Zr含量对铸造AlSi7Mg0.4合金力学性能的影响

图1 铸件和拉伸试样的尺寸

Fig.1 Casting and dimensions of tensile specimen (mm)

表1 实验合金的化学成分

Table 1 Chemical composition of the experimental alloys (mass fraction, %)

Alloy	Si	Mg	Fe	Ti	Sr	Zr	Al
1	7.13	0.41	0.14	0.15	0.013	-	Bal.
2	6.94	0.39	0.13	0.15	0.017	0.06	Bal.
3	6.89	0.40	0.13	0.13	0.012	0.14	Bal.
4	6.77	0.40	0.13	0.15	0.017	0.20	Bal.

图2

图2 4种合金的时效硬化曲线

Fig.2 Age hardening curve of alloys

将取自拉伸试样的金相样品用砂纸打磨、抛光后用体积分数为0.5%的HF腐蚀10 s，然后进行Leica DMI 5000M光学显微镜观察。用EBSD表征晶粒的结构。用FEI Quanta 200环境扫描电子显微镜和能谱仪鉴定合金中金属间化合物的形态、分布和化学组成。使用FEI Tecnai G2 F20透射电子显微镜进一步表征固溶和T6热处理合金的微观结构。使用Image Pro Plus 6.0软件定量分析初晶α相二次枝晶间距(SDAS)、金属间化合物和时效析出相的特征。用SHIMADZ AG-X 100kn万能材料试验机进行拉伸实验，拉伸速度为1 mm/min，并用FEI Quanta 200环境扫描电镜观察断口的形貌。

2 微观组织

2.1 α-Al晶粒

图3给出了AlSi7Mg0.4Zr合金的铸态组织。可以看出，在合金1和2中有粗大的枝晶(图3a和3b)；在合金3和4中有大量的花瓣状等轴晶(图3c和图3d)。这些结果表明，添加0.06%Zr的合金2其晶粒形貌与合金1相似，为粗大的等轴晶。但是，Zr的添加量达到0.20%的合金4，其组织中的晶粒明显细化。表2汇总了不同Zr含量合金的晶粒尺寸和SDAS。可以看出，高Zr含量的合金3和4其晶粒尺寸明显减小，但是Zr含量为0.20%时SDAS反而增大。

图3

图3 铸态合金的微观组织

Fig.3 Microstructures of as-cast alloys (a) alloy 1, (b) alloy 2, (c) alloy 3 and (d) alloy 4

表2 Zr含量对晶粒尺寸和SDAS的影响

Table 2 Effect of Zr contents on size and SDAS of α-Al grains

Alloy	Grain size/μm	SDAS/μm
1	53.25	16.64
2	51.64	10.38
3	40.33	10.70
4	37.31	15.95

添加Zr使晶粒细化的主要原因，是发生了包晶反应^[14,15]和(Al，Si)₃(Zr，Ti)成为α-Al非均匀形核位点^[15~17]。图4给出了用Thermo-Calc计算出的Al-Zr二元合金相图。由图4可见，Zr含量高于包晶值(0.09%)的Al₃Zr相在α-Al之前形成，因此在含Zr的铸态合金中都出现粗大的(Al，Si)₃(Zr，Ti)相(图5)。在660.5℃发生包晶反应L+Al₃Zr(s)→α-Al(s)，在Al₃M颗粒周围生成α-Al而使细化晶粒。与合金3和合金4相比，合金2的Zr含量(0.06%)低于发生包晶反应的成分，因此晶粒细化的效果不明显。晶粒尺寸可表示为^[15]

图4

图4 Al-Zr二元合金的相图

Fig.4 Phase diagram of Al-Zr binary alloy

d = \frac{1}{\sqrt[3]{f ∙ ρ_{v}}} + \frac{D ∙ ∆ T_{n}}{v ∙ Q}

(1)

式中 $ρ_{v}$ 为成核粒子的体积数密度， $f$ 为被激粒子的比例， $D$ 为扩散系数， $v$ 为生长速度， $∆ T_{n}$ 成核所需的过冷度，Q为生长限制因子。式(1)简明地表示出晶粒尺寸与生长限制因子的倒数关系，可简化为^[15]

d = a + \frac{b}{Q}

(2)

Q = m C_{0} + n C_{0}^{2}

(3)

式中 $a$ 与最大激活核数有关， $b$ 与成核粒子的潜能有关。对于Zr，生长限制因子Q可以用式(3)表示^[18]，其中经验常数 $m = 7.57 K / w t . %$ ， $n = 9.1 K / w t . %^{2}$ ^[18]， $C_{0}$ 为合金中Zr的初始浓度。随着Zr含量的提高生长限制因子明显增大，从而使晶粒细化、晶粒尺寸减小。

图5

图5 铸态合金的SEM显微组织

Fig.5 SEM micrograph of the as-cast alloys (a) alloy 1, (b) alloy 2, (c) alloy 3 and (d) alloy 4

合金的化学成分和凝固时的冷却速率，影响SDAS^[19]。由于合金的铸造参数相同，其化学成分差异太小不足以引起熔体热物理性能的变化。因此，Zr的加入是使SDAS减小的原因之一。Zr在α-Al基体中的扩散速率较低^[20]且在枝晶凝固之前发生聚集^[6]，使枝晶尖端出现成分过冷从而阻碍了枝晶生长，使二次枝晶间距减小。由图4可见，合金4的Zr含量与发生包晶反应的Zr含量上限(0.27%)接近，生成α-Al相的相变温度范围很窄，合金很快进入(Al，Si)₃(Zr，Ti)和α-Al的两相区间。添加的Zr，主要生成了(Al，Si)₃(Zr，Ti)相。因此由表3可知，合金4的(Al，Si)₃(Zr，Ti)相分数比合金3高两倍多，大量的Zr均以(Al，Si)₃(Zr，Ti)形式存在，α-Al生长时液相中残留的Zr很少而不足以产生成分过冷，因此合金4的SDAS与不含Zr的合金接近。图6给出了合金3和4的面扫描结果，进一步证明合金4中大量的Zr以粗大的(Al，Si)₃(Zr，Ti)形式存在，在α-Al基体中较少。

表3 铸态合金中金属间化合物的EDS结果和面积分数

Table 3 EDS analyses of the intermetallic phases measured in as-cast alloys (atomic fraction, %) and area fraction

Alloy	Phase	Al	Si	Mg	Fe	Zr	Ti	Reference	Area fraction
1	π-Fe	71.37	17.11	8.85	2.67	-	-	[22]	-
	β-Fe	89.37	6.67	-	3.96	-	-	[22]	-
2	π-Fe	68.17	25.73	4.93	1.17	-	-	[22]	-
	(Al, Si)₃(Zr, Ti)	85.18	8.06	0.98	-	3.29	2.49	[10]	<0.10%
3	π-Fe	68.65	19.23	9.15	2.97	-	-	[22]	-
	(Al, Si)₃(Zr, Ti)	49.54	27.67	-	-	17.95	4.84	[10]	0.12%
4	π-Fe	89.98	6.18	3.21	0.63	-	-	[22]	-
	(Al, Si)₃(Zr, Ti)	79.49	10.93	-	-	6.44	3.14	[10]	0.33%

图6

图6 合金的面扫描分布图

Fig.6 Area-scan maps of the distribution of studied alloys (a~c) alloy 3, (d~f) alloy 4

2.2 金属间化合物

根据图5的铸态合金扫描电镜组织，分析了各金属间化合物的EDS结果，如表3所示。图5a中的富铁金属间化合物有β-Fe呈板条状和π-Fe呈网状或鱼骨状两种形状，但是在含Zr的铸态合金中未发现β-Fe。在添加Zr的合金中观察到棒状(Al，Si)₃(Zr，Ti)。由表3可知，随着Zr含量的提高含Zr相的数量逐渐增加，而大量的(Al，Si)₃(Zr，Ti)相影响材料的力学性能。

图7给出了T6态合金的扫描电镜显微组织，表4列出了各金属间化合物的EDS结果和T6态合金中(Al，Si)₃(Zr，Ti)的面积分数。经过T6热处理后Si颗粒球化，β-Fe相基本不变，但是π-Fe相中的Mg和Si部分重溶到基体中生成β-Fe^[21,22]。图7a中大量的短杆状β-Fe是π-Fe溶解后生成的。由表3和表4中(Al，Si)₃(Zr，Ti)的面积分数可知，在热处理过程中部分棒状(Al，Si)₃(Zr，Ti)相重溶到基体中。Zr元素在铝基体中的溶解度有限，因此在高Zr含量合金中仍有大量粗大的含Zr相(图7d)，影响材料的力学性能。

图7

图7 T6热处理合金的SEM显微组织

Fig.7 SEM micrograph of the T6 heat-treated alloys (a) alloy 1, (b) alloy 2, (c) alloy 3 and (d) alloy 4

表4 T6热处理态合金中金属化合物的EDS结果和面积分数

Table 4 EDS analyses of the intermetallic phases measured in T6 treated alloys (atomic fraction, %) and area fraction

Alloy	Phase	Al	Si	Mg	Fe	Zr	Ti	Reference	Area fraction
1	β-Fe	77.06	12.82	-	10.12	-	-	[22]	-
	β-Fe-2	82.58	11.59	0.38	5.45	-	-	[22]	-
2	β-Fe-2	86.44	9.55	-	4.01	-	-	[22]	-
	π-Fe	85.63	12.36	1.20	0.81	-	-	[22]	-
	(Al, Si)₃(Zr, Ti)	90.29	5.47	-	-	2.38	1.86	[10]	<0.01%
3	β-Fe-2	85.52	8.43	0.19	5.86	-	-	[22]	-
	(Al, Si)₃(Zr, Ti)	69.52	20.27	-	-	7.55	2.66	[10]	0.07%
4	β-Fe-2	94.03	3.94	-	2.03	-	-	[22]	-
	(Al, Si)₃(Zr, Ti)	61.64	25.42	-	-	7.90	5.04	[10]	0.21%

2.3 纳米析出相

图8给出了T6热处理态合金的明场TEM显微组织，可清楚观察到针状的β″相。表5列出了4种T6热处理态合金中β″相的平均长度( $λ$ )、横截面和数密度( $ρ$ )。数密度为^[23]

ρ = 3 N / [A (t + λ)]

(4)

其中 $N$ 为沉淀相的数量， $A$ 为明场TEM图像的面积， $t$ 为样品的厚度， $λ$ 为沉淀相的平均长度。由表5可知，Zr对β″相的析出及其特征没有明显的影响，4种合金β″相的数密度接近。

图8

图8 T6热处理合金的明场TEM组织

Fig.8 The bright field TEM (BF-TEM) micrographs of the T6 treated alloys (a) alloy 1, (b) alloy 2, (c) alloy 3 and (d) alloy 4

表5 T6热处理合金中β″析出相的平均长度、横截面积和数密度

Table 5 Average length, cross-section and number density for the β’’ precipitates derived from TEM results of T6 treated alloys

Alloy	Average length/nm	Cross-section/nm²	Number density/nm^-3
1	25.02±1.14	8.34±0.33	(9.79±0.66)×10^-5
2	26.14±1.16	8.58±0.29	(9.95±0.47)×10^-5
3	25.33±1.69	8.46±0.56	(9.27±0.75)×10^-5
4	26.68±1.13	8.05±0.20	(9.97±0.59)×10^-5

图9a给出了合金中含Zr的析出相。图9b给出了对应的选取电子衍射图([010]方向)，表明了D0₂₂相的存在。图9a给出的是高倍下含Zr析出相的形貌，TEM-EDS鉴定其为(Al，Si)₃(Zr，Ti)相。Zr在二元Al-Zr体系^[24]中生成了Al₃Zr析出相，但是加入大量的Si会生成(Al, Si)₃Zr相^[24,25]；在Al-(Si-)Ti-Zr合金的富Ti相和富Zr相中，Ti和Zr可相互取代^[25]；Al₃Zr相为球形，其直径为20~30 nm^[26]。本文合金中(Al，Si)₃(Zr，Ti)棒状析出物的尺寸为80~300 nm，析出物的晶体结构属于四方晶系。图10a表明，细长的(Al，Si)₃(Zr，Ti)沉淀相其尺寸约为250 nm。图10b中对应的快速傅里叶变换图证实，这些粒子为四方晶系中的D0₂₂结构。表6列出了对合金中(Al，Si)₃(Zr，Ti)沉淀相的形态定量分析的结果。可以看出，随着Zr含量的提高析出相变得短而粗，且数密度增加。

图9

图9 合金3中Al-Si-Zr-Ti析出相的亮场TEM图像和沿[010]Al轴对应的SADP

Fig.9 Bright field TEM images of alloy 3 (a) Al-Si-Zr-Ti precipitates and (b) corresponding SADP along [010] Al axis

图10

图10 合金4中Al-Si-Zr-Ti析出相的TEM照片、[001]Al轴上Al-Si-Zr-Ti相的快速傅里叶变换(FFT)图以及Al-Si-Zr-Ti析出相的TEM-EDS分析结果

Fig.10 TEM images of alloy 4 (a) the Al-Si-Zr-Ti precipitate, (b) fast Fourier transformation (FFT) of Al-Si-Zr-Ti phase along [001] Al axis and (c) TEM-EDS analysis of the Al-Si-Zr-Ti precipitate

表6 T6热处理合金中Al-Si-Zr-Ti析出相的平均长度、长宽比和数密度

Table 6 Average length, aspect and number density for the Al-Si-Zr-Ti precipitates derived from TEM results of T6 treated alloys

Alloy	Average length/nm	Aspect/nm	Number density/nm^-3
2	313±33	6.59±0.03	(3.15±0.40)×10^-8
3	302±52	6.36±0.50	(6.10±1.77)×10^-8
4	300±22	6.10±0.41	(6.18±1.60)×10^-8

图11表明，D0₂₂相与基体的取向关系接近<100>D0₂₂||<100>Al和(001)D0₂₂||(001)Al。图11a中的高分辨透射电镜结果也证实，析出相为D0₂₂结构。在图11a的点阵图像中，白点对应Zr原子的投影，并且与D0₂₂结构相同(点阵参数为a=0.392 nm，c=0.894 nm)。如图9b所示，5(001)D0₂₂＝11(001)A1。这表明，Al-Si-Zr-Ti析出相(011)晶面与基体为半共格关系，而其(110)晶面与基体呈共格关系(图11c)，但是在界面处仍有一些位错(图11d)。

图11

图11 高分辨透射电镜图：Al-Si-Zr-Ti沉淀相与α-Al基体(a)半共格和(c)共格界面，(b)和(d)相对应的IFFT图

Fig.11 HRTEM micrographs (a) semicoherent and (c) coherent interfaces of the Al-Si-Zr-Ti precipitate with α-Al matrix, (b) and (d) corresponding IFFT

析出相与基体之间晶格参数的错配度，对于维持两相共格关系至关重要^[19]。考虑到沿a轴和c轴的不匹配度不同，四方晶系的错配度为^[20]

δ = \frac{100}{3} [2 |1 - \frac{a}{a_{0}}| + |1 - \frac{c}{n ∙ a_{0}}|]

(5)

式中 $a_{0}$ =0.40496 nm为Al的晶格常数，对于D0₂₂其 $n$ =2。可计算出D0₂₂-(Al，Si)₃(Zr，Ti)与α-Al基体之间的绝对错配度为2.59%，表明它们之间具有良好的共格关系。正是因为这种共格关系，4种合金中随着Zr含量提高在α-Al相形成前包晶反应生成的(Al，Si)₃(Zr，Ti)相更多，提供了异质形核基底，增加了α-Al晶粒的数目。因此，随着Zr含量的提高合金的晶粒细化明显(图3)。

3 力学性能和断口的形貌

3.1 力学性能

表7列出了铸态和T6热处理态合金的力学性能。从表7可以看出，含Zr合金的性能超过了原始合金。Zr的加入，细化了晶粒、减小了SDAS和析出了(Al，Si)₃(Zr，Ti)强化相。因此，添加Zr有利于合金性能的提高。材料强度的提高可根据Orowan和Hall-Petch理论加以解释。根据Orowan机制^[27]

τ_{p} = \frac{G b}{2 π \sqrt[]{1 - v}} ∙ \frac{1}{λ} ∙ l n \frac{π d_{t}}{4 r_{0}}

(6)

λ = (C \sqrt[]{\frac{π}{6 f_{v}} - \frac{π}{4}}) d_{t}

(7)

表7 不同Zr含量铸态和T6热态合金的力学性能

Table 7 Mechanical properties of as-cast alloys and T6 heat treated alloys with different Zr content

Alloy	As cast			After T6 heat treatment
Alloy	YS/MPa	UTS/MPa	E / %	YS/MPa	UTS/MPa	E / %
1	130±10	184±12	5.14±1.06	278±11	302±13	4.55±1.48
2	149±5	213±7	7.95±0.97	305±6	332±5	8.67±1.09
3	135±13	195±13	6.21±1.52	301±12	316±11	5.05±1.49
4	137±8	182±10	4.13±0.95	280±15	292±15	2.94±1.38

在添加Zr的合金基体中生成了两种不同且均匀分布的纳米强化相β″和(Al，Si)₃(Zr，Ti)。由于加入Zr后β″相数量没有明显的变化(表5)，4种合金性能变化主要受新析出相的影响。Zr含量的提高使(Al，Si)₃(Zr，Ti)析出相数密度增加(表6)，使合金的强度提高。式(6)和式(7)中 $τ_{p}$ 为位错绕过析出相时的临界分切应力， $G$ 为Al基体的剪切模量， $b$ 为柏氏矢量， $v$ 为泊松比， $d_{t}$ 为球状析出相的直径， $r_{0}$ 为位错线应变核心区域的半径， $f_{v}$ 为析出相的体积分数。在载荷的作用下析出相阻碍位错的滑动，增大了抗变形的能力。除了沉淀强化外，晶界对材料强度也有很大的影响。如图3所示，添加Zr的合金其晶粒比原始合金的晶粒细小。Hall-Petch关系^[11]充分证明，细化晶粒可使材料的强度提高。在3种添加Zr的合金中合金2的Zr含量最低，但是其抗拉强度、屈服强度和伸长率最高。这意味着，添加过量的Zr使力学性能降低。

3.2 断口的形貌

随着Zr含量的提高合金的晶粒细化(图3)，但是力学性能下降(表7)。由图5和图7可见，在高Zr含量合金中粗大(Al，Si)₃(Zr，Ti)相的数量多。而(Al，Si)₃(Zr，Ti)属于硬脆相，对合金的力学性能有不利的影响。图12给出了合金2和合金4的断口形貌。在铸态合金2的断口中发现少量的(Al，Si)₃(Zr，Ti)相(图12a)，而在合金4的铸态(图12e)和T6热处理态(图12f)的断口处均发现许多(Al，Si)₃(Zr，Ti)相，形成了二次裂纹。这些二次裂纹加速了材料的断裂，使力学性能的降低。

图12

图12 合金2的铸态(a)、T6热处理态(b)的拉伸断口形貌和SEM-EDS分析结果(c，d)以及合金4的铸态(e)、T6热处理态(f)的的拉伸断口形貌和SEM-EDS分析结果(g，h)

Fig.12 Tensile fracture morphology (a, b) and SEM-EDS analysis (c, d) of as cas state and T6 heat treatment state of alloy 2 and Tensile fracture morphology (e, f) and SEM-EDS analysis (g, h) of as cas and T6 heat treatment of alloy 4

4 结论

(1) 在添加Zr的铸态AlSi7Mg0.4合金中生成了(Al，Si)₃(Zr，Ti)金属间化合物，经过T6热处理后析出了D0₂₂结构的(Al，Si)₃(Zr，Ti)纳米析出相。(Al，Si)₃(Zr，Ti)相与Al基体的共格关系促进α-Al异质形核，因此随着Zr含量的提高合金的晶粒细化。

(2) 添加Zr使合金的SDAS降低，但是Zr含量高于0.20%的合金其SDAS反而增大，因为合金发生包晶反应生成了大量的(Al，Si)₃(Zr，Ti)相，残留在液相中含量较低的Zr降低了Zr在枝晶前沿聚集形成的成分过冷，使枝晶粗化。

(3) 粗大的(Al，Si)₃(Zr，Ti)金属间化合物降低了合金的力学性能。铸造AlSi7Mg0.4Zr0.06合金中有晶粒较小的α-Al和SDAS以及少量的(Al，Si)₃(Zr，Ti)金属间化合物，其力学性能最优，抗拉强度、屈服强度和伸长率分别达到332、305 MPa和8.67%。

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