γ′-Ni₃Al相是镍基单晶合金的主要强化相^[1]。随着γ′相的强度、体积分数和难熔元素含量的提高，单晶合金的蠕变抗力随之增大^[2,3]。因此，镍基单晶合金是制造航空发动机热端部件的首选材料。用镍基单晶合金制造的部件具有优异的高温蠕变抗力^[4,5]，但是其蠕变行为与部件结构完整性和发动机的可靠运行密切相关，且蠕变损伤仍是高温部件失效的主要方式^[6]。因此，这种合金在服役条件下的蠕变和损伤行为需要深入研究。

在高温蠕变期间，镍基单晶合金中的立方γ′相转变成筏状组织阻碍位错运动，因此γ′相的筏形化转变可提高合金的蠕变抗力^[7]。但是CMSX-4合金预先筏形化处理，却使其持久寿命降低^[8]，其中γ′相的筏形化改变γ′/γ两相的界面结构是主要原因^[9]。因此，γ′相筏形化对合金蠕变性能的影响仍未有定论，且筏状γ′相影响合金蠕变抗力的机理也不清楚。

在650~700℃热变形期间，镍基单晶合金中的位错在γ′相内交滑移形成的K-W锁抑制位错运动^[10]，是Ni₃Al单晶反常屈服行为的主要原因。加入元素Re的单晶合金中，半径较大的Re原子可延缓K-W锁中的位错被激活，使合金出现反常屈服行为的峰值温度提高到850℃^[11]。同时，加入Re元素使合金在980℃蠕变期间仍保留K-W锁，但是随蠕变温度提高到1070℃，热扩散可释放γ′相K-W锁中的位错，使位错重新在{111}面滑移^[12]。但是，4.5%Re/3%Ru合金在1100℃蠕变期间能否形成和保留K-W锁，并不清楚。

在含Re/Ru的单晶镍基合金中，虽然大量难熔元素分布于合金的枝晶干区域，但是枝晶间仍有高熔点难熔元素^[13]，特别是合金的力学性能与枝晶间/枝晶干的成分偏析密切相关^[14]。进行高温固溶处理可降低合金的成分偏析，使合金的蠕变抗力提高^[15]。特别是制造高推重比先进航空发动机所用的材料需要更高的承温能力，先进发动机在高温下的稳定运行与发动机热端部件的蠕变行为密切相关。虽然Re、Ru可提高合金的高温蠕变强度和抗力以及对组织演化的影响已有文献报道^[3,10,16]，但是固溶温度对高浓度Re/Ru合金的组织和蠕变性能的影响并不清楚，这种合金蠕变温度的敏感性以及高温蠕变期间的变形与损伤行为也不十分清楚。鉴于此，本文制备一种含4.5%Re/3%Ru单晶合金，在不同温度进行固溶处理后在1100和1140℃测试其蠕变性能，研究固溶和蠕变温度对其组织和蠕变行为的影响。

合金的名义成分和实际成分列于表1。用真空定向凝固炉将成分为Ni-Al-Ta-Cr-Co-W-Mo-4.5%Re-3%Ru的母合金制备成单晶棒，单晶棒与[001]方向的取向差控制在6°以内。

用差热分析方法测定出铸态合金中γ′相的溶解温度为1242℃，初熔温度为1346℃。采用分级加热进行合金的高温固溶处理，以避免合金的局部区域发生初熔。采用“工艺1和工艺2”在不同温度进行固溶处理和测试蠕变性能，以研究固溶温度对合金的组织和蠕变性能的影响。采用的两种热处理制度分别在图1中给出。在两种热处理制度中，在温度低于1328℃时采用相同的固溶温度和保温时间，工艺2只增加了在1332℃保温5 h的固溶处理环节。固溶处理后，两种热处理制度均采用相同的一次时效和二次时效处理工艺。

为了避免热处理期间发生过分氧化，在氩气气氛保护下将合金加热和保温，热处理加热炉温度的误差为 ±2℃。进行高温固溶热处理以消除合金在凝固期间生成的共晶组织，并最大限度地提高单晶合金化学成分的均匀化程度。在较高温度进行一次时效处理可将合金中立方γ′相的尺寸调整到大约0.4 μm，并保持γ′/γ两相的共格界面。进行二次时效处理，以调整合金中γ′相的立方度。

完全热处理后，沿单晶棒[001]取向的(100)晶面加工横断面积为4.6 mm × 2.4 mm的板状蠕变样品。将不同工艺热处理样品研磨和抛光后置于蠕变试验机上，进行制度为1100℃/140 MPa的蠕变性能测试，以比较固溶温度对合金的组织和蠕变性能的影响。采用工艺2处理的合金，分别在蠕变不同时间终止试验，以了解其组织与蠕变时间的关系。对用工艺2热处理的样品进行1140℃/140 MPa的蠕变性能测试，以揭示合金蠕变温度的敏感性。

对不同工艺处理及蠕变后的样品进行化学腐蚀，用型号为S3400的扫描电子显微镜观察形貌。将部分蠕变样品制备成TEM试样，用型号为JWM-2000FXII的透射电子显微镜(TEM)观察形貌，以研究合金蠕变期间的组织演化特征与损伤机制。

图2给出了分别经工艺1和工艺2处理的合金试样在1100℃/140 MPa条件下的蠕变曲线。其中经工艺1处理的合金试样其蠕变寿命为321 h，而经1332℃固溶处理的试样其蠕变寿命为476 h。与工艺1处理的合金相比，经工艺2处理的合金其蠕变寿命提高约48.3%，这表明，固溶温度对合金的蠕变强度和性能有重要的影响，且经工艺2处理合金其抗蠕变性能更好。

图3给出了用工艺2处理的合金在1140℃/140 MPa条件下的蠕变曲线，以揭示合金蠕变性能对温度的敏感性。可以看出，用工艺2处理的合金其蠕变寿命为67 h (图3中的曲线2)，且该曲线没有稳态阶段，与1100℃的相比，寿命短了409 h。该合金在低于1140℃施加不同载荷均出现稳态蠕变特征，且蠕变抗力较好，而在1140℃/140 MPa条件下蠕变期间仅表现出持续加速蠕变的特征。

合金在加载瞬间产生了较大的瞬间应变，随后应变速率逐渐降低，表明在合金基体中因位错增值而产生了应变硬化。在蠕变稳态阶段，位错攀移是应变速率的限制性环节^[17]。根据Dorn定律计算出合金在稳态期间的蠕变激活能为Q = 517.8 kJ/mol，表明用工艺2处理的合金其蠕变强度和抗蠕变性能优异。

由于合金含有高浓度Re、W、Mo、Ta等高熔点元素，凝固期间在合金枝晶间区域的共晶组织中仍存在高熔点元素。虽然合金在1328℃进行了固溶处理，但是其枝晶间区域仍有未溶解的残余共晶组织，多为粒状和线状形态，如图4所示。SEM/EDS成分分析结果表明，这种残余共晶组织中富含高熔点元素Re、W、Mo，其原因可能是Re的加入使难熔元素偏析严重^[14]。

合金中存留的残余共晶组织割裂了组织的连续性，是合金蠕变抗力较低的主要原因。经工艺2(1332℃固溶处理)完全热处理的合金，其枝晶间区域的共晶组织完全溶解，其组织是尺寸约为0.4 μm均匀分布于γ基体中并沿<100>方向规则排列的立方γ′相。如图5所示，γ基体通道的尺寸约为0.08 μm，两相之间没有界面位错。根据残余共晶的形貌(图4)，在1328℃固溶处理期间该共晶组织已经溶解，使尺寸较大的块状共晶转变为较小粒状或线状形态。因为共晶组织的尺寸和体积分数明显减少，共晶组织的溶解不完全是合金中存留残余共晶的主要原因。因此，固溶温度由1328℃提高到1332℃使共晶溶解加速，是完全消除合金中残余共晶的主要原因。这表明，高温固溶处理消除残余共晶组织、降低合金的偏析程度并得到规则的组织结构，可使该合金具有优异的高温蠕变性能 。

用工艺2处理的合金其高温蠕变性能更好，且在1100℃/140 MPa条件下蠕变时表现出优异的蠕变抗力，因此本文主要研究合金在1100℃/140 MPa条件下蠕变期间的变形和损伤行为。

在蠕变的初期，合金的应变较大和速率比较高，蠕变5 h的应变量约为0.8%(图2)，对应的组织形貌如图6所示。可以看出，其变形特征主要是位错在γ基体中滑移，滑移迹线的方向与应力轴的夹角约为45°角，如图中箭头所示。在元素扩散的同时，部分γ′相互相连接转变成筏状结构，如区域A所示，其余的γ′相仍为类块状形态，其γ基体通道的尺寸约为1 μm。

图7给出了合金在蠕变不同时间的组织形貌，其中蠕变10 h后合金中部分γ′相已转变为筏形结构，其形貌示于图7a中的区域A，仍有类粒状γ′相存在于区域B。在γ′相内没有位错，狭长γ基体的厚度约为0.1~0.2 μm，筏状γ′相的尺寸约为0.4~0.5 μm。在蠕变期间，基体中的滑移位错吸附在γ/γ′两相界面，形成的界面位错网如图7a中的箭头所示。此时，处于蠕变初始阶段与稳态阶段之间的过渡区，在位错运动和元素扩散的同时，γ′相逐渐转变为筏状结构。

合金蠕变200 h的形貌示于图7b，此时合金的应变约为1.2%，处于稳态蠕变阶段，γ′相已完全转变为筏状结构，只有少量的位错切入γ′相(如图7b箭头所示)。这表明，合金稳态期间的蠕变机制是位错攀移越过筏状γ′相。位错网分布在合金中γ/γ′两相界面，表明位错运动到γ/γ′两相界面且与位错网发生反应，使位错攀移越过筏状γ′相，这与文献[12,18]的结果一致。

在1100℃/140 MPa条件下蠕变400 h后，合金中筏状γ′相已粗化到尺寸为0.7 μm，规则的位错网仍分布在筏状γ′/γ两相界面，如图7c所示。由于合金的应变已达2.3%，表明已有位错切入γ′相，位错的迹线方向为<110>是载荷的最大剪应力方向(如图中箭头所示)，但是存在迹线为<100>的位错，如图7c中的水平方框所示。较大的塑性变形使大量位错剪切γ′相，一方面使γ′相内的位错进一步分解形成不全位错+反相畴界(APB)的组态^[19]，另一方面引起筏状γ′相扭曲，其筏状γ′/γ两相扭曲的形态示于图7c的区域C。其中较多的位错切入γ′相形成位错缠结，示于区域D和E。

在1100℃/140 MPa和1140℃/140 MPa条件下蠕变断裂后，用工艺2处理的样品中不同位置的形貌示于图8，照片中的黑色区域为γ′-Ni₃Al相，灰色区域为γ基体。图8a给出了前者远离断口区域的组织形貌，且形成的筏状γ′相形态平直，厚度约为0.6 μm，如图中的箭头所示。而在近断口的颈缩区域，一方面，筏状γ′相已粗化到厚度约为0.8 μm，其γ′/γ两相的厚度比约为1.5/1；另一方面，筏状γ′相的扭曲度加剧到约为40°，如图8b所示。同时，较大的塑性变形使局部筏状γ′相转变成类块状形态，如图中箭头所示。这与文献[22]的结果一致。

在1140℃/140 MPa条件下蠕变67 h断裂后，样品中远离断口区域的组织形貌示于图8c，其中筏状γ′相保持平直形态，厚度约为0.4 μm，如图中的水平箭头所示。与图8a相比，筏状γ′/γ两相的形貌相似，但是筏状γ′相的厚度减小，γ相基体的厚度增大。近断口的颈缩区域中的筏状γ′/γ两相已明显扭曲，其扭曲方向与竖直线段的夹角约为35°，如图8d中的线段箭头所示。筏状γ′/γ两相已明显粗化，其γ′、γ两相的厚度分别约为0.4和0.5 μm，γ′/γ两相厚度的比值约为0.8/1，如图8d所示。但是，与图8b相比 (筏状γ′相厚度约为0.8 μm)，该区域筏状γ′相的厚度和体积分数明显减少，而γ基体的尺寸和体积分数明显增大，表明在1140℃蠕变期间合金中的γ′相已发生溶解。

γ′-Ni₃Al是合金的强化相，但是在1140℃蠕变期间合金中γ′相的溶解使其尺寸和体积分数减小，是其蠕变寿命较短的重要原因。同时，缩颈区域较大的应变使筏状γ′/γ两相碎断转变成“类块状”形态，如图8d中的水平箭头所示。筏状γ′相转变成“类块状”形态的逆向演化，是这种合金高温蠕变后期的新特征。

经1100℃/140 MPa蠕变断裂后的合金其组织形貌如图9所示，图中的箭头为施加应力方向。合金此区域中的γ′和γ两相仍保持平直筏状形态，位错网分布在两相的界面，如图中区域D所示。已有位错剪切进入筏状γ′相，γ′相内各位错的迹线特征如字母A、B、C、D所示。在g02¯2和g002操作矢量下，位错A、C的迹线出现衬度(图9b和9c)，但是在g020操作矢量下，位错A、C的迹线消失衬度(图9a)，而在g202操作矢量下A、C位错也失去衬度。根据判据^[19]，确定A、C位错的柏氏矢量为 b_A = bc = a[1¯01]。根据 μ_{Α = C} = [001]是迹线A、C的方向，可确定 b_{A = C} × μ_{Α = C} = (010)是位错A、C的滑移面。

在g02¯2和g002条件下，迹线方向为[02¯2]的位错B显示衬度如图9b和9c所示，而g020条件下位错B显示弱衬度可视为消失衬度，如图9a所示。同时，在g202条件下位错B的迹线也消失衬度，表明 b_B = a[1¯01]也是迹线B的柏氏矢量。 μ_Β = [02¯2]是迹线B的方向，可确定 b_B × μ_Β = (111)为位错B的滑移面。

在g020和g02¯2条件下，迹线为[022]的位错D显示衬度(图9a和9b)，在g002条件下迹线D失去衬度(图9c)，由此可确定 b_D = a[110]是迹线D的柏氏矢量。根据 μ_D = [022]是迹线D的方向，可确定 b_D × μ_D = (11¯1) 是迹线D的滑移面。同时，在g02¯2、g020和g002操作矢量下，柏氏矢量为 b_E = [01¯1]的迹线E显示衬度(图9a、9b和9c)，根据[022]是迹线E的方向可确定 b_E × μ_Ε = (100)是迹线E的滑移面。

上述的衬度分析表明，γ′相中的位错既可在{111}面滑移，也可在{100}面滑移，其中γ′相的易滑移面为{111}晶面。在蠕变期间激活的位错先在{111}面滑移，位错在{111}面滑移受阻时可交滑移至{100}晶面，因此图9中位于{100}面的位错起源于{111}面的交滑移。其中在{111}和{100}晶面滑移的位错可分解成不全位错+ APB的位错组态，特别是位错由{111}面交滑移至{100}面，形成的位错锁可抑制位错运动，提高合金的蠕变抗力。

合金试样在1100℃/140 MPa条件下蠕变至断裂，近断口区域的形貌示于图10。可以看出，γ基体的尺寸约为0.2~0.3 μm，筏状γ′相已粗化到0.8 μm，如图10a所示。由于该区域发生颈缩，较大的塑性变形使筏状γ′相发生扭曲和折断，或转变成“类块状”形态，如图10a中的A、B、C和D区域所示。衬度分析表明，具有不同衬度的A、B区域，存在其取向差约为2.8°，相似的取向差也存在于区域C和D。缩颈区域的较大变形使应变速率提高(图2)，大量位错的交替滑移使γ′相发生晶体旋转，也使相邻区域出现取向差，并在取向不同的两相邻区域之间存在大量的位错缠结。位错缠结处于高能状态，热激活可使位错缠结发生束集而形成亚晶界并释放能量，是合金中形成亚晶的主要原因^[20,21]。一旦形成了具有较小取向差的亚晶结构，其亚晶区域的衬度不同于另一亚晶区域的衬度，如图10a中的A、B、C和D所示。

在蠕变后期，样品中颈缩区域位错的交替滑移使筏状γ′和γ两相的扭曲加剧，使原水平方向的筏状γ′相的扭曲角度增加到约为40°，如图8b中的线段所示。该区域的筏结构已转变成“类块状”组织，其放大形貌示于图10b，其“块状”γ′相周围的γ基体相尺寸约为0.1~0.2 mm，但是仍有不规则形态的筏状γ′相存在于图10b的右侧底部区域。同时，已有大量位错切入筏状γ′相，不同区域的衬度差可归因于晶体旋转的筏状γ′相形成了亚晶，如图10b中的区域K所示，其“类块状”γ′相位于筏状γ′相的左上侧，如图10b中的区域E、F、G、H所示，可归因于蠕变后期近断口区域组织结构的逆向转变。合金在1140℃/140 MPa条件下蠕变的后期，γ′相也发生了由“筏状”形态转变为“类块状”形态的逆向组织转变，如图8d所示。该组织结构的逆向转变，对合金的蠕变抗力有重要的影响。

由此可得出结论，在高温蠕变的后期，随着应变增大，有大量位错切入γ′相，可大幅度降低合金的蠕变抗力，在伴随位错交替剪切筏状γ′/γ两相，使γ′相转变成亚晶和“块状结构”的同时，在γ′/γ两相的界面可发生裂纹的萌生和扩展^[18,20,22]。随着应变增大，裂纹增殖和扩展使承载面积减小。一旦扩展裂纹相互连接则发生蠕变断裂，是蠕变后期合金损伤和断裂的机制^[23]。

经工艺1热处理后合金枝晶间区域仍存在残余共晶组织，如图4中的粒状和线状残余共晶组织所示。这种残余共晶组织中富含高浓度难熔元素，归因于凝固期间发生了严重的难熔元素成分偏析^[14]。同时，在蠕变期间近粒状共晶组织区域易于产生应力集中，使其沿粒状共晶组织界面发生裂纹的萌生和扩展。因此，经工艺1热处理的合金其蠕变寿命较短。经工艺2热处理的合金中残余的共晶组织已经消除，并大幅度降低了合金的偏析程度，可提高合金的强度和蠕变抗力，因此其高温持久寿命较长。

热处理后合金中的立方γ′相沿<100>取向规则排列在γ基体中，如图5所示。在高温蠕变初期合金中立方γ′相逐渐转变成N-型筏状结构，如图7所示。γ′相是合金的强化相，在蠕变期间γ′相转变成N-型筏状结构可抑制位错滑移和增大位错运动的阻力，因此在蠕变初期合金的筏形化转变可提高合金的蠕变抗力。

对蠕变后期的组织观察表明，在近断口区域合金中，原水平方向的筏状γ′/γ两相已扭曲成约40°的角度并形成类粒状形态，如图8b所示。与蠕变初期原立方γ′相转变成N-型筏状结构相比，蠕变后期γ′相则发生了由“筏状”形态向“类块状”形态的逆向转变，其转变机理与过程，可由图11进一步加以说明。

合金中的Al和Ta是γ′相形成元素，Re、Ru、Mo是主要的γ基体相形成元素，且各元素根据平衡分配定律分布在γ′/γ两相中。蠕变后期筏状γ′相已变成扭曲形态且与水平方向呈40°角，如图11a所示，该40°角倾斜的筏状γ′相承受施加载荷的最大剪应力(τ)，如图中的箭头所示。随着蠕变的进行，在最大剪应力作用下倾斜筏状γ′相发生不均匀粗化和扭曲，使筏状γ/γ′两相界面变成曲面，且呈现出沟槽和凹凸不平的形貌。此时，该区域应力分布的变化可改变γ/γ′两相中溶质元素M(Al, Ta)的平衡浓度。其中在最大剪应力(F_τmax)和表面张力(F_γ )的共同作用下，溶质元素M(Al, Ta)在γ′相的溶解度变化可表示为

式中XTγ'，XTγ分别为Al、Ta在γ′和γ两相的浓度，oXTγ'为曲率半径无穷大时Al、Ta在γ′相的平衡浓度，F_r 为筏状γ′相曲率半径为r时的表面张力。

式(1)表明，M(Al, Ta)在γ′相中的溶解度随γ′相的曲率半径(r)减小而减少。因此，随着蠕变的进行，局部筏状γ/γ′两相扭曲界面曲率半径的减小和界面张力的增加，使溶质元素M(Al, Ta)从γ′相中析出。析出的溶质元素溶入相邻的γ相而使其浓度提高，最终使倾斜的筏状γ′相等距离地分解而形成加深的沟槽，如图11b所示。一旦γ/γ′两相界面出现沟槽，该曲率半径对溶质元素M(Al, Ta)的平衡浓度和化学势产生重要的影响。

该曲率半径(r)对溶质元素M(Al, Ta)化学位(Δμ)的影响，可表示为：

其中U为比表面能，V_a为原子体积，A为常数，W为应变能。γ′相沟槽处的曲率半径(r)较小，使溶质元素M(Al,Ta)的Δμ较高，示于图11c。Δμ作为驱动力使溶质元素M(Al, Ta)扩散迁移到相邻的γ基体中，溶质元素的扩散方向如图11d中的箭头所示。溶质元素的扩散使倾斜筏状γ′相等间距溶解，也使扩散溶质元素M(Al, Ta)外溢。当γ′相中的溶质元素M(Al, Ta)的浓度降低到一定数值后，该区域的γ′相转变为γ基体相，并使沟槽加深直至熔断，从而转变成“类立方体”形态。一旦原倾斜筏状γ′相分解成“类粒状”形态，其界面能提高和该区域γ′相的大量位错使其强度降低和应变速率提高。其中的粒状γ′相在高应变速率下蠕变至断裂并转变成不规则形态，如图10b所示。

合金中筏状γ′相形态转变对蠕变性能影响的研究表明^[24]，在蠕变初期立方γ′相转变成筏状形态使界面能降低，形成的筏状结构阻碍位错滑移和运动，并降低应变速率，可提高合金的蠕变抗力。而在蠕变后期，合金中大量的位错剪切γ′/γ两相使筏状γ′相转变成亚晶和“类块状”形态，特别是γ′相由“筏状”形态向“类块状”形态的逆向组织结构转变使γ′相碎化，增大了γ/γ′两相的界面面积和界面能以及基体通道尺寸而易于位错的滑移和交滑移，可提高合金的应变速率，如图2所示。因此，在蠕变后期γ′相发生由筏状结构向“块状”结构的逆向组织转变，使合金的高温强度和抗蠕变能力降低。

(1) 含Re/Ru合金的枝晶间区域存在高熔点共晶组织，在1328℃固溶处理后合金中仍存在粒状残余共晶组织。在1332℃进行固溶处理可消除合金中的残余共晶组织，使合金在1100℃/140 MPa条件下的蠕变寿命由321 h提高到476 h。

(2) 合金在1100℃蠕变后期剪切进入γ′相的位错由{111}面交滑移至{100}面，形成的位错锁抑制位错滑移，使合金的高温蠕变强度和抗力提高。随着温度提高到1140℃合金中的γ′相发生溶解，使其尺寸和体积分数减小，是合金在1140℃/140 MPa条件下蠕变寿命较短的主要原因。

(3) 在合金的蠕变后期位错的交替滑移使γ′/γ两相扭曲加剧，从而使样品颈缩区域的γ′相转变成亚晶和“类块状”形态，特别是筏状γ′相转变为“块状”形态的逆向组织演化，使合金的高温蠕变强度和抗力降低以及应变速率提高直至蠕变断裂，是合金在高温蠕变后期损伤和断裂的机制。