镍基单晶高温合金具有优异的高温蠕变、疲劳、氧化及腐蚀抗力等综合性能，可用于制造航空发动机和工业燃气轮机的涡轮叶片[1,2]。这种叶片在高温服役过程中承受<001>轴向的离心载荷，离心应力导致的蠕变损伤是其主要失效机制之一[3,4]。随着镍基单晶高温合金承温能力的不断提高，其高温蠕变行为受到极大的关注并进行了大量关于高温蠕变机制的研究[5~10]。研究结果有：(1)高温蠕变变形主要受控于位错运动，蠕变强度取决于位错越过γ'相的难易程度。(2)高温蠕变变形的主要特征是γ/γ'界面位错网和γ'筏状组织的形成。然而，为了保证叶片安全服役，除了研究镍基单晶高温合金的蠕变变形行为，还需针对叶片的服役工况研究其组织退化规律和组织退化-性能损伤间的关系。结果表明，镍基高温合金涡轮叶片的蠕变组织损伤主要表现为：γ'相粗化连接和筏排、γ'相含量的改变、MC碳化物的分解、晶界析出、晶界形貌的改变以及TCP的相析出[11~14]。袁晓飞等[15~17]研究了等轴晶铸造K465高温合金在不同温度下热暴露不同时间和热力耦合后微观组织的演变，并对微观组织退化进行了量化表征。冯强等[18~20]进行变截面持久实验，得到了DZ125合金在不同温度、应力及时间条件下的微观组织演化规律，对其微观组织损伤参量进行了量化表征并预测了蠕变剩余寿命。
1 实验方法
实验用材料是镍基单晶高温合金DD413，其名义成分(质量分数，%)为0.07C，12Cr，9Co，3.8W，1.85Mo，3.6Al，4.1Ti，5Ta，余量Ni。
用真空感应炉熔炼母合金，用传统Bridgman法(HRS)高速凝固制备单晶试棒。
通过EBSD技术确定单晶试棒的晶体取向，实验用试棒的晶体取向与<001>生长方向的之差小于8°。采用固溶+时效处理合金，其热处理制度为：1250℃/4 h/AC+1080℃/4 h/AC。将经过标准热处理的单晶试棒加工成拉伸蠕变试样，并在980℃/200 MPa、870℃/430 MPa恒定拉伸载荷下进行蠕变实验。为了得到不同蠕变损伤状态下的组织，对试样在塑性应变量为0.2%、0.5%、1%处进行蠕变中断；同时，对预应变试样在塑性应变量0.2%、0.5%、1%处中断卸载并炉冷，然后在不同蠕变实验条件下重新加载进行再蠕变实验，以得到不同损伤组织对应的剩余蠕变性能、建立不同损伤退化组织与蠕变性能之间的关系。
通过研磨、抛光和化学腐蚀(4 g CuSO4+12 mL HCl+20 mL H2O)制备DD413合金金相样品。用TESCAN MIRA4场发射扫描电镜(SEM)在二次电子模式(SE)下观察和拍照不同状态样品枝晶干γ/γ'的形貌。为保证数据的准确、可靠，对每种状态样品的10个不同区域的枝晶干γ/γ'两相的形貌拍照，并选取不重叠视场统计横截面γ'相的体积分数(Vf)，选取纵截面定量表征γ'相筏化指数(Ω)、γ'相筏排厚度(D)和γ相基体通道宽度(W)。根据Undeerwood[23]提出的公式计算不同状态下筏化指数以得到平行与垂直应力方向上筏形组织的交叉和中断数目的差别。不同状态下γ'相的Ω值为
式中
2 结果和讨论
2.1 标准热处理态的组织
图1
图1
DD413单晶高温合金热处理态的组织
Fig.1
Microstructure of the DD413 Single-crystal superalloy after heat treatment
2.2 蠕变组织的退化
图2
图2
DD413单晶高温合金在980℃/200 MPa、870℃/430 MPa条件下的蠕变曲线
Fig.2
Creep curvrs of the DD413 Single-crystal superalloy at 980℃/200 MPa and 870℃/430 MPa
在塑性应变量为0.2%、0.5%、1% (a、b、c)处进行蠕变中断实验，进而模拟DD413合金在热力耦合作用下的蠕变损伤组织。图3给出了DD413镍基单晶高温合金在980℃和870℃经不同应变量蠕变中断后的典型横截面组织，并对其蠕变损伤状态进行了量化表征(表1)。对比横截面的γ/γ'组织，可见DD413合金在980℃蠕变过程中γ'相发生了明显的粗化连接和溶解，其体积分数随着蠕变应变量的增大不断降低。应变量达到1%时，合金中出现了大块状γ'相，几乎没有小立方状的γ'相(图3e)。与在980℃蠕变相比，DD413合金在870℃蠕变过程中γ'相的退化程度较低。随着蠕变的进行，γ'相的立方度略微降低(图3b、d)，其体积分数随之逐渐降低。应变量增大至1%时(图3f)，只有极少部分的γ'相发生了连接。
图3
图3
DD413单晶高温合金横截面枝晶干的显微组织
Fig.3
Microstructure of dendrite region the DD413 single-crystal superalloy at cross sections (a) 0.2% at 980℃/200 MPa, (b) 0.2% at 870℃/430 MPa, (c) 0.5% at 980℃/200 MPa, (d) 0.5% at 870℃/430 MPa, (e) 1% at 980℃/200 MPa, (f) 1% at 870℃/430 MPa
表1 DD413单晶高温合金不同应变量处显微组织参数的定量表征
Table 1
| Specimen | Vf / % | Ω / % | D / μm | W / μm |
|---|---|---|---|---|
| SHT | 52.2±1.2 | 0 | 0.291±0.063 | 0.099±0.031 |
| 980℃/200 MPa/0.2% | 46.9±1.4 | 0.240±0.083 | 0.364±0.103 | 0.168±0.004 |
| 980℃/200 MPa/0.5% | 44.2±0.2 | 0.298±0.084 | 0.346±0.007 | 0.188±0.051 |
| 980℃/200 MPa/1.0% | 41.5±1.2 | 0.561±0.059 | 0.337±0.076 | 0.265±0.072 |
| 870℃/430 MPa/0.2% | 45.8±1.6 | 0 | 0.328±0.086 | 0.112±0.046 |
| 870℃/430 MPa/0.5% | 46.6±0.5 | 0.005±0.009 | 0.327±0.082 | 0.128±0.039 |
| 870℃/430 MPa/1.0% | 44.9±0.6 | 0.112±0.154 | 0.314±0.086 | 0.152±0.049 |
图4给出了DD413镍基单晶高温合金在980℃和870℃两个温度下经不同应变量蠕变中断后的典型纵截面组织，并对其蠕变损伤状态γ'相尺寸和筏排化程度进行了量化表征(表1)。对比纵截面γ/γ'组织可见，DD413合金在980℃蠕变过程中γ'相沿垂直于应力轴方向发生了明显的N型筏化。随着蠕变应变量的增大，γ'相的筏化越来越完善，且其筏排厚度逐渐降低和对应的γ相基体通道的宽度增大。合金纵截面γ'相的筏排形貌，与横截面γ'相粗化连接对应。例如，应变量为0.2%时横截面只有少部分γ'相发生粗化连接，出现了独立的γ'相组织，其所对应的0.2%纵截面只有少部分γ'相发生了N型筏化(图4a)。随着应变量增打到1% (图4e)，合金的纵截面已经形成了完善的N型筏排组织，与横截面没有独立的细小γ'相颗粒现象对应。与在980℃蠕变相比，DD413合金在870℃蠕变过程中纵截面未出现明显γ'相筏排现象，也与横截面未观察到明显的γ'相连接对应(图4b、d、f)。但是，与标准热处理态的组织相比，合金γ'相体积分数逐渐降低。另外，合金γ'相的尺寸先增大后减小，γ相的基体通道宽度则不断增大。
图4
图4
DD413单晶高温合金纵截面枝晶干的显微组织
Fig.4
Microstructure of dendrite region the DD413 single-crystal superalloy at longitudinal sections (a) 0.2% at 980℃/200 MPa, (b) 0.2% at 870℃/430 MPa, (c) 0.5% at 980℃/200 MPa, (d) 0.5% at 870℃/430 MPa, (e) 1% at 980℃/200 MPa, (f) 1% at 870℃/430 MPa
对蠕变组织的分析和量化表征的结果表明，受热-力耦合作用的影响，DD413合金组织退化损伤主要包括γ'相体积分数降低和γ'相筏排程度增加。蠕变温度越高合金元素的扩散越快，合金组织的损伤程度越大。基于γ'相筏排程度(Ω)、γ'相体积分数(Vf)、γ'相筏排厚度(D)和γ相基体通道宽度(W)等组织参量，可将上述六种条件的蠕变损伤排序：
980℃/200 MPa-1%>980℃/200 MPa-0.5%>
870℃/430 MPa-1%>980℃/200 MPa-0.2%>
870℃/430 MPa-0.5%>870℃/430 MPa-0.2%。
2.3 蠕变组织的损伤-性能退化关系
根据不同蠕变中断实验结果模拟不同热力耦合作用下的微观组织以及再蠕变性能，可建立不同组织损伤-剩余蠕变性能的关系。图5给出了DD413单晶高温合金在980℃和870℃不同预应变后的蠕变应变-时间曲线。由图5可见，预应变参量的不同对合金980℃/200 MPa和870℃/430 MPa蠕变性能的影响明显不同。图5a表明，在980℃/200 MPa条件下预应变0.2%和在870℃/430 MPa条件下预应变1%后，DD413合金980℃/200 MPa的蠕变性能并未恶化。这表明，合金发生轻微的筏化对980℃/200 MPa蠕变性能的影响不大。但是，随着筏化程度的提高(980℃/200 MPa预应变0.5%的Ω值为0.298，980℃/200 MPa预应变1%的Ω值为0.561)，DD413合金在980℃/200 MPa条件下的蠕变性能明显降低。图5(b)表明，在980℃/200 MPa条件下预应变1%也使DD413合金的870℃/430 MPa蠕变性能明显恶化。与标准热处理态的组织相比，在870℃/430 MPa条件下预应变0.2%和0.5%可提高合金的蠕变性能。虽然在870℃蠕变变形降低了合金的γ'相体积分数，热-力耦合的作用却使DD413合金γ'相的尺寸略微增大到0.33 μm。这也从侧面说明，为了达到最佳性能，合金中γ'相的尺寸至少应该大于0.30 μm。上述蠕变性能，与蠕变组织损伤程度的排序相互对应。这表明，蠕变组织的损伤越严重，其再蠕变性能越低。
图5
图5
DD413单晶高温合金在不同预应变后的再蠕变曲线
Fig.5
Creep curves of the DD413 single-crystal superalloy after different pre-strains (a) 980℃/200 MPa, (b) 870℃/430 MPa
3 结论
(1) DD413合金在980℃蠕变过程中γ'相发生了明显粗化连接和溶解，其体积分数随着应变量的增大不断降低。与980℃相比DD413合金在870℃蠕变过程中γ'相并未发生明显的筏排现象，但是合金中γ'相的体积分数逐渐降低。同时，合金γ'相的尺寸先增加后降低而γ基体通道的宽度则不断增大。
(2) 基于γ'相筏排程度和γ'相体积分数等组织参量可知，DD413合金在980℃不同应变量的损伤程度均大于870℃蠕变损伤状态，随着蠕变应变量的增大合金组织的损伤程度进一步提高。
(3) 不同的预蠕变应变参量对合金在980℃/200 MPa和870℃/430 MPa条件下的蠕变性能有不同的影响。筏化不明显时γ'相体积分数降低对合金的蠕变性能影响不大。随着预应变引起筏化程度的提高，合金的蠕变性能降低。
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