高铬高钴型马氏体耐热钢具有优异的高温强度、抗氧化性能和抗热疲劳性能,是能源电力、有色冶金、航空航天等重点领域制造高温装备耐热部件的重要选材[1~4]。X20CoCrWMo10-9是一种典型的高铬高钴型马氏体耐热钢,可用于制造镁合金压铸冲头、料壶等热作部件。这些热作部件的服役工况十分恶劣,在服役过程中与650~700℃高温镁合金液长期接触,经受反复加热和冷却并承受一定的冲击载荷。为了满足严苛的服役条件,在高铬高钴型马氏体耐热钢中除添加较高浓度的Cr、Co、Mo、W等固溶高温强化元素,还用V、Nb、N等元素进行微合金化[5, 6]。随着合金元素的加入,高铬高钴型马氏体耐热钢在使用过程中极易析出M6C、M23C6等碳化物以及Laves相、Sigma相等金属间化合物。这些第二相在650~700℃长时间停留会发生熟化,粗大的第二相极易成为热疲劳裂纹源,使热作部件的韧塑性大幅降低[7, 8],最终使其龟裂而失效。因此,改善高铬高钴型马氏体耐热钢的组织稳定性和韧塑性,是提高其服役性能的关键。
大量研究发现,添加适量的稀土元素可改善高铬高钴型马氏体耐热钢的组织、提高其性能[9~12]。Lan等[13]发现,在H13热作模具钢的凝固过程中稀土La元素夹杂物成为异质形核核心可减轻合金元素的偏析,有效提高其冲击韧性。Hamidzadeh等[14]的研究结果表明,在AISI D2工具钢中添加300×10-6的La/Ce稀土元素能消除网状M7C3,使碳化物均匀弥散分布,在硬度不降低的情况下冲击韧性提高约75%。此外,You等[15]根据第一原理的计算结果表明,α-Fe中的稀土原子能与合金中其他原子发生较强的交互作用,阻碍或促进元素扩散。Nunes等[16]采用TEM观察到,在HP型耐热钢中稀土Y原子或稀土化合物作为富铬碳化物颗粒的异质形核质点,显著影响第二相的析出。同时,稀土易于在耐热钢晶界、亚晶界、相界面、位错等缺陷位置偏聚,使高温组织的稳定性提高[17, 18]。近期,本文作者在 X20CoCrWMo10-9基础上通过微合金化和稀土处理,制备出一种力学性能优异的X20Co高铬高钴型马氏体耐热钢[19]。对比有无添加稀土元素时钢的拉伸性能时发现,添加微量Ce元素的X20Co高铬高钴型马氏体耐热钢其强度没有明显的变化,而韧塑性却大幅度提高。这一特征,对改善抗热疲劳性能、延长服役寿命有重要的意义。但是,微量Ce元素影响X20Co高铬高钴型马氏体耐热钢组织和性能的机理,目前还尚不明确。鉴于此,本文研究不同热处理工艺条件下微量Ce元素对X20Co高铬高钴型马氏体耐热钢微观组织和力学性能的影响,并系统分析微量Ce元素显著改善X20Co高铬高钴型马氏体耐热钢韧塑性的机理。
1 实验方法
用真空感应炉制备实验用不含稀土和添加稀土Ce的X20Co和X20CoRE耐热钢铸锭,参照国家标准GB/T 233钢铁及合金化学分析方法测试其化学成分,使用CS844型碳硫分析仪测试C、S元素,使用iCAP Q型电感耦合等离子质谱仪测试Ce元素,使用PANalytical Axios-mAx型X射线荧光光谱仪测试其他元素。试验铸锭的实测化学成分,列于表1。
表1 X20Co和X20CoRE耐热钢的成分
Table 1
| Steel | C | Si | Mn | P | S | Cr | Co | Mo | W | V | Nb | Ce | O |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| X20Co | 0.26 | 0.21 | 0.57 | ≤0.005 | ≤0.001 | 9.79 | 10.04 | 3.04 | 5.90 | 0.21 | 0.06 | - | 0.0010 |
| X20CoRE | 0.26 | 0.21 | 0.22 | ≤0.005 | ≤.002 | 9.88 | 10.06 | 3.06 | 5.93 | 0.22 | 0.07 | 0.005 | 0.0008 |
将铸锭在680℃等温退火处理后进行锻造,始锻温度为1200℃,终锻温度为900℃。随后将锻坯在1150℃+780℃保温预处理以消除锻态组织、锻造应力和细化组织。沿锻坯切取试样,制作组织分析和性能测试用试块。
用箱式热处理炉分别对X20Co和X20CoRE耐热钢试块进行淬火+高温回火的调质处理,调质处理的淬火温度分别为1050℃、1100℃、1130℃、1150℃、1180℃和1200℃,保温时间为l.5 h,冷却方式为油淬。确定最佳淬火温度后进行回火处理,回火温度分别为500℃、550℃、600℃、650℃、700℃和750℃,保温3 h后空冷。
将热处理后的耐热钢试块加工成标准的夏比V型缺口冲击试样和δ5棒状拉伸试样。使用RB2000型洛氏硬度计测试不同热处理状态耐热钢的室温硬度,用AG-100KNG型拉伸试验机和JBN-300B型冲击试验机测试耐热钢的室温拉伸、冲击性能和高温拉伸性能,高温拉伸温度分别为550℃、600℃、650℃、700℃和750℃。在热处理后试块上切取试样用于微观组织分析,进行研磨、抛光和浸蚀制备金相样品,浸蚀剂为5 g FeCl3+50 mL HCl+100 mL H2O溶液。用Axiovert200MAT光学金相显微镜(OM)和Quanta600型扫描电子显微镜(SEM)观察显微组织和断口形貌,用扫描电镜的能谱分析(EDS)检测回火析出相的成分。用等效直径方法表征晶粒尺寸,并使用SISC-IAS图象处理软件统计平均晶粒尺寸。用SmartLab型X射线衍射仪分析耐热钢中物相组成。将上下表面平行的块状试样在水磨金相砂纸上逐级打磨到至少1000#。测试X射线衍射谱的参数为：Cu-Kα,波长λ=1.5406,管压U=40 KV,管流I=40 mA,扫描范围2θ=10°~90°。
2 实验结果
2.1 实验钢的淬火组织
图1给出了在1050~1200℃-淬火后实验钢典型的微观组织SEM形貌。由图1可见,淬火温度为1050℃时X20Co和X20CoRE耐热钢中均析出了大量富W、Mo的第二相(图1a、b和EDS谱图),颗粒状第二相弥散分布在合金基体上。随着淬火温度的提高,第二相逐渐发生回溶。淬火温度为1130℃时钢中的析出相大幅减少,X20CoRE耐热钢中第二相的数量相对较多,部分第二相沿晶界分布(图1d)。随着淬火温度提高到1200℃组织的均匀化比较充分,两种耐热钢中的大部分碳化物均已固溶到合金基体中,奥氏体晶粒迅速长大粗化(图1e、f)。淬火后实验钢的XRD谱,如图2所示。可以看出,X20Co和X20CoRE耐热钢在淬火过程中析出的第二相主要为M6C型碳化物。随着淬火温度的提高M6C衍射峰的强度不断降低,与碳化物随着淬火温度的提高而减少的结果一致。
图1
图1
X20Co和X20CoRE耐热钢在不同温度淬火后的组织
Fig.1
SEM morphology of X20Co (a, c, e) and X20CoRE (b, d, f) heat resistant steels quenched at 1050℃ (a, b), 1130℃ (c,d) and 1200℃ (e, f). (The EDS spectra in Fig.1 a and b showing that the precipitates in the studied steels are rich in W and Mo)
图2
图2
X20Co和X20CoRE耐热钢不同温度淬火后的XRD谱
Fig.2
XRD spectra of X20Co (a) and X20CoRE (b) heat resistant steels quenched at different temperatures
图3给出了实验钢的平均晶粒尺寸随着淬火温度的变化。从图3可见,两种耐热钢的晶粒尺寸均随着淬火温度的提高而增大,并且添加50×10-6 Ce元素的X20CoRE耐热钢其平均晶粒尺寸明显小于未添加稀土元素的X20Co耐热钢。淬火温度为1050℃时X20Co和X20CoRE耐热钢的奥氏体晶粒尺寸都比较小,分别为21.2 μm和10.9 μm；随着淬火温度的提高实验钢的奥氏体晶粒逐渐长大,淬火温度达到1130℃时X20Co和X20CoRE耐热钢的平均晶粒尺寸分别为34.9 μm和17.6 μm。随着淬火温度提高到1150℃以上,实验钢中的奥氏体晶粒快速粗化,淬火温度提高到1200℃时平均晶粒尺寸均增大到140 μm以上。
图3
图3
X20Co和X20CoRE耐热钢在不同温度淬火后的平均晶粒尺寸
Fig.3
Average grain size of X20Co and X20CoRE heat resistant steels quenched at different temperatures
2.2 实验钢的回火组织
图4给出了X20Co和X20CoRE耐热钢在1130℃淬火和不同温度回火后的典型微观组织SEM形貌。可以看出,两种耐热钢的微观组织均为在马氏体基体上分布着大量的析出相。当回火温度较低时(530℃)X20Co和X20CoRE耐热钢的析出相较少,均为尺寸较大的块状和尺寸较小的弥散颗粒状(图4a、b)。随着回火温度的提高,第二相的特征发生变化。回火温度提高到630℃时两种耐热钢中的弥散析出相均明显增多,尺寸稍有增大,块状析出相大幅度减少其尺寸也有所减小(图4c、d)。回火温度提高到730℃时,两种耐热钢中的弥散析出相进一步长大。X20Co耐热钢中部分析出相沿晶界明显地聚集长大,呈现出显著的链状特征(图4e)；在X20CoRE耐热钢的晶界析出相也出现一定程度的长大,但是仍以弥散颗粒状形貌为主,尚未出现链状特征(图4f)。这表明,微量Ce元素,能有效抑制析出相沿晶界呈链状分布。
图4
图4
X20Co和X20CoRE耐热钢在不同温度回火后的SEM照片
Fig.4
Microstructure of X20Co (a, c, e) and X20CoRE (b, d, f) heat resistant steels quenched at 1130℃ and tempered at 530℃ (a, b), 630℃ (c, d) and 680℃ (e, f)
表2 实验钢中的析出相和基体的SEM-EDS能谱分析结果
Table 2
| Phase | Fe | Cr | Co | W | Mo | C |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Alloy matrix of X20Co | 67.11 | 10.61 | 9.87 | 4.02 | 2.69 | 4.79 |
| Alloy matrix of X20CoRE | 67.20 | 10.40 | 9.86 | 5.50 | 3.08 | 3.96 |
| Bulk precipitates in X20Co | 30.01 | 8.22 | 4.30 | 35.41 | 14.26 | 7.11 |
| Bulk precipitates in X20CoRE | 32.72 | 8.19 | 4.91 | 33.15 | 12.71 | 7.83 |
| Dispersed precipitates in X20Co | 53.16 | 9.82 | 7.59 | 16.25 | 6.86 | 6.02 |
| Dispersed precipitates in X20CoRE | 52.04 | 10.47 | 7.41 | 15.00 | 6.73 | 6.66 |
图5
图5
X20Co 和X20CoRE耐热钢在不同温度回火后的XRD谱
Fig.5
XRD spectra of X20Co (a) and X20CoRE (b) heat resistant steels quenched at 1130℃ and tempered at different temperatures
2.3 实验钢的室温力学性能
X20Co和X20CoRE耐热钢分别在1130℃淬火和不同温度回火后的室温硬度和拉伸强度,如图6a和图6b所示。可以看出,在480~730℃回火后两种耐热钢的硬度和强度相差不大,且随着回火温度的提高具有相同的变化规律。当回火温度为480~580℃时,X20Co和X20CoRE耐热钢均保持较高的硬度和强度,硬度约为55HRC,屈服强度为1500~1800 MPa,抗拉强度为1900~2200 MPa。在此温度范围内,随着回火温度的提高两种耐热钢的硬度和强度随之提高,在580℃回火达到峰值,出现二次硬化现象。当回火温度为580~730℃时,随着回火温度的提高X20Co和X20CoRE耐热钢的硬度和强度均迅速降低。回火温度提高到730℃时,两种钢的硬度降低到33.5HRC,屈服强度分别为779 MPa和781 MPa,抗拉强度分别1090 MPa和1101 MPa。这表明,Ce元素对X20Co耐热钢的硬度和强度没有明显的影响。图6c和图6d分别给出了实验钢在1130℃淬火和在不同温度回火后的室温拉伸延伸率和夏比V口冲击功。由图6c可见,在480~730℃回火后,X20CoRE耐热钢的延伸率均明显高于X20Co耐热钢。在此温度区间回火,随着回火温度的提高两种耐热钢延伸率的变化规律均为增加→减小→再增加。在较低温度(480℃)回火后X20Co和X20CoRE耐热钢的延伸率较低,分别只有1.0%和3.5%；当回火温度提高到530℃,两种耐热钢的延伸率都达到峰值,分别为8.5%和11.5%；随着回火温度的继续提高两种耐热钢的延伸率均降低,其中X20Co耐热钢的延伸率在回火温度为630℃是达到谷值2.5%,X20CoRE耐热钢的延伸率在580℃回火时达到谷值7.0%；随着回火温度的进一步提高两种耐热钢的延伸率都不断提高,在730℃回火时分别达到14.0%和15.5%的最大值。由图6d可见,在480~730℃回火时,两种耐热钢的冲击功随回火温度的变化规律与延伸率相似。在480℃回火时X20Co和X20CoRE耐热钢的冲击功相同,均为2.9 J；随着回火温度的提高,X20CoRE耐热钢的冲击功逐渐高于X20Co耐热钢；并且,回火温度越高冲击功的差值越大,回火温度为730℃时X20Co和X20CoRE耐热钢的冲击功分别达到最大值8.3 J和11.8 J。这表明,微量Ce元素能有效提高X20Co耐热钢的室温韧塑性。
图6
图6
X20Co和X20CoRE耐热钢的室温力学性能
Fig.6
Tensile strength (a), yield strength (b), elongation (c) and impact energy (d) tested at room temperature of the X20Co and X20CoRE steels tempered at different temperatures
2.4 实验钢的高温力学性能
实验钢在1130℃淬火和680℃回火后,不同温度下的高温拉伸测试结果如图7所示。可以看出,在550~800℃进行瞬时拉伸测试,两种耐热钢的屈服和抗拉强度没有明显的差别(图7a)。拉伸温度为550℃时X20Co和X20CoRE耐热钢的强度都较高,屈服强度分别为637MPa和615MPa,抗拉强度分别为813 MPa和798 MPa。随着拉伸温度的提高,两种耐热钢的强度均迅速降低。拉伸温度为750℃时X20Co和X20CoRE耐热钢的屈服强度分别降低到220 MPa和194 MPa,抗拉强度分别降低至268 MPa和258 MPa。拉伸温度提高到800℃,两种耐热钢的强度都趋于平稳。由图7b可见,拉伸温度为550~00℃时两种耐热钢的延伸率在20%~40%间增大,拉伸温度提高到750~800℃时延伸率迅速增大到60%以上并趋于稳定。同时,在拉伸实验温度范围内,X20CoRE耐热钢的延伸率均高于X20Co耐热钢,并且在较高温度(650~800℃)拉伸时,两种耐热钢的延伸率的差值较为明显。这表明,微量Ce元素对X20Co耐热钢的高温瞬时拉伸强度没有明显的影响,但是使其高温塑性提高。
图7
图7
X20Co和X20CoRE耐热钢的高温拉伸性能
Fig.7
Tensile properties at different temperatures of X20Co and X20CoRE heat resistant steels quenched at 1130℃ and tempered at 680℃
3 讨论
3.1 微量Ce元素对实验钢微观组织的影响
使用Thermal-Calc热力学计算软件分析了X20Co耐热钢在平衡凝固过程中相变的特征,热力学计算采用的成分点为0.25C-0.2Si-0.5Mn-10.0Cr-10.0Co-6.0W-3.0Mo-0.2V-0.05Nb,主要第二相的质量百分比随着温度的变化,如图8所示。在400~1300℃,随着温度的降低第二相的析出次序依次为M6C、MX和M23C6,三种典型第二相的析出温度区间分别为1262~730℃、983~803℃和799~400℃。在1050~1200℃淬火时,实验钢中的主要析出相为富W、Mo的M6C型碳化物。淬火温度为1050℃时M6C的质量百分比约为5.6%,析出相数量较多(图1a、b)；随着淬火温度的提高M6C的析出量迅速减少(图1c、d),淬火温度提高到1200℃时M6C的析出量仅为1.6%,因为大部分碳化物溶解到合金基体中(图1e、f)。
图8
图8
X20Co耐热钢中析出相的质量分数随温度的变化
Fig.8
Mass fraction of the precipitates as a function of temperature in X20Co heat resistant steel
在淬火过程中,晶粒尺寸主要取决于奥氏体的形核和晶界的迁移率[20]。在X20Co耐热钢中加入稀土元素,稀土化合物可成为异质形核质点[21]使奥氏体晶粒的形核率提高,稀土元素还能促进M6C型碳化物的析出[14, 22, 23]。在M6C型碳化物的析出温度范围内淬火后,X20CoRE耐热钢中的M6C析出量明显大于X20Co耐热钢(图1)。同时,X20CoRE耐热钢中部分M6C碳化物趋于沿奥氏体晶界形成网状结构(图1d),阻碍晶界移动而使奥氏体晶粒的长大速率降低。因此,加入Ce元素的X20CoRE耐热钢中的奥氏体晶粒尺寸小于X20Co耐热钢,表现出明显的细化效果。随着淬火温度的提高晶界迁移驱动力不断增大,实验钢中M6C第二相大量溶解而对晶界的钉扎作用大大减弱,表现为晶粒尺寸迅速增大。淬火温度提高到1200℃,两种耐热钢中大部分第二相均已回溶到基体中,其晶粒尺寸逐渐趋于一致(图3)。
热力学计算结果表明,在480~730℃回火后,实验钢中析出相的演变主要为M23C6型碳化物的析出和M6C型碳化物的分解,碳化物的析出和长大主要受W、Mo、C等元素扩散过程的控制[24, 25]。回火温度较低时原子扩散驱动力较小,两种钢中M23C6碳化物析出较少,尺寸较小,呈弥散分布；同时,两种耐热钢基体上仍有少量在淬火过程中生成的M6C型碳化物,其尺寸较大,呈块状形貌(图4a、b)。随着回火温度的提高,W、Mo、C等原子的扩散速率增大,M6C不断分解,数量大幅减少,M23C6析出量增多,碳化物的类型逐渐转变为以M23C6为主。回火温度提高到730℃时,X20Co耐热钢中的M23C6沿晶界明显聚集长大,呈链状形貌(图4e)。X20CoRE耐热钢中的Ce原子易于占据晶界等缺陷位置[18],与C原子生成Fe-C-RE原子团簇[26, 27],对C原子的钉扎抑制了C元素的扩散[17, 28],进而降低了M23C6沿晶界的长大速率。因此,X20CoRE耐热钢未出现晶界链状碳化物形貌,使回火组织的均匀性提高(图4f)。
3.2 微量Ce元素实验钢力学性能的影响
室温拉伸测试结果表明,稀土元素对试验钢的硬度和拉伸强度没有显著的影响(图6a、b)。两种耐热钢在580℃回火后都出现了明显的二次硬化,与第二相的演变密切相关。此时耐热钢中M23C6碳化物析出量增大且仍有部分M6C型碳化物,从而产生明显的析出强化,使硬度和强度出现峰值。回火温度进一步提高,使M23C6粗化和M6C分解,从而使强度和硬度急剧降低。值得注意的是,加入Ce元素使X20CoRE耐热钢的韧塑性明显改善(图6c、d)；尤其是冲击韧性,随着回火温度的提高,Ce元素的作用更加明显。在较高的温度回火后碳化物发生粗化,在X20Co耐热钢晶界生成了明显的链状碳化物,不利于冲击韧性的提高,而Ce元素对C扩散的抑制降低了X20CoRE耐热钢中碳化物在晶界的长大速率,使冲击韧性提高。
与室温拉伸性能类似,加入Ce元素后X20CoRE耐热钢的高温拉伸强度没有显著变化(图7a),而高温塑性明显提高(图7b)。实验钢在不同温度的高温拉伸断口SEM形貌,如图9所示。可以看出,在实验温度范围内两种耐热钢的拉伸断口均表现为韧性断裂特征。随着拉伸温度的提高,两种耐热钢的断口韧窝均逐渐变大变深,表明基体塑性变形能力增强,与高温拉伸塑性随拉伸温度的变化一致。对比结果表明,X20Co耐热钢的韧窝较多,尺寸小而浅；X20CoRE耐热钢的韧窝较少,尺寸大而深,表明其高温塑性较好。同时,X20CoRE耐热钢断口韧窝中有颗粒状夹杂物,如图9b所示。EDS结果表明,夹杂物的类型为硫化铈。关于稀土元素对热塑性的影响,Chen等[21]认为,稀土元素优先占据晶界位置,减少S等杂质元素在晶界的偏聚使晶界结合力提高,高温变形断裂方式由沿晶断裂转变为穿晶断裂。同样,Xu等[18]的研究结果表明,稀土原子偏聚在晶界、亚晶界、位错等缺陷位置,使高温塑性提高。但是,本文研究的两种耐热钢其高温断裂方式均为穿晶断裂,与稀土在晶界的偏聚没有直接关系。Wang等[29]的第一原理计算结果表明,稀土-空位具有较低的结合能,加入稀土元素倾向于形成稳定的稀土原子-空位对,在一定程度上降低了空位的移动性。在高温变形过程中韧窝由空位聚集生成,X20CoRE耐热钢中的Ce原子很可能减缓了空位聚集速率,减少了韧窝数量,从而宏观上表现为热塑性的提高。
图9
图9
X20Co和X20CoRE耐热钢高温拉伸断口的形貌
Fig.9
Tensile fracture morphologies of X20Co (a, c, e) and X20CoRE (b, d, f) heat resistant steels tested at 550℃ (a, b), 650℃ (c, d), and 700℃ (e, f). (The EDS spectra in Fig.1b showing that the inclusions at the fracture dimples in X20CoRE steels are cerium sulfide)
4 结论
(1) 在1050~1200℃进行淬火处理后,X20Co和X20CoRE耐热钢中的主要析出相均为富W、Mo的M6C型碳化物。微量Ce元素能促进M6C析出,使部分碳化物优先沿晶界生成,形成的网状结构阻碍晶界迁移,使奥氏体晶粒细化。
(2) 在480~730℃回火处理后,X20Co和X20CoRE耐热钢中的析出相主要为富W、Mo的M23C6型碳化物析出和M6C碳化物。随着回火温度的提高M23C6发生粗化,微量Ce元素能抑制M23C6沿晶界聚集长大。
(3) 微量Ce元素对X20Co耐热钢的硬度和拉伸强度没有显著的影响,但是使拉伸塑性和冲击韧性提高。Ce元素的加入使X20CoRE耐热钢的韧窝数量减少、尺寸变大和热塑性提高。
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