Al-Mg-Si系(6xxx系)合金具有比强度高、表面质量良好、成形性能和耐蚀性优异等特点，是实现汽车轻量化的重要结构材料^[1~4]。但是与钢铁材料相比，Al-Mg-Si系合金力学性能和冲压成形性能较低。合金的力学性能用强度和延伸率表征，而冲压成形性能则用塑性应变比r¯ = (r₀ + 2r₄₅ + r₉₀)/4和平面各向异性系数Δr = (r₀ + r₉₀ - 2r₄₅)/2表征^[5,6]，式中r₀、r₄₅和r₉₀分别为轧向、与轧向呈45°以及横向的r值。合金的强度和延伸率越高，其力学性能越好，塑性应变比越大和各向异性系数越小，其冲压成形性能越好。

Al-Mg-Si合金的力学性能主要取决于显微组织，冲压成形性能则主要取决于织构组分及其体积分数^[7~9]。为了获得较好的综合性能，对合金成分设计(如调整Mg/Si比，添加Zn、Cu等元素)和加工工艺(如轧制工艺、中间退火工艺、固溶工艺)的优化进行了大量的研究^[10-~15]。但是，很难兼顾合金的力学性能和成形性能。Fe元素与Al-Mg-Si合金中的Al、Mn、Si等元素生成的富铁相影响其再结晶，进而影响再结晶组织和织构。Trink等^[16]比较了Fe元素的质量分数分别为1.4%和0.2%的6016合金的组织、织构和力学性能，发现含Fe量较高的6016合金中富铁相较多，使其晶粒组织显著细化和织构更加均匀，强塑性也明显提高。文献[17]也对比了Fe元素含量为0.3%和0.5% (质量分数)的Al-Mg-Si-Cu合金的组织、织构与力学性能，得到了类似的结论。本文在低富铁相含量范围内设计两种富铁相含量不同的Al-Mg-Si合金，对比研究富铁相含量其组织、织构和力学性能的影响。

实验用材料为低富铁相含量的两种Al-Mg-Si合金A和B，合金A只有杂质Fe元素，在合金B中则加入了适量的Fe元素，其名义化学成分和分析化学成分列于表1。由表1可知，合金A含极少量的杂质Fe。由于富铁相的形成消耗一定量的Mn和Si，合金B中的Mn和Si含量比合金A的高。

用电阻炉熔炼合金铸锭和水冷钢模铸造，铸锭的尺寸为220 mm × 120 mm × 100 mm。对铸锭进行555℃保温16 h的单级均匀化处理，随后将铸锭上下两个表面各铣掉5 mm使其厚度为90 mm。将均匀化处理后的铸锭先热轧变形到厚度为4 mm(开轧温度为550℃，终轧温度低于300℃)，随后将热轧板进行在400℃保温1 h的中间退火热处理，最后对中间退火板材进行冷轧加工使其最终厚度为1 mm。将冷轧合金板材A和B再进行在555℃盐浴保温2 min后水冷的固溶处理，然后再进行在80℃保温12 h的预时效+室温放置14 d的自然时效处理(即常规的T4P处理工艺)。

在型号为 Axio Imager A2m的蔡司金相显微镜下观察合金的晶粒组织。将金相试样用砂纸打磨后抛光和腐蚀，浸蚀剂为Keller试剂。用型号为SUPRA 55的场发射扫描电镜和配有高角度环形暗场(HAADF)探测器的型号为Tecnai G² F30透射电镜(TEM)观察合金中第二相粒子的形貌和分布，测量能量色散X射线光谱(EDS)以定性分析第二相粒子的成分。透射电镜样品的制备：先将其机械研磨至厚度为100 μm，然后制备成直径为3 mm的圆片，最后在-30~-20℃进行电解双喷。双喷电解液的成分(体积分数)：30%硝酸+ 70%甲醇。用电子背散射衍射(EBSD)技术检测合金板材的再结晶组织及织构，使用HKL Channel 5软件分析晶粒结构及织构，用级数展开法计算取向分布函数(ODF)，高斯峰的半高宽为5°。

为了评估合金的各向异性，分别在T4P态的合金板材A和B上切取0°(轧向)、45°(与轧向呈的角度)和90°(横向)三个方向的拉伸样若干(拉伸试样尺寸如图1所示)，然后用MTS810电液伺服万能力学测试机进行拉伸实验。在拉伸应变为15%时测量塑性应变比r值，使用应变范围为5%~15%的应力应变数据，根据公式lgσ = lgk + nlgε拟合以得到应变硬化指数n，其中，σ为真实应力，k为常数，ε为真实应变。

图2给出了合金铸锭A和B的铸态组织。由图2a、b可见，两种合金的铸态组织均由粗大的等轴晶组成，其晶粒尺寸(100~300 μm)比较接近。由图2c、d可见，在铸造后的合金中出现了大量的第二相粒子，合金B中的粒子数目较多，因为其元素含量较高。能谱分析结果表明，白色呈汉字型沿晶界分布的相为Al(Fe, Mn)Si，白色球状粒子为Q(Al _x Mg _y Si _z Cu)相，球状或汉字型的黑色粒子为Mg₂Si。合金A中的微量Fe元素生成了极少量的Al(Fe, Mn)Si。这表明，这两种合金的富铁相数目有很大的不同，合金B中的富铁相粒子显著比合金A中的多。

图3给出了合金铸锭A和B均匀化后的组织。可以看出，合金的晶粒形态仍为等轴形态，均匀化热处理对其没有影响。但是，晶粒尺寸比铸态略有增大，因为较长时间的保温使合金的晶界发生了一定程度的迁移。根据能谱可以判断，均匀化后合金基体中第二相粒子的种类并未改变，即主要有Al(Fe，Mn)Si、Q相以及Mg₂Si相，只是部分第二相的形态有所变化。部分Mg₂Si相的形态由铸态的长条状转变成球状，部分Q相的形态由铸态的球状转变成板条状。这表明，在均匀化过程中回溶到基体内的第二相颗粒重新析出时形态发生了变化。同时，难溶相Al(Fe，Mn)Si颗粒的数量没有明显的变化，但是一些长条状的颗粒均匀化后熔断生成了近似球状和短棒状的Al(Fe，Mn)Si颗粒^[18,19]。这表明，均匀化改变了Al(Fe，Mn)Si颗粒的形态。

图4给出了合金A和B的热轧组织。可以看出，热轧使合金铸锭的显微组织发生了很大的变化，由初始的粗大等轴晶转变为拉长的纤维组织。同时，第二相粒子的形态和分布也有较大的变化，均匀化处理后生成的白色条状富铁相粒子转变为细球状粒子。其原因是，轧制使较脆富铁相发生了碎化，所有的粒子都沿基体轧向分布。但是，黑色Mg₂Si相的形态变化较小。这表明，变形不仅改变了晶粒的形态，也使第二相粒子的分布显著变化。

图5给出了合金中间退火处理后的组织。由图5可见，合金A和B的组织均由拉长晶粒组成，晶界清晰，表明中间退火处理使合金发生了再结晶。但是，再结晶晶粒的形态并不是常见的等轴态，因为再结晶进行得并不充分。合金B的晶粒层间距比合金A的大，表明合金B的再结晶进行得较为充分。由此可以推断，添加Fe元素使合金的再结晶温度降低了。

图6给出了中间退火态合金中第二相粒子的分布。由图6a、b可见，合金B中的白色富铁相仍然较多，其它相的差异不大。合金中白色富铁相的尺寸不一(0.4~5 μm)，表明粗大的脆性富铁相在变形过程中发生了破碎。相关研究结果表明^[12]，富铁相在变形过程中变成了纳米尺度的富铁相。图6c~e亦可证实，合金B中有大量棒状和球状的富铁相。显然，与合金A相比，合金B中的富铁相不仅粗大得多，还有较多的细小富铁相。同时，中间退火后基体中出现了大量的其它纳米尺度相。统计分析结果表明，合金A和B的平均粒子尺寸分别为153 nm和112 nm，体积分数分别为7.4%和8.2%，面密度分别为3.45 × 10⁶ mm^-2和5 × 10⁶ mm^-2。除了Fe元素，其它合金元素的含量比较接近，表明合金A和B中的第二相粒子分布的差异主要是富铁相破碎所致。

图7给出了冷轧后合金A和B的组织。图7a、b表明，冷轧后两种合金的组织相似，均由拉长的纤维组织组成，基体中的第二相粒子仍然沿轧向分布。图7c、d表明，第二相粒子的分布和中间退火态较为接近，即合金B中的富铁相粒子仍然较多，但是尺寸的变化不大。

图8给出了合金板材A和B的T4P态组织。由图8可见，经T4P处理后的两块合金板材其组织均为再结晶等轴晶粒组织，但是二者的晶粒尺寸差异较大。与合金A相比，合金B的晶粒尺寸明显较小。对晶粒尺寸的统计结果表明，合金A和B的平均晶粒尺寸分别为50 μm和21 μm。从图8c、d可见，合金B的晶粒尺寸分布更加集中。这表明，在合金中加入Fe生成富铁相可细化晶粒和均匀组织。富铁相对晶粒组织的细化，可归因于两方面。一方面，粗大富铁相周围的形变区域为再结晶提供形核点，即所谓的粒子刺激形核(PSN)；另一方面，细小的富铁相钉扎晶粒阻碍再结晶晶粒的长大。

以上结果表明，合金板材A和B的T4P态组织有较大的差异，其织构也不同。

图9给出了T4P态合金板材A和B的再结晶织构。可以看出，二者的织构组分有一定的差异，前者的织构密度较高。表2列出了合金A和B的织构组分、相应的密度和体积分数。合金A的织构组分主要有旋转立方Cube_ND {001}<310>，P{011}<122>及Goss{110}<001>，合金B的织构组分主要有Cube{001}<100>及Goss{110}<001>。与合金A相比，合金B的织构密度和体积分数较低。

合金A和B织构的差异与其在固溶过程中的再结晶机制有密切的关系。铝合金中常见的再结晶织构组分，包括Cube、Cube_ND、Cube_RD{013}<100>、Goss、P、R{124}<211>以及Q{013}<231>等^[20~22]。不同再结晶织构组分的形成，与再结晶形核点和选择性生长有很大的关系。Cube_ND和P的生成主要是再结晶晶粒在第二相粒子周围形变区域形核所致，Cube和Cube_RD的生成则是在立方带形核的再结晶晶粒所致。R的形成与晶粒在晶界处的形核有关；Q和Goss主要由再结晶晶粒在剪切带上形核生成。以上晶粒在再结晶生长过程中均与基体呈40°<111>关系，这种取向关系有利于晶粒的持续长大。合金中最终所形成的织构种类，取决于再结晶形核点之间的竞争。

合金A和B中均出现了Goss组分，表明两种合金中均有剪切带形核。同时，合金A中的织构组分Cube_ND和P表明粒子周围的形变区域是主要的形核点，合金B中的Cube表明立方带是其主要的形核点。已有的研究表明，在包含不同尺寸粒子的铝合金中，立方带形核与粒子刺激形核有很强的竞争，粒子刺激形核能否占据主导取决于粒子的尺寸，其粒子刺激形核所需的粒子临界尺寸d_crit为^[23]

式中γ_b、P_D和P_Z分别为晶界能、形变储存能及细小粒子施加的钉扎力；F_V和d_p分别为细小粒子的体积分数和直径。

式(1)表明，细小粒子越多和尺寸越小，则钉扎力越大，粒子刺激形核所需的粒子临界尺寸越大。合金A中的可溶第二相粒子在固溶过程中迅速回溶到基体中，虽然细小的难溶富铁相仍存在基体中，但是数量较少，使粒子刺激形核的临界尺寸较小，反而有利于粒子刺激形核，因此最终形成了Cube_ND和P织构。尽管合金B中粗大的富铁相较多，但是细小的富铁相也较多，使粒子刺激形核的临界尺寸较大，从而使粒子刺激形核受到抑制，最终形成了Cube织构。值得注意的是，粒子刺激形核形成弱织构，但是合金A的织构比合金B更强，因为合金A的晶粒比较粗大而强化了织构。关于粗大晶粒强化织构的结论，在一些文献中已有报导^[24,25]。

以上结果表明，合金中的富铁相影响再结晶形核点进而影响再结晶织构组分，且通过影响晶粒尺寸使织构弱化。

表3列出了T4P态合金板材A和B沿三个不同方向的力学性能。由表3可见，合金A和B沿三个方向上的力学性能有一定的差异，表明两块合金板材均存在各向异性。随着富铁相的增多，合金A和B的屈服强度、抗拉强度均显著提高和r值显著增大，力学性能的各向异性有一定程度的降低、n值及Δr值有一定程度的减小，延伸率基本上保持不变。这表明，富铁相除了使强度提高，对冲压成形性能的改善也有一定的作用。

为了更准确的评估板材的深冲成形性能，许多学者采用了极限拉伸比(Limiting drawing ratio，L_DR)。Leu证实，L_DR值主要取决于r值和n值并推导出^[26]

式中f为拉深效率因子，该值取0.9时计算结果和实验结果吻合得较好。将表2中的n和r值代入到 公式(2)可得合金A和B的L_DR分别为1.99和2.01。可见L_DR值和r值有比较好的对应关系，表明r值对板材的冲压成形性能的影响比n值的影响大。

板材的组织分析结果表明，T4P态合金B比合金A的晶粒组织更细且有更多的细小富铁相粒子，细晶强化和第二相强化两种强化机制的共同作用最终使板B比板A的强度更高，而延伸率基本不变。织构的结果表明，合金B的再结晶织构比合金A的弱，织构越弱越有利于板材进行冲压成形，使板B的r值更大而Δr值更小。

综上所述，在低富铁相含量的Al-Mg-Si合金中，富铁相不仅能高效细化晶粒和弱化织构，还能大幅度提高板材的强度和冲压成形性能，并保持延伸率。这表明，在合金中引入适当的富铁相，可大幅提高Al-Mg-Si合金的综合性能。

(1) 加工使富铁相含量不同的Al-Mg-Si合金中富铁相的形态和尺寸均发生变化，尤其是中间退火使基体中除了粗大富铁相外还生成了大量纳米富铁相。富铁相可增加再结晶形点和阻碍晶界迁移，大幅度细化和均匀T4P态的再结晶晶粒组织。

(2) 在合金中引入富铁相影响再结晶机制从而使织构发生变化。含微量富铁相合金的织构主要由较强的Cube_ND、P和Goss组成，而含一定量富铁相合金的织构主要是Cube和Goss，对应的细晶组织使织构弱化。

(3) 引入富铁相使合金在保持延伸率基本不变的情况下大幅度提高屈服强度、抗拉强度和r值、降低n值和Δr值，并且增大L_DR的理论值。含一定量富铁相合金综合性能的提高，是细晶组织和弱再结晶织构共同作用的结果。