性能的影响，以及其加工硬化行为和变形机制，但是对其低温(-196或-269 ℃)拉伸性能和变形机制的研究不多。在清洁能源领域，如LNG(Liquefied natural gas)^[15]、核聚变等领域，对服役温度为-162和-269 ℃的高强韧材料的需求量较大。鉴于此，本文设计并制备一种不同晶粒尺寸的Fe-30Mn-9Al-0.9C低密度高锰钢，研究晶粒尺寸对其组织和性能的影响以及在-196 ℃的低温变形组织演变规律和机制。

实验用低密度高锰钢的成分(质量分数，%)为Fe-30.08Mn-9.05Al-0.96Mo-0.91C-0.49Si。实验用钢用真空感应炉熔炼，用氩气保护，熔炼后浇注到水冷铜模中以避免偏析和碳化物析出。将铸锭锻造成截面积为100 mm × 100 mm的坯料。将坯料加热到1200 ℃并保温2 h，使其充分均匀化，然后在(数字钢铁全国重点实验室的) 450 mm可逆热轧实验轧机上轧制，压下规程为100-80-70-60-50-40-28-20-15-12 mm，开轧温度约为1100 ℃，终轧温度约为932 ℃。轧后将其超高速冷却至室温，即得热轧实验钢。在热轧过程中发生充分的再结晶，而轧后超高速冷却抑制再结晶晶粒的长大。一般可产生晶粒较为细小的组织，将其命名为FG (Fine-grained)实验钢。为了使晶粒尺寸较大，将热轧实验钢加热至1000 ℃保温30 min，即得CG (Coarse-grained)实验钢。

从FG和CG实验钢上沿轧制方向切取3个拉伸试样，其平行段的直径为6 mm 长度为60 mm，夹持端为M 10 mm × 25 mm，标距为50 mm。用Epsilon 3542-050M-100-LT接触式全量程低温引伸计测定工程应变；拉伸测试设备为(上海力试) LD 26万能拉伸实验机，用恒位移控制拉伸测试，横梁速度恒定为3 mm/min。进行拉伸测定实验钢的室温拉伸性能；在拉伸过程中将试样浸泡在液氮中，测定实验钢的-196 ℃拉伸性能。

从FG和CG未变形和低温拉伸变形(最大均匀变形量)的实验钢上切取金相试样，未变形试样的纵截面与变形后试样平行于轧向的截面经机械抛光后，进一步进行电解抛光以去除表面应变层，用Thermo-Scientific Apreo 2C扫描电子显微镜(SEM)对实验钢进行电子背散射衍射(EBSD)分析，扫描面积为418 μm × 287 μm，步长为0.7 或0.6 μm。电解抛光液为10% (体积分数)高氯酸与90% (体积分数)乙醇混合液，抛光电压为24 V，抛光时间20~30 s。

从FG和CG低温拉伸断裂试样上沿轧向//拉伸方向切取厚度约为750 μm的薄试样，其中沿拉伸方向的长度约为7 mm，宽度为最大均匀拉伸变形后试样的直径(约为5~6 mm)。将薄试样机械减薄至约50 μm，用Gatan冲孔机将其冲制成直径约为3 mm的圆片，用Struers TenuPol-5双喷电解抛光机对其进一步的减薄，电解液为10%高氯酸和90%乙醇的混合溶液，减薄透光度设定为140，电解液温度为-30 ℃至-20 ℃。减薄后试样中间会出现一个小孔，小孔周围区域足够薄可使电子束透过。最后，用FEI Tecnai G2 F20场发射透射电子显微镜(TEM)观察低温变形试样的组织。

FG和CG实验钢的室温和-196 ℃工程应力-应变以及加工硬化率曲线如图1所示。从图1a可见，实验钢的晶粒尺寸和变形温度显著影响其拉伸性能。除FG实验钢室温拉伸外，其他实验钢均不出现明显的屈服平台，是连续屈服。同时，无论变形温度是室温还是-196 ℃，FG实验钢的屈服强度和抗拉强度都比CG实验钢的高，但是晶粒细化使实验钢的拉伸塑性恶化。在室温拉伸，FG实验钢的屈服强度、抗拉强度和断后延伸率分别为790 MPa、993 MPa和40.8%，CG实验钢的屈服强度、抗拉强度和断后延伸率分别为634 MPa、887 MPa和52.1%。这表明，细化晶粒可将实验钢的屈服强度提高约160 MPa，但是断后延伸率下降了约11%。在-196 ℃低温拉伸，FG实验钢的屈服强度、抗拉强度和断后延伸率分别为1304 MPa、1664 MPa和31.9%；CG实验钢的屈服强度、抗拉强度和断后延伸率分别为1148 MPa、1548 MPa和51.3%。可以看出，其变化规律与在室温拉伸基本相同。拉伸变形温度由室温降低到-196 ℃基本上不恶化实验钢的拉伸塑性，但使其屈服强度大幅提高。FG实验钢的屈服强度提高了65%，CG实验钢的屈服强度提高了81%。

根据实验钢的工程应力-应变数据画出了真应力-应变曲线并计算出加工硬化率。实验钢的真应变-加工硬化率曲线，如图1b所示。可以看出，变形温度由室温降低至-196 ℃使实验钢的加工硬化显著提高，且在变形温度相同的条件下FG和CG实验钢的加工硬化基本相同。在变形的初始阶段加工硬化率随着真应变的增大都急剧降低，其主要原因是位错交滑移、位错湮灭和低能位错结构的形成所导致的动态回复增强^[16]。继续增大真应变加工硬化率基本上不变，但是CG实验钢在高应变条件下的加工硬化率依然较高进而推迟颈缩，使其均匀延伸率明显比FG实验钢的大。根据Considére准则，真应力等于材料的加工硬化率时发生颈缩和塑性失稳。在此阶段加工硬化不足以弥补局部断面减小所致的几何软化^[14]，使加工硬化率再次急剧降低。

低温拉伸变形前FG和CG实验钢的光学显微组织如图2所示，可见没有明显的δ-铁素体组织。虽然Al是铁素体形成元素，但是实验钢中含量分别为30%和0.9%的Mn和C抑制了高温δ-铁素体的生成。从图2a可见，终轧温度为932 ℃的实验钢发生了充分的再结晶而产生了完全再结晶组织，且在再结晶奥氏体晶粒内生成了一定量的退火孪晶。大部分退火孪晶贯穿整个晶粒，少部分终止于晶粒内部。从图2b可见，FG实验钢在1000 ℃保温30 min后，其组织发生了明显的粗化。与FG实验钢相比，CG实验钢中的退火孪晶也发生了粗化，其厚度显著增大。

高温热轧态或高温固溶态高锰奥氏体钢中的晶界偏聚元素不多，使晶界和晶内耐腐蚀性的区别较小。因此，很难用腐蚀方法清楚地显示晶界，不能从金相照片清晰地观察微观组织特征。FG和CG实验钢的EBSD-IPF (Inverse pole figure，IPF)和EBSD-KAM (Kernel average misorientation，KAM)图如图3所示。图3表明，FG和CG实验钢中不存在明显的δ-铁素体组织，主要是单相奥氏体组织，晶粒基本上均呈等轴状，与图2给出的金相观察结果一致。

从图3a、c可见，高温固溶处理后的FG实验钢中的晶粒和退火孪晶明显长大。图4给出了FG实验钢的晶粒尺寸分布柱状图。可以看出，FG和CG实验钢的平均晶粒尺寸分别为(3.4 ± 2.2) μm和(16.5 ± 11.6) μm。这表明，晶粒粗化是CG实验钢屈服强度较低的主要原因之一。FG和CG实验钢的晶粒取向都呈随机分布，表明在热轧过程中高锰奥氏体不会形成再结晶织构。同时，这种随机取向晶粒也不会因高温固溶而形成择优取向^[17]。CG实验钢中退火孪晶的厚度远比FG实验钢的大，也就是奥氏体晶粒尺寸越大则孪晶厚度越大^[18]。FG实验钢的晶粒尺寸较小，退火孪晶更容易受到晶界长程应力的作用而使生长阻力增加，在一定程度上抑制了孪晶厚度的增大。无论是FG还是CG实验钢，退火孪晶主要呈两种形态。一种贯穿整个奥氏体晶粒，另一种Σ3 {112}非共格孪晶界终止在晶粒内部。林位错和孪生平面上的不可动位错钉扎Σ3 {112}非共格孪晶界，阻碍了非共格孪晶界的迁移，使退火孪晶终止在晶粒内。

根据多晶金属材料中位错的储存方式，可将单个独立位错分为统计存储位错(Statistically stored dislocations，SSDs)和几何必须位错(Geometrically necessary dislocations，GNDs)^[19]。SSDs只依赖应变，随着应变的增大而增加，且其形成主要在于容纳均匀塑性应变；GNDs不依赖应变，只反映局部取向梯度，且其形成主要在于容纳晶界、孪晶界和相界附近的非均匀塑性应变。另外，GNDs可产生晶格弯曲，因此可根据取向数据估算GNDs的密度。图3b、d表明，FG和CG实验钢晶粒内的局部取向梯度很小，只在少数大角晶界附近出现一定的取向差。这表明，FG和CG实验钢中的GNDs位错密度很低，即使在界面附近也不存在非均匀塑性应变。

FG和CG实验钢在-196 ℃拉伸变形组织的EBSD晶体学分析结果，如图5所示。图5a、c表明，几乎所有的晶粒都沿着拉伸方向拉长，晶粒取向倾向于<001>//拉伸方向或<111>//拉伸方向。还观察到一些沿拉伸方向的带状组织，其取向倾向于<101>//拉伸方向。图5a、c表明，FG和CG实验钢中的晶粒取向都呈随机分布，拉伸变形后偏离<001>和<111>//方向的晶粒转动出现了择优取向。为了清楚地显示图5a和c中的带状组织，图5e、f给出了只凸显带状组织的IPF图。带状组织是一种体心立方结构相，其形成原因可能是实验钢中一定量的δ-铁素体拉伸变形后拉长。晶粒内的颜色衬度表明存在一定的取向差。这种取向梯度可用KAM图显示，如图5b、d所示。

从图5b可见，FG实验钢的KAM值大于2°，多数晶界附近的区域KAM值大于4°，且晶粒内也存在明显的取向梯度。KAM值越高则位错密度越高，取向分布越宽，表明不均匀塑性变形积累越多^[20]，表明FG实验钢中的GNDs位错密度较高。图5d表明，CG实验钢中晶粒内仍然存在KAM值接近0°的区域，表明只有均匀塑性应变。与FG实验钢相同，在晶界附近存在KAM值较大的区域和未识别区域。这表明，晶界附近发生了更大的非均匀塑性应变，使晶格发生严重畸变。CG实验钢晶界附近的非均匀塑性应变程度比FG实验钢的高，也是CG实验钢塑性较高的原因。

图6给出了FG实验钢变形组织的TEM照片。从图6a、b可见，晶粒内至少有两个已激活的滑移系。共轭{111}面上两个平面滑移带虽然相互交叉，但彼此间没有强烈的相互作用，相互穿过并沿各自本来的滑移方向扩展。这表明，将变形温度降低到-196 ℃虽然使实验钢的层错能降低了，但是塑性变形机制依然以平面滑移为主，与大多数低密度高锰钢的室温拉伸变形机制相同。另外，滑移带之间的位错衬度不明显，且即使在{111}投影面下(图6c证明图6b的投影面为{111}面)也未观察到明显的位错衬度。其原因是，虽然位错存在消光现象，但是最可能的是滑移带间的位错塞积较少。

图6d、e表明，电子束方向平行于[011]晶带轴，根据选区电子衍射花样确定滑移带位于(111¯)滑移面上，如图6d中的黑色线所示。另外，滑移带定义为具有高位错密度的单个晶体学滑移面。滑移带上的位错密度较高，位错芯周围的应变场使晶面满足Bragg衍射条件而发生衍射，滑移带区域在明场像下呈黑色衬度，如图6d所示。另外，图6e中微弱的超点阵衍射，表明热轧淬火实验钢中也存在一定量的有序κ-碳化物。在Fe-Mn-Al-C低密度高锰钢的时效处理过程中元素发生充分的配分，通过调幅分解生成了大量完全的短程有序κ-碳化物。但是，高温热轧后进行淬火，置换合金元素Mn和Al很难进行充分的配分。只有C元素发生充分配分很难形成完全的短程有序κ-碳化物，只是有一定量的原子有序区域，称为长程有序团簇^[14]。这也是选区电子衍射花样中超点阵衍射斑点很弱的原因。

图6f给出了图6d的局部放大图，可见滑移带区域存在明显的位错衬度。但是在滑移带间未见单个独立的位错或位错塞积，表明位错只能在临近的{111}面上滑移，也就是晶粒内不会发生均匀的剪切变形。图6g给出了滑移带的高分辨晶格条纹像，其对应的快速傅里叶变换(Fast Fourier transform，FFT)如图6h所示。图中的基体为面心立方结构，不存在孪晶衍射斑点，沿[111¯]方向存在明显的条纹，表明沿此方向存在界面，就是图6g所示的滑移带。图6g表明，滑移带两侧的晶体取向基本一致，图6h中未分离的衍射斑点也支持这一结果。在塑性变形过程中位错沿着滑移带平面滑移，只在位错芯半径范围内的晶格发生明显的畸变。一旦位错扫过滑移面，已滑移区将恢复到原来的状态。因此，滑移带两侧的晶体取向基本一致，这也表明滑移带处较少的GNDs不会引起晶格弯曲。为了进一步显示滑移带区域的位错，用(111¯)和(1¯1¯1)衍射重构了一维反快速傅里叶变换(Inverse fast Fourier transform，IFFT)晶格条纹像，如图6i所示。图6i表明，在滑移带区域只有少量的位错，并没有在滑移带区域形成塞积。且位错的总柏氏矢量和为0，不会引起晶格弯曲，这也是滑移带两侧晶体取向基本相同的原因。

图6j给出了另一滑移带的高分辨晶体条纹像，图6k给出了与之对应的FFT花样，表明其与图6g所示的滑移带基本相同。成像过程中调整Z方向的高度，使滑移带区域的条纹像更清楚，显示出滑移带区域原子排列与两侧晶体也基本一致。图6l表明，滑移带区域只有少量的位错，且滑移带两侧的(1¯11¯)面基本平行，即滑移带两侧的晶体取向基本相同。

CG实验钢在-196 ℃的拉伸变形后的组织如图7所示。可以看出，塑性变形机制与FG实验钢的相同，即位错平面滑移变形机制，可观察到大量的滑移带。图7a表明，在局部区域只存在单滑移系激活的滑移带，略有弯曲的滑移带间有一些位错。与FG实验钢相比，滑移带间的位错密度略有提高。除间距较大的单滑移带外，实验钢中还存在大量多滑移系激活的区域，如图7b所示。可以看出，两个共轭滑移系上的滑移带有强烈相互作用，先形成的滑移带阻碍另一个共轭滑移面上滑移带的扩展。滑移带明显弯曲，间距更小，且其位错密度较高，表明塑性应变更大^[14]。先形成的滑移带上密度较高的位错显著阻碍其共轭{111}面上的位错运动，即先形成的滑移带阻碍其共轭{111}面上滑移带的扩展。

图7c表明，除间距较大的单系滑移带外，实验钢中还有大量间距较小的单系滑移带，且出现明显的弯曲。滑移带区域和滑移带间有一定量的位错，由于弯曲消光条纹的遮挡难以对位错进行表征与分析。图7d给出了图7c中A区域的选区电子衍射花样，可见图7c中的滑移带位于(111¯)平面上。另外，高指数的衍射斑点倾向于分离，表明所选区域的晶体取向并不完全一致，进一步说明CG实验钢的塑性应变较大。图7e表明，滑移带间的位错密度较高，其高倍数下的TEM明场像如图7f所示。可以看出，滑移带间的位错密度并不很高，但是滑移带确实发生了弯曲。

(1) 将Fe-30Mn-9Al-0.9C低密度高锰钢的晶粒(由16.5 ± 11.6 μm)细化(至3.4 ± 2.2 μm)，在室温和-196 ℃下均可将其屈服强度提高(约160 MPa)，Hall-Petch关系与变形温度无关。

(2) 这种钢拉伸变形后，其中的δ-铁素体组织呈带状分布。变形前FG和CG实验钢的晶粒取向随机分布，拉伸变形后所有晶粒取向倾向于<001>//拉伸方向或<111>//拉伸方向。

(3) 这种钢在-196 ℃的塑性变形机制依然为平面滑移，虽然降低变形温度可降低层错能但并未改变实验钢的塑性变形机制。这种钢的晶粒尺寸影响滑移带形貌及滑移带细化，FG实验钢中的滑移带较为平直，相互作用较弱且滑移带间距较大；CG实验钢中滑移带间有强烈相互作用，大部分滑移带呈弯曲状且滑移带间距较小。