Y对Mg-14Al-5Si合金性能的影响
Effect of Y on Properties of Mg-14Al-5Si Alloy
通讯作者: 范晋平,fjp1974@sina.com,研究方向为耐热镁合金
收稿日期: 2021-01-24 修回日期: 2021-03-31
基金资助: |
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Corresponding authors: FAN Jinping, Tel:
Received: 2021-01-24 Revised: 2021-03-31
作者简介 About authors
范晋平,女,1974年生,博士
使用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散光谱仪(EDS)、光学显微镜(OM)及X射线衍射仪(XRD)等手段分析了Mg-14Al-5Si合金的组织和成分,用布洛维硬度计和电子万能试验机测试了这种合金的力学性能,研究了在Mg-14Al-5Si合金中添加不同量的Y元素对其组织和力学性能的影响。结果表明:在Mg-14Al-5Si合金中分别添加0.5%、0.8%、1.0%和1.5%(质量分数,下同)的Y元素,使合金中的Mg2Si相由粗大的树枝状变为多边形和圆形,共晶β-Mg17Al12相由粗大的连续网格状变为细小的网格状和孤岛状。Y的添加量为1.0%时改性效果最佳,Mg2Si相的平均尺寸由42.21 µm减小到8.15 µm,此时合金的力学性能最佳,硬度为135 HB,抗拉强度为147 MPa,屈服强度为76 MPa,伸长率为5.04%。在Y的添加量为1.5%的合金中发现白色块状的Mg-Si-Y化合物。Y元素能促进Mg2Si相形核、抑制其各向异性生长,并在β-Mg17Al12相的生长前沿偏析形成过冷结构,抑制其生长。
关键词:
The effect of Y addition on the microstructure and mechanical properties of Mg-14Al-5Si alloy was investigated by means of scanning electron microscope (SEM), energy dispersive spectrometer (EDS), optical microscope (OM) and X-ray diffractometer (XRD), as well as Bloch hardness tester and electronic universal testing machine. The results show that the addition of 0.5%, 0.8%, 1.0% and 1.5% (mass fraction) Y can induce obvious changes of phases in the Mg-14Al-5Si alloy, namely, the silicide phase Mg2Si changes from coarse dendrite to polygon and round shape, and the eutectic phase β-Mg17Al12 changes from coarse continuous grid to fine grid and islets like. The alloying effect for the Y addition amount of 1.0% is the best i.e., the average size of Mg2Si reduced from 42.21 μm to 8.15 μm, the mechanical properties of the alloy also reach the best with hardness of 135HB, tensile strength of 147 MPa, yield strength of 76 MPa and elongation of 5.04% respectively. White block Mg-Si-Y compound is found in the alloy with Y1.5%. The element Y can promote the nucleation of Mg2Si and inhibit the anisotropic growth of Mg2Si. At the same time, Y segregates in the front of the growth of β-Mg17Al12 phase, forming a supercooled structure and inhibiting its growth.
Keywords:
本文引用格式
范晋平, 蒋一锋, 裴镖, 康文旭.
FAN Jinping, JIANG Yifeng, PEI Biao, KANG Wenxu.
Si在Mg中的最大溶解度只有0.003%。在Mg中添加Si元素则Si原子与Mg原子能生成金属间化合物Mg2Si[6,7]。Mg2Si是一种高熔点(1085℃)、高硬度(4.5×105 N·m-3)、高弹性模量(120 GPa)、低密度(1.99×103 kg·m-3)和低热膨胀系数(7.5×10-6 K-1)的镁合金强化相[8~11]。因此,镁高硅合金作为结构材料有很大的发展潜力。使用传统的铸造工艺并添加较高浓度的Si,则Mg2Si相会长成粗大树枝状反而使材料的力学性能降低[12];但是Si的添加量过低则对镁合金高温性能的影响较小。使用热挤压[13,14]、快速凝固[15]、定向凝固[16,17]、熔体过热处理[18]和机械合金化[19]等加工技术可细化镁硅合金的微观组织,使其力学性能提高。但是,使用这些加工技术会提高成本,较实用的工艺是变质处理。
地壳中铝、硅元素的含量较高,因此Mg-Al-Si合金的成本较低。同时,铝的熔点与镁熔点相近,使Mg-Al-Si合金的铸造性能和再生性能较好。AS(包括AS41和AS21)耐热压铸合金的高温蠕变性能优于AZ和AM系列合金,但是在铝含量较低的合金中Mg2Si相呈粗大的汉字形,使其强度和韧性大大降低。因此,提高Mg-Al-Si合金的铝含量有助于改善强化相Mg2Si的形貌,从而使其性能提高。
在Mg-5Si合金中加入0.5%的La元素可有效变质合金中的Mg2Si,使其尺寸小于25 μm,但是La添加量超过0.8%则使Mg2Si相过度变质[20]。王浩等[21]报道,在Mg-5Si合金中添加Ce元素也能细化Mg2Si相。基于相似的机理,可对Al-Mg-Si合金进行变质处理,加入混合稀土[22]、钠盐[23]和Sr[24]细化Al-Mg-Si合金中的Mg2Si相。童文辉等[25]报道,在Mg-Si-Zn合金中复合添加Ca、Y能有效细化合金中的Mg2Si。复合添加Ca、Y比只添加Ca使合金的硬度提高10%,但是复合添加元素的量较大则使成本提高。Y与Mg晶体结构相似,Y在Mg中的固溶度最大可达12.47%,是镁合金很好的固溶、时效强化元素。时效析出的高熔点Mg24Y5,能显著提高其高温性能[26]。鉴于此,本文用Y元素变质处理Mg-14Al-5Si合金中的Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相,研究Y对Mg-14Al-5Si合金的变质效果和常温力学性能的影响。
1 实验方法
实验用材料有工业用镁锭、铝锭(纯度为99.90%)、硅粉(纯度为99.95%,粒度D50=45 µm)和Mg-30Y中间合金。
将镁锭放入SG2-5-10井式坩埚电阻炉(额定功率为5 kW,额定温度为1200℃),使用RJ-6熔剂作为覆盖剂和精炼剂,加热到720℃得到镁熔体。1.2×103 s后加入铝块和用铝箔包覆的硅粉和Mg-30Y中间合金,制备出不同Y含量的Mg-14Al-5Si合金。升温至780℃保温1.8×103 s后将熔体倒入已经预热到200℃的钢模具中,浇注成直径为30 mm、长度为160 mm的合金铸棒。
在距铸棒底部10 mm处截取试样,使用质量分数为4%的硝酸酒精将其在25℃下腐蚀15~20 s。用ZeissA1光学显微镜(OM)、配备有能量色散光谱仪(EDS)的TESCAN MIRA3型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察试样的显微组织;使用RAX210X射线衍射仪(Cu Kα射线)分析其物相组成,扫描速度为8.33×10-2 (°)/s,扫描范围5°~90°;用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES,型号 FPI ICP-5000)测定合金样品的化学成分,合金的实际成分列于表1;用型号为HBRVD-187.5D1的布洛维硬度计检测硬度;在电子万能实验机上进行拉伸实验。
表1 Y变质Mg-14Al-5Si合金的化学成分
Table 1
Alloy | Si | Y | Al | Fe | Mg |
---|---|---|---|---|---|
Mg-14Al-5Si | 5.022 | - | 14.014 | 0.011 | Bal. |
Mg-14Al-5Si-0.5Y | 4.984 | 0.504 | 13.991 | 0.010 | Bal. |
Mg-14Al-5Si-0.8Y | 5.013 | 0.812 | 14.116 | 0.008 | Bal. |
Mg-14Al-5Si-1Y | 5.031 | 1.104 | 14.015 | 0.010 | Bal. |
Mg-14Al-5Si-1.5Y | 4.996 | 1.549 | 14.021 | 0.009 | Bal. |
2 结果和讨论
2.1 Mg-14Al-5Si合金的显微组织
图1
图2
2.2 Y添加量对Mg-14Al-5Si合金的显微组织的影响
图3给出了添加1.5%Y的变质Mg-14Al-5Si合金的XRD谱。可以看出,添加Y元素改性的合金由α-Mg相、β-Mg17Al12相和Mg2Si相组成。根据Mg-Y相图,Y在Mg中的固溶度最大为12.47%,XRD谱未检测到含Y相的原因可能是Y大量固溶到α-Mg中,使含Y相的量极少。
图3
图3
1.5%Y变质Mg-14Al-5Si合金的XRD谱
Fig.3
XRD pattern of Mg-14Al-5Si alloy modified by 1.5% Y
Y添加量为0.5%时粗大树枝状的Mg2Si明显变小,部分Mg2Si形貌由粗大树枝状变为多边形,Mg2Si颗粒的平均尺寸由42.21 μm减小到21.37 μm(图4a)。Y添加量为0.8%时Mg2Si形貌由粗大树枝状变为椭圆形和圆形,平均尺寸减小到11.10 μm(图4b)。Y添加量为1.0%时Mg2Si颗粒尺寸进一步减小,形貌由粗大树枝状变为圆形,平均尺寸减小到8.15 μm(图4c)。Y添加量为1.5%时Mg2Si由树枝状变为多边形和椭圆形,平均尺寸为15.11 μm(图4d),与图3c相比Mg2Si颗粒有变大的趋势。Y添加量不同的Mg-14Al-5Si合金中的Mg2Si颗粒平均尺寸,如图5所示。Y添加量为1.0%的Mg2Si颗粒最小,比未改性前减小了80.69%。Y添加量超过1.0%时Mg2Si颗粒的尺寸有增大的趋势,产生了过改性,与马宝霞等[20]在Mg-5Si合金中添加量超过0.8% La元素使Mg2Si反而变大的现象相似。
图4
图4
Y添加量不同的Mg-14Al-5Si合金的光学显微照片
Fig.4
Optical micrographs of Mg-14Al -5Si alloys modified by 0.5%Y (a),0.8%Y (b),1.0%Y (c),1.5%Y (d)
图5
图5
Y添加量不同的合金中Mg2Si相颗粒的平均尺寸
Fig.5
Average size of Mg2Si particles with different Y addition
同时,在Y添加量为1.5%的合金中发现如图6a中A处的白色块状相,其相应的EDS结果分析如图6b所示,其中Mg∶Al∶Si∶Y原子比接近40∶3∶35∶22。这种化合物由Mg、Si、Y三种元素组成,是Mg-Si-Y化合物。Jiang[28]等认为,在Mg-Si合金中添加超过1.2%的Y导致过改性的原因,一个是Y的添加提高了熔体中Si的活性,另一个是Y添加量超过一定量使Mg-Y化合物的析出消耗熔体中大量的Y元素,削弱了Y对Mg2Si的影响。根据EDS结果,这种化合物中Y元素的含量较高,Mg-Si-Y化合物的生成消耗了熔体中大量的Y元素,与Jiang等[28]的第二种推测相同。这表明,这种Mg-Si-Y化合物的生成是Mg2Si和共晶β-Mg17Al12发生过改性的原因。
图6
图6
1.5%Y变质合金的SEM照片和A处白色块状相的EDS分析
Fig.6
SEM micrographs of alloy modified with 1.5% Y (a) and EDS analysis of white massive phase at A (b)
2.3 Y元素细化Mg-14Al-5Si合金中Mg2Si和共晶 β-Mg17Al12 的机理
Y是表面活性元素,根据金属凝固理论,在结晶时Mg-14Al-5Si合金中Mg2Si的临界形核半径和临界形核功的变化为[29]
2.4 Y添加量对Mg-14Al -5Si合金力学性能的影响
使用HBRVD-187.5D1布洛维硬度计检测合金的布氏硬度,结果如图7所示。可以看出,添加Y改性的合金其硬度均比未改性合金的高。Mg2Si和共晶β-Mg17Al12都是强化相,随着Y含量的提高Mg2Si和共晶β-Mg17Al12逐渐变小、分布更加弥散,有利于硬度的提高。Y的添加量为1.0%时Mg2Si和共晶β-Mg17Al12最细小,分布最弥散,因此硬度达到最高为135HB,比未改性合金提高了23.85%;Y添加量超过1.0%时,Mg2Si和共晶β-Mg17Al12因过改性而变得粗大,分布不如1.0%Y改性合金弥散,硬度降低。
图7
图7
Y添加量不同的Mg-14Al -5Si合金的硬度
Fig.7
Hardness of Mg-14Al-5Si alloy with different Y addition
图8
图8
Y添加量不同的Mg-14Al-5Si合金的拉伸曲线
Fig.8
Tensile curves of Mg-14Al-5Si alloy with different Y addition
表2 Y添加量不同的Mg-14Al -5Si合金的抗拉强度(σb)、屈服强度(σ0.2)和伸长率(δ)
Table 2
Content/% | σb /MPa | σ0.2/MPa | δ/% |
---|---|---|---|
0 | 115 | 58 | 1.33 |
0.5 | 132 | 69 | 1.34 |
0.8 | 160 | 79 | 2.90 |
1.0 | 147 | 76 | 5.04 |
1.5 | 129 | 65 | 1.88 |
合金中的强化相为Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相,未改性合金中的Mg2Si为粗大的树枝状。Mg2Si相较为硬脆,容易割裂基体,在棱角处易产生应力集中形成裂纹源;共晶β-Mg17Al12相粗大且分布不均匀。这些因素使未改性合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率不高。Y添加量不同的合金的拉伸曲线,如图8所示。可以看出,添加0.5%Y的合金中Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相均有所细化,与未改性合金相比强度有所提高但塑性没有改善;Y添加量为0.8%的合金中Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相再次得到细化,与未改性合金相比强度和塑性均有所提高;添加1.0%Y时Mg2Si相和共晶β-Mg17Al12相进一步细化,尺寸达到最小而分布最均匀,使合金的强度和塑性与未改性合金相比均有较大的提高,力学性能最高;Y添加量为1.5%的合金中Mg2Si和共晶β-Mg17Al12相与1.0%Y改性合金相比变得粗大,强度和塑性与1.0%Y改性合金相比有所降低。
不同Y添加量的Mg-14Al-5Si合金的拉伸断口形貌,如图9所示。可以看出,Y添加量为0.0%和0.5%的合金其断裂特征为解理断裂。在图9a和图9b中可见解理台阶和撕裂棱但是没有出现韧窝,合金的这种断裂方式为脆性断裂。如图9c所示,当Y添加量为0.8%时,断口处开始出现韧窝,表明合金断裂方式有向韧性断裂转变的趋势。如图9d所示,Y添加量达到1.0%时合金的断口处韧窝明显增多但是仍有解理面和撕裂棱。这表明,随着合金中Mg2Si颗粒和共晶β-Mg17Al12相的细化合金的断裂方式更偏向于韧性断裂。如图9e所示,Y添加量为1.5%的合金其断口处韧窝基本消失,表明发生了过改性,合金中的Mg2Si颗粒和共晶β-Mg17Al12相变粗大,合金的断裂方式又变为脆性断裂。
图9
图9
Y添加量不同的Mg-14Al-5Si合金拉伸断口的SEM照片
Fig.9
SEM micrographs of tensile fracture of Mg-14Al-5Si alloy with different Y addition. (a) 0.0%Y, (b) 0.5%Y, (c) 0.8%Y, (d) 1.0%Y, (e) 1.5%Y, and EDS analysis results at B (f)
在合金的断口处出现白块(图9b中的B处),EDS分析结果(图9f)表明,该白色块状相为共晶β-Mg17Al12。在图9a和图9b中均可见较多较大的共晶β-Mg17Al12碎块,在图9c中也可见较少量的共晶β-Mg17Al12相的碎块,表明共晶β-Mg17Al12相较为粗大,在拉应力作用下容易断裂成为裂纹源。在图4c中明显可见,Y添加量达到1.0%时共晶β-Mg17Al12相变得细小弥散,如图9d所示的合金断口没有出现共晶β-Mg17Al12相的碎块。这表明,添加1.0%的Y使共晶β-Mg17Al12相明显细化,消除了其形貌粗大对合金拉伸性能的不利影响。Y含量为1.5%的合金断口形貌,如图9e所示。可以看出,在合金断口处再次出现如图9b中的块状共晶β-Mg17Al12相,并且从图4d可见共晶β-Mg17Al12相与图4c相比有变大的趋势,使合金的拉伸性能有所降低。
3 结论
(1) 在Mg-14Al-5Si合金中分别添加0.5%、0.8%、1.0%和1.5%的Y,对合金中Mg2Si和共晶β-Mg17Al12相都有较好的变质效果。添加1.0%的Y细化效果最佳,Mg2Si由粗大树枝状变为圆形,平均尺寸为8.15 µm,比未改性时减小80.69%,共晶β-Mg17Al12相由粗大的连续网格状变为孤岛状分布。
(2) 在Mg-14Al-5Si合金中添加Y元素使其力学性能提高,Y添加量为1.0%的合金其力学性能最佳,硬度为135HB,合金抗拉强度为147 MPa,屈服强度为76 MPa,伸长率为5.04%,与未改性相比分别提高23.85%、28.29%、31.03%和278.95%。
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