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材料研究学报, 2020, 34(9): 665-673 DOI: 10.11901/1005.3093.2020.103

研究论文

电子束冷床熔炼TC4钛合金的热变形行为

王伟,1,2, 宫鹏辉1, 张浩泽2,3, 史亚鸣2, 王萌1, 张晓锋2, 王快社1

1.西安建筑科技大学冶金工程学院 西安 710055

2.云南钛业股份有限公司 楚雄 651209

3.昆明理工大学材料科学与工程学院 昆明 650093

Hot Deformation Behavior of TC4 Ti-Alloy Prepared by Electron Beam Cold Hearth Melting

WANG Wei,1,2, GONG Penghui1, ZHANG Haoze2,3, SHI Yaming2, WANG Meng1, ZHANG Xiaofeng2, WANG Kuaishe1

1. School of Metallurgical Engineering, Xi'an University of Architecture and Technology, Xi'an 710055, China

2. Yunnan Titanium Industry Co., Ltd, Chuxiong 651209, China

3. School of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China

通讯作者: 王伟，gackmol@163.com,研究方向为钛合金及其复合材料

责任编辑: 黄青

收稿日期: 2020-04-07   修回日期: 2020-06-10   网络出版日期: 2020-09-25

基金资助: 中国博士后基金.  2019M653571

Corresponding authors: WANG Wei, Tel: 13609264618, E-mail:gackmol@163.com

Received: 2020-04-07   Revised: 2020-06-10   Online: 2020-09-25

Fund supported: China Postdoctoral Science Foundation.  2019M653571

作者简介 About authors

王伟，男，1985年生，副教授，博士

摘要

使用Gleeble-3800热模拟实验机进行一系列热模拟压缩实验，研究了电子束冷床熔炼TC4钛合金在变形温度为850℃~1100℃、应变速率为0.01 s-1~10 s-1条件下的热变形行为。根据真应力-真应变曲线分析变形参数对流变应力的影响，分别建立电子束冷床熔炼TC4钛合金在(α+β)两相区和β单相区的Arrhenius本构模型，绘制了基于动态材料模型的热加工图。结果表明：流变应力随着温度的提高和应变速率的增大而降低；(α+β)两相区的热变形激活能Q=746.334 kJ/mol，β单相区的热变形激活能Q=177.841 kJ/mol；用相关系数法和相对平均误差分析了模型的误差，相关系数R2=0.995，相对平均误差AARE=5.04%。这些结果表明，所建立的模型较为准确，可准确预测其热变形流变应力；合金的最佳加工区域为：变形温度1000~1100℃、应变速率0.01~0.1 s-1。

关键词： 金属材料 ; 电子束冷床熔炼 ; TC4 ; 热变形 ; 本构模型 ; 加工图

Abstract

The hot deformation behavior of electron beam cold hearth melting TC4 Ti-alloy at 850~1100℃, by strain rate 0.01~10 s-1 were investigated through a series of thermal simulation compression experiments via Gleeble-3800 thermal simulator. According to the true stress-true strain curve, the influence of deformation parameters on rheological stress was analyzed, and the Arrhenius constitutive model and DMM processing maps was established. The results show that the flow stress decreases with the increase of deformation temperature, and the flow stress decreases with the increase of strain rate. The hot deformation activation energy was Q=746.334 kJ/mol and Q=177.841 kJ/mol for the TC4 Ti-alloys composed of (α+β) two-phase and β phase respectively. The error analysis of the model was carried out by correlation coefficient method and relative average error. The correlation coefficient R2=0.995 and the relative average error AARE=5.04%, which indicates that the established model is accurate and can accurately predict the thermal deformation flow stress. The best processing area of the alloy is within the temperature range of 1000~1100℃ and strain rate range of 0.01~0.1 s-1.

Keywords： metallic materials ; Electron Beam Cold Hearth Melting ; TC4 ; hot deformation ; constitutive model ; processing maps

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本文引用格式

王伟, 宫鹏辉, 张浩泽, 史亚鸣, 王萌, 张晓锋, 王快社. 电子束冷床熔炼TC4钛合金的热变形行为. 材料研究学报[J], 2020, 34(9): 665-673 DOI:10.11901/1005.3093.2020.103

WANG Wei, GONG Penghui, ZHANG Haoze, SHI Yaming, WANG Meng, ZHANG Xiaofeng, WANG Kuaishe. Hot Deformation Behavior of TC4 Ti-Alloy Prepared by Electron Beam Cold Hearth Melting. Chinese Journal of Materials Research[J], 2020, 34(9): 665-673 DOI:10.11901/1005.3093.2020.103

钛合金有密度小、比强度高、耐蚀性、耐高温等特点，广泛用于航空、船舶和军工等领域。但是，钛的提取、熔炼和加工较难，特别是TC4钛合金的变形抗力高、冷轧成形难度大使其生产成本过高，限制了它的发展和应用[1-4]。使用电子束冷床熔炼(EBCHM)钛合金扁锭，可省去传统工艺的锻造开坯工序直接轧制而降低生产成本[5]。

国内外很多学者研究了TC4钛合金的高温热变形行为，根据加工图控制其组织和性能。罗皎等[6]建立了TC4钛合金的本构模型并进行了修正；杨博文等[7]研究了热等静压态的TC4钛合金高温变形行为，得到了TC4钛合金的最佳加工区域；Seshacharyulu T等[8]研究了等轴组织的TC4钛合金高温变形行为，在热变形行为的基础上分别计算了单相区和两相区的热变形激活能。但是，这些研究均基于用真空自耗电弧熔炼、烧结和3D打印等制备的TC4钛合金。

开展 EB 炉熔炼大规格铸态扁锭轧制工艺研究，是直接轧制大规格钛合金铸锭的前提。因此，有必要研究EB炉熔炼TC4钛合金的热变形行为。本文对EB炉熔炼的TC4钛合金进行高温热模拟压缩实验，研究变形温度为850~1100℃、应变速率为0.01~10 s-1条件下的热变形行为并绘制热加工图。

1 实验方法

用EB炉熔炼TC4钛合金，用连续升温金相法测定相转变温度约为995±5℃。在Gleeble-3800实验机上进行热模拟压缩实验，试样的直径为8 mm长度为12 mm。热模拟压缩实验温度为850，900，950，1000，1050，1100℃；应变速率为0.01，0.1，1.0，10 s-1；变形量为50%。加热到设定温度后保温3 min，压缩变形后水冷。用金相显微镜和扫描电子显微镜观察的不同条件变形后的显微组织。

2 实验结果

2.1 真应力-真应变曲线

用EB炉熔炼TC4钛合金，其原始铸锭的组织如图1所示。从图1a中可以看出合金为等轴晶粒，大小均匀，晶粒尺寸约8⁓25 mm，原始组织为典型的片层组织，α片层厚度约3⁓6 μm，组织中有β晶界存在和α集束，同一集束内α相的几何取向平行。

图1

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图1   TC4钛合金原始铸锭的低倍组织和原始显微组织

Fig.1   Macroscopic structure (a) and original structure (b) of TC4钛合金


TC4钛合金在不同变形温度和应变速率条件下的真应力-真应变曲线，如图2所示。图2表明，流动应力受应变速率和变形温度的显著影响。在恒定的变形温度下，流动应力随着应变速率的升高而逐渐增大。其原因是，在高应变速率下动态软化水平小，在低应变速率下合金的软化是变形时发生的动态回复、动态再结晶和片层α组织球化共同作用的结果[9]；当应变速率恒定时，流动应力随着变形温度的升高而降低。变形温度升高使原子动能增加，从而减低滑移的临界剪切应力。除此之外，β相较高的层错能导致在热加工过程中易出现动态回复的软化过程。动态回复的发生，主要通过位错的攀移，滑移或者交滑移等方式降低位错的密度，所以有助于减小流动应力。

图2

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图2   在不同温度和应变速率条件下的真应力真应变曲线

Fig.2   True stress and true strain curves (a) 850℃, (b) 900℃, (c) 950℃, (d) 1000℃, (e) 1050℃, (f) 1100℃


在变形的初始阶段所有曲线均表现为流变应力急剧增大并达到峰值，原因是在此阶段位错密度的快速提高。达到峰值应力后，当变形温度在850~900℃时合金出现流动软化逐渐降低最终进入稳态(图2a，b)。其原因是，加工硬化、动态回复和动态再结晶的协同作用[10-13]；当变形温度高于950℃时趋于稳态，表现为典型的动态回复(图2c~f)。变形温度越高，应变速率越小应力峰越不明显。从图2b(900℃，10 s-1)可见，流变应力达到峰值后突然出现应力降低现象，其主要原因可能是晶界源引起的大量新活动位错的突然形成[14]。

图3给出了峰值应力与变形温度和应变速率的关系。从图3a可见，变形温度升高使合金的峰值应力相应减小。当变形温度高于1000℃时，应变速率的变化对峰值应力的影响较小。从图3b可以看出，峰值应力与lnε˙呈线性关系，应变速率减小峰值应力相应降低，在相同的应变速率下变形温度升高峰值应力降低。

图3

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图3   高温压缩变形峰值应力与变形温度和应变速率的关系

Fig.3   Dependence of peak stress on temperature and strain rate (a) T-σ, (b) lnε˙-σ


2.2 本构关系和变形激活能

Arrhenius方程也称为材料的力学本构关系，是对多种回归模型总结改进的结果，能准确反映热变形过程中变形参数与流变应力的关系[15]。Arrhenius方程有三种表达形式：在低应力下应变速率与应力呈幂函数关系，如式(1)；在高应应力情况下应变速率与应力呈指数关系，如式(2)；应变速率与应力呈双曲正弦函数关系，如式(3)：

ε˙=A1σn1exp-Q/RT
ε˙=A2expβσexp-Q/RT
ε˙=A[sinh(ασ)]exp-Q/RT

其中ε˙为应变速率(s-1)；σ为应力(MPa)；对于微观变形机制具有动态再结晶行为的材料，选择峰值应力σp；T为变形温度(K)；Q为热变形激活能(J/mol)，R为气体常数(8.314 J/mol·K)；A、A1、A2、n、n1、β、α为材料常数，且α=β/n1。

对式(1)、式(2)和式(3)两边取自然对数，根据本此实验材料的相变温度，分别在两个温度区间建立流变应力模型，即850℃≦T≦950℃；1000℃≦T≦1100℃。

对于850℃≦T≦950℃，分别以lnσ和lnε˙、σ和lnε˙为坐标画真应变0.69时的lnσ-lnε˙(图4a)和σ-lnε˙(图4b)。记直线lnσ-lnε˙的平均斜率为n1(α+β)，直线σ-lnε˙的平均斜率为β(α+β)，则n1(α+β)=7.85276，β(α+β)=0.04316，可计算出α(α+β)=β/n1=0.0054962。

图4

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图4   lnσ与lnε˙的关系和σ与lnε˙的关系

Fig.4   Relationship between (a) lnσ-lnε˙, (b) σ-lnε˙


画ln[sinh(ασ)]-lnε˙的关系曲线，如图5a所示。图5a中，直线斜率的平均值为n(α+β)=6.22328。当应变速率ε˙一定时，假定一定范围内的热变形激活能保持恒定，将式(6)两侧对(1/T)求偏导 [16]，得

Q=Rn∂ln[sinh(ασ)]∂(1/T)

图5

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图5   ln[sinh(ασ)]与lnε˙的关系

Fig.5   Relationship between ln[sinh(ασ)] and lnε˙


图6给出了真应变0.69时的ln[sinh(ασ)]-1000/T曲线。图6a中直线平均斜率的平均值为14.42460，代入式(4)可计算出α+β两相区的热变形激活能Q(α+β)=746.334 kJ/mol。同理，β单相区的n1β=5.49671，ββ=0.1378，αβ=ββ/n1β=0.02507，热变形激活能Qβ=177.841 kJ/mol。

图6

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图6   高温压缩变形峰值应力与变形温度的关系

Fig.6   Relationship between hot compression deformation peak stress and deformation temperature


引入Zener-Holloman参数Z=ε˙expQ/RT表征温度和应变速率对材料变形行为影响，也称为温度补偿应变速率因子[17,18]。将式(3)整理可得

lnZ=lnA+nln[sinh(ασ)]

图7给出了真应变为0.69时的lnZ-ln[sinh(ασ)]曲线。从图7a可得lnAα+β=75.91719，nα+β=5.34516；同理lnAβ=14.38263，nβ=4.07492。

图7

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图7   ln[sinh(ασ)]与lnZ的关系

Fig.7   Relationship between ln[sinh(ασ)] and lnZ


将上述所求参数代入双曲正弦型本构方程，即可得到(α+β)两相区和β单相区的本构模型。

(α+β)两相区：

σ=10.0054962⋅ln{(eZ75.91719)15.34516+[(eZ75.91719)25.34516+1]12}，其中Z=ε˙exp(746334 J/molRT)；

β单相区：

σ=10.02507⋅ln{(eZ14.38263)14.07492+[(eZ14.38263)24.07492+1]12}，其中Z=ε·exp(177841J/molRT)

2.3 本构模型的误差

为了更为准确地验证次本构模型的精确度，使用相关性和平均相对误差AARE。图8给出了本构方程预测的流变应力与实验值得相关性。从拟合结果可以看出，相关系数R2=0.995，表明预测结果较好。引入平均相对误差AARE[19]

AARE=1N∑i=1Nσe-σpσe

式中σe为流变应力的实验值，σp为利用本构方程计算得出的预测值，N为实验分析得数据点个数(N=24)。可计算出AARE=5.04%。以上分析均表明，所建立的本构模型预测电子束冷床熔炼TC4钛合金的流变应力具有较高的精度，可用于预测其热变形流变应力。

图8

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图8   根据本构关系流变应力的预测值与实验值的相关性

Fig.8   Correlation between the experimental and predicted flow stress data by the constitutive equation


2.4 加工图和显微组织

基于动态材料模型(DMM)的热加工图由功率耗散图和失稳图叠加而成，反映变形参数对加工性能的影响[20]。在材料的成形过程中显微组织演变消耗的能量J与线性耗散能量Jm的比例关系，可用功率耗散指数表示。定义为

η=1Jmax=2mm+1

其中m为应变速率敏感指数，Jm为线性耗散能量。

在动态材料模型中，加工失稳的判据

ξ=∂ln(mm+1)∂lnε•+m≤0

是根据Prasad失稳判据建立的。由式(7)和式(8)可分别计算出功率耗散指数和失稳区并画出功率耗散图和失稳图。将二者叠加得到基于动态材料模型的热加工图，如图9所示。

图9

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图9   EB炉熔炼TC4钛合金的开坯轧制加工图

Fig.9   Processing maps for primary rolling of TC4 titanium alloy by EBCHM


在电子束冷床熔炼TC4钛合金的热加工图中，灰色部分为塑性失稳区①、②、③，在该区域内不适宜加工变形。图10a给出了变形条件为850℃、0.1s-1时的显微组织。可以看出，原始连续的片层组织出现了断裂分离的现象；图10b给出了变形条件为850℃、1.0 s-1时显微组织对应的失稳区域①。可以看出：在此变形条件下片层组织发生了大面积的弯折；随着变形温度的升高，薄片状的扭折趋势相对减弱。图10c给出了变形条件为950℃、1.0 s-1时显微组织对应的失稳区域②。可以看出，部分片层α相发生了弯折，是变形的不均匀和组织的均匀性较低所致。图11给出了变形条件为950℃、10 s-1时的宏观照片。可以看出，在此条件下试样变形后出现了45°剪切，是变形不均匀而产生了局部流动。加工图中的红色虚线区域为适宜的加工区，功率耗散因子值为0.35-0.57，大部分能量用于显微组织的转变。图10d给出了变形条件为1100℃、0.01 s-1对应的显微组织。因其变形温度高，应变速率小，显微组织为片层组织和等轴组织的混合组织，使合金具有良好的综合性能。

图10

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图10   不同变形条件下TC4钛合金的微观组织

Fig.10   Microstructures of TC4 titanium alloy under different deformation (a) 850℃, 0.1 s-1; (b) 850℃, 1.0 s-1; (c) 950℃, 1.0 s-1 (d) 1100℃, 0.01 s-1


图11

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图11   在950℃、10 s-1条件下变形后合金的宏观和微观照片

Fig.11   Macro photos and microstructures of the specimens under 950℃、10 s-1


综上结果，可得电子束冷床熔炼TC4钛合金的热加工变形条件。塑性失稳区：变形温度850~900℃、应变速率0.1~1 s-1；900~950℃、0.13~10 s-1；1000~1025℃、0.3~10 s-1；适宜的加工区域：变形温度1000℃⁓1100℃、应变速率0.01⁓0.1 s-1。

3 分析和讨论

热变形激活能反应材料热变形的难易程度，是材料在热变形过程中的重要力学性能参数。热变形激活能越大则变形速率越小，材料越难变形。本文所得热变形激活能和真空自耗电弧熔炼制备的TC4热变形激活能，列于表1。表1中EB、VAR分别表示电子束冷床炉熔炼和真空自耗电弧熔炼TC4钛合金的热变形激活能。从表1可以看出：用EB炉熔炼制备的TC4钛合金在(α+β)两相区的热变形激活能比用VAR制备的TC4钛合金的高，而β单相区的热变形激活能则比VAR制备的TC4钛合金热变形激活能低。这表明，EB炉熔炼的TC4钛合金比VAR熔炼TC4钛合金在β单相区更容易变形。

表1   用不同熔炼方式制备的TC4钛合金的热变形激活能

Table 1  Activation energy of TC4 titanium alloy by EBCHM and VAR

Q/kJ·mol-1
α+ββ
EB(This paper)746.334177.841
VAR [21]564.05300.2
VAR[22]330.86267.77
VAR4[6]677.37267.36

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用EB炉熔炼与VAR熔炼制备的TC4钛合金铸锭有以下不同：(1)EB炉具有很好地精炼除杂效果，可去除高低密度夹杂物，得到细晶均质铸锭；(2)可省去VAR熔炼后的开坯锻造，直接进行扁锭轧制。其他研究得到的VAR熔炼TC4钛合金的铸态开坯热加工图表明，VAR熔炼TC4钛合金铸态开坯的塑性失稳区域集中分布在高温大应变量或高应变速率。其原因是，过高的变形温度产生热效应，使中心区域温度急剧升高从而出现魏氏组织；应变速率过高时金属流动较快，合金内部散热较慢，使显微组织过热。因此，在高温高应变速率下合金容易产生裂纹、绝热剪切带和局部金属流动等缺陷[10]。方刚等[23]提出，在低应变速率条件下功率耗散效率较高适宜加工，或在近β区进行高应变速率变形，在1000~1050℃、0.01 s-1区域为超塑性成形区；白娇娇等[10]提出，TC4钛合金的最佳加工范围为900~950℃、0.01~0.1 s-1，开坯锻造在两相区内进行；岳远旺等[24]由BP神经网络预测，TC4钛合金的热加工图指出最佳的加工区为1125~1260 K、0.01~0.06 s-1。EB炉熔炼TC4钛合金的塑性失稳区域为变形温度850~900℃、应变速率0.1-1 s-1，900~950℃、0.13~10 s-1，1000~1025℃、0.3~10 s-1，塑性失稳区集中在相对较高的应变速率。从显微组织可以看出，合金发生了片层弯折、片层折断以及局部流动。同时，低于相变温度时合金的功率耗散效率η<0.35，不利于加工变形。综上所述，低于EB炉熔炼TC4钛合金，应该在相变温度以上进行开坯轧制变形，且变形速率不能过高，以避免合金在开坯轧制时出现局部塑性流动等缺陷。

4 结论

(1) 随着应变的增大TC4钛合金的流变应力迅速增大并达到峰值，随后逐渐降低并进入稳态阶段，真应力-真应变曲线呈现明显的动态回复形式。

(2) 基于Arrhenius模型和Z参数，分别计算出用电子束冷床熔炼的TC4钛合金在(α+β)两相区的热变形激活能Q(α+β)=746.334 kJ/mol和在β单相区的热变形激活能Qβ=177.841 kJ/mol。所建立的用EB炉熔炼的TC4钛合金在高温变形过程中的流变应力模型预测精度高，预测值与实验值的平均相对误差为5.04%，表明这个模型能很好地预测EB炉熔炼TC4钛合金在高温变形过程中的热变形行为。

(3) 用EB炉熔炼的TC4钛合金的适宜开坯轧制加工区域为：变形温度1000℃⁓1100℃、应变速率0.01⁓0.1 s-1。EB炉熔炼TC4钛合金应该在高于相变温度进行开坯轧制变形，并且其变形速率不能过高，在此区域加工后的组织为片层α和等轴α的混合组织。

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