奥氏体化温度对900 MPa级HSLA钢显微组织和晶体学演变的影响

doi:10.11901/1005.3093.2020.472

奥氏体化温度对900 MPa级HSLA钢显微组织和晶体学演变的影响

高野¹, 任家宽¹, 李志峰², 崔聪¹, 陈俊¹, 刘振宇^,¹

1.东北大学材料科学与工程学院沈阳 110819

2.内蒙古科技大学材料与冶金学院包头 014010

Effect of Austenitizing Temperature on Microstructure and Crystallographic Evolution of 900 MPa Grade HSLA Steel

GAO Ye¹, REN Jiakuan¹, LI Zhifeng², CUI Cong¹, CHEN Jun¹, LIU Zhenyu^,¹

1.School of Material Science & Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China

2.College of Materials and Metallurgy, Inner Mongolia University of Science and Technology, Baotou 014010, China

通讯作者: 刘振宇，教授，zyliu@mail.neu.edu.cn，研究方向为高强工程机械用钢的组织性能

收稿日期: 2020-11-06 修回日期: 2021-01-26

基金资助:

兴辽英才创新领军人才项目. XLYC1902034

Corresponding authors: LIU Zhenyu, Tel: 18240049188, E-mail:zyliu@mail.neu.edu.cn

Received: 2020-11-06 Revised: 2021-01-26

作者简介 About authors

高野，男，1996年生，硕士生

摘要

采用OM和SEM研究了奥氏体化温度对HSLA钢组织演变和低温韧性的影响。结果表明：奥氏体化温度由850℃升高至950℃(实验钢的A_C3温度为819℃)并保温30 min后，奥氏体的平均晶粒尺寸由7.22 μm增大到17.39 μm，在850~950℃淬火后的显微组织均为板条马氏体，屈服强度和抗拉强度均呈下降趋势，延伸率没有明显的变化，但是-20℃下的冲击韧性由97 J显著降低到31 J。使用EBSD和ARPGE软件的晶体学分析结果表明，随着奥氏体化温度的升高晶粒尺寸增大且变体选择增强，表现为奥氏体晶粒大部分区域内由单个变体对占据。同时，850℃试样变体之间呈现较明显的CP(Close packed)组合方式，奥氏体化温度升高到950℃后变体之间的组合方式更倾向以Bain group组合，同一组的变体在极图上的位置较近，变体之间的取向差也较小，表明大角度错取向的操作因子比例减少，大角度晶界密度降低，阻碍裂纹扩展的能力降低和恶化冲击韧性。

关键词： 金属材料 ; HSLA钢 ; 奥氏体化温度 ; 变体 ; 韧性

Abstract

The effect of austenitizing temperature on the microstructure evolution and low temperature toughness of high strength low alloy (HSLA) steel was investigated by OM and SEM. The results show that with the increase of austenitizing temperature from 850℃ to 950℃ while heat treated for 30 min, the average austenite grain size increases from 7.22 μm to 17.39 μm (the temperature of A_C3 is 819℃). After quenching at 850~950℃, the microstructure is lath martensite. The yield strength and tensile strength decreased respectively, and there was no obvious variation in elongation. However, the toughness decreased significantly from 97 J to 31 J. The crystallographic analysis results by EBSD and ARPGE software show that the grain size increased and the variants selection enhanced with the increase of quenching temperature, which show that austenite grain is mainly occupied by a single pair of variants. In addition, the combination mode of the variants for the 850A sample tends to show a CP (Close packed) combination mode. When the austenitizing temperature increased to 950℃, the combination mode of the variants is more likely to be Bain group combination, and the proportion of operation factors representing high angle misorientation decreases, which leads to the decrease of high angle grain boundary density, and the ability to hinder crack propagation is reduced, further deteriorating the impact toughness.

Keywords： metallic materials ; HSLA steel ; austenitizing temperature ; variant ; toughness

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本文引用格式

高野, 任家宽, 李志峰, 崔聪, 陈俊, 刘振宇. 奥氏体化温度对900 MPa级HSLA钢显微组织和晶体学演变的影响. 材料研究学报[J], 2022, 36(1): 21-28 DOI:10.11901/1005.3093.2020.472

GAO Ye, REN Jiakuan, LI Zhifeng, CUI Cong, CHEN Jun, LIU Zhenyu. Effect of Austenitizing Temperature on Microstructure and Crystallographic Evolution of 900 MPa Grade HSLA Steel. Chinese Journal of Materials Research[J], 2022, 36(1): 21-28 DOI:10.11901/1005.3093.2020.472

高强度低合金钢(HSLA)的成本低、屈服强度较高和具有良好的焊接性，广泛用于汽车制造、建筑和桥梁修造等领域^[1~3]。但是，HSLA钢的强度等级不断提高而低温韧性较差，在一定程度上限制了这种钢材的应用，因此热轧后通常进行调质处理(QT)以实现优良的强韧性匹配^[4]。奥氏体化温度影响原始奥氏体晶粒尺寸和微合金碳氮化物的析出，进而影响钢材的综合力学性能，是淬火工艺最重要的工艺参数之一。因此，明确奥氏体化温度对钢材组织演变和强韧性的影响规律有重要的意义。

强度级别高于800MPa的HSLA钢，淬火后的显微组织一般为具有多级显微结构的板条马氏体或贝氏体，按其形态可分为板条束(Packet)、板条块(Block)和板条(Lath)，其尺寸在一定程度上影响其力学性能。卢叶茂等^[5]和曹宏玮等^[6]研究了HSLA钢的强韧性与马氏体显微结构之间的Hall-Petch关系。结果表明，在不同奥氏体化温度下，除板条的尺寸外板条束、板条块与强度均遵循Hall-Petch关系，证明板条块是控制HSLA钢强度的最小显微结构单元。而HSLA钢的韧性受大角度晶界影响^[7~9]。对于板条结构的显微组织，不同的Block和Packet之间的晶界大多为大角度晶界，而不同类型的大角度晶界抵抗裂纹扩展的能力不同。Morris等^[10]的研究发现，裂纹在扩展过程中遇到Packet边界时偏转，而在Packet内部裂纹沿着Lath与Block的边界扩展。Wang等^[11]的研究发现，冲击韧性随着Block尺寸的增大而减小，表明细化Block尺寸可提高韧性。基于EBSD与晶体取向研究，马氏体/贝氏体相变组织可按近K-S取向关系划分为24种变体^[12,13]。根据奥氏体与转变组织的不同位向关系，可将24种变体按照不同的密排面或两两之间特定的取向关系进一步划分为三组“Bain group”和四组“CP group”^[14]。Morito等^[15,16]、Kitahara等^[17]和Wang等^[18]的研究表明，成分、应变、冷却速度和晶粒尺寸等条件都影响变体选择行为，进而影响韧性。奥氏体化温度的改变不仅影响原始奥氏体的晶粒尺寸，还影响马氏体形核时的相变应变，进而影响马氏体微结构及变体选择行为的变化。本文采用OM、SEM和EBSD等手段研究奥氏体化温度对HSLA钢显微组织及力学性能的影响，特别是奥氏体晶粒长大对马氏体晶体学形态的影响，以揭示奥氏体化温度对变体选择行为的影响规律。

1 实验方法

实验用热轧钢板的厚度为20 mm，主要化学成分(质量分数，%)为：C 0.15~0.18，Si 0.20~0.24，Mn 1.20~1.30，Ni 0.20~0.30，Cr 0.30~0.4，Mo 0.30~0.40，V+Nb+Ti＜0.1，P＜0.012，Fe余量。

使用静态相变仪测定实验钢临界转变温度A_C1和A_C3分别为686℃和819℃。将三块热轧钢板分别加热至850℃、900℃、950℃并保温30 min(简记为“850A”、“900A”和“950A”钢)，取出后水淬至室温。

将钢板热处理后在1/4厚度处沿纵向切取金相试样，将其研磨、机械抛光后在4%的硝酸酒精中浸蚀10~13 s，用SEM观察试样的显微组织形貌。为了统计不同温度奥氏体化后的原始奥氏体晶粒尺寸，将试样重新抛光后置于盛有饱和苦味酸+1~2 g海鸥牌洗头膏的烧杯中，加热至60~80℃蚀刻90~120 s。使用含量为12.5%的高氯酸酒精溶液对样品进行电解抛光，用Zeiss Ultra55场发射扫描电镜进行EBSD检测，加速电压为20 kV，扫描步长为0.3 μm，使用牛津大学HKL Channel5及软件处理实验数据。

用热处理后的钢板按国家标准GB/T228.1-2010横向加工直径为5 mm、标距为25 mm的标准圆棒拉伸试样，按照GB/T229-2007沿纵向加工尺寸为7.5 mm×10 mm×55 mm的标准V型缺口冲击试样。室温拉伸实验在Instron 100 kN拉伸试验机上进行，拉伸速率为3 mm/min，使用摆锤式冲击试验机进行-20℃冲击实验。

2 实验结果

2.1 实验钢的微观组织

图1a~c给出了实验钢在850℃~950℃奥氏体化后的原始奥氏体晶粒的形貌和用截线法统计的原始奥氏体的平均晶粒尺寸(500倍OM图片统计10张)。用Image Pro Plus统计了原始奥氏体晶粒尺寸的分布(500倍OM图片统计5张)，如图2a~c所示。可以看出，850A实验钢的奥氏体平均晶粒尺寸为7.22 μm，最大晶粒尺寸小于25 μm；900A实验钢的最大晶粒尺寸小于40 μm，奥氏体平均晶粒尺寸增大到12.32 μm；奥氏体化温度升高至950℃，奥氏体的平均晶粒尺寸和最大晶粒尺寸分别增大到17.39 μm和60 μm，奥氏体的平均晶粒尺寸比850A增加超过一倍。同时，随着奥氏体化温度的升高奥氏体晶粒尺寸的均匀性明显降低。

图1

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图1 不同奥氏体化温度下原始奥氏体晶粒的形貌

Fig.1 Morphologies of prior austenite grains at different austenitizing temperatures (a) 850℃; (b) 900℃; (c) 950℃

图2

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图2 原始奥氏体晶粒尺寸的分布

Fig.2 Grain size distribution of prior austenite (a) 850℃; (b) 900℃; (c) 950℃

图3a~c给出了在850℃~950℃奥氏体化后实验钢的SEM照片。可以看出，相变组织均由板条马氏体组成但是形态有较大的不同。从在850℃奥氏体化后的显微形貌(图4a)可见，尺寸较小的奥氏体晶粒几乎由单个板条束占据，而尺寸较大的奥氏体晶粒中单个粗大的板条束贯穿整个奥氏体晶粒，在晶粒内的其余位置形成了不同取向的板条束。奥氏体化温度升高到950℃，板条束的尺寸进一步增大。

图3

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图3 不同温度奥氏体化后实验钢的微观组织

Fig.3 Microstructure of experimental steel after quenching at different temperatures (a) 850℃; (b) 900℃; (c) 950℃

图4

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图4 实验钢在不同温度奥氏体化后的力学性能

Fig.4 Mechanical properties of experimental steel after austenitizing with different temperatures

2.2 力学性能

实验钢在850℃~950℃奥氏体化后的力学性能，如图4所示。图4表明，随着奥氏体化温度的升高延伸率无明显变化而强度和屈强比略微降低，屈服强度和抗拉强度分别由1006 MPa和1034 MPa下降到955 MPa和1026 MPa，但是-20℃的冲击功由97 J显著下降到31 J。根据Hall-Petch公式，屈服强度

σ_{y} = σ_{0} + K \times d^{- 1 / 2}

(1)

式中σ₀为纯铁的屈服强度；K为常数，表征晶界对强度影响的程度，与晶界结构有关；d为原始奥氏体平均晶粒尺寸。由图1可见，奥氏体化温度的升高使晶粒粗化，细晶强化作用减弱使强度降低。

2.3 冲击断口的形貌

图5给出了不同淬火温度实验钢的冲击断口形貌。明显可见，850A冲击断口的断裂方式为明显的韧性断裂，断口表面无放射区，由纤维区及剪切唇构成。纤维区的局部放大图如图5d所示，可见纤维区由大量的韧窝组成。当试样受到冲击载荷作用时材料微区内发生严重塑性变形而产生较多的空洞，外力加载作用使这些空洞开始形核、长大、聚集，最终相互连接使材料断裂。韧窝尺寸越大、越深，材料的韧性越好。900A冲击断口主要由起裂处的纤维区、中心部位的放射区及底部的二次纤维区组成，剪切唇面积明显减小，放射区有裂纹、撕裂棱和微孔，撕裂棱上分布着密集的韧窝，断裂方式为准解理断裂。950A试样的断裂方式仍为准解理断裂，断口特征与900A断口特征相似，但是950A断口剪切唇的面积更小，断口更加平坦。从放射区的放大图(图5d)可见，撕裂棱明显减少，小平面和河流花样增多，标志着韧性明显降低。

图5

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图5 实验钢在不同温度的冲击断口形貌

Fig.5 Impact fracture morphologies of experimental steel (a, d) 850℃; (b, e ) 900℃; (c, f) 950℃

3 讨论

3.1 奥氏体化温度对晶界特征的影响

图6a、b给出了实验钢的晶界分布图，通过划分不同角度范围的晶界，发现原始奥氏体晶界主要为15°~45°的大角度晶界，晶粒内部为大于45°的大角度晶界。晶界频率统计如图6c所示，可见850℃试样在(55°~65°)内的晶界频率略高于950℃试样，而在(0°~10°)的范围内950℃试样高于850℃。晶界频率不同于晶界密度^[7,18]，晶界频率反映的是各种晶界在一定区域内出现的频率，而晶界密度为单位面积内的各种晶界长度。晶界密度统计列于表1，可见950℃的D_HAGB(>45°)明显低于850℃，由0.71降低到0.40，15°~45°大角度晶界密度(D_HAGB)与850℃的D_HAGB几乎相等，冲击韧性相应地由97 J降低到31 J。这表明，韧性的降低与D_HAGB(>45°)减少有一定的关系，这与文献[10]的结果一致。

图6

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图6 实验钢的IPF、晶界分布与频率图

Fig.6 IPF, boundary distribution of test steel (white line: 5~15°; black line: 15~45°; yellow line: ＞45°) (a) 850A; (b) 950A; (c) frequency of boundary

表1 晶界密度

Table 1 Density of grain boundary

Temperature / ℃

D_LAGB

(5~15°)

D_HAGB

(15~45°)

D_HAGB

(>45°)

850

0.29

0.13

0.71

950

0.41

0.15

0.40

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3.2 奥氏体化温度对变体选择的影响

为了研究奥氏体化温度对马氏体晶体学的影响，利用ARPGE软件重构转变前的奥氏体晶粒，分别在850A钢和950A钢中截取典型晶粒G1和G2。图7a~d给出了G1和G2的IPF图以及对应的{100}极图。如图7a所示，在G1中由变体对组成的板条块出现交叉，板条块尺寸较均匀，变体选择倾向不明显；随着奥氏体化温度的提高晶粒的尺寸增大(图7b)，变体选择倾向明显，例如V2＆V5、V13＆V16等，其中V2＆V5变体对占据了奥氏体晶粒内的大部分区域。

图7

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图7 IPF图和{100}极图

Fig.7 IPF maps of (a) G1, (b) G2, and {100} pole figures of (c) G1, (d) G2

Carola等^[19]的研究结果表明，马氏体板条在不同尺寸的奥氏体晶粒内形核后引起的弹性应变发展方向不同^[20]。弹性应变在大晶粒中沿横向发展且生长应力低于小晶粒，马氏体板条可在大晶粒内多个位置、不同方向形核，因而变体种类较多。同时，奥氏体化温度较高时晶粒内的缺陷较少，奥氏体塑性较高，晶粒内最初形成的马氏体板条生长应力小，可贯穿晶粒生长并沿相同的惯习面重复形核，直至板条生长引起的周围弹性应变累积到一定程度抑制了具有相同惯习面马氏体板条的生长，因此出现变体选择倾向。马氏体板条在小奥氏体晶粒中引起的弹性畸变较大，增大了后续马氏体板条形核所需的驱动力，抑制了小晶粒内马氏体多变体种类的形成，因此小奥氏体晶粒形成的变体数量相对较少，但含量较均匀。

3.3 Bain/CP组晶体学特征与操作因子(Operators)

图8a~d给出了G1和G2晶粒内Bain和CP group的分组特征。如图8a、b所示，在G1中B1、B2、B3分区含量相对均匀，晶粒内三个Bain区交叉，有利于提高大角度晶界含量；而G2中B2区占据晶粒内较大面积，B2含量明显大于B1与B3之和。G1、G2的CP分组情况如图8c、d所示，可见在G1中CP1占据了晶粒内部较大面积，每个CP区基本由2个主要的Bain区组成，且这些Bain组近似平行分布。因此，G1中变体倾向以CP group形式分组；而G2中的B2区占据的区域较大，每个CP组占据主要的Bain区较少，可以认为G2中变体分组形式为Bain group。

图8

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图8 实验钢的Bain/CP组晶体学特征

Fig.8 Crystallographic characteristics of Bain/CP group in experimental steel. Bain group (a) G1; (b) G2; CP group: (c) G1; (d) G2

马氏体板条通过切变沿着奥氏体内某些惯习面形核，这种特定的取向一般为K-S、N-W和GT关系。许多学者^[12,21,22]对符合K-S关系的24种变体进行了大量研究。Cayron^[23]通过对变体之间取向关系的归纳，提出用“变体-操作因子(Variant-operators)”描述不同变体之间的关系。表2列出了描述K-S变体间关系的操作因子。由于与精确的K-S取向偏差很小，可利用操作因子分布说明局部变体选择^[24]。

表2 关联K-S关系的操作因子

Table 2 Operators linked to K-S relationship

Operator	OR/Direction	Operator	OR/Direction
O₀	0°	O₁₂	47.1°/[56 24 49]α
O₁	60.0°/[1 1 0]α	O₁₃	50.5°/[20 5 16]α
O₂	60.0°/[1 1 1]α	O₁₄	-50.5°/[20 5 16]α
O₃	10.5°/[1 1 1]α	O₁₅	-50.5°/[16 24 15]α
O₄	-60.0°/[1 1 0]α	O₁₆	-14.8°/[4 56 21]α
O₅	10.5°/[1 1 0]α	O₁₇	-47.1°/[56 24 49]α
O₆	50.5°/[16 24 15]α	O₁₈	21.0°/[0 4 9]α
O₇	49.4°/[1 0 1]α	O₁₉	57.2°/[21 7 18]α
O₈	49.4°/[1 1 1]α	O₂₀	20.6°/[5 9 9]α
O₉	57.2°/[22 13 26]α	O₂₁	51.7°/[9 9 5]α
O₁₀	-57.2°/[22 13 26]α	O₂₂	20.6°/[4 0 13]α
O₁₁	14.8°/[4 56 21]α	O₂₃	-57.2°/[21 7 18]α

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使用ARPGE软件统计奥氏体化后的操作因子分布，结果如图9所示。850A实验钢的操作因子O₀、O₁、O₂、O₄、O₅和O₆的比例比其余操作因子的含量高(图9a)，其中O₀、O₅代表小角度晶界，其比例相对较少，O₁、O₂、O₄和O₆对850℃试样的大角度晶界有主要的贡献。而950A实验钢的操作因子O₁、O₂、O₄和O₆的比例比850℃下降较多，而代表小角度晶界的O₀、O₃、O₁₁和O₁₆比例升高。G1-G2晶粒中操作因子的分布，如图9b所示。G1中代表大角度晶界的操作因子比例明显高于G2，而G2中O₀、O₃和O₅的比例最高。对比表1可以发现，操作因子与晶界密度的变化趋势一致。由于G2晶粒的变体选择增强，粗化的板条块占据的区域内同一种变体相邻几率较大，使操作因子O₀的比例提高；而G1中变体占据的区域较均匀，同一种变体相邻的概率较低。由于850℃变体以CP group形式组合，CP group的操作因子^[23]为{O₀，O₁，O₂，O₄，O₅，O₇}，其中大多数具有大角度取向，而950℃变体以Bain group的形式组合，Bain group的操作因子为{O₀，O₃，O₅，O₁₁，O₁₆，O₁₈，O₂₀，O₂₂}，大多数为低角度取向^[25]。因此，奥氏体化温度的提高使变体分组形式由CP组逐渐转变为Bain组，大角度晶界含量的降低使阻碍裂纹扩展的能力降低^[26]，使材料的韧性显著降低。

图9

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图9 操作因子比例

Fig.9 (a) operators; (b) operators of G1~G2

4 结论

(1) 随着奥氏体化温度由850℃升高到950℃奥氏体的平均晶粒尺寸由7.22 μm增大到17.39 μm，奥氏体平均晶粒尺寸的增大超过一倍，奥氏体晶粒尺寸分布的均匀性降低。

(2) 随着奥氏体化温度的升高实验钢的强度、大角度晶界密度和冲击韧性降低，断裂方式由韧性断裂逐渐转变为脆性断裂。

(3) 随着奥氏体化温度的升高相变驱动力降低，晶粒尺寸的增大使变体的选择倾向提高。马氏体变体之间的组合方式由CP group组合方式转变为Bain group组合方式，大角度晶界取向的操作因子比例降低，使大角度晶界的密度降低和实验钢的韧性恶化。

参考文献

原文顺序

文献年度倒序

文中引用次数倒序

被引期刊影响因子

[1]

Chen

, Luo

X B

, Chai

, et al.

Effect of double quenching on microstructure and impact toughness of a high strength low alloy steel

[J]. Chin. J. Mater. Res., 2020, 34: 705