材料研究学报, 2023, 37(9): 655-667 DOI: 10.11901/1005.3093.2022.311

研究论文

超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N的热变形行为及其组织演变

赵政翔1, 廖露海1, 徐芳泓2, 张威2, 李静媛,1

1.北京材料基因工程高精尖创新中心 北京科技大学材料科学与工程学院 北京 100083

2.太原钢铁(集团)有限公司先进不锈钢材料国家重点实验室 太原 030003

Hot Deformation Behavior and Microstructue Evolution of Super Austenitic Stainless Steel 24Cr-22Ni-7Mo-0.4N

ZHAO Zhengxiang1, LIAO Luhai1, XU Fanghong2, ZHANG Wei2, LI Jingyuan,1

1.Beijing Advanced Innovation Center for Materials Genome Engineering, School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China

2.State Key Laboratory of Advanced Stainless Steel Materials, Taiyuan Iron and Steel (Group) Co., Ltd., Taiyuan 030003, China

通讯作者: 李静媛,教授,lijy@ustb.edu.cn,研究方向为先进金属材料

责任编辑: 黄青

收稿日期: 2022-06-02   修回日期: 2023-03-03  

基金资助: 国家自然科学基金(U1806220)
山西省科技重大专项(20191102006)

Corresponding authors: LI Jingyuan, Tel:(010)82376939, E-mail:lijy@ustb.edu.cn

Received: 2022-06-02   Revised: 2023-03-03  

Fund supported: National Natural Science Foundation of China(U1806220)
Science and Technology Major Project of Shanxi Province(20191102006)

作者简介 About authors

赵政翔,男,1998年生,硕士生

摘要

对超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N进行单轴热压缩,研究了其在950℃~1200℃、应变速率为0.001 s-1~10 s-1的条件下的热变形行为;采用Arrhenius方程和Zener-Hollomon参数(Z)对变形参数建模并建立了本构方程,发现峰值应力、动态再结晶临界应力均与ln(Z/A)呈线性关系,材料的热变形激活能为497.11 kJ/mol。基于动态材料模型建立了不同塑性应变下的热加工图,使用电子背散射衍射技术(EBSD)表征了材料在不同变形条件下的微观组织,发现其在大多数变形条件下的软化机制是非连续动态再结晶(DDRX)。综合分析热加工图和微观组织,发现合理的热加工区域为变形温度1150~1200℃、应变速率0.1~1 s-1

关键词: 金属材料; 超级奥氏体不锈钢; 热变形; 显微组织; 加工图; 动态再结晶

Abstract

Hot deformation behavior and microstructure evolution of super austenitic stainless steel 24Cr-22Ni-7Mo-0.4N were studied by uniaxial compression tests at temperatures from 1123 K to 1473 K under strain rates of 0.001~10 s-1 up to the true strain of 0.8. The deformation parameters were modeled by Arrhenius equation and Zener-Hollomon parameter (Z). The peak stress and critical stress for dynamic recrystallization was found to exhibit a linear relationship with ln(Z/A), the thermal deformation activation energy of the steel was 497.11 kJ/mol. Based on the dynamic material model, the processing maps under different plastic strains were established. Electron backscatter diffraction (EBSD) was used to characterize the microstructure of the steel under different deformation conditions. The softening mechanism of the steel under most deformation conditions is discontinuous dynamic recrystallization (DDRX). Based on the analysis of microstructure and processing map, the optimum processing domain for hot deformation is identified as the deformation temperature of 1150~1200℃ and strain rate of 0.1~1 s-1.

Keywords: metallic materials; super austenitic stainless steel; hot deformation; microstructure; processing map; dynamic recrystallization

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本文引用格式

赵政翔, 廖露海, 徐芳泓, 张威, 李静媛. 超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N的热变形行为及其组织演变[J]. 材料研究学报, 2023, 37(9): 655-667 DOI:10.11901/1005.3093.2022.311

ZHAO Zhengxiang, LIAO Luhai, XU Fanghong, ZHANG Wei, LI Jingyuan. Hot Deformation Behavior and Microstructue Evolution of Super Austenitic Stainless Steel 24Cr-22Ni-7Mo-0.4N[J]. Chinese Journal of Materials Research, 2023, 37(9): 655-667 DOI:10.11901/1005.3093.2022.311

研制高性能超级奥氏体不锈钢,是一个重要的方向。与传统的奥氏体不锈钢相比,超级奥氏体不锈钢的铬、镍、钼和氮等元素含量更高,其耐腐蚀性能和综合力学性能更优异,广泛用于海洋工程、烟气脱硫和石油化工等领域[1~3]。超级奥氏体不锈钢654SMO是在254SMO中添加Cr、Ni、Mo和N等元素制备出的一种7Mo型超级奥氏体不锈钢,其合金化程度很高[4]。较高的Cr、Mo含量显著提高了654SMO不锈钢的耐腐蚀性能和变形抗力,但是降低了其在高温下的组织稳定性[5]。这两者都严重影响24Cr-22Ni-7Mo-0.4N的热塑性,提高了加工难度[6,7]

在材料的热加工过程中,同时发生与热变形参数(温度、应变和应变速率)和材料特性有关的加工硬化、动态回复(DRV)和动态再结晶(DRX)。超级奥氏体不锈钢的层错能和动态回复速率较低,其软化主要通过非连续动态再结晶(DDRX)的方式进行 [8]。Arrhenius型本构方程已广泛用于预测材料在热变形过程中流动应力和微观结构的演变[9]。热变形条件显著影响材料的微观组织,因此需要确定合适的条件。使用热加工图可确定合金的最佳加工条件[10]。在热加工图中合适的加工区域,是使其具有高再结晶体积分数的区域[11]。本文研究应变速率和温度等热变形参数对超级奥氏体不锈钢钢流变行为和微观组织演变的影响。

1 实验方法

用真空感应熔炼制备实验用25 kg铸锭,其化学成分列于表1。将铸锭热锻后切取若干个直径为10 mm、长度为15 mm的圆柱。在热锻过程中出现了块状的析出相,试样的原始组织如图1所示。在Gleeble-1500型热模拟试验机上进行热压缩实验,变形温度为950℃~1200℃,温度间隔为50℃,应变速率分别为0.001 s-1、0.01 s-1、0.1 s-1、1 s-1、10 s-1。每次测试前,将样品加热到1250℃并保持5 min,然后以5℃/s的速度冷却到变形温度,压缩至真应变为0.8后立即水冷以保留高温组织。

表1   超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N的化学成分

Table 1  Chemical composition of super austenitic stainless steel 24Cr-22Ni-7Mo-0.4N (%,mass fraction)

CSiCrNiMoMnCuNFe
0.0110.08224.7222.047.113.370.330.424Bal.

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图1

图1   超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N的原始微观组织

Fig.1   Original structure in super austenitic stainless steel 24Cr-22Ni-7Mo-0.4N


将热压缩后的试样沿变形方向从中部切开以观察均匀变形区,使用金相抛磨机将试样机械研磨和抛光后在3 g草酸+50 mL盐酸+50 mL去离子水溶液中电解腐蚀,电压为1.5 V,时间为40 s,然后用ZEISS G500扫描电子显微镜(SEM)观察析出相的微观组织和析出位置。用ZEISS G500扫描电子显微镜和电子背散射衍射技术(EBSD)观察变形过程中材料的组织演变,分析热变形的影响。

2 实验结果

2.1 流变行为和再结晶行为

对超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N进行热压缩时,流变应力受变形量、变形温度和应变速率的影响。图2给出了超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N在不同变形条件下的真应变真应力曲线。可以看出,材料的变形温度越高、应变速率越低,则材料的流变应力越低,反之则流变应力越大。

图2

图2   超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N不同应变速率下的真应力真应变曲线

Fig.2   Flow curves of super austenitic stainless steel 24Cr-22Ni-7Mo-0.4N deformed at different temperatures and strain rates (a) 0.001 s-1; (b) 0.01 s-1; (c) 0.1 s-1; (d) 1 s-1; (e) 10 s-1


在变形初期,由于位错的增殖和累积使得位错密度不断增大和位错间的相互作用对位错运动的阻碍,流变应力迅速增大,材料的加工硬化效应显著。超级奥氏体不锈钢中的奥氏体是低层错能的相,扩展位错的宽度很大,位错难以攀移和交滑移,动态回复软化不能完全抵消加工硬化,因此容易发生动态再结晶[12]。随着应变量的增大,达到动态再结晶的临界条件时奥氏体相发生再结晶形核,大量位错被再结晶核心的大角度界面的推移消除,发生动态再结晶软化,材料的流变应力开始明显下降,应力应变曲线出现峰值。当加工硬化和动态软化之间的相互作用达到平衡时,流变应力曲线趋于稳定。

研究材料的热变形,可定性地用真应力-真应变曲线出现峰值判断发生了动态再结晶,动态再结晶发生在出现峰值应力之前。动态再结晶临界应变εc是材料在变形过程中发生动态再结晶的关键点。可用Poliak和Jonas提出的“双微分法”计算动态再结晶开始的临界应力和临界应变[13]。材料在热变形过程中的加工硬化率θ=σεT, ε˙图3给出了应变速率为1 s-1和10 s-1时加工硬化率的变化。加工硬化率先随着流变应力的增大而降低,应力达到峰值时降低为0,之后变为负值。动态再结晶开始发生的临界条件,是加工硬化率曲线(-σ/ε)σ=0。将根据图4得到的临界应力代入应力应变曲线方程,得到对应的临界应变。

图3

图3   超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N在应变速率为1 s-1和10 s-1条件下加工硬化率(θ=σεT, ε˙)随应力的变化

Fig.3   Variation of the work hardening rate (θ=σεT, ε˙) with stress at strain rate of (a) 10 s-1 and (b) 10 s-1 in super austenitic stainless steel 24Cr-22Ni-7Mo-0.4N


图4

图4   在不同温度和应变速率条件下(-∂θ/∂σ)随流变应力σ的变化

Fig.4   Variation of (-∂θ/∂σ) with respect to stress (MPa) at different temperatures and strain rate (a) 1 s-1 and (b) 10 s-1


2.2 本构模型

可用本构模型描述金属材料在热变形过程中流变应力与变形温度和应变速率之间的关系。Sellars和Tegart[14]提出了一种包含变形激活能Q和温度T的双曲正弦形式的修正关系,即Arrhenius关系描述这种热激活稳态变形行为,其表达式为

ε˙=Asinhασnexp-Q/RT

将变形温度和应变速率的影响整合为一个参数,可综合描述材料的热变形条件。这个参数 [15]

Z=ε˙expQ/RT=Asinhασn

称为Zener-Hollomon参数,式中An为材料常数,α为可变参数[16]Q为热变形激活能(kJ/mol),R为气体常数(8.314J/(mol·K)),T为绝对温度(K)。材料常数(AαQn)表征材料在某一特定状态下的固有特性,随着材料状态的改变而变化。求解材料常数,是构建本构模型的基础。

式(1)取对数,得

lnsinhασ=lnε˙n-lnAn+QnRT

先确定应力水平参数α和常数n。因为在所涉及的应变率和温度范围内活化能和参数(A)保持恒定,在不同温度下本构方程中的常数n值应当相同。计算不同α值对应的n值,因为α取0.006 MPa-1时不同温度下n值的偏差较小,因此α值取0.006 MPa-1,这与奥氏体不锈钢中α值的取值范围0.004~0.012 MPa-1相符[17]

将不同变形条件下超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N的峰值应力带入 式(3),绘制出散点图并对其进行线性拟合,如图5所示。当α为0.006 MPa-1时各温度的线性拟合直线几乎是平行的,直线斜率平均值为0.1923,线性关系较好,拟合直线斜率的倒数平均值即n为5.199。

图5

图5   lnsinh(ασp)随不同温度下的应变率、不同应变率下的温度和Z参数对数的变化

Fig.5   Variation of lnsinh(ασp) withthe strain rate at different temperature (a), the temperature at different strain rate (b) (c) logarithm of the Z-parameter and


根据lnsinh(ασp)与1/T的关系图和 式(3),通过lnsinh(ασp)与1/T的直线斜率得到Q/nR,然后可计算出热变形激活能Q。根据图5(b)中的散点拟合出的直线其斜率的平均值为K=1.153,据此计算出超级奥氏体不锈钢的热变形激活能Q=497.11kJ/mol。HJ Mcqueen[18]等提出,奥氏体不锈钢热变形激活能的范围是350~500 kJ/mol,本文研究的不锈钢其热变形激活能较高,因为合金元素的含量较高。根据 式(2)可计算出不同变形温度、应变速率下的Zener-Hollomon参数,绘制lnZ-ln[sinh(ασ)]的散点图并进行线性回归,如图5c所示,于是可得直线的截距-lnA/n为-8.077,由此计算出A=1.73×1018

根据计算出的材料常数和热变形激活能Q可得Z参数的表达式和随应变速率和温度的变化

Z=ε˙exp497110RT
Z=1.73×1018[sinh(0.006σP)]5.199
σP=10.006lnZ1.73×10181/5.199+       
Z1.73×10182/5.199+11/2

根据材料的任意变形温度和应变速率可求得Z参数的值,从而求出在这一变形条件下的峰值应力。由于Z参数代表两个典型的变形条件(应变速率和温度),可求得峰值应力应变、稳态应力应变和临界应力应变随Z参数的变化,有助于直观地为设备选型、负荷计算及其他工艺参数的选择和控制提供参考。

峰值应力和临界应力可表示为ln(Z/A)的线性关系

σ=a+bln(Z/A)

而峰值应变和临界应变的对数也可表示为ln(Z/A)的线性关系

ln(ε)=a+bln(Z/A)

将实验数据进行线性拟合得到图6中的曲线,其峰值应力与临界应力和ln(Z/A)以及峰值应变和临界应变的对数和ln(Z/A)均有良好的线性关系,由此可得以下的线性回归方程

σP=153+21ln(Z/A)
σc=148+20ln(Z/A)
ln(εP)=-2+0.08ln(Z/A)
ln(εc)=-2.3+0.07ln(Z/A)

图6

图6   峰值应力(σp)、临界应力(σc)、峰值应变(εp)和临界应变(εc)随ln(Z/A)的变化

Fig.6   Variation of peak stress (σp) (a), critical stress (σc) (b), peak strain (εp) (c) and critical strain (εc) with ln(Z/A) (d)


根据实验值可计算出动态再结晶临界应变σc与峰值应变σp的关系为σc≈0.93σp,动态再结晶临界应变εc与峰值应变εp的关系为εc≈0.71εp。动态再结晶临界应力与峰值应力非常接近,表明发生动态再结晶后动态软化可迅速抵消加工硬化的影响。

2.3 热加工图

热加工图反映材料在不同温度和应变速率条件下变形时其微观组织的变化,据此可评估材料的可加工性和优化热加工工艺参数。目前,大多数热加工图都是基于动态材料模型(DMM)理论绘制的。Prasad等[19]认为,热塑性变形工件是一个能量耗散系统。外界输入的总能量P,分别用于材料塑性变形能量耗散G和材料组织结构变化的能量耗散J,即

P=G+J=σε˙=0ε˙σdε˙+0σε˙dσ

JG占总能量的比例决定于材料在一定变形温度和应变下的应变速率敏感系数

m=JGε, T=PGJP=σdε˙ε˙dσ=lgσ(lgε˙)ε, T

功率耗散系数定义为[20]

η=ΔJ/PΔJ/Pline=m/(m+1)1/2=2mm+1

Prasad流变失稳条件为[21]

ξε˙=lnmm+1lnε˙+m<0

将功率耗散图与流变失稳图叠加并分别选取真应变为0.3、0.4、0.5和0.6对应的流变应力,可构建热加工图(图7)。根据功率耗散和将超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N在真应变0.6的热加工图划分为六个不同的区域,可分析变形条件对微观组织的影响。

图7

图7   在不同真应变条件下基于动态材料模型的热加工图和热加工图分为6个区域的微观结构分析

Fig.7   Processing map of super austenitic stainless steel corresponding to plastic strains of 0.3 (a), 0.4(b), 0.5 (c) and 0.6(d) and the processing map is divided into 6 different domains for microstructural analysis (d)


2.4 微观组织

对热压缩后的超级奥氏体不锈钢进行水冷,可保留其高温组织。因此,可根据微观组织分析温度和应变速率对热变形的影响。将真应变为0.6的超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N的热加工图划分出六个不同的区域,图8给出了其在不同应变条件下的IPF图。区域1是低温低应变速率区,在热加工图中标记为失稳区,图8a给出了在950℃和0.001 s-1条件下变形的微观组织。可以看出,原始晶粒在垂直于压缩方向拉长,出现了一些凸起的晶界,其中许多新的细小再结晶晶粒附着在原始晶界上,形成了一种类似项链状的结构。此阶段的动态再结晶主要以非连续动态再结晶的方式进行。

图8

图8   超级奥氏体不锈钢在不同变形条件下的IPF图

Fig.8   IPF map corresponding to different conditions (a) 950℃, 0.001 s-1; (b) 950℃, 10 s-1; (c) 1050℃, 0.1 s-1; (d) 1050℃, 0.001 s-1; (e) 1200℃, 10 s-1; (f) 1200℃, 0.001 s-1; (g) 1200℃, 1 s-1; (h) 1200℃, 0.1 s-1


图9给出了在低温低应变速率区域变形后的SEM微观组织。新生成的再结晶晶粒被盐酸腐蚀掉,因此可观察到晶界处的析出相。使用EDS能谱分析成分,为了结果的准确性至少测量5个点扫描,以得到析出相的平均成分。用EDS能谱测量C和N等超轻元素的误差较大,因此没有检测N元素含量。结果表明,与周围基体相比,析出相富含Cr和Mo元素,缺少Fe和Ni元素,与文献[22,23]中σ相的成分一致。据此可以认为,该析出相为热变形过程中应变诱导生成的σ相。

图9

图9   超级奥氏体不锈钢在不同热变形条件下的微观组织

Fig.9   Microstructures of super austenitic stainless steel corresponding to different conditions (a) 950℃, 0.001 s-1; (b) 1000℃, 0.01 s-1; (c) 950℃, 0.1s-1; (d) 1050℃, 0.001 s-1


在950℃和0.001 s-1条件下热变形后的微观组织中,晶界处的σ相呈条状或块状分布。在1000℃和0.01 s-1条件下热变形后的微观组织中,晶界处的σ相仍呈块状分布,但其数量和尺寸均比在950℃和0.001 s-1条件下变形后的数量和尺寸略小。在950℃和0.1 s-1条件下变形后晶界处的σ相颗粒细小,尺寸约为1 μm。在1050℃和0.001 s-1条件下变形后晶界上的析出相数量较少,但是因应变速率较低析出相的尺寸较大。

Liao等[24]发现,900℃~1000℃是超级奥氏体不锈钢S32654中σ相析出的敏感温度区。本文的结果表明,超级奥氏体不锈钢在950℃进行热变形发生非连续动态再结晶,应变诱导不仅促进再结晶形核也促进σ相形核。非连续动态再结晶优先在晶界处形核,因此在原始晶界上生成许多细小的再结晶晶粒。σ相的形核长大是由Cr、Mo等合金元素的扩散过程控制的,晶界处的原子排列比晶粒内部更混乱。这降低了合金元素在晶界处扩散的激活能,使晶界成为溶质原子扩散的通道,σ相优先在晶界处形核长大[25,26]。在低应变速率条件下变形时间较长,生成的σ相有充足的生长时间,因此其尺寸较大。随着应变速率的提高应变诱导σ相形核的作用增大,但是热变形时间的减少使σ相没有充足的时间长大。因此,在高应变速率条件下晶界上的σ相数量多但是尺寸较小,如图9c所示。在晶界上σ相的析出与动态再结晶同时发生,σ相对奥氏体晶界的钉扎抑制了动态再结晶的进行。

区域2是低温高应变速率区,在热加工图中标记为失稳区,在950℃、10 s-1条件下变形后的微观组织如图8b所示。与区域1相似,原始晶粒在垂直压缩的方向拉长,在原始晶界上生成了大量细小的等轴再结晶晶粒,形成项链状组织,再结晶的方式也以非连续动态再结晶为主。由于变形后原始晶粒内产生了巨大的晶粒取向梯度(Grain orientation spread,GOS),即变形晶粒具有较高的GOS值,而动态再结晶生成的晶粒GOS值较低,因此可用来统计再结晶分数[27]。计算图8a(950℃,0.001 s-1)和b(950℃,10 s-1)中的再结晶分数,结果分别为15.47%和41.96%。图10ab分别给出了图8ab中再结晶区域的GOS分布,图10cd给出了对应的晶界取向差角分布。与低应变速率相比,在高应变速率条件下变形会出现更多的60°的大角度晶界,小、中角度晶界则比较少。这也表明,在950℃高应变速率条件下变形材料,其动态再结晶程度更高。

图10

图10   超级奥氏体不锈钢在950℃, 0.001 s-1和950℃,10 s-1条件下再结晶区域的GOS分布和晶界取向分布

Fig.10   GOS distributions of DRX grains and grain boundary misorientation distribution plot in the samples deformed at 950℃ (a, c), 0.001 s-1 and 950℃, 10 s-1 (b, d)


在高应变速率条件下变形,材料动态再结晶的形核过程以及晶界迁移过程的时间很短,但是与低应变速率条件下的变形相比再结晶分数却高得多。其主要原因,首先是在低应变速率条件下材料的变形缓慢,有更多的时间进行动态回复。动态回复与动态再结晶发生竞争,在形变过程中动态回复的发生使形变产生的位错增殖和积累速度降低,位错重新排列而逐渐形成了亚晶结构[29]。从图11b可见,原始晶粒中有许多亚晶界和小角度晶界,这种动态回复产生的软化抑制了动态再结晶。图11给出了对变形晶粒取向差分布的分析,如箭头标注所示,图12给出了相应的取向差分布结果。结果表明,在0.001 s-1条件下变形后的晶粒中取向差呈阶梯上升,这是动态回复产生的亚晶界所致。在高应变速率条件下变形,动态回复没有充足的时间软化,变形晶粒中仍保留了密集的位错缠结,变形晶粒的取向差大于低应变速率下的取向差,没有阶梯上升而是连续上升或起伏上升。

图11

图11   超级奥氏体不锈钢在950℃, 0.001 s-1和950℃, 10 s-1变形下的IPF图和CSL晶界分布

Fig.11   IPF map and twinning boundaries distribution maps of samples deformed at 950℃, 0.001 s-1 (a, c) and 950℃, 10 s-1 (b, d)


图12

图12   沿图11中变形晶粒白线分布的取向差分布

Fig.12   Misorientation development corresponding to the designated white lines in Fig.11


另一方面,低层错能的奥氏体在变形过程中易出现孪晶。在奥氏体钢的再结晶晶粒的形核和长大过程中孪晶起了重要的作用,作为一种再结晶方式促进了动态再结晶[30]图11c给出了在950℃和10 s-1条件下变形后的微观组织。可以看出,在生成的再结晶晶粒中有大量的∑3孪晶界。在低温高应变速率条件下热变形时,滑移系难以激活,因此∑3孪晶界促进孪晶的生成。孪晶的生成使晶粒细化,晶界的数量增多使再结晶的形核位点增多,有利于动态再结晶的进行[31]。因此,在低温高应变速率区域再结晶分数更高,是高形变储能、高绝热温升和孪晶生成的共同作用所致。

同时,在热变形过程中,即使试样始终与周围环境交换能量,试样的绝热温升也不容易消除。在应力水平不同的情况下,绝热加热引起的温升为[32,33]

ΔT=ηρCp0εσdε

式中ρ为材料的密度(8.24 g/cm3),Cp为比热(0.5 kJ/kgK),

η=0                                                  ε˙10-3 s-10.316lgε˙+0.95         10-3 s-1ε˙<1 s-10.95                                                  ε˙1 s-1

是热效率。图13给出了真应变为0.6时不同变形条件下的绝热温升图。在低温高应变速率(950℃,10 s-1)的条件下变形,ΔT为47℃的最高绝热温升加速了热变形过程中位错和晶界的迁移,从而促进了动态再结晶的进行。

图13

图13   超级奥氏体不锈钢在0.6真应变不同变形条件下的绝热温升

Fig.13   Adiabatic temperature rise at different deformation conditions


区域3为中温中应变速率区,在热加工图中标记为失稳区,其微观组织如图8d所示。与区域2的情况相似,原始晶粒在垂直于压缩方向伸长并被细小的等轴再结晶晶粒包围,形成链状组织。Mandal[34]等认为,在应变速率为0.1 s-1的中等应变速率条件下,与高应变速率变形相比,较低的动态再结晶的形核驱动力和绝热温升使再结晶的形核速率较低;与低应变速率变形相比,动态再结晶的晶界迁移时间不足。因此,在该区域热变形的过程中再结晶的形核和晶界迁移的驱动力不足以使材料产生完全的再结晶组织,因此不适合进行热加工。区域4为中温低应变速率区,在热加工图中为稳定区。与区域3相比,低应变速率使动态再结晶过程有足够的晶界迁移时间,因此可生成更多的再结晶晶粒,再结晶分数为92.37%。但是再结晶的晶粒尺寸不均匀,因此在此区域不宜热加工。

区域5是高温高应变速率区,在热加工图中标记为失稳区,图8eg给出了在1200℃,10 s-1和1 s-1条件下变形的微观组织。可以看出,粗大的原始晶粒基本上都消失了,动态再结晶的程度较高,生成了尺寸均匀的等轴晶。图14给出了在1200℃和10 s-1条件下的变形过程中产生裂纹的析出相的微观组织。这些是变形前试样中的未完全固溶的析出相,压缩过程中在均匀变形区压为长条状。由于析出相主要是硬脆的σ相,在压缩过程中析出相和基体的界面容易出现沿相界扩展的裂纹或穿过析出相的裂纹[35,36],使热加工图中的高应变速率区成为失稳区。区域6是高温低应变速率区,在热加工图中标记为稳定区。高温使动态再结晶的驱动力很高,低应变速率为动态再结晶提供了足够的晶界迁移时间。因此,在此变形条件下生成了粗大的等轴再结晶晶粒,如图5所示。粗大的再结晶晶粒使力学性能降低,因此加工时应该避免。

图14

图14   超级奥氏体不锈钢在1200℃,10 s-1变形条件下析出相产生的裂纹

Fig.14   Cracking of σ phase in super austenitic stainless steel samples deformed at 1200℃, 10 s-1


综合对微观组织和热加工图的分析,超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N在低温区域易发生动态析出对动态再结晶的抑制,在高应变速率区域因原有的析出相而易出现裂纹。而在高温中应变速率区域,既有较高的动态再结晶分数又不会生成粗大的再结晶晶粒。这表明,变形温度为1150~1200℃、应变速率0.1~1 s-1是合理的热加工区域。

3 结论

(1) 在950℃~1200℃,应变速率0.001 s-1~10 s-1条件下超级奥氏体不锈钢24Cr-22Ni-7Mo-0.4N的热变形激活能为497.11 kJ/mol,本构方程为σP=10.006lnZ1.73×10181/5.199+Z1.73×10182/5.199+11/2,峰值应力、动态再结晶临界应力均与ln(Z/a)呈线性关系。

(2) 基于动态材料模型建立的不同真应变条件下的热加工图和6个区域的微观组织演变,在950~1050℃的低温和0.001~0.1 s-1的低应变速率下有σ相的形成并抑制了动态再结晶。材料在950℃高应变速率变形后的动态再结晶分数比在低应变速率下的高于,这是低应变速率下发生动态回复和在高应变速率下形成孪晶以及绝热温升的协同作用所致。材料在高温高应变速率区域的变形组织为细小均匀的等轴晶粒,因为变形前的析出相在变形过程中形成裂纹而使其为流变失稳区。

(3) 根据微观组织和热加工图,合理的热加工区域为:变形温度1150~1200℃,应变速率0.1~1 s-1

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