材料研究学报, 2021, 35(3): 184-192 DOI: 10.11901/1005.3093.2020.239

研究论文

时效态Fe-Mn-Al-C钢的性能和变形机制

王萍,, 郭爱民, 侯清宇, 郭云侠, 黄贞益,, 光剑锋

安徽工业大学冶金工程学院 马鞍山 243000

Properties and Deformation Mechanism of Aged Fe-Mn-Al-C Steel

WANG Ping,, GUO Aimin, HOU Qingyu, GUO Yunxia, HUANG Zhenyi,, GUANG Jianfeng

School of Metallurgical Engineering, Anhui University of Technology, Ma'anshan 243000, China

通讯作者: 黄贞益,教授,huangzhenyi@ahut.edu.cn,研究方向为新一代钢铁材料开发及性能控制

收稿日期: 2020-06-17   修回日期: 2020-08-04   网络出版日期: 2021-04-09

基金资助: 国家自然科学基金.  51674004

Corresponding authors: WANG Ping, Tel:(0555)2311571, E-mail:wangping@ahut.edu.cn

Received: 2020-06-17   Revised: 2020-08-04   Online: 2021-04-09

作者简介 About authors

王萍,女,1967年生,副教授

摘要

采用OM、SEM、XRD、EBSD以及TEM等手段分析时效温度对Fe-30Mn-9Al-0.9C-0.45Mo钢中奥氏体的晶粒尺寸和力学性能的影响。结果表明:时效处理对Fe-30Mn-9Al-0.9C-0.45Mo钢的组织和性能有较大的影响。在450℃时效的实验钢其抗拉强度为863 MPa、断后伸长率为56.1%、强塑积达到48.4 GPa·%,比固溶态有显著的提高;在500℃时效后钢中κ-碳化物的析出量增加,呈点状分布,且奥氏体晶粒明显长大,屈服强度和抗拉强度都有所提高。在550℃时效过程中发生DO3→B2连续转变,钢的屈服强度提高但是塑性明显降低。拉伸变形后的实验钢表现出平面滑移特征:在钢中可见明显的高密度位错墙和微带结构。

关键词: 金属材料 ; Fe-Mn-Al-C钢 ; 时效温度 ; 奥氏体晶粒 ; 微带

Abstract

The effect of aging temperature on austenite grain size and mechanical properties of Fe-30Mn-9Al-0.9C-0.45Mo steel were investigated by OM, SEM, XRD, EBSD and TEM. The results show that the aging treatment has a great influence on the microstructure and properties of Fe-30Mn-9Al-0.9C-0.45Mo steel. After aging treatment at 450℃ the tensile strength of the steel is 863 MPa, the elongation after fracture is 56.1%, and the strong plastic product is 48.4 GPa·%, indicating a significant improvement compared with the solid solution treated ones; After aging temperature at 500℃ the amount of the dot-shaped κ-carbide precipitates increases , the austenite grains grow significantly with the increase of ageing temperature and the yield strength and tensile strength increase. During the aging process at 550℃ DO3→B2 continuous transformation occurred, and the yield strength of the steel increased, but the plasticity decreased significantly. After tensile deformation high density dislocation wall and microstrip structure can be observed, which are plane slip characteristics.

Keywords: metallic materials ; Fe-Mn-Al-C steel ; aging temperature ; austenite grain ; microband

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本文引用格式

王萍, 郭爱民, 侯清宇, 郭云侠, 黄贞益, 光剑锋. 时效态Fe-Mn-Al-C钢的性能和变形机制. 材料研究学报[J], 2021, 35(3): 184-192 DOI:10.11901/1005.3093.2020.239

WANG Ping, GUO Aimin, HOU Qingyu, GUO Yunxia, HUANG Zhenyi, GUANG Jianfeng. Properties and Deformation Mechanism of Aged Fe-Mn-Al-C Steel. Chinese Journal of Materials Research[J], 2021, 35(3): 184-192 DOI:10.11901/1005.3093.2020.239

Fe-Mn-Al-C系低密度钢,因具有优异的力学性能和轻量化效果受到极大的关注。尤其是在汽车工业领域,Fe-Mn-Al-C钢的使用对于汽车自身的降重和安全更极为重要[1,2]。对Fe-Mn-Al-C钢的热处理,多采用固溶+时效。研究表明[3~7]:在热处理过程中κ碳化物以调幅分解的方式从奥氏体基体中共格析出,有利于提高钢的强韧性。同时,钢中的Mn、Al和C能显著提高层错能。高层错能材料,其变形机理不同于TRIP(相变诱导塑性)和TWIP(孪晶诱导塑性)效应[9~12]。Fe-Mn-Al-C系低密度钢的力学性能,与其晶粒尺寸密切相关。Lee Sang-In等[13]研究了奥氏体晶粒尺寸不同的高锰钢的拉伸性能,结果表明:奥氏体晶粒尺寸的减小使机械孪晶的生成和晶粒细化,使其屈服强度、拉伸强度和塑性提高。但是,晶粒细化对Fe-Mn-Al-C钢力学性能的提高并没有决定性的作用。Saha R等[14]和Tian Y Z等[15]分别研究了晶粒尺寸为400nm和550nm的超细晶高锰钢的力学性能,发现后者的屈服强度和抗拉强度都优于前者。这意味着,相应的晶粒尺寸与材料强度的相关性也有不同。本文对Fe-30Mn-9Al-0.9C-0.45Mo低密度钢进行不同温度的时效处理,研究时效温度对Fe-30Mn-9Al-0.9C-0.45Mo低密度钢的组织结构和力学性能影响,并分析力学性能与奥氏体晶粒尺寸之间的关系以揭示其变形机制。

1 实验方法

用真空感应炉冶炼实验用钢,其化学成分(质量分数,%)为0.90C、30.00Mn、9.00Al、0.45Mo,余量为Fe。将钢锭在1170℃均匀化处理2 h后锻成尺寸为30 mm×30 mm×30 mm的方坯,然后在加热炉中升温至1150℃并保温2 h。将钢进行7道次热轧变形,开轧温度为1050℃,终轧温度为850℃,轧后厚度为5.00 mm。将其在1050℃固溶处理1 h水淬后,再分别在450、500、550℃保温12 h,然后水冷至室温。

根据国家标准GB/T 228.1-2010《金属材料 拉伸试验 第一部分:室温试验方法》,用SHT4106型万能试验机进行拉伸测试。将金相试样打磨抛光后用4%的硝酸酒精溶液腐蚀,在澳普光电UMT203I型光学显微镜(OM)下观察组织形貌;用JSM-6510LV型扫描电镜(SEM)观察拉伸断口的形貌。用Ultima IV型X射线衍射仪分析实验钢的物相组成。用JEOF JSM-7800F型电子背散射衍射(EBSD)表征时效后钢的相分布。将变形后的拉伸试样打磨和离子减薄,用FEI Tecnai G2F20型透射电子显微镜(TEM)分析其位错微观结构。

2 结果和讨论

2.1 钢的组织和相的演变

图1给出了实验钢的固溶态和在不同温度时效处理后的显微组织。如图1a所示,在固溶处理后实验钢的奥氏体基体上不均匀地分布着粗大的铁素体,奥氏体晶内有大量的退火孪晶和弥散分布的未溶碳化物(Fe,Mn)3AlC[3,6]。这种未溶碳化物有助于提高钢的强度,但是使其延伸率降低。由图1b可见,时效处理后钢的组织为奥氏体+铁素体组织。随着时效温度的提高退火孪晶的含量提高,意味着晶粒长大了,如图1c和d所示。统计时效后实验钢奥氏体的晶粒尺寸,结果如图2所示。可以看出,在450℃时效后钢的晶粒尺寸为25~30 μm,正态分布曲线相对均匀,没有明显的波动。随着时效温度提高到550℃最大晶粒尺寸达到120 μm,平均晶粒尺寸为41 μm,正态分布曲线峰值较为集中,奥氏体晶粒明显长大。主要原因是,随着时效温度的提高和长时间保温,晶粒长大驱动力的增大使晶粒粗化。

图1

图1   在不同温度时效12 h后实验钢的显微组织

Fig.1   Optical micrographs of the experimental steel after solution treated at different aging temperatures for 12 h (a) solid solution state; (b) aged at 450℃; (c) aged at 500℃; (d) aged at 550℃


图2

图2   试验钢不同温度时效后奥氏体晶粒尺寸分布图

Fig.2   grain size distribution of austenite in experimental steel after aging at different temperatures (a) aged at 450℃; (b) aged at 500℃; (c) aged at 550℃


为了进一步分析组织的演变规律,用EBSD表征了在不同温度时效后实验钢的相分布,结果如图3所示。图3中红色代表铁素体相,绿色代表奥氏体相,黄色代表析出相,为κ碳化物。统计了在不同温度时效后钢中铁素体、奥氏体及析出相的含量,结果如图4所示。由图4a可见,在450℃时效后奥氏体的质量分数最高为78.3%,而铁素体的质量分数最低;随着时效温度的提高奥氏体的质量分数逐渐降低而铁素体的含量提高,在550℃时效后铁素体的质量分数达到最大值36.3%。这表明,铁素体组织的长大程度超过了奥氏体。铁素体的体积分数和分布对钢的塑性影响较大,而对强度影响较小。由图3c可见,在550℃时效后钢中晶界处和晶内有少量点状κ碳化物析出,不均匀地分布在奥氏体基体上。在拉伸变形过程中κ碳化物同位错相切随基体一起变形,使实验钢的强度提高。图4b给出了实验钢在450~500℃时效后的XRD谱,可见其组织主要为奥氏体+铁素体+κ碳化物。与在450℃和500℃时效后的组织对比可以发现:奥氏体、铁素体组织的变化与EBSD图中的相分布一致,并且κ碳化物变化较为明显,随着时效温度的提高κ碳化物的峰值升高。这表明,时效温度的提高增大了促进碳化物析出的驱动力,使κ碳化物更容易析出。

图3

图3   EBSD表征在不同温度时效后实验钢的相分布

Fig.3   EBSD characterizes of the phase distribution of the experimental steel after aging at different temperature (a) 450℃; (b) 500℃; (c) 550℃


图4

图4   不同时效温度下奥氏体、铁素体质量分数和XRD谱

Fig.4   Mass fraction of austenite and ferrite and XRD spectra at different aging temperatures


同时,在550℃时效钢的显微SEM照片表明,大量白色点状颗粒在铁素体上析出,如图5a所示。Fe-Mn-Al-C钢中DO3相生成的上限温度范围为500~510℃,且当温度高于540℃时DO3结构的Fe3Al相转化为B2结构的FeAl相在铁素体中析出,使铁素体的硬度和屈服强度显著提高[2,22]。在550℃时效钢的XRD谱上可见,时效组织中除了有奥氏体、铁素体,在30°~31°出现了较为明显的B2相特征峰,与文献[2, 22]的结果一致。B2相使铁素体的硬度和屈服强度显著提高,但是使合金过分脆化而降低了延展性。

图5

图5   550℃时效后钢中铁素体析出相形貌和XRD谱

Fig.5   Morphology of ferrite precipitates and XRD spectra of steel aged at 550 ℃


2.2 力学性能和断口形貌

实验钢固溶态和时效态的力学性能,列于表1。由表1可见,固溶后的实验钢抗拉强度为1155 MPa,断后伸长率低于1%。固溶态实验钢的抗拉强度较高但是塑性很差,因此在450~550℃时效处理的目的是同时提高其组织结构和强韧性。

表1   实验钢在不同温度时效12 h后的力学性能

Table 1  Mechanical properties of experimental steel after aging for 12 h at different temperatures

Temperature/℃Rm/MPaRp0.2/MPaElongation/%Rm×Elongation/GPa·%
Solid solution1155---
45086356756.148.4
50087357555.048.0
55086671310.18.7

Note:Rm—tensile strength; Rp0.2—yield strength

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图6给出了在450~550℃时效后试样的拉伸工程应力-应变曲线和钢板各项力学性能随温度的变化。由图6a可见,实验钢在塑性变形过程中连续屈服,没有明显的屈服平台;应力与应变之间的变化近似于线性关系,且峰值应力随着时效温度的提高而增大。相对于固溶态钢板,时效后试样的抗拉强度降低而塑性明显提高。这表明,时效处理能很好地消除实验钢在热轧时产生的加工硬化,使试验钢的塑性有较大的提高;随着时效温度的提高,实验钢在450℃时效后其高强度和高塑性有良好的组合;在550℃时效后抗拉强度变化不大但是塑性明显降低。由图6b可以看出,强塑积和断后伸长率几乎同步变化。在450℃时效后强塑积达到最高值48.4 GPa·%;在500℃时效后塑性微降到55.0%,强塑积数值微降到48.0 GPa·%;而在高于500℃的温度时效后塑性明显降低到10.1%,强塑性数值降到最低值8.7 GPa·%。与固溶态实验钢相比,在450~500℃时效可明显改善其力学性能。

图6

图6   时效钢的工程应力-应变曲线和力学性能随时效温度的变化

Fig.6   engineering stress-strain curve and mechanical properties of aged steel with aging temperature (a) engineering stress-strain curves; (b) Rm, elongation, Rp0.2, and Rm×elongation


实验钢的固溶态和在不同温度时效12 h后的拉伸断口形貌如图7所示,可见时效温度对试验钢拉伸断口的形貌有显著的影响。实验钢固溶态的拉伸断口呈现明显的河流状解理形貌(图7a),为脆性断裂;实验钢在450℃和500℃时效后强韧性较好,断口形貌呈均匀分布的等轴状韧窝,且韧窝壁光滑(图7b,c),为韧性断裂。其原因是,时效后钢板的奥氏体基体组织变形能力较好,变形协调性强,易于形成大尺寸韧窝。而在550℃时效后断口韧窝较浅,表明塑性变形较小;同时,在变形过程中生成的微裂纹使实验钢的塑性降低(图7d)。

图7

图7   试验钢拉伸断口形貌

Fig.7   Tensile fracture morphology of experimental steel (a) solid solution; (b) aged at 450℃; (c) aged at 500℃; (d) aged at 550℃


2.3 讨论

在时效过程中,奥氏体晶粒和铁素体组织都发生了明显的变化。随着时效温度的提高奥氏体晶粒明显长大,κ碳化物的析出化学驱动力也增大,促进了碳化物的析出,使实验钢的强度提高。铁素体主要决定材料的塑性,对强度影响较小。另一方面,金属的强度与位错密度之间有密切的关系,在不同温度时效处理后实验钢性能的差异必然与位错密度有紧密的关系。图8给出了实验钢在不同温度时效后的KAM分布,数值较高的地方表示塑性变形程度较大或者缺陷密度较高。由图8b可以看出,在500℃时效后取向差分布高度集中,阻碍位错滑移的进行。计算在不同温度时效后试样的位错密度,可直观地表现出差异,其计算公式[16]

ρGND=2KAMave/ub 

式中u为步长,b为Burgers矢量长度,KAMave为所选区域的平均KAM值。表2列出了在不同温度时效后的KAM分布、平均KAM值以及位错密度。从表2可见:时效钢拉伸变形后位错密度先提高后降低,在500℃时效钢的位错密度最高,易产生位错缠结使变形抗力增大,因此强度必然提高,但是塑性略微下降;而在550℃时效后位错密度值最低,表明位错分布较为均匀,应力集中相对较小,与KAM图给出的结果一致。

图8

图8   实验钢在不同温度时效后的KAM图

Fig.8   KAM diagram of experimental steel after aging at different temperatures (a) aged at 450℃; (b) aged at 500℃; (c) aged at 550℃


表2   实验钢拉伸变形后的KAM分布、平均KAM值以及位错密度

Table 2  Distribution of KAM, average KAMvalue and dislocation density of experimental steel after tensile deformation

Aging temperatureKAM distributionAverageDislocation
/℃0°~1°1°~2°2°~3°3°~4°4°~5°KAM/°density/m-2
4500.1440.3050.5830.6270.3090.2476.12×1015
5000.0100.1400.6110.7350.4650.3921.95×1016
5500.0210.4830.6010.4580.1290.2125.43×1015

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对比在3种温度时效后实验钢的拉伸性能,可以看出,随着时效温度的提高奥氏体晶粒明显长大,而抗拉强度、屈服强度整都有所提高,而断后伸长率降低,尤其是在550℃时效的实验钢其塑性明显降低。其主要原因是,一方面在拉伸变形过程中高密度位错使位错运动时相互交割加剧而产生位错缠结等障碍,增大了位错运动的阻力;同时,位错与κ碳化物相互作用使变形抗力增大,从而提高了材料强度。同时,奥氏体与铁素体含量不同使塑性变形过程中奥氏体比铁素体产生更强的持续应变硬化且承担主要变形,使实验钢具有更优异的变形能力和断后伸长率。另一方面,实验钢在550℃时效后产生的脆性B2相使其变形能力不能发挥,发生少量的变形后沿着连续的脆性相开裂,成为裂纹源,使实验钢的塑性急剧降低。

层错能对高锰钢的组织性能和变形机理有决定性的影响,在数值上受合金元素含量和变形温度的影响。Fe-Mn-Al-C钢中的Al元素不仅显著提高钢中奥氏体层错能,而且抑制γε转变[19,20]。目前,多使用修正后的Olsen-Cohen热力学模型计算材料的层错能。层错能 [10,21]

γSF=2ρGγε+2σ

式中ρ111密排面原子堆积密度,σγ /ε相界面自由能,Gγεγfccεhcp相间Gibbs自由能差。由于钢的合金元素含量较高且铁素体组织质量分数较小,采用Fe-Mn-Al钢的成分体系估算钢中奥氏体组织的层错能。根据公式计算出在室温条件下的Gγε和层错能分别为1143和84 mJ/m2,明显高于TRIP和TWIP钢。研究表明[10~12]:层错能高于55 mJ/m2的奥氏体在形变过程中很难发生TRIP或TWIP效应,而是以位错滑移为主,并形成微带诱发塑性(Microband induced plasticity, MBIP)的变形机制。

图9给出了在450℃时效后实验钢拉伸变形后的TEM照片,可见明显的微带与高密度位错墙,为平面滑移特征[18]。在位错滑移的后期包含着大量几何必须位错的平行位错墙组成一条微带,微带两侧的位错密度较低,差异明显[10](图9a,b)。此外,实验钢内部分布着大量的高密度位错,表明发生了较为明显的位错强化。同时,不同滑移方向的微带也发生了相互交割,使实验钢具有较高的强度。用微带硬化机制可解释Fe-Mn-Al-C钢在塑性变形过程中的连续应变强化行为[17]

图9

图9   450℃时效钢拉伸变形后位错结构的TEM像

Fig.9   TEM image of dislocation structure of experimental steel after tensile deformation (a) microband; (b) dislocation wall


3 结论

(1) 时效温度对Fe-30Mn-9Al-0.9C-0.45Mo低密度钢的力学性能有显著的影响。实验钢在450℃时效12 h后抗拉强度为863 MPa,断后伸长率为56.1%,强塑积达到最大值48.4 GPa·%;在高于500℃的温度时效后塑性下降。

(2) 随着时效温度的提高钢中的奥氏体晶粒明显长大,在550℃时效后铁素体长大的程度超过奥氏体;在低于500℃的温度时效,时效温度的提高能促进κ碳化物的析出。3种时效钢拉伸变形后,钢中的位错密度随时效温度的提高先提高增加后降低,抗拉强度和屈服强度都提高。在550℃时效过程中B2相在铁素体中形核并析出,使合金严重脆化。

(3) 在450℃时效处理后实验钢在变形过程中位错的移动受到的抑制较弱,塑性变形较为均匀;随着时效温度的提高高密度位错明显增多,出现典型的高密度位错墙、微带等微观结构,表现为位错滑移机制。在550℃时效后实验钢铁素体中B2相析出,虽然使屈服强度显著提高,但是使其脆化、塑性急剧下降。为了使实验钢有良好的强塑性搭配,时效温度不能高于450℃。

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