目前高熵合金涂层的制备工艺，主要有激光熔覆、等离子喷涂以及磁控溅射。激光熔覆技术使用的高能激光束使涂层粉末和基体表面熔凝，形成良好的冶金结合[7,8]。激光熔覆能快速加热，其冷却速度高达103 K/s~106 K/s。较高的冷却速度，使激光熔覆技术的应用十分广泛[9,10]。用激光熔覆技术可制备高熵合金涂层，因为不仅可细化高熵合金涂层的组织，还能得到较为均匀的组织、避免过度扩散和成分偏析[11]。李栋梁等[12]采用激光熔覆在Q235基体表面制备的FeCrNiMnMoxB0.5高熵合金涂层由面心立方结构(FCC)相和少量的金属间化合物构成。随着原子半径较大的Mo含量的提高，晶格畸变增加。Zhang等[13]研究了激光熔覆工艺参数对FeNiCoCrTi0.5高熵合金涂层的影响，发现随着激光能量密度的提高涂层的宽度增大和表面平整度随之提高；激光能量密度为72.22 J/mm2制备的涂层最硬度(498.37HV)和耐磨性高，其磨损机理主要为磨粒磨损。Li等[14]用激光熔覆技术在Ti-6Al-4V基体表面制备的CoCrFeNi2V0.5Tix高熵合金涂层，由BCC相、(Co,Ni)Ti2相以及富Ti相组成。随着Ti含量的提高涂层中(Co,Ni)Ti2相的含量随之提高，涂层的硬度约为960HV，Ti含量对其硬度没有显著的影响；涂层的磨损机理，有粘着磨损和氧化磨损。Zhang等[15]用激光熔覆技术制备的FeNiCoCrTi0.5Nb0.5高熵合金涂层由FCC相、BCC相以及Laves相组成，成形质量较好，表面没有明显的裂纹、气孔等缺陷，其显微硬度约为基体的3倍，具有比基体优异的耐磨损性能。目前关于高熵合金涂层的研究，主要是其较高的硬度和优异的耐磨损性能。
1 实验方法
使用型号为YSL-2000的IPJ光纤激光器制备高熵合金涂层，40Cr钢基材的尺寸为150 mm×60 mm×9 mm。
表1 激光功率单因素试验表
Table 1
| Scanning speed/mm·s-1 | 6 | |||||
|---|---|---|---|---|---|---|
| Laser power/W | 500 | 600 | 700 | 800 | 900 | 1000 |
表2 扫描速度单因素试验表
Table 2
| Laser power/W | 700 | |||
|---|---|---|---|---|
| Scanning speed/mm·s-1 | 4 | 5 | 6 | 7 |
用D8 Advance 型X射线粉末衍射仪测定涂层的相组成，阳极为Cu靶材，管电压为40 kV，管电流为30 mV，扫描速度2°/min，扫描范围20°~90°。用LED-1430VP型扫描电子显微镜观察涂层的显微组织。使用HXD-1000TB型显微硬度仪测试涂层的硬度，加载力为100 g，保载时间为15 s。使用H-2000摩擦磨损试验机测定涂层的磨损行为，加载力为60 N，转速为360 r/min，试验时间为30 min，同一组试样进行两次实验。使用CHI660电化学工作站，采用三电极体系对涂层进行腐蚀测试，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂电极，试样为工作电极。腐蚀介质为3.5%NaCl溶液和pH=4的酸性溶液，初始电位为-2 V，终止电位为2 V，扫描速度为10 mV/s。
2 结果和讨论
2.1 激光功率对CoCuFeNiTi高熵合金涂层的影响
选择扫描速度为6 mm/s，光斑直径为2 mm，激光功率分别为500 W、600 W、700 W、800 W、900 W、1000 W，研究激光功率对涂层表面质量的影响。图1a，b中的激光功率分别为500 W、600 W，较低的激光功率和能量密度使预置层熔化不均匀，因此涂层表面的平整度较低、光滑度较差。涂层周围粘结的小颗粒较少，因为激光传递到涂层周围的预置层粉末的能量较低而不能达到熔点，只有熔点较低的粉末熔化并与涂层形成粘结。图1c中的激光功率为700 W，功率的提高使涂层表面较为平整，光滑度变好，因为激光功率和能量密度的提高使预置层和基体很快达到熔点，充分熔化使涂层与基体很好地熔合。激光能量密度的提高使传递到涂层周围的能量增加，从而使涂层周围粘结的小颗粒数量增加。图1d、e、f中的激光功率分别为800 W、900 W、1000 W，较高的激光功率和能量密度使涂层表面发生过烧，涂层周围粘结的小颗粒的增多使涂层的平整度与光滑度下降。激光功率为700 W制备的涂层表面质量较好，涂层表面没有空隙和裂纹，也没有发生过烧，涂层周围较少的小颗粒对涂层质量的影响较小。图2给出了不同功率制备的CoCuFeNiTi高熵合金涂层的截面形貌，图2a~f的激光功率分别为500 W、600 W、700 W、800 W、900 W、1000 W。由图2可见，随着激光功率的提高涂层的稀释率随之提高，涂层中的孔隙降低。其原因是，激光功率和能量密度的提高使作用于基体的能量提高，使熔化的基体增多，因此涂层的稀释率提高；激光功率为800 W、900 W、1000 W时，涂层的稀释率过高，过多的基体参与熔池的凝固，对涂层的性能产生不良影响[19]；激光功率为500 W、600 W的涂层中有孔隙，涂层与基体之间没有形成良好的冶金结合。其原因是，较低的激光功率和能量密度使涂层中出现未熔颗粒或孔隙，作用于基体的能量较低不能形成良好的冶金结合，从而使涂层的结合强度降低[19]。激光功率为700 W的涂层中没有未熔颗粒和孔隙，而且涂层的稀释率较低，涂层与基体之间形成了较好的冶金结合。
图1
图1
激光功率不同的单道涂层
Fig.1
Single channel coating with different laser power (a) 500 W; (b) 600 W; (c) 700 W; (d) 800 W; (e) 900 W; (f) 1000 W
图2
图2
不同激光功率涂层的截面形貌
Fig.2
Cross section morphology of coating prepared by different laser power (a) 500 W; (b) 600 W; (c) 700 W; (d) 800 W; (e) 900 W; (f) 1000 W
2.2 扫描速度对高熵合金涂层的影响
选择激光功率为700 W，光斑直径为2 mm，扫描速度分别为4 mm/s、5 mm/s、6 mm/s、7 mm/s，研究激光功率对于涂层表面质量的影响。图3a、b中的扫描速度分别为4 mm/s和5 mm/s。扫描速度较低和能量密度较高使涂层表面发生过烧，涂层周围产生的较多小颗粒使涂层的光滑度降低。较高的激光能量密度，使涂层的表面平整度变差。图3c中的扫描速度为6 mm/s，扫描速度的提高使激光能量密度降低，从而使预置层和基体得到的能量减少，涂层表面没有发生过烧，涂层表面变得平整。传递到涂层周围预置层的能量降低，使涂层周围的小颗粒减少和涂层的光滑度提高。图3d中的扫描速度为7 mm/s，扫描速度的进一步提高使激光能量密度降低。较低的激光能量密度使预置层不能很好的熔化，于是涂层表面出现孔隙和裂纹，使涂层的致密度降低和平整度、光滑度降低；较低的激光能量密度使涂层周围的预置层得到的能量减少，于是涂层周围的小颗粒数目减少。上述结果表明，扫描速度为6 mm/s的涂层其表面质量较高，涂层表面较为平整，涂层周围的小颗粒较少对涂层表面质量的影响较小。图4给出了不同扫描速度单道涂层的截面形貌。可以看出，随着扫描速度的提高涂层的稀释率逐渐降低。其原因是，单位时间内作用于涂层的表面的激光能量密度与激光扫描速度成反比。较高的激光扫描速度使涂层的稀释率较低，不能形成良好的冶金结合；而扫描速度较低时涂层的稀释率较高[20]，对比图4中不同扫描速度单道涂层的截面形貌可见，扫描速度为6 mm/s的涂层质量较高，与基体形成了较好的冶金结合并保持了较低的稀释率。
图3
图3
激光扫描速度不同的单道涂层
Fig.3
Single channel coating with different scanning speeds (a) 4 mm/s; (b) 5 mm/s; (c) 6 mm/s; (d) 7 mm/s
图4
图4
不同激光扫描速度涂层的截面形貌
Fig.4
Prepared at different laser scanning speeds (a) 4 mm/s; (b) 5 mm/s; (c) 6 mm/s; (d) 7 mm/s
上述结果表明，激光功率为700 W和激光扫描速度为6 mm/s，是最优的工艺参数。
2.3 高熵合金涂层的相组成和显微组织
预置层粉末和涂层的X射线衍射谱，如图5所示。遥控车，涂层中各单质元素的衍射峰消失，出现了FCC相和Cu4Ti化合物的衍射峰。这表明，CoCuFeNiTi高熵合金涂层是由单一的FCC相和含Ti化合物构成。与预置层粉末中FCC结构的Cu单质相比，涂层位于43°、52°、74°、90°处的衍射峰明显向左偏移，意味着晶格参数变大。高熵合金的迟滞扩散效应抑制了合金中的扩散，使原子扩散非常困难和不同合金元素之间的固溶度增大[21]，从而使晶格参数增大。同时，原子尺寸的差异使晶格产生畸变，也使晶格参数增大。涂层大角度衍射峰值较低，因为CoCuFeNiTi高熵合金的晶格畸变效应使合金产生较大的晶格畸变，从而漫散射效应加剧造成大角度衍射峰值较低[22]。与预置层粉末相比，涂层的衍射峰宽化，峰值较低，表明涂层的结晶度降低，涂层中可能有微晶、纳米晶以及非晶相[17]。图3中出现Cu4Ti的衍射峰，表明涂层在凝固过程中产生了少量的金属间化合物。
图5
图5
预置层粉末和CoCuFeNiTi高熵合金涂层的XRD谱
Fig.5
XRD pattern of the powder and CoCuFeNiTi high entropy alloy coating
图6给出了涂层的显微组织。图6a、b表明，涂层具有典型的树枝状晶组织，枝晶间的组织细小且均匀分布于涂层中；图6c、d表明，在枝晶间组织的局部区域有微米级菊花状析出物，如图6c、d1处所示。因此，涂层主要由树枝晶、枝晶间组织以及菊花状析出相构成。图7给出了对涂层表面的能谱分析结果。Fe、Co、Ti、Ni元素在枝晶中趋于均分布，而Cu元素在枝晶间明显偏聚且富集于菊花状析出相中。如表3所示，Cu元素与其他组元的混合焓为正且其绝对值远低于其他组元之间的混合焓，使Cu元素与其它元素成键的能力较弱，所以Cu元素在枝晶间发生明显的偏聚。但是，高熵合金的高熵效应和熔池的冷却速度较高，无法满足元素扩散需要的热力学和动力学要求，所以Cu元素在枝晶间发生偏聚；Cu与Ti之间的混合焓为-9 kJ/mol，因此枝晶间组织为Cu、Ti元素形成的Cu4Ti金属间化合物，此结果与涂层的X射线衍射谱相符；Cu元素的晶体结构为FCC，因此富Cu相为FCC固溶体相。由于富Cu相的晶粒尺寸较小且含量较低，在大角度X射线衍射时富Cu相的衍射峰值较低，这进一步验证了X射线衍射的结果。结合X射线衍射的结果，涂层中树枝晶组织是Fe、Co、Ti、Ni元素构成的FCC固溶体相。
图6
图6
CoCuFeNiTi高熵合金涂层的显微组织
Fig.6
Microstructure of CoCuFeNiTi high entropy alloy coating
图7
图7
CoCuFeNiTi高熵合金涂层中各元素的分布
Fig.7
Distribution of each element in the CoCuFeNiTi high entropy alloy coating
表3 各元素之间的混合焓(kJ·mol-1)[23]
Table 3
| Co | Cu | Fe | Ni | Ti |
|---|---|---|---|---|
| Co | 6 | -1 | 0 | -28 |
| Cu | 13 | 4 | -9 | |
| Fe | -2 | -17 | ||
| Ni | -36 | |||
| Ti |
2.4 高熵合金涂层的硬度
涂层和基体的硬度分布，如图8所示。由图8可见，CoCuFeNiTi高熵合金涂层的硬度分布较为均匀，平均显微维氏硬度约为438.83HV。吴炳勇等[16]制备的FeNiCoCu高熵合金的硬度约为159HV，本文制备的新型CoCuFeNiTi高熵合金涂层的硬度约为其2.8倍。其主要原因 ，Ti元素的加入使涂层内生成了Cu4Ti金属间化合物，使涂层的硬度提高，而且在树枝晶中析出了晶粒细小的富Cu相，其弥散强化使涂层的硬度进一步提高；同时，Ti元素固溶于涂层FCC相产生了更大的晶格畸变效应，使FCC相的硬度提高。产生热影响区的原因是高能激光的照射，使靠近涂层侧的基体很快加热，基体组织发生马氏体转变形成针状马氏体和板条状马氏体组织。热影响区的显微组织，如图9所示。由于基体组织发生马氏体转变，热影响区的平均显微维氏硬度能达到801.25HV。基体的平均显微硬度约为250HV，CoCuFeNiTi高熵合金涂层的硬度约为其1.7倍，涂层对基体有较好的保护作用。
图8
图8
CoCuFeNiTi高熵合金涂层显微硬度的分布
Fig.8
Hardness distribution curve of CoCuFeNiTi high entropy alloy coating
图9
2.5 高熵合金涂层的磨损行为
图10给出了CoCuFeNiTi高熵合金涂层和基体的磨损质量损失。磨损试验分为两组，分别用T1和T2表示。涂层的平均磨损质量损失为21.2 mg，基体的平均磨损质量损失约为38.8 mg。基体的磨损质量损失约为涂层的1.8倍，表明涂层比基体具有更高的耐磨损性能。涂层具有比基体较高的硬度，使涂层的耐磨损性能更为优异。
图10
图10
CoCuFeNiTi高熵合金涂层和基体的磨损质量损失
Fig.10
Wear loss mass of CoCuFeNiTi high entropy alloy coating and matrix
图11a、b给出了涂层的磨损形貌。可以看出，涂层磨损后表面发生了较多的材料转移，如图11a的1处所示。在图11a的2处出现较为明显的脱落并产生较多的细小颗粒，在图11a、b的3处出现犁沟，在图11b的4处有明显的裂纹。这些结果表明，在涂层的磨损形式主要以黏着磨损为主，伴有一定程度的磨粒磨损。涂层在磨损过程中局部区域受到循环接触应力，产生的重复变形使裂纹生成和扩展。随着裂纹的扩展涂层发生剥落而形成磨屑，部分硬度较低的磨屑因重复的碾压而附着在涂层或对磨副表面形成材料的转移；部分硬度较高的磨屑在涂层与对磨副之间起磨粒作用，使涂层表面划伤和微切削。因此，涂层的失效形式以局部区域的剥落为主，伴有一定程度的显微犁削。
图11
图11
CoCuFeNiTi高熵合金涂层的磨损形貌
Fig.11
Wear morphology of CoCuFeNiTi high entropy alloy coating
2.6 高熵合金涂层的极化曲线和腐蚀形貌
涂层和基体的极化曲线，如图12所示。图12a给出了涂层在pH=4的酸性溶液中的极化曲线。可以看出，涂层与基体在酸性溶液中并未出现明显的钝化区域。这表明，在酸性溶液中腐蚀后，涂层和基体都没有产生钝化膜。基体和涂层的自腐蚀电位(Ecorr)以及自腐蚀电流密度(Icorr)列于表4。在酸性溶液中涂层的Ecorr远高于基体，表明涂层在该溶液中的腐蚀倾向更低，不易发生腐蚀；同时，涂层的Icorr低于基体，表明涂层的腐蚀速率低于基体。因此，与基体相比，涂层在酸性溶液中具有优异的耐蚀性能，涂层能防止基体在酸性溶液中发生腐蚀破坏。图12b给出了涂层和基体在3.5%NaCl溶液中的极化曲线，图中基体和涂层都出现了明显的钝化区域，表明在3.5%NaCl溶液的腐蚀过程中基体和涂层都生成了钝化膜；在钝化区内基体的极化曲线出现明显的波动，表明基体的钝化膜稳定性较低，对基体的保护能力较差。由表4可见，基体和涂层的维钝电流密度(Ipass)分别为1.467×10-3 mA·mm-2、4.307×10-4 mA·mm-2，点蚀电位(Ep)分别为0.142 V、0.225 V。这表明，涂层的Ep远高于基体。较高的Ep意味着钝化膜抵抗破坏的能力较强[24]，表明涂层的钝化膜保护能力优于基体的钝化膜，使涂层在3.5%NaCl溶液中的耐蚀性能更高。涂层和基体在3.5%NaCl溶液中的Ecorr和Icorr列于表4，可见涂层的Ecorr远高于基体，且Icorr低于基体。这表明，涂层在3.5%NaCl溶液不易发生腐蚀，且其腐蚀速率远低于基体。图12c给出了涂层在酸性介质和3.5%NaCl溶液中的极化曲线。可以看出，涂层在3.5%NaCl溶液中的Ecorr与在酸性溶液中的值相当。在3.5%NaCl溶液中的Icorr比酸性溶液中的值小一个数量级且出现了较明显的钝化区，表明涂层在3.5%NaCl溶液中的耐蚀性能更为优异。
图12
图12
CoCuFeNiTi高熵合金涂层和基体在不同腐蚀溶液中的极化曲线
Fig.12
Polarization curves of CoCuFeNiTi high entropy alloy coating and matrix in different corrosive solution (a) polarization curves of acidity with pH=4; (b) polarization curve in 3.5%NaCl solution; (c) polarization curve of CoCuFeNiTi high entropy alloy coating in different corrosive solution
表4 基体和CoCuFeNiTi高熵合金涂层在不同腐蚀介质中的Ecorr，Icorr，Ep和Ipass
Table 4
| pH=4 acidic solution | 3.5%NaCl solution | |||||
|---|---|---|---|---|---|---|
| Ecorr/V | I/mA·mm-2 | Ecorr/V | Icorr/mA·mm-2 | Ep/V | Ipass/mA·mm-2 | |
| Matrix | -0.567 | 7.304×10-3 | -0.465 | 2.890×10-4 | 0.142 | 1.467×10-3 |
| Coating | -0.371 | 5.556×10-3 | -0.395 | 1.600×10-4 | 0.225 | 4.307×10-4 |
图13分别给出了涂层(a，b)和基体(c，d)在pH=4酸性溶液中的腐蚀形貌。可以看出，涂层在弱酸性溶液中沿着晶界腐蚀，如图中的1处所示。随着腐蚀的进行腐蚀溶液通过晶界进入涂层内使晶界发生腐蚀，最终使涂层失去对基体的保护能力。基体在弱酸性溶液中腐蚀后表面产生较多的腐蚀坑，近表面组织疏松且较多的区域发生层片状的脱落，产生了较为严重的腐蚀破坏。这表明，与基体相比，在pH=4的酸性溶液中涂层具有较好的耐蚀性。腐蚀形貌与极化曲线给出的结果吻合。
图13
图13
CoCuFeNiTi高熵合金涂层和基体在pH=4酸性溶液中的腐蚀形貌
Fig.13
Corrosion morphology of CoCuFeNiTi high entropy alloy coating and matrix in pH=4 acidic solution (a, b) corrosion morphology of CoCuFeNiTi high entropy alloy coating; (c, d) corrosion morphology of matrix)
图14分别给出了涂层(a，b)和基体(c，d)在3.5%NaCl溶液中的腐蚀形貌。图14 表明，涂层在3.5%NaCl溶液中腐蚀后，表面形成一层致密的钝化膜。钝化膜阻隔了腐蚀介质与涂层材料的接触，提高了涂层的耐蚀性能。溶液中的氯离子使局部区域发生点蚀，影响钝化膜的稳定性；图14a、b中1处涂层的钝化膜局部区域发生点蚀破坏，出现微米级点蚀坑。图14c表明，基体在3.5%NaCl溶液中腐蚀后其表面也生成钝化膜，但是其稳定性较低。氯离子使钝化膜发生大面积破坏，使钝化膜出现层片状的脱落。钝化膜的结构较为疏松且局部区域出现明显的点蚀坑，使钝化膜对基体的保护能力大大降低。对比涂层和基体在3.5%NaCl溶液中的腐蚀形貌，可见涂层在3.5%NaCl溶液的耐蚀性能远优于基体，而且涂层的钝化稳定性较高。腐蚀形貌与3.5%NaCl溶液中极化曲线的结果一致。
图14
图14
CoCuFeNiTi高熵合金涂层和基体在3.5%NaCl溶液中的腐蚀形貌
Fig.14
Corrosion morphology of CoCuFeNiTi high entropy alloy coating and substrate in 3.5%NaCl solution (a, b) corrosion morphology of CoCuFeNiTi high entropy alloy coating; (c, d) corrosion morphology of matrix
3 结论
(1) 使用光纤激光器制备CoCuFeNiTi高熵合金涂层，激光功率为700 W、扫描速度为6 mm/s时CoCuFeNiTi高熵合金涂层的表面质量较优，涂层与基体形成良好的冶金结合。这种高熵合金涂层由FCC相、Cu4Ti相以及微纳级富Cu相构成，其显微组织为典型的树枝晶组织，Cu在枝晶间偏聚并在枝晶间析出微纳级富Cu相。
(2) 该类高熵合金涂层的平均硬度为438.83HV，约为基体材料的1.7倍；涂层的平均磨损质量损失为21.2 mg，基体的平均磨损失质量损失约为涂层的1.8倍，表明涂层具有更优异的耐磨损性能。涂层的磨损机理以黏着磨损为主伴有一定程度的磨粒磨损，涂层磨损失效形式以局部区域的剥落为主伴有一定程度的显微犁削。
(3) 该类高熵合金涂层在pH=4的酸性溶液以及3.5%NaCl溶液中的自腐蚀电位高于基体，自腐蚀电流密度低于基体，表明涂层在pH=4的酸性溶液和3.5%NaCl溶液中具有高于基体的耐蚀性能；涂层在3.5%NaCl溶液的腐蚀过程中产生钝膜，能阻隔腐蚀介质与涂层接触，使其在3.5%NaCl溶液中的耐蚀性更为优异。
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