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材料研究学报, 2023, 37(4): 308-314 DOI: 10.11901/1005.3093.2022.232

研究论文

基于Ti-6Al-4V团簇式设计的超高强Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr合金

陈志鹏1, 朱智浩1, 宋梦凡1, 张爽2, 刘田雨3, 董闯,1,2

1.大连理工大学 三束材料改性教育部重点实验室 大连 116024

2.大连交通大学材料科学与工程学院 大连 116028

3.沈阳铸造研究所有限公司 高端装备轻合金铸造技术国家重点实验室 沈阳 110022

An Ultra-high-strength Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr Alloy Designed from Ti-6Al-4V Cluster Formula

CHEN Zhipeng1, ZHU Zhihao1, SONG Mengfan1, ZHANG Shuang2, LIU Tianyu3, DONG Chuang,1,2

1.Key Laboratory of Materials Modification, Ministry of Education, University of Technology, Dalian 116024, China

2.School of Materials Science and Engineering, Dalian Jiaotong University, Dalian 116028, China

3.Shenyang Research Institute of Foundry Co., Ltd., State Key Laboratory of Light Alloy Casting Technology for High-End Equipment, Shenyang 110022, China

通讯作者: 董 闯，教授,dong@dlut.edu.cn，研究方向为材料的原子结构模型及成分设计

责任编辑: 吴岩

收稿日期: 2022-04-24   修回日期: 2022-06-09  

基金资助: 军委科技委2020年重点基础研究项目(2020JCJQZD165)
大连市科技创新基金重点学科重大课题(2020JJ25CY004)

Corresponding authors: DONG Chuang, Tel: 13998578449, E-mail:dong@dlut.edu.cn

Received: 2022-04-24   Revised: 2022-06-09  

Fund supported: 2020 Key Basic Research Project of Science and Technology Commission of the Military Commission(2020JCJQZD165)
Key Discipline and Major Project of Dalian Science and Technology Innovation Foundation(2020JJ25CY004)

作者简介 About authors

陈志鹏，男，1996年生，硕士生

摘要

设计并用真空铜模吸铸制备了近α型双相Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr合金系列，其成分框架满足Ti-6Al-4V的α+β双相团簇式，即α和β相团簇式的比例为12:5。同时，通过多元合金化尤其是改变Zr含量，可将后者改造成具有更高β稳定性的形式[Al-Ti14-x Zr x ](Mo0.6Nb0.2V1.2Al)，x=0.6~3。这些合金的铸态组织其特征为网篮状，并含有大量针状α'马氏体。随着Zr含量的提高这些合金的晶粒细化，其强度和硬度也随之提高，Zr含量最高的Ti-6.7Al-2.2V-2.1Mo-0.7Nb-10.0Zr合金达到超高强水平，其铸态的拉伸强度为1404 MPa，维氏硬度为451HV，与热处理后的典型超高强钛合金β-21S的性能接近，与在相同条件下制备的Ti-6Al-4V相比其强度和硬度分别提高52%和39%，比强度和比硬度分别提高45%和33%。

关键词： 金属材料; 钛合金; Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr; 团簇式; 力学性能

Abstract

The near-α dual-phase Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloy series were designed and prepared by copper-mold suction casting in this paper. Their compositions fall within the composition framework previously determined for Ti-6Al-4V: the α and β formulas satisfy the ratio of 12:5, but the β part can be further stabilized, by using multi-element alloying and especially by varying the addition amount of Zr, into the form of [Al-Ti14-x Zr x ](Mo0.6Nb0.2V1.2Al), x = 0.6~3. The as-cast alloys are all characterized by a basket-weave microstructure containing a large number of α' martensite needles. With increasing Zr content the α' needles are gradually refined, and the strength and hardness increase accordingly. Among them a Ti-6.7Al-2.2V-2.1Mo-0.7Nb-10.0Zr alloy achieves the ultra-high strength level, with the ultimate tensile strength of 1404 MPa and Vickers-hardness of 451HV, close to the typical ultra-high-strength β-21s after heat-treatment. In comparison with Ti-6Al-4V prepared in the identical conditions, the strength and hardness of this alloy exceeds those of Ti-6Al-4V by 52% and 39%, and the specific strength and hardness are increased by 45% and 33% respectively.

Keywords： metallic materials; titanium alloy; Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr; cluster formula; mechanical properties

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本文引用格式

陈志鹏, 朱智浩, 宋梦凡, 张爽, 刘田雨, 董闯. 基于Ti-6Al-4V团簇式设计的超高强Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr合金[J]. 材料研究学报, 2023, 37(4): 308-314 DOI:10.11901/1005.3093.2022.232

CHEN Zhipeng, ZHU Zhihao, SONG Mengfan, ZHANG Shuang, LIU Tianyu, DONG Chuang. An Ultra-high-strength Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr Alloy Designed from Ti-6Al-4V Cluster Formula[J]. Chinese Journal of Materials Research, 2023, 37(4): 308-314 DOI:10.11901/1005.3093.2022.232

近α钛合金具有优异的热稳定性、抗高温蠕变性能和良好的持久能力，广泛用于制造航空航天器的机翼、叶片等复杂结构件[1]。但是，目前报道的近α钛合金其抗拉强度均低于1300 MPa[2,3]。超高强度(室温拉伸强度超过1400 MP)钛合金均属于近β和亚稳β钛合金类型，目前国内外研发成熟的超高强钛合金牌号主要有β-21S (Ti-15Mo-2.7Nb-3Al-0.2Si)、TB8 (Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.25Si)、Ti-B20 (Ti-3.5Al-5Mo-4V-2Cr-1Fe-2Zr-2Sn)、TB10 (Ti-5Mo-5V-2Cr-3Al)。其中的β-21S是美国Timet公司1989年研制开发的亚稳β钛合金，时效强化后的室温抗拉强度达到1450 MPa[4]。TB8是我国90年代仿制美国β-21S的一种新型亚稳β钛合金，其在β锻造热处理制度下的室温抗拉强度达到1420 MPa[4]。Ti-B20是由我国西北有色金属研究院设计的一种亚稳β钛合金，时效后的室温抗拉强度达到1469 MPa[4]。TB10是我国北京有色金属研究院自主研制的近β钛合金，其锻造棒材的室温抗拉强度达到1420 MPa[5]。β钛合金的组织和性能不稳定[6]，因此有必要研发近α型超高强度钛合金以满足航空航天工业的需要。

目前钛合金成分的设计方法，包括当量法[7,8]、第一性原理计算[9]、元素作用[10] 等。由于这些方法不能解决合金成分根源问题，开发新合金仍然依赖耗费巨大的试错法。董闯教授课题组[11,12]发展的“团簇加连接原子”结构模型，为固溶体合金提供了化学近程序的一种简化描述方式。该模型由一个近邻团簇加上若干个次近邻连接原子组成，表示为团簇式形式：[团簇](连接原子)。基于该理论模型已开发出如增材制造专用钛合金[13]，低弹性模量生物医用钛合金[14]和高温钛合金[15]等高品质钛合金。同时，刘田雨等[16]基于团簇加连接原子结构模型解析了目前最成熟、应用最广的双相Ti-6Al-4V合金，其成分式为α-{[Al-Ti12](AlTi2)}12+β-{[Al-Ti14](V2Ti)}5，共包含12个α-Ti结构单元和5个β-Ti结构单元。

α和β成分式的推出及两相各自合金化，为研发新型超高强近α钛合金提供了简洁途径。本文基于Ti-6Al-4V成分式设计近α型双相Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr合金系列，质量百分比成分区间为Ti-(6.7~7.0)Al-(2.2~2.3)V-(2.1~2.2)Mo-0.7Nb-(2.1~10.0)Zr。其成分框架满足Ti-6Al-4V的α+β双相团簇式，即α和β相团簇式满足12∶5的比例。用真空电弧熔炼实验用合金，研究Zr含量对铸态合金的微观显微组织和力学性能的影响规律，并与Ti-6Al-4V[17~19]和国内外β-21S、TB8、Ti-B20和TB10以及典型的近α钛合金IMI834和Ti60的力学性能进行比较。

1 实验方法

1.1 成分的设计

α和β固溶体相分别为密排六方结构和体心立方结构，其第一近邻配位多面体(即本文中的团簇)分别为配位数12的孪晶立方八面体和配位数14的菱形十二面体(其构型参考文献[16])，再配以3个连接原子，构成各自的团簇加连接原子成分式，简称团簇式。刘田雨等[16]根据不同退火温度下Ti-6Al-4V合金中α和β相成分，拟合出α相团簇式为16原子的[Al-Ti12](AlTi2)，β相团簇式为18原子的[Al-Ti14](V2Ti)，且两者呈12∶5的比例，即Ti-6Al-4V的团簇式为α-{[Al-Ti12](AlTi2)}12+β-{[Al-Ti14](V2Ti)}5。

本文基于Ti-6Al-4V的团簇式设计出具有超高强特色的近α钛合金，因此合金设计的思路依据以下四点：

1) 保持α相与β相团簇式的比例为12∶5，以维持合金的近α的双相基本特征。

2) 用β稳定元素Mo、Nb部分替代β式中的V，原来的V2变成Mo0.6Nb0.2V1.2。用Mo、Nb部分替换β成分式中的V，以多元合金化实现β相的固溶强化[20]，同时进一步稳定β相以提高室温塑性[16,21]。

3) 将原β式中Al的含量加倍，提高固溶强化。用Al替换β式中的Ti，通过固溶体形式强化合金并增强α相析出的时效强化[22]。

4) 在β式中引入不同含量的Zr，进一步稳定β相。Zr与Ti同属IVB族，替换β成分式中壳层位置的Ti，主要强化β相以提高合金的室温和高温强度[23~25]。Fu等[26]发现，Zr对铸态Ti-1100钛合金具有细化原始β晶粒、α片层和残余β相尺寸的作用，Zr含量的提高使Ti-1100合金的显微硬度明显提高、β转变温度略有降低。同时，Zr对钛合金塑性的不利影响比Al小，因此通过Zr强化合金能更好地保持良好的成型工艺性和焊接性能。

最终设计出双团簇成分式α-{[Al-Ti12](AlTi2)}12+β-{[Al-Ti14-x Zr x ](Mo0.6Nb0.2V1.2Al)}5，其中Zr含量变化范围为0.6~3。

1.2 实验用合金的制备

用METTLER TOLEDO型精密电子称称量15 g料，Ti原料的纯度为99.995%(质量分数，下同)，Al和V的纯度为99.99%，Mo和Nb的纯度为99.5%，Zr的纯度为99.95%。用非自耗真空电弧熔炼炉制备实验用合金锭，熔炼前炉腔的真空度为6×10-3 Pa，在熔炼过程中使用纯度为99.999%的氩气作为保护气体。为了防止成分不均匀，反复熔炼5遍。

按上述工艺制备参考合金Ti-6Al-4V。使用铜模快冷吸铸装置将合金吸铸成直径为6 mm的圆柱状样品。参照室温拉伸国标GB/T 228.1-2010设计试样尺寸，将样品加工成如图1所示的拉伸试件。

图1

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图1   室温拉伸试样

Fig.1   Tensile sample at room temperature


用Bruker D8 Focus型X射线衍射仪检测合金的相结构组成，扫描角度为20°~80°，扫描速度为4 (°)/min；用OLYMPUS光学显微镜(OM)和Supra55型扫描电子显微镜(SEM)观察合金的组织形貌，并使用Image-Pro Plus软件根据OM和SEM形貌图(至少6张)统计分析晶粒和马氏体尺寸。用HVS-1000型显微维氏硬度计测试合金的硬度，载荷大小为2.94 N，保载时间为15 s，每个样品至少进行10次实验测其平均值。用UTM5504-G 电子万能试验机对拉伸件进行合金的室温力学性能测试，每个成分至少测试3个拉伸样品。

设计的系列合金化学成分列于表1，包括Mo当量[27]和Al当量[28]，以及用JMatPro软件模拟计算出的合金液-固两相温度区间。在计算过程中将每个合金元素的质量分数输入JMatPro软件,开始冷却温度设置为1800℃和终止温度设置为5℃，然后测量固体质量分数的转变温度，从0变化到1。按照Zr的质量百分比命名试样：Ti2、Ti4、Ti6、Ti7、Ti9、Ti10。随着Zr含量的提高Mo当量逐渐减小，Al当量逐渐增大但是均比Ti-6Al-4V的大，以保证合金较好的力学性能、满足文中双相钛合金的设计。随着Zr含量的提高液-固两相区间逐渐增大，Ti4及其后合金比Ti-6Al-4V的高。

表1   Ti-6Al-4V和Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr团簇式、质量百分比、当量以及估算的固液区间

Table1  Cluster formulas, compositions, Mo- and Al- equivalents, and solidification ranges of Ti-6Al-4V and Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys

AlloyComposition formula

Composition / %,

mass fraction

a[Mo]eqb[Al]eq

cΔTL-S

/ ℃

Ti-6Al-4V12[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti14](V2Ti)Ti90.01Al6.05V3.942.76.013.3
Ti212[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti13.4Zr0.6](AlV1.2Mo0.6Nb0.2)Ti85.7Al7.0Mo2.2Nb0.7V2.3Zr2.13.947.310.9
Ti412[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti13Zr1](AlV1.2Mo0.6Nb0.2)Ti84.4Al6.9Mo2.2Nb0.7V2.3Zr3.53.917.518.3
Ti612[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti12.4Zr1.6](AlV1.2Mo0.6Nb0.2)Ti82.4Al6.9Mo2.2Nb0.7V2.3Zr5.53.887.824.3
Ti712[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti12Zr2](AlV1.2Mo0.6Nb0.2)Ti81.3Al6.8Mo2.1Nb0.7V2.3Zr6.83.858.026.6
Ti912[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti11.4Zr2.6](AlV1.2Mo0.6Nb0.2)Ti79.4Al6.8Mo2.1Nb0.7V2.3Zr8.73.818.232.5
Ti1012[Al-Ti12](AlTi2)+5[Al-Ti11Zr3](AlV1.2Mo0.6Nb0.2)Ti78.3Al6.7Mo2.1Nb0.7V2.2Zr10.03.798.434.8

Notes:a[Mo]eq=1.0Mo+1/3.6Nb+1/4.5Ta+1/2W+1/0.63Cr+1/0.65Mn+1/1.5V+1/0.35Fe+1/0.8Ni (%, mass fraction)[27]. b[Al]eq=1.0Al+1/3Sn+ 1/6Zr+10O (%, mass fraction)[28]. cΔTL-S, the solidification range, estimated using JMatPro.

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2 结果和分析

2.1 实验用合金的显微组织

图2给出铸态合金的光学显微组织。如图2所示，显微组织为原始的β晶粒，晶粒尺寸由Image-Pro Plus软件计算，结果列于表2。可以看出，随着Zr含量的提高晶粒尺寸先减小后增大。其原因是，一方面，晶体结构相同的Zr和Ti在钛合金中与α-Ti和β-Ti形成固溶体后，Zr(原子半径为0.160 nm)替代小原子Ti(原子半径为0.146 nm)引起晶格畸变而产生应力场。这个应力场与位错应力场产生弹性交互作用[29]，阻碍位错运动和晶界移动，从而降低了晶粒的生长速度。另一方面，Zr含量的提高使(α+β)/β相变温度显著降低[30]，从而导致β相温度区间扩大，使β晶粒进一步长大，即晶粒尺寸随着Zr含量的提高而变大。

图2

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图2   Zr含量不同的Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr合金的光学形貌组织

Fig.2   OM images of as-cast Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys with different Zr contents


表2   不同Zr含量的铸态Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr合金的原始晶粒和α'马氏体的尺寸

Table 2  Original grain and α' martensite needles size of as-cast Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys with different Zr contents (μm)

AlloyTi2Ti4Ti6Ti7Ti9Ti10
Original grain size397±4357±20238±16207±11239±14372±16
α' martensite needles1±0.20.9±0.20.8±0.10.6±0.20.5±0.10.3±0.1

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从图3可见，晶粒内部的SEM微观组织像，呈网篮组织，其中白色针状相为α'马氏体，其晶粒随着Zr含量的提高而逐渐细化，在细小的α'马氏体之间存在残余的β相。该系列合金在α/β转变温度Tβ 以上为单相β，在随后的快速冷却过程中β相来不及转变为α相，β相发生马氏体相变而生成α'马氏体。α'马氏体在晶粒内部沿着不同位向交错分布，形成网篮组织。Zr原子的存在显著增大bcc结构的晶格畸变能，提高了α'马氏体切变的阻力，从而抑制α'马氏体的长大，使组织中的α'马氏体变的细小，有利于提高合金的强度但是使塑性降低。

图3

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图3   不同Zr含量的Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr铸态合金的SEM照片

Fig.3   SEM images of Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr as-cast alloys with different Zr contents


从图4给出的铸态合金的XRD衍射谱可见，均含有α-Ti，不含有Ti3Al。在Zr含量低的合金中未观察到β-Ti，因为β含量较低，而在Ti10合金的谱中有β-Ti的(200)特征峰，但是强度较小。其原因是，Zr为中性元素，Zr和Mo元素共存时Zr元素作为β稳定元素可增强β相的稳定性[31.32]。

图4

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图4   不同Zr含量的铸态Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr合金的XRD衍射谱

Fig.4   XRD patterns of as-cast Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys with different Zr contents


2.2 力学性能

图5给出铸态合金的室温拉伸性能。如图5b所示，随着Zr含量(质量分数)从2.4%提高到10.6%抗拉强度和屈服强度均逐渐提高，伸长率为0.96%~2.89%。Ti10合金的强度最高，抗拉强度达到1404 MPa，屈服强度达到1283 MPa，伸长率为0.96%。合金强度随着Zr含量的提高而逐渐提高，因为Zr在α和β相无限固溶而通过固溶强化提高合金的强度[33]。但是，生成的针状α'马氏体硬而脆降低了合金的塑性。

图5

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图5   Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr 合金的室温拉伸性能

Fig.5   Room-temperature tensile properties of Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys


图6给出本合金与国内外超高强度以及近α钛合金的室温拉伸性能对比。时效强化后β-21S的抗拉强度为1489 MPa[4]，β锻造热处理工艺下的TB8抗拉强度为1420 MPa[4]，时效强化后的Ti-B20合金抗拉强度为1469 MPa[4]，TB10锻造棒材的合金抗拉强度为1420 MPa[5]，IMI834的抗拉强度为1070 MPa[3]，Ti60的抗拉强度为1100 MPa[3]。与其相比，铸态Ti10合金的抗拉强度为1404 MPa，已经达到超高强度钛合金的标准，比Ti60抗拉强度高28%。同时，相比于参考合金Ti-6Al-4V的抗拉强度925 MPa，其抗拉强度提高52%。已有文献表明，铸态Ti-6Al-4V的抗拉强度为970 MPa，延伸率为5.3%[17]；轧制Ti-6Al-4V的抗拉强度为996 MPa，延伸率为14.81%[18]；锻造Ti-6Al-4V的抗拉强度为1190 MPa，延伸率为10.4%[19]。本文Ti-6Al-4V的力学性能与文献报道的铸态Ti-6Al-4V相近，但是强度和塑性均低于变形态Ti-6Al-4V。这主要是本文快冷形成α'马氏体所致，α'马氏体使合金的强度提高，但是使其塑性降低[34]。

图6

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图6   铸态Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr 合金与国内外超高强度[4,5]和近α钛合金[3]室温拉伸性能的对比

Fig.6   Comparisons of room temperature tensile properties between the present Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys and the reported ultra-high strength[4,5] and near-α titanium[3] Ti alloys


图7给出铸态合金的维氏硬度、质量密度以及相应比硬度(硬度/密度)和比强度(抗拉强度/密度)。可以看出，随着Zr含量的提高合金的显微硬度和密度均随之提高。Ti10合金的显微硬度为451HV，比参考合金Ti-6Al-4V的显微硬度(325HV)提高39%，略低于热处理后β-21S的显微硬度491HV[35]。其原因是，Zr含量的提高使固溶强化作用增强，从而提高显微硬度。

图7

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图7   Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr 合金的维氏硬度和密度以及比硬度(硬度/密度)和比强度(抗拉强度/密度)

Fig7   Vickers hardness (a), mass densities (b), specific hardness (c) and specific strength of as-cast Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr alloys (d)，specific hardness denotes the hardness-over-density ratio, and specific strength denotes the ultimate tensile strength-over-density ratio, respectively


从图7c、d可以看出，随着Zr含量的提高Ti-Al-V-Mo-Nb-Zr合金的比强度和比硬度均随之提高。Ti10合金的比强度和比硬度分别达到最大值306 kN·m/kg和0.96 GPa·cm3/g，比参考合金Ti-6Al-4V的比强度(211 kN·m/kg)和比硬度(0.72 GPa·cm3/g)分别提高45%和33%。

3 结论

基于Ti-6Al-4V团簇式，α-{[Al-Ti12](AlTi2)}12+β-{[Al-Ti14](V2Ti)}5在β-Ti团簇式部分实施Mo、Nb、Zr、Al合金化，设计的α-{[Al-Ti12](AlTi2)}12+β-{[Al-Ti14-x Zr x ](Mo0.6Nb0.2V1.2Al)}5(x=0.6~3)，相应质量百分比为(6.7~7.0)Al-(2.2~2.3)V-(2.1~2.2)Mo-0.7Nb-(2.1~10.0)Zr系列合金，其中近α型Ti-6.7Al-2.2V-2.1Mo-0.7Nb-10.0Zr达到超高强水平，其铸态拉伸强度为1404 MPa，硬度为451HV，与热处理后的典型超高强钛合金β-21S的性能接近，其比强度和比硬度达到306 kN·m/kg和0.96 GPa·cm3/g，与在相同条件下制备的Ti-6Al-4V相比起强度和硬度分别提高52%和39%，比强度和比硬度分别提高45%和33%。

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Lightweighting of automobiles by use of novel low-cost, high strength-to-weight ratio structural materials can reduce the consumption of fossil fuels and in turn CO2 emission. Working towards this goal we achieved high strength in a low cost beta-titanium alloy, Ti-1Al-8V-5Fe (Ti185), by hierarchical nanostructure consisting of homogenous distribution of micron-scale and nanoscale alpha-phase precipitates within the beta-phase matrix. The sequence of phase transformation leading to this hierarchical nanostructure is explored using electron microscopy and atom probe tomography. Our results suggest that the high number density of nanoscale alpha-phase precipitates in the beta-phase matrix is due to omega assisted nucleation of a resulting in high tensile strength, greater than any current commercial titanium alloy. Thus hierarchical nanostructured Ti185 serves as an excellent candidate for replacing costlier titanium alloys and other structural alloys for cost-effective lightweighting applications.

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