09MnNiDR是一种低温压力容器用钢,具有良好的-70℃低温韧性。容器钢、轨道交通用钢以及船舶用钢的低温冲击韧性,与其组织、晶粒尺寸和纯净度有密切的关系[1~6]。晶粒细化,被证实是一种能提高材料的强度而不降低韧性的重要方法。将亚共析钢在奥化体和铁素体的Ac1-Ac3之间的两相区内加热充分保温后淬火,称为亚温淬火或临界区淬火。在正常的完全淬火与回火之间进行一次或多次加热后在Ac1-Ac3之间的亚温淬火,能显著提高钢的韧性、降低脆性变温度和降低高温回火脆性。材料的织构,影响其强度、延伸性能、磁性能、腐蚀性能以及深冲性能[7~11]。关于织构对材料延性和韧性的影响,已经有较多的研究。Nafisi和杨小龙[12,13]研究发现,平行于板材横向的{331}<113>等织构有利于钢板横向延伸率和横向冲击性能。康建等[14]研究了<110>//RD织构、平行于轧制平面的{100}及垂直于{110}面织构对低碳贝氏体钢低温冲击性能的贡献。马江南等[15]研究了钢板表层织构和晶粒度对材料止裂性能的影响,发现超细晶粒的晶粒取向呈随机分布时,晶界角度的平均值和大角度晶界比例均较高,能阻碍裂纹的扩展。Sen和Ghosh[16]则从织构随机性的角度研究了Al-6Mg合金中各向异性对材料韧性的影响,发现较弱的各向异性有利于材料的韧性。但是,对织构漫散分布与冲击性能之间关系的研究很少。鉴于此,本文依据09MnNi钢的形变规律设计热处理工艺,研究其对实验钢板1/2厚度组织和织构的影响并分析组织、织构与钢板1/2厚度-70℃夏比冲击试验性能的对应关系。
1 实验方法
实验用材料为09MnNi容器用钢,其成分列于表1。采用“转炉-LF-RH-连铸-轧制-热处理”方式生产钢板,连铸坯的厚度为260 mm,轧制钢板厚度为42~60 mm；轧制过程采用控制轧制方式,一阶段轧制温度为1050℃,二阶段轧制温度为830℃；热处理方式为“淬火+回火”。
表1 试验钢的化学成分
Table 1
| Sample | C | Si | Mn | Ni | Fe |
|---|---|---|---|---|---|
| 09MnNi | 0.09 | ≤0.5 | 1.40 | 0.77 | balance |
图1
图1
09MnNi钢相变点的测定
Fig.1
Phase transformation point determination of 09MnNi steel
表2 热处理工艺
Table 2
| Sample | The first quenching | The second quenching | Tempering |
|---|---|---|---|
| A1 | 880℃ | / | 600~610℃ |
| A2 | 900℃ | 870℃ | |
| B1 | 880℃ | 810℃ | |
| B2 | 900℃ | 870℃ |
将所有冲击试样置于酒精中,用液氮将酒精降温至-70℃并保持5 min以上,将试样取出后进行夏比冲击实验。夏比冲击实验用试样的取样位置在钢板1/2厚度处,冲击实验温度为-70℃。实验结束后在冲击试样上截取并加工EBSD试样和金相试样。冲击试样的取样方式和EBSD、金相试样的取样方式,在图2中给出。
图2
将金相试样观察面研磨、抛光后用4%硝酸酒精腐蚀,用场发射扫描电镜观察其金相组织。将样品用砂纸研磨后在电解液中进行电解抛光,然后用ZEISS SUPRA55型场发射扫描电镜配备的HKL Channel 5 EBSD系统对微区进行取向成像分析。用背散射电子衍射法(EBSD)测定微观织构以得到各晶粒的取向。取向成像不仅能提供各晶粒的取向信息,给不同取向的晶粒着上不同的颜色还能直观地反映组织信息,并计算出不同织构组元所对应晶粒的平均尺寸及分布。采用背散射电子衍射技术(EBSD)检测试样的晶粒取向分布特征,并使用Channel 5软件统计晶界的分布规律。
2 实验结果
2.1 金相组织
图3给出了试样的微观组织。可以看出,4个两相区淬火的试样其微观组织为“贝氏体(B)+铁素体(F)”双相。采用两相区淬火后试样中塑韧性较好的铁素体含量提高,使材料的韧性有所提高但是损失部分强度[17]。由图3可见,试样A1、B1和A2、B2的组织类型并没有明显的差异,都是块状铁素体与贝氏体的复合组织,贝氏体则由粒状贝氏体和极少量的板条贝氏体组成。因亚温淬火温度为810~870℃,4个试样中的铁素体大多为很小的块状,少量块状铁素体的尺寸较大。其原因是,试样位于钢板的1/2厚度处,元素偏析使其组织出现不均匀性。使用Image Pro Plus软件计算了图3中晶粒的尺寸,结果表明：A1、A2和B1、B2试样中绝大多数晶粒的尺寸小于10 μm,10~20 μm的晶粒占比较小,大于20 μm的晶粒占比更低；但是与A1、A2和B2试样对比,B1试样中尺寸大于10 μm的晶粒明显增多,尺寸较大的铁素体块近于均匀地分布在图3c中；试样B1中尺寸大于10 μm的晶粒占比较大,与B第二次淬火温度的选择有关。较低的亚温淬火温度(810℃)产生了更多的铁素体组织。
图3
图3
试样A1、A2、B1和B2的金相组织
Fig.3
Metallographic image (a) A1; (b) A2; (c) B1; (d) B2
2.2 夏比冲击实验结果和断口形貌
夏比冲击实验结果表明,A1和B1试样的冲击吸收能量很低分别为36.96 J、30.30 J,而A2和B2试样的冲击吸收能量分别达到249.83 J、293.84 J。
图4
图4
试样A1、A2、B1和B2的冲击断口SEM照片
Fig.4
SEM image of impact fracture (a) A1, (b) A2, (c) B1, (d) B2
3 讨论
3.1 淬火工艺对织构的影响
试样A1、A2和B1、B2的热处理工艺相近,但是最终热处理后钢板1/2厚度处的夏比冲击性能的差别较大。4个试样的组织类型相同,晶粒尺寸虽有差异但是并不是产生试样夏比冲击性能巨大差异的单独因素。因此,用EBSD方法统计各试样的晶粒尺寸,使用channel 5软件对各试样进行取向成像和织构分析。
图5
图5
试样A1、A2、B1和B2的取向成像和立方晶系φ2=45° ODF图中常见的织构及分布
Fig.5
Orientation image of A1 (a), A2 (b), B1 (c), B2 (d) and the typical texture and distribution of φ2=45° ODF figure in cubic crystal system (e)
3.2 典型织构百分含量的对比
表3 典型织构百分含量的统计
Table 3
| Sample | {100} <001> | {100} <011> | {011} <100> | {112} <111> | {111} <112> | {111} <110> | {011} <211> | {112} <110> | {110} <110> |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| A1 | 7.31 | 6.08 | 3.15 | 13.00 | 15.80 | 14.40 | 3.77 | 3.62 | 0.96 |
| A2 | 5.61 | 5.52 | 4.02 | 12.00 | 13.00 | 9.51 | 8.60 | 4.69 | 5.86 |
| B1 | 7.31 | 6.13 | 2.32 | 14.70 | 11.40 | 9.24 | 9.61 | 5.07 | 2.19 |
| B2 | 6.58 | 3.80 | 3.33 | 10.10 | 12.00 | 8.09 | 9.37 | 5.93 | 3.83 |
图6
图6
各试样的织构含量、方差统计和冲击吸收功的对比
Fig.6
Comparison of texture, texture content variance and impact absorbed energy in samples (a) Texture content of orientation image; (b) Comparison of texture content variance with impact absorbed energy
由表3和图6a可见：A1和B1试样中各典型织构的含量不均匀,个别织构的含量很高,例如A1中的{111}<112>织构和B1中的{112}<111>织构,含量分别为15.80%和14.70%；而有的织构含量极低,例如A1和B1中的{110}<110>织构,含量分别为0.96%和2.19%。A2和B2试样中典型织构的均匀性有所提高,A2试样中各织构的含量范围为4.02%~13.00%,B2试样中织构的含量范围为3.33%~12.00%。进一步统计试样中所有织构含量的方差,结果在图6b中给出：与试样A 1相比,试样A2的织构含量方差大幅度降低,降低约64.20%；而试样B2相比B1的织构含量方差也降低了44.31%。
3.3 低温冲击韧性改善的机理
图7
图7
试样A1、A2、B1和B2的晶界分布
Fig.7
Grain boundary distribution of samples of A1 (a), A2 (b), B1 (c) and B2 (d)
图8
图9
与A1试样不同,A2在亚温淬火前先预热处理淬火,然后进行与A1相似的亚温淬火工艺。最终试样A2的晶粒尺寸统计结果(图8)表明：与A1相比, A2试样中尺寸为0~5 μm的晶粒数量占比虽略有提高,但是两个试样的晶粒尺寸统计整体差别却很小。B1和B2试样均采用预热处理+亚温淬火热处理,但是B1的亚温淬火温度更低,这势必会保留较多的未奥氏体化的铁素体组织。这些保留的铁素体组织在随后的冷却过程中成为铁素体和贝氏体的核心,从而生成较大尺寸的铁素体和贝氏体块,最终使B1试样中尺寸为10~20 μm(数量占比22.41%)和20~40 μm(4.07%)的晶粒较多,B2试样中尺寸为10~20 μm和20~40 μm的晶粒占比则分别为13.77%和1.74%。在整体上对比4个试样,除了B1试样的晶粒尺寸有显著差异外,A1、A2和B2三个试样的晶粒尺寸整体上差别很小。这表明,亚温淬火温度对实验钢种的晶粒尺寸影响较为显著。采用接近Ac3的亚温淬火温度工艺,能更有效地控制钢的淬火晶粒尺寸。
提高大角度晶界比例,能改善材料的韧性[18~20]。本文实验用低碳低合金钢淬火后再在600~610℃回火,试样中的小角度晶界比例已经很低。对各试样的大小角度晶界比例统计结果,在图9中给出。可以看出,A1、A2和B1、B2试样中的大角度晶界(≥15°)比例分别为81.73%、79.83%和86.56%、75.87%。4个试样的大角度晶界比例与冲击性能的关系,并不与文献[18, 19]相同。根据晶粒尺寸、大小角度晶界、织构和夏比冲击性能综合分析：4个试样的大角度晶界比例都很高,裂纹在晶界处容易偏转从而消耗大量的能量[21,22]；这一点在图4中也可看出,即使冲击性能相对较差的试样A1和B1,在其冲击断口中也能发现大量解理面与解理面交界处的明显台阶,裂纹在此处发生了偏转；但是,A1和B1试样较强的织构特征使各向同性特征不明显。这不利于材料的均匀变形,因此在图4中表现为A1和B1中少量的韧窝形貌。相比之下,A2和B2试样不仅具有较高的大角度晶界比例,织构也呈漫散分布,表明这2个试样中的所有晶粒整体随机取向。材料各向同性的提高改善了均匀变形的能力[16],在图4中表现为A2和B2试样中的大量韧窝。因此,A1、A2的晶粒尺寸统计虽然相差不大,但是冲击吸收功相差很大。对比2个试样的冲击吸收功与织构含量方差,可见两者大致呈反比例关系(图6b)。同样地,B2与B1相比织构含量的方差也降低了44.3%。单根据织构含量的方差,其与所对应试样冲击吸收功的反比例关系没有A1、A2试样显著；但是由图8可知,与B1相比B2的晶粒明显细化；这表明,晶粒细化与织构漫散分布因素的结合,应该是B2试样冲击吸收功比B1有较大提高的原因。中厚板钢热轧后织构的漫散分布,与冷轧和温轧相比更为明显；而之后的两次淬火热处理使组织奥氏体化后重新形核转变,进一步提高了钢板内部织构的漫散分布。相比之下,一次淬火热处理对钢板内部织构的随机性贡献有限,因此不足以改善试验钢板1/2厚度的夏比冲击性能。同时,亚温淬火的温度较低,接近于Ac3,亚温淬火工艺能使钢板中保留相对少量、分散的铁素体,从而有利于晶粒细化和改善钢板内部的低温冲击性能。
4 结论
(1) 与09MnNi不同工艺的亚温淬火相比,采用奥氏体化接近Ac3温度的准亚温淬火工艺能更有效地控制钢种淬火晶粒尺寸,其中10~20 μm晶粒数量减少8.64%,20~40 μm晶粒数量减少2.33%。
(2) 与一次淬火(准亚温淬火)工艺相比,二次淬火(预淬火+准亚温淬火)能极大地提高织构的随机性,使典型织构含量的方差降低64.20%。
(3) 将二次淬火工艺与准亚温淬火工艺结合,采用“预淬火+准亚温淬火+回火”热处理工艺可使09MnNi钢板1/2厚度的低温冲击性能从30.30~36.96 J提高到249.83~293.84 J,其原因是晶粒细化和织构的漫散分布。
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