GH4169合金是一种时效硬化的镍基变形高温合金，具有优异的机械性能、良好的耐蚀性能和抗氧化性能，广泛用于制造航空航天等领域的高温承载部件[1~5]。高温变形热加工是获取既定几何特征、有效调控合金组织和性能的必要工序[6~8]。基于动态材料模型的加工图[9]是研究金属材料热加工性能、组织、工艺的有效工具，功率耗散效率η表征不同微观组织演化机制，反映材料热变形过程中组织演变的剧烈程度。在热加工过程中发生典型组织演变动态再结晶，可有效消除加工硬化和细化晶粒[10~15]。王明佳[16]报道了Inconel 740合金的组织演变过程，揭示了动态再结晶的形核机制。在动态再结晶过程中，晶界也发生剧烈的演变。晶界工程理论广泛应用于提高镁合金、不锈钢、镍基高温合金等金属材料的组织性能[17]。Randle等[18]研究表明，Σ3非共格孪晶能量更低迁移率更大，因此比Σ9和Σ27优先形成。张弘斌[19]报道了高温合金GH99在热变形过程中Σ3n非共格孪晶的演变规律，明确了新的Σ3晶界主要通过生长事故机制形成，而Σ9和Σ27晶界则主要通过晶界再生机制形成。
目前关于GH4169热加工性能的研究集中于铸态、固溶态和返回料合金，在实际的传热管热挤压前需要1080℃等温锻作为前处理，在锻态组织中出现析出相晶界偏析、碎晶等缺陷显著影响材料的热变形行为[20]。本文借助热模拟实验研究GH4169动态再结晶机制和晶界演变规律。
1 实验方法
表1 GH4169合金的主要化学成分
Table 1
| Elements | Ni | Fe | Cr | Nb | Ti | Al | Mo |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Mass fraction, % | 53.20 | 20.25 | 17.59 | 3.34 | 0.88 | 0.56 | 2.81 |
图1
将合金加工为ϕ8 mm×12 mm的试样，利用Gleebe-3500型热力模拟试验机进行等温压缩试验。试验参数为：变形温度1000～1150℃(50℃为间隔)，应变速率为0.01 s-1、0.1 s-1、1 s-1。为防止试样氧化，试验均在真空下进行。在试样与压缩砧头之间加入钽片，采用电阻法加热试样，将K型热电偶丝焊于试样的表面控制温度。压缩完成后立即将试样进行淬火，以保留变形组织。基于热模拟所采集的压缩数据，绘制GH4169合金的真应力-真应变曲线和功率耗散图。
将热压缩试样沿平行于轴线的方向对半切开，取其中一半，打磨至2000 #，随后抛光，采用腐蚀液(HCl 10 mL+CuCl 1 g+H2O 10 mL)擦拭腐蚀，并使用Zeiss光学显微镜拍摄微观组织并进行分析；另一半制为EBSD试样，用10%高氯酸+90%酒精在18~22 V电压，0.9~1.1 A电流下电解抛光20~30 s，随后进行EBSD表征。
2 结果和讨论
2.1 流变应力的特征
图2给出了GH4169在不同的热变形参数下的真应力-真应变曲线。从图2a可见，热变形参数为1000℃-1 s-1材料的变形抗力达到最大(约为400 MPa)，且随着应变速率的降低材料的变形抗力显著降低；同时，在变形后期应力值逐渐平缓而出现应力平台，呈现出明显的动态回复特征[21]。在高应变速率或变形温度较低的条件下，第一轮动态再结晶(Dynamic recrystallization，DRX)未完成时就在DRX晶粒内发生第二轮形核，而第二轮再结晶未完成时又出现了新一轮再结晶。这表明，材料内始终保持各种程度的再结晶状态，应力-应变曲线呈现出平滑特征[22]。从图2b可以看出，与在1000℃应变速率相同的变形抗力相比，变形温度的提高是材料的变形抗力降低。从图2d可明显看出，在变形温度为1150℃、应变速率为0.01 s-1的条件下材料的变形抗力最低(只约为70 MPa)。这表明，变形温度和应变速率对GH4169的变形抗力有显著的影响，应变速率越大和变形温度越低，合金的流变应力越大。
图2
图2
GH4169合金在不同热变形参数下的真应力-真应变曲线
Fig.2
True stress-true strain curve of GH4169 alloy under different thermal deformation parameters
2.2 GH4169的功率耗散图
图3
图3
GH4169合金在ε=0.7时的功率耗散图和流变失稳图
Fig.3
Power dissipation diagram (a) and Rheological instability plot (b) for GH4169 alloy at ε=0.7
DMM理论可表示为
其中m为材料的应变速率敏感指数，在一定程度上反映材料在塑性变形过程中组织演变的剧烈程度。
在材料的热加工过程中，η越高表明其热加工性能越好。从图3a可见，在变形温度为1050℃、应变速率为0.1~0.2 s-1的条件下η达到峰值0.47。变形温度为1020~1070℃、应变速率为0.03~0.63 s-1和变形温度为1120~1150℃、应变速率为0.4~1 s-1时，功率耗散效率表明材料的组织发生了剧烈演变。变形温度与应变速率配合良好，有利于材料的热加工。在变形温度为1000℃的条件下，η随着应变速率的提高而减小，在变形温度较低、应变速率较大的条件下，动态回复和动态再结晶等软化过程不能弥补变形产生的加工硬化，表现出较差的热加工性能。图3b表明，在高应变速率条件下，尤其是变形温度较低时易产生流变失稳现象。因此，热加工应避开此区域。
2.3 动态再结晶演变规律
图4给出了在不同热变形参数下变形后GH4169合金的微观形貌。从图4a可以看出，在1000℃-0.1 s-1热变形参数下变形，动态再结晶并没有完全发生，再结晶晶粒在变形晶粒的晶界处形核但是尚未生长。在再结晶开始之前变形晶粒的晶界大多为起伏的波纹状，再结晶晶粒沿着晶界分布，形成“项链”状组织。在图4b~d中，再结晶晶粒随着变形温度的提高逐渐长大，其尺寸明显增加且晶界逐渐平直化。其原因是，在晶粒长大过程中界面能下降，以减少晶界面积弥补晶粒长大消耗的能量。在1150℃-0.1 s-1变形条件下明显可见，变形温度过高使晶粒明显长大，再结晶进行得充分，晶粒呈现出等轴晶的特征，与功率耗散效率图的结果一致。
图4
图4
GH4169合金在不同热变形条件下的OM显微组织
Fig.4
Microstructure of GH4169 alloy under different thermal deformation conditions OM (a) 1000℃-0.1 s-1; (b) 1050℃-0.1 s-1; (c) 1100℃-0.1 s-1; (d) 1150℃-0.1 s-1; (e) 1100℃-0.01 s-1 and (f) 1050℃-1 s-1
在图4e中的框选处，明显可见连续动态再结晶。与大角度晶界的迁移相比——以非连续动态再结晶来消除加工硬化实现软化，连续动态再结晶则通过亚晶界持续吸收位错，逐渐转变成大角度晶界以消除材料的高能状态。图4f给出了加工参数为1050℃-1 s-1条件下的显微组织图。可以看出，材料的功率耗散效率η为35%，在理论上能量耗散机制中动态再结晶机制占主导地位。但是在此条件下可观察到材料的动态再结晶并不充分，如方框所示，仍然有大量的变形晶粒。其原因可能是：保温时间及准动态再结晶的影响。热变形结束后立即冷却，材料内的动态再结晶尚未完毕，产生了残余变形晶粒。其次，原始晶粒的大小对再结晶程度也有着重要的影响。初始状态为锻态的材料，其组织差异大，也是再结晶不充分。最后，变形温度显著影响再结晶晶粒的形核和长大 [24]。较高的应变速率在短时内产生大量应变，位错滑移至晶界或析出相处易发生钉扎、塞积和缠结，在该变形温度下材料的高能状态无法消除而出现“混晶”组织。
2.4 动态再结晶的机制
图5给出了GH4169合金在不同热变形参数下热变形后的EBSD微观组织。从图5a~c可以看出，在1000~1050℃变形晶粒不能发生完全的DRX，仍然有拉长的原始奥氏体晶粒。尤其是在1000℃，温度对DRX有直接的影响。在变形速率一定的情况下，随着变形温度的提高DRX进行得更加充分。从图5a、c可见，在晶界处生成了大量的DDRX晶粒，而随着变形温度的提高晶界处的DDRX晶粒尺寸明显增大，变形晶粒被DRX晶粒取代，“混晶”组织逐渐消失，呈现出等轴的DRX晶粒。与前者相比，图5b、c则显示了变形速率对DRX晶粒的影响。可以看出，随着应变速率的提高DRX晶粒的尺寸明显减小，DRX晶粒内出现了新孪晶，表明镍基高温合金在较高变形温度和较低应变速率下可以发生孪生变形[25,26]。
图5
图5
GH4169合金不同热变形参数下的EBSD微观组织
Fig.5
EBSD microstructure diagram under different thermal deformation parameters of GH4169 alloy (a) 1000℃-0.1 s-1; (b) 1050℃-1 s-1; (c) 1050-0.1 s-1; (d) 1100℃-0.01 s-1; (e) the distribution map of texture component within 10° of the <111> direction under 1000℃-0.1 s-1 parameter and (f) IPF legend
图6
图6
GH4169合金在1000℃和0.1 s-1热加工参数下的选区1的IPF图、晶粒的IPF图、A和B选区PF图和晶体学取向差以及DDRX机制示意图
Fig.6
Under 1000℃-0.1 s-1 thermal processing parameters IPF map of selected area 1 (a); IPF map of extracted grains (b); PF map of selected areas A and B (c); A, B Poor crystallographic orientation of the selected area (d) and schematic diagram of the DDRX mechanism (e) for GH4169 alloy
图7
图7
GH4169合金在1000℃和0.1 s-1热加工参数下选区1的IPF图和GND图、1100℃和0.01 s-1热加工参数下选区2的IPF图和KAM图、CDRX机制示意图以及在1100℃和0.01 s-1热加工参数下的GB图
Fig.7
GH4169 under the thermal processing parameters of 1000℃-0.1 s-1 the IPF map of the selection area 1 (a); the GND diagram of the selection area 1 (b); 1100℃-0.01 s-1 thermal processing parameters of the selection area 2 IPF diagram (c); KAM diagram of selection area 2 (d); Schematic diagram of CDRX mechanism (e) and GB diagram under thermal processing parameters of 1100℃-0.01 s-1 (f)
从图7a可见，在变形晶粒内出现了CDRX晶粒且与母相的位向相差较大。图7b给出了选区1的GND图，可见亚晶界不断吸收应变产生的移动位错的持续旋转，通过中角度晶界的过渡阶段具有小角度晶界特征的这些亚晶界逐渐向大角度晶界转变。从图中可见，CDRX晶粒附近的小角度晶界和中角度晶界的数量远比变形晶粒和DDRX晶粒处的低，表明CDRX晶粒是变形晶粒内部亚晶持续旋转产生的。图7c中CDRX晶界与附近的亚晶界产生互动，由附近亚晶界吸收位错并持续转动而生成大角度晶界。由图7d中选区2的KAM图可见，CDRX晶粒的晶界及其周围的亚晶界附近位错密度较低，而未完全生成的晶界附近的位错密度较高。如图7e所示，这些位错在后续的热变形过程中持续运动并湮灭在未完全生成的晶界处，使再结晶晶粒形核并长大。同时，亚晶界位错密度较高的部分可能产生孪晶或者转变成大角度晶界，进一步完成DRX的形核。如图7f所示，在变形温度较高、变形速率较低的条件下CDRX晶粒优先在亚晶界密度较高处形核，随着热变形的进行CDRX晶粒吸收能量而长大，与原始奥氏体晶界距离较近处的CDRX晶界逐渐凸出，最后与原始晶界融合。
2.5 在热变形过程中Σ3n 非共格孪晶的演化规律
图8
图8
在不同热变形参数下GH4169合金的Σ3n晶界
Fig. 8
Σ3n grain boundary under different thermal deformation parameters of GH4169 (a) 1000℃-0.1 s-1; (b) 1050℃-1 s-1; (c) 1050-0.1 s-1; (d) 1100℃-0.01 s-1; (e) 1050℃-1 s-1 selection area (f) Σ3n grain boundary density under various deformation parameters
如图8f所示，在本文的实验条件下变形温度对Σ3晶界密度的影响并不显著。在应变速率为0.01 s-1的条件下，在1000℃变形时Σ3晶界密度为4.77%，而在1100℃变形时Σ3晶界密度只有5.43%。其原因是：前者在1000℃-0.01 s-1条件下DRX的进行不充分，大量的变形晶粒使晶界的总面积降低。另外，DRX晶粒细小使Σ3晶界的总表面积较小、密度较低；后者在1100℃-0.01 s-1条件下，变形温度高、应变速率低，DRX充分进行且晶粒有足够的时间长大。DRX晶粒的长大使Σ3晶界的密度降低。在本文的实验条件下，应变速率对Σ3晶界密度的影响显著且呈正相关，在1050℃变形且应变速率为1 s-1时Σ3晶界密度为22.95%，而应变速率为0.1 s-1时Σ3晶界密度为11.33%。结合图8a~d中的DRX情况，这表明，在DRX晶粒尺寸适当的情况下DRX进行得越充分Σ3晶界的密度越高。
3 结论
(1) 在1000~1150℃和变形速率为0.01~1 s-1条件下，GH4169合金的热变形抗力随着变形温度的提高和应变速率的降低显著减小，且呈现典型的动态再结晶特征。
(2) 根据基于动态材料模型建立的GH4169合金的功率耗散图，在热加工参数为T=1050℃、
(3) 在GH4169合金的热变形过程中，DRX进程随着变形温度的提高和应变速率的降低而提升，DRX机制以DDRX为主，新生晶粒在原奥氏体晶界处形核，以弓出形核机制为主；CDRX作为辅助机制，主要通过亚晶持续旋转形核。在高变形温度和低应变速率配合时，部分CDRX晶粒长大至晶界处。
(4) GH4169合金的Σ3晶界密度受其DRX进程影响，DRX进行得越充分且DRX晶粒越细密其Σ3晶界密度越高；DRX晶粒长大时Σ3晶界密度显著降低，晶粒长大获取能量优先于Σ3n晶界的形成。
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Inconel 718变形高温合金热加工组织演变与发展趋势
[J].本文首先针对Inconel 718合金的锻造工艺过程,较为系统地阐述了合金高温变形时的再结晶机制、晶粒长大、δ相形态控制以及存在的残余应力问题。基于选区激光熔化技术在航空发动机材料增材制造领域的潜在优势和应用前景,分析了选区激光熔化技术制造Inconel 718合金凝固组织和性能的各向异性,探讨了热处理工艺在消除有害相、改变组织结构及力学行为等方面的重要作用和局限性。结合高温服役过程的组织演变,分析了Inconel 718合金变形时涉及位错滑移、孪生、γ″相剪切方式的变形机制。最后,介绍了通过调整Inconel 718合金成分来改变强化相结构,从而进一步提高变形高温合金服役温度的有效尝试(如Allvac 718Plus合金的服役温度提高了55 ℃),指出了通过成分调整来获得热稳定性优异的γ″-γ'复合析出结构是新型变形镍基高温合金的重要发展方向。
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