GNP-Ni/Cu复合材料的界面调控和强化机理

图1 铜基复合材料制备方法示意图

Fig.1 Schematic of the fabrication procedures for copper matrix composites

分别用电子天平(ESJ200-4)、涡流金属导电仪(Sigma2008B1)、显微维氏硬度计(MHVD-1000IS)和万能试验机(HT-2402)测试制备的复合材料的致密度、导电性、显微硬度和拉伸性能。用X射线衍射仪(XRD, XRD-7000, SHIMADZU, Japan)检测分析材料的物相,用拉曼光谱仪(HR 800, Horiba JOBIN YVON, France)分析GNP的结构变化,用光学显微镜(OM, B-500-MET, OPTIKA, Italy)、扫描电子显微镜(SEM, JSM-6700F, JEOL, Japan)和透射电子显微镜(TEM, JEM-2100, JEOL, Japan)表征材料的微观形貌、成分分布和界面结合等,用SEM装配的背散射电子衍射(EBSD)获取材料的晶粒尺寸和织构取向。

2 结果和讨论

2.1 原材料的表征

从图2a~c可见：纯Cu呈球形和类球形,颗粒粒径为2.5~45 μm。纳米Ni粉呈规则球形,颗粒粒径为50~400 nm,其中大部分颗粒粒径为100~200 nm。因纳米Ni粉粒径较小,表面能高,出现了一定团簇。多层GNP呈不规则透明薄片,厚度为5 nm。

图2

图2 原始粉末的显微组织

Fig.2 Microstructure of raw powder (a) Cu powder; (b) Ni powder; (c) GNP

2.2 复合材料的物相表征

从图3可以看出,经球磨、SPS烧结和热挤压后的0.2GNP/Cu和0.2GNP-1.5Ni/Cu混合粉末及挤压态复合材料中GNP的D峰位置均未发生明显的变化,但是强度都有不同程度的提高。同时GNP的I_D/I_G值逐渐变大,尤其是SPS烧结和热挤压后,0.2GNP/Cu和0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料中GNP的D峰强度提高,I_D/I_G值分别提高到0.768和0.589。这表明SPS烧结和热挤压对GNP的结构有较大的破坏。

图3

图3 原始GNP、0.2GNP/Cu和0.2GNP-1.5Ni/Cu混合粉末以及挤压态复合材料的拉曼光谱

Fig.3 Raman spectra of raw GNP, 0.2GNP/Cu and 0.2GNP-1.5Ni/Cu mixed powder and composites after hot extrusion

从图4a和图4c可以看出,当GNP和Ni的含量较低时,GNP/Cu和GNP-Ni/Cu的混合粉末中未检测到GNP和Ni的衍射峰,其原因是GNP和Ni的含量较低,XRD检测不到。当GNP和Ni的含量分别提高到1.0%和1.5%时,分别检测到GNP/Cu和GNP-Ni/Cu混合粉末中GNP(002)晶面和Ni(111)晶面的衍射峰。从图4b和图4d可以看出,因为SPS烧结和热挤压使Ni发生了固溶,GNP-Ni/Cu复合材料中Ni的(111)晶面衍射峰消失。挤压态GNP/Cu和GNP-Ni/Cu复合材料中Cu基体的衍射峰位置未发生明显偏移,对应的晶面指数不变,但是最强峰由(111)晶面转变为(200)晶面,表明在SPS烧结和热挤压过程中发生了晶粒的择优取向。同时,Cu基体的衍射峰发生了宽化,表明添加GNP和Ni使Cu基体发生了晶粒细化或产生了晶体缺陷。此外,未检测到GNP/Cu和GNP-Ni/Cu复合材料中其他杂质的衍射峰,表明在SPS烧结和热挤压过程中没有生成氧化物或碳化物。

图4

图4 GNP/Cu和GNP-Ni/Cu混合粉末以及挤压态复合材料的XRD图谱

Fig.4 XRD patterns of GNP/Cu and GNP-Ni/Cu mixed powder and composites after hot extrusion (a, b) GNP/Cu; (c, d) GNP-Ni/Cu

2.3 微观组织和界面结构

从图5a可见,湿混后0.2GNP-1.5Ni/Cu混合粉末中的Cu基体呈薄片状,GNP和Ni分布较为均匀。图5b表明,烧结态0.2GNP/Cu复合材料中的团块状黑色物质分布于Cu基体晶界处,检测结果表明黑色物质为GNP团聚区域,黑色物质中C的原子分数为61.48%。GNP的层间范德华力使其表面自由能较高,因此0.2GNP/Cu复合材料中GNP出现团聚,抑制了优异本征性能并降低了对GNP/Cu复合材料的强化效果。添加Ni后,Ni与GNP之间良好的润湿性和结合强度以及Ni与GNP的极性相近,可抑制GNP的团聚和再堆垛,使Cu基体晶界处团聚的GNP尺寸明显变小。经过热挤压后,复合材料纵截面上线条状的GNP沿挤压方向在挤压变形带上呈近似平行分布。

图5

图5 0.2GNP/Cu和0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料的显微组织

Fig.5 Microstructure of 0.2GNP/Cu and 0.2GNP-1.5Ni/Cu composites (a) SEM; (a1~a3) Distribution of C, Ni and Cu elements; (b, d) Optical images of composites after sintering; (b1) EDS; (c, e) Optical images of longitudinal cross-section of composites after hot extrusion, the arrow represents direction of extrusion

图6a表明,Ni存在于GNP和Cu基体之间。从图6b1、b2可见,Diff.1白色条状区域的衍射花样为四个不同半径的同心多晶衍射环,圆环对应的晶面间距分别为d₁=0.3393 nm、d₂=0.2037 nm、d₃=0.1687 nm和d₄=0.1232 nm,与GNP的(002)、(101)、(004)和(110)晶面的标准晶面间距较为接近,表明白色条状物质为GNP。Diff.2灰色区域的衍射花样为构成平行四边形并具有周期性的衍射斑点和一个多晶衍射环,其中构成平行四边形的衍射斑点的晶面间距分别为d₁=0.2109 nm、d₂=0.2094 nm和d₃=0.1282 nm,分别接近于Ni的(111)、(11-1)和(220)晶面的晶面间距,圆环对应的晶面间距为d=0.3503 nm,与GNP(002)晶面的晶面间距较为接近,进一步表明过渡区中有Ni。

图6

图6 挤压态0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料的TEM照片和对应的选区电子衍射花样和晶格衍射条纹

Fig.6 TEM, selected electron diffraction pattern and diffraction fringe corresponding to the lattice image of 0.2GNP-1.5Ni/Cu composite after hot extrusion (a) Electronic image; (b) Bright-field image; (b1~b2) Diff.1 and Diff.2 are the diffraction pattern in different regions in (b); (c) HR-TEM; (c1~c3) Diffraction fringe of lattice image in different region in (c)

从图6c可见,在GNP和Cu基体之间有明显的过渡区。其中浅色微区c1对应的晶格条纹如图6c1所示,其晶格条纹间距为0.3617 nm,与GNP(002)晶面的晶格条纹间距较为接近,即c1微区对应的物质为GNP。过渡区c2的晶格条纹对应于图6c2,其晶格条纹间距为0.1773 nm,与Ni(200)晶面的晶格条纹间距接近,表明过渡区的物质为Ni。深色微区c3的晶格条纹如图6c3所示,其晶格条纹间距为0.2081 nm,即深色微区的物质为Cu基体。

从图7a~7c可以看出,挤压态纯Cu及CMCs中Cu基体晶粒发生了较大的塑性变形且沿挤压方向呈条状分布。纯Cu的平均晶粒尺寸为4.78 μm,只加入0.2%的GNP后,GNP/Cu复合材料中Cu基体的平均晶粒尺寸为4.13 μm,说明GNP通过钉扎作用阻碍了晶界迁移,细化了Cu基体晶粒^[22]。同时添加0.2%的GNP和1.5%的Ni后,GNP-Ni/Cu复合材料中Cu基体的平均晶粒尺寸为4.22 μm,说明GNP-Ni/Cu复合材料中主要是GNP对Cu基体晶粒起到了细化作用。

图7

图7 挤压态纯Cu和CMCs的EBSD结果

Fig.7 EBSD results of pure Cu and CMCs after hot extrusion (a) pure Cu; (b) 0.2GNP/Cu; (c) 0.2GNP-1.5Ni/Cu; (a1~c1) Cu matrix grain size distribution

2.4 致密性和导电性

从图8可见,随着GNP含量的提高,GNP/Cu复合材料的致密度保持在97.5%以上,基本实现了材料的致密化,但是电导率出现降低的趋势。随着Ni含量的提高,烧结态GNP-Ni/Cu复合材料的致密度和电导率均出现降低的趋势。GNP的含量为1.0%时,GNP中的电子在大π键之间的跃迁使电子的运动速度极高,使GNP/Cu复合材料保持了Cu基体良好的导电性,其电导率仍高达84.3%IACS。当GNP的含量为0.2%、Ni的含量为1.5%时,烧结态GNP-Ni/Cu复合材料的致密度降低到93.86%,电导率降低到42.54%IACS。Ni在烧结过程中向Cu基体单向空位扩散并在原Ni颗粒的位置产生孔隙,使烧结态GNP-Ni/Cu复合材料的致密度降低。但是,热挤压使GNP-Ni/Cu复合材料的致密度均保持在97.5%以上,表明热挤压处理使材料的致密化程度显著提高。GNP-Ni/Cu复合材料电导率持续降低的原因,一方面与其致密化程度有关,即随着GNP-Ni/Cu复合材料致密度的降低,Cu基体内位错等缺陷增多,电子的散射几率增加,使材料的电导率降低；另一方面,Ni的导电性比Cu低,且Ni与Cu形成无限固溶的α单相固溶体,α单相固溶体在传导过程中对电子传输的阻碍使GNP-Ni/Cu复合材料的电导率降低。

图8

图8 纯Cu和CMCs的致密度和电导率

Fig.8 Relative density and electrical conductivity of pure Cu and CMCs

2.5 力学性能

图9表明,随着GNP含量的提高,GNP/Cu复合材料的显微硬度和屈服强度先升高后降低,抗拉强度和延伸率呈递减趋势。随着Ni含量的提高,GNP-Ni/Cu复合材料的显微硬度、屈服强度和抗拉强度都持续提高,延伸率基本上保持不变。GNP含量为0.2的GNP/Cu复合材料,其显微硬度和屈服强度达到最大值,分别为86 HV和199 MPa,比纯Cu的71 HV和148 MPa分别提高了21%和34%。GNP和Ni的含量分别为0.2%和1.5%的GNP-Ni/Cu复合材料,其显微硬度和屈服强度分别为98 HV和222 MPa,比纯Cu分别提升了38%和50%,比0.2GNP/Cu复合材料分别提升了14.0%和11.6%。但是,GNP含量的提高使GNP的团聚增多且GNP与Cu的润湿性较差,即使在1150℃其界面润湿角仍高达145°,表明GNP和Cu的界面结合强度较低。在拉伸过程中团聚的GNP易相互滑动,裂纹先在GNP片层之间以及GNP与Cu的界面萌生和扩展,使GNP/Cu复合材料的抗拉强度和延性下降。GNP与Ni之间的界面结合能(9.133 meV·nm^-2)比GNP和Cu之间的界面结合能(2.481 meV·nm^-2)大^[23],Ni在GNP和Cu之间良好的“桥梁”作用改善了GNP和Cu之间的润湿性和界面结合,使GNP-Ni/Cu复合材料的屈服强度和硬度显著提高。

图9

图9 挤压态纯Cu和CMCs的应力-应变曲线

Fig.9 Stress-strain curves of pure Cu and CMCs after hot extrusion

从图10a~d可见,随着GNP含量的提高,GNP/Cu复合材料断口中撕裂棱的数量增多,材料的塑韧性下降。GNP含量为1.0%时在韧窝中出现了团聚的片层状GNP(如图10d中黑色箭头所示),GNP与Cu基体呈剥离状态使其界面结合较弱,在拉伸过程中应力不能有效地从Cu基体传递到GNP上,使裂纹先在团聚的GNP片层之间以及GNP和Cu的界面处萌生和扩展,导致材料的抗拉强度和延性降低。图10e~10h表明,同时添加GNP和Ni使GNP-Ni/Cu复合材料断口表面的撕裂棱数量明显变少,表明Ni的添加提高了复合材料中GNP与Cu基体的界面结合强度,从而使其塑韧性提高。

图10

图10 纯Cu和CMCs的断口形貌

Fig.10 Fracture morphology of pure Cu and CMCs (a) 0.2GNP/Cu; (b) 0.5GNP/Cu; (c, d) 1.0GNP/Cu; (e) 0.2GNP-0.5Ni/Cu; (f) 0.2GNP-1.0Ni/Cu; (g~h) 0.2GNP-1.5Ni/Cu

随着Ni含量的提高,GNP-Ni/Cu复合材料的韧窝尺寸基本上保持不变,但是韧窝变浅和撕裂棱的数量逐渐增加,使材料的塑韧性下降。0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料断口韧窝中的GNP沿拉伸方向呈拔出状,片层较薄且尺寸较小,并且在GNP和Cu基体之间检测到Ni。Ni的添加促进了GNP的分散并改善了GNP和Cu基体之间的界面结合,有利于GNP在拉伸过程中有效承担载荷,从而使复合材料的力学性能提高。

2.6 强化机理分析

2.6.1 载荷传递强化

从图10可以看出,Ni的添加促进了GNP的分散,使GNP和Cu基体的界面结合提高。外力作用于GNP-Ni/Cu复合材料时,载荷由Cu基体通过GNP-Ni-Cu界面传递到GNP,GNP成为载荷的主要承担者,其极高的强度使CMCs的力学性能提高。载荷传递(Load Transfer)强化后CMCs的屈服强度σ_c可用修正的Shear-lag模型^[24]计算

σ_{c} = σ_{m} [\frac{V_{f} (s + 4)}{4} + (1 - V_{f})]

(1)

其中V_f为GNP的体积分数；s为GNP的形状系数；σ_m为纯Cu的屈服强度,148 MPa。由式(1)可知,修正的Shear-lag模型与GNP的体积分数和径厚比有关,CMCs的屈服强度σ_c与GNP的含量和径厚比成正比。已知GNP的初始片径为1~3 μm,厚度1~5 nm,忽略制备前后GNP片径的变化,同时添加GNP和Ni后均匀分散的GNP的径厚比s为150。计算结果表明,0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料的屈服强度σ_c为192.40 MPa,比纯Cu提高了44.40 MPa。这表明,载荷传递强化对CMCs屈服强度的贡献值Δσ_L.T=44.40 MPa。

2.6.2 位错强化(Orowan强化)

添加Ni使均匀分布于Cu基体中的GNP阻碍了位错的运动,位错移动的临界应力变大使GNP-Ni/Cu复合材料的屈服强度提高。位错强化对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度σ_c的贡献值可由Orowan-Ashby方程^[25,26]计算出

Δ σ_{O r o w a n} = \frac{0.13 G b}{λ} l n (\frac{r}{b})

(2)

其中G为Cu的剪切模量,约46 GPa；λ为GNP与Cu排列方式不同导致的有效颗粒间距；r为GNP的等效球半径；b为Cu的柏氏矢量,约0.26 nm。

GNP的等效球半径r以及GNP与Cu的有效颗粒间距λ可由^[27~29]式(3)和(4)导出：

r = \frac{d_{p}}{2}

(3)

λ = [{(\frac{1}{2 f_{p}})}^{\frac{1}{3}} - 1] d_{p}

(4)

其中d_p为GNP的平均粒径；f_p为GNP的体积分数。从式(2)和(4)可知,GNP-Ni/Cu复合材料的屈服强度与GNP的含量有关。GNP的含量越高,对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献越小。GNP含量为0.2%时Δσ_Orowan=3.02 MPa,即Orowan强化对0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献值为3.02 MPa。

2.6.3 热失配强化

Ni的添加在一定程度上提高了GNP与Cu的界面结合,但是GNP与Cu较大的热膨胀系数(Coefficient of Thermal Expansion, CTE)差值使GNP和Cu界面附近的晶格发生畸变,增大了位错向晶界迁移的阻力,从而使0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料的屈服强度提高。在热失配强化作用下0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料的屈服强度为^[30,31]

σ_{c} = σ_{m} (α G b {σ_{m}}^{- 1} \sqrt[]{\frac{12 Δ T Δ C V_{f}}{b d_{p}}} + 1)

(5)

其中σ_m为纯Cu的屈服强度；α为常数,一般取为1.25；G为Cu的剪切模量；b为Cu的柏氏矢量；ΔT为热挤压制备状态与室温力学性能测试时的温度差,775 K；ΔC为GNP与Cu的热膨胀系数差,室温下GNP的CTE为-6×10^-6 K^-1,Cu的CTE为24×10^-6 K^-1,ΔC为30×10^-6 K^-1；V_f为GNP的体积分数；d_p为GNP的平均片径,约3 μm。

由式(5)可导出

Δ σ_{C T E} = α G b \sqrt[]{\frac{12 Δ T Δ C V_{f}}{b d_{p}}}

(6)

Δ σ_{C T E} = 282.75 \sqrt[]{V_{f}}

(7)

当V_f=0.8%(即GNP质量分数为0.2%)时,可计算出Δσ_CTE=25.29 MPa,即热失配强化对CMCs屈服强度的贡献值为25.29 MPa。

2.6.4 晶粒细化

纯Cu和CMCs的屈服强度σ_m、σ_c与Cu基体晶粒尺寸的关系可由Hall-Petch公式^[32]表示：

σ_{m} = σ_{0} + k {d_{m}}^{- 0.5}

(8)

σ_{c} = σ_{0} + k {d_{c}}^{- 0.5}

(9)

式(8)和(9)表明,晶粒细化(Grain Refinement)对CMCs屈服强度σ_c的贡献值为

Δ σ_{G . R} = k ({d_{c}}^{- 0.5} - {d_{m}}^{- 0.5})

(10)

其中k为Hall-Petch常数,Cu材料的k为0.08 MPa·m^1/2；d_c为CMCs的晶粒尺寸；d_m为纯Cu的晶粒尺寸。根据图7的统计结果,GNP对Cu基体晶粒的细化效果较为显著,0.2GNP/Cu复合材料、0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料和纯Cu的晶粒尺寸分别为4.13 μm、4.22 μm和4.78 μm。由公式(10)可计算出,晶粒细化对0.2GNP/Cu复合材料屈服强度的贡献值Δσ_G.R=2.77 MPa,对0.2GNP-1.5Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献值Δσ_G.R=2.35 MPa。这表明,GNP的晶粒细化对CMCs屈服强度的贡献较小。

2.6.5 固溶强化

根据Mott-Nabbaro理论^[33],Ni在Cu基体中的浓度影响CMCs的屈服强度。Ni固溶于Cu基体中的数量越多,其强化效果越显著。Ni固溶于Cu基体引起晶格畸变,晶格产生的交互作用阻碍了位错运动。Ni的固溶强化(Solid Solution Strengthening)对CMCs屈服强度σ_c的贡献值为^[34,35]

Δ σ_{s s} = G {(|δ| + \frac{1}{20} |η|)}^{3 / 2} \sqrt[]{\frac{x_{a}}{3}}

(11)

其中G为Cu的剪切模量；δ为晶格变化因子(δ=dlna/dx=(1/a)(da/dx)),0.1105；η为剪切模量变化因子(η=dlnG/dx=(1/G)(dG/dx)),0.3171；x_a为溶质原子分数。根据式(11)：当GNP含量固定为0.2%时,Ni对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献主要取决于其含量。Ni含量越高,对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献越大。Ni的原子分数为0.15%(即Ni质量分数为1.5%)时,Δσ_SS=46.20 MPa。

从图11可以看出,GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的大幅度提高是载荷传递强化、热失配强化、固溶强化、位错强化和晶粒细化共同作用的结果。载荷传递强化、热失配强化和固溶强化起主要作用,对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献比例分别为36.6%、20.9%和38.1%。位错强化和晶粒细化的强化贡献较小,对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的贡献比例仅为2.5%和1.9%。GNP-Ni/Cu复合材料的理论屈服强度为269.26 MPa,而实际屈服强度为222 MPa,与理论值有一定的差距。其原因是球磨、SPS烧结和热挤压使GNP的结构遭到破坏,且Cu基体中仍存在部分团聚的GNP。有结构缺陷及团聚的GNP不能实现其对复合材料中载荷传递强化和热失配强化的理论强化效果,使材料的实际屈服强度低于理论屈服强度。

图11

图11 各强化机制对GNP-Ni/Cu复合材料屈服强度的理论贡献

Fig.11 Theoretical contribution of each strengthening mechanism to yield strength of GNP-Ni/Cu composite (a) Theoretical contribution value, (b) Theoretical contribution ratio

3 结论

(1) “湿混”工艺使低含量的石墨烯纳米片(GNP)分散性较好,GNP添加量为0.2%的GNP/Cu复合材料其显微硬度和屈服强度比纯Cu分别提高了21%和34%,电导率只下降3.0%。

(2) Ni能提高GNP与Cu基体之间的润湿性和界面结合,Ni的固溶强化、GNP的载荷传递强化和热失配强化的共同作用,使GNP-Ni/Cu复合材料的显微硬度和屈服强度大幅度提高。Ni的固溶导致的Cu晶格畸变,使复合材料的导电性略有降低。

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