淬火冷却速率对6082铝合金力学性能的影响

doi:10.11901/1005.3093.2019.382

淬火冷却速率对6082铝合金力学性能的影响

王静¹, 徐国富¹^,², 李耀¹, 李芳芳¹, 黄继武¹^,², 彭小燕^,¹

1.中南大学材料科学与工程学院长沙 410083

2.中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室长沙 410083

Effect of Quench Rate on Mechanical Properties and Microstructure of 6082 Al-alloy

WANG Jing¹, XU Guofu¹^,², LI Yao¹, LI Fangfang¹, HUANG Jiwu¹^,², PENG Xiaoyan^,¹

1.School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China

2.Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China

通讯作者: 彭小燕，博士，pxy0807@126.com，研究方向为高性能铝合金

责任编辑: 黄青

收稿日期: 2019-08-02 修回日期: 2019-11-28 网络出版日期: 2020-05-25

基金资助:

广东省科学研究计划. 2016B090931004
中南大学博士后基金. 220363

Corresponding authors: PENG Xiaoyan, Tel: (0731)88877217, E-mail:pxy0807@126.com

Received: 2019-08-02 Revised: 2019-11-28 Online: 2020-05-25

Fund supported:

Scientific Research Program of Guangdong Province. 2016B090931004
Postdoctoral Science Foundation of Central South University. 220363

作者简介 About authors

王静，女，1995年生，硕士生

摘要

采用末端淬火(JEQ)实验、使用JMatpro7.0模拟软件并结合硬度、拉伸性能测试以及透射电子显微镜(TEM)观测，研究了轨道交通用6082铝合金的淬火敏感性。结果表明：(1)由JMatpro7.0模拟得到的TTT曲线表明，6082铝合金的淬火敏感温度区间为220~425℃，β和β''相的鼻尖温度为375℃。合金的CCT曲线表明，为了抑制淬火过程中β'(亚稳相)的析出，合金的淬火冷却速率必须大于6℃/s；(2)随着末端淬火距离D的增大6082铝合金的时效态硬度和强度下降，淬透深度为23 mm；(3)随着淬火冷却速率的降低淬火诱导析出相β在异质形核点α-(AlMnFeSi)相上优先析出，在后续的时效过程中β相长大并吸收周围的溶质原子，晶内时效析出强化相β''减少；(4)慢冷过程中，晶界附近的空位浓度降低，晶界的无沉淀析出带(PFZ)变宽。

关键词： 金属材料 ; 6082铝合金 ; 末端淬火 ; 力学性能 ; 微观组织

Abstract

The quenching sensitivity of 6082 Al-alloy used in rail transit was investigated systematically by means of Jominy end-quench (JEQ) test, JMatpro7.0 simulation software, hardness test, tensile test and TEM. Results show that (1) The quenching sensitive temperature range is between 220~425℃. The nasal tip temperature for β'- and β''-phase is 375℃. According to the CCT curve, in order to suppress the precipitation of metastable β'- phase the cooling rate should be greater than 6℃/s during quenching process; (2) The hardness and strength decreased with the increase of the distance from the quenched end, and the depth of aging hardening layer is about 23 mm; (3) the quench-induced β-precipitates preferentially precipitated and grown on the heterogeneous nucleation site of α-(AlMnFeSi) phase, with the decrease of quenching cooling rate. During the subsequent aging process, the β-phase grows and absorbs the surrounding solute atoms, the strengthening precipitated β''-phase is reduced; (4) During the slow cooling process, the vacancy concentration near the grain boundaries decreases, and the precipitationfree precipitation zone (PFZ) at the grain boundaries widens.

Keywords： metallic materials ; 6082 aluminum alloy ; Jominy end-quench ; mechanical properties ; microstructure

PDF (6400KB) 元数据多维度评价相关文章导出 EndNote| Ris| Bibtex 收藏本文

本文引用格式

王静, 徐国富, 李耀, 李芳芳, 黄继武, 彭小燕. 淬火冷却速率对6082铝合金力学性能的影响. 材料研究学报[J], 2020, 34(5): 337-344 DOI:10.11901/1005.3093.2019.382

WANG Jing, XU Guofu, LI Yao, LI Fangfang, HUANG Jiwu, PENG Xiaoyan. Effect of Quench Rate on Mechanical Properties and Microstructure of 6082 Al-alloy. Chinese Journal of Materials Research[J], 2020, 34(5): 337-344 DOI:10.11901/1005.3093.2019.382

6082合金是典型的可热处理强化铝合金，具有中等强度和良好的焊接性能、成形性以及耐腐蚀性能，常用作民用型材（如建筑材料）和制造各种结构件，如高速列车、船体结构件等^[1,2,3]。对6082合金以极高的冷却速度淬火可保留更多的溶质原子和空位，但是过高的冷却速率会产生不均匀的残余应力；而冷却速率过低会使固溶体分解和空位密度下降，以致合金中的溶质原子在晶界或弥散相粒子上优先形核析出并长大，大量消耗基体中的溶质原子和空位而使时效强化减弱。冷却速率过高和过低都会降低Al-Mg-Si合金的力学性能^[4,5,6]。微量元素Sc^[7]与时效^[8]等对合金的淬火敏感性有不同的影响，但是，可热处理合金的淬火敏感性在很大程度上取决于不同冷却速率下的淬火析出行为^[9]。

B.C.Shang使用TTP曲线研究了6082合金的淬火敏感性和转变动力学^[10]，根据淬火因子k、临界温度范围及临界冷却速度得到合金的淬火敏感性。这个方法比较繁琐，而末端淬火方法较为简便。末端淬火(Jominy end-quench)试验，最初是为测定钢的淬透性设计的。Deng^[11]等用这种方法评价了许多Al-Zn-Mg-Cu合金的淬透性，Yu-Chih Tzeng^[7]等用JEQ试验测量出Al-7Si-0.6Mg-0.04Sc合金的淬透深度约为60 mm，Tian N^[12]等用末端淬火实验得到了在挤压过程中距离淬火端部不同部位的临界冷却速率。这表明，用JEQ试验得到的可热处理强化铝合金的淬透性，对确定合金的淬火工艺有重要的意义。本文对6082铝合金进行末端淬火并结合JMatpro7.0软件模拟，研究淬火速率对淬火敏感性的影响以及不同冷却速率下合金的力学性能与微观组织的关系。

1 实验方法

实验用6082铝合金挤压棒材的直径为30 mm，长度为130 mm，其化学成分列于表1。

表1 实验用6082铝合金的化学成分(质量分数, %)

Table 1 Chemical composition of the investigated 6082 aluminum alloy (mass fraction, %)

Mg	Si	Cu	Fe	Mn	Cr	Zn	Ti	Al
0.97	1.20	0.01	0.22	0.87	0.18	0.02	0.04	Bal

新窗口打开| 下载CSV

将样品在盐浴炉中进行530℃/1 h固溶处理，然后立即转移到末端淬火装置(CK-III-2)上进行端淬实验。将样品在20℃水中自由端淬10 min。将端淬后的样品沿中心线切开，并立即进行180℃/5 h的时效处理。图1a给出了末端淬火装置示意图，1b给出了淬火样品。在距离淬火端5 mm、20 mm、40 mm、70 mm、120 mm处插入直径为1.5 mm的热电偶并连接到温度控制器，以记录淬火过程中不同位置处温度的变化。使用MHBS-3000数显布氏硬度计测量时效后样品的硬度，从距淬火端D=5 mm处开始测量，每隔8 mm测试硬度，加载载荷为250 kgf，加载时间30 s。在距离淬火末端D=1 mm、20 mm、70 mm处截取尺寸为12 mm×8 mm×1 mm(垂直于挤压方向)的样品用于显微组织观察。在用TECNAI G2 F20透射电镜观察样品的组织，加载电压为200 KV。透射样品的制备：先用砂纸将样品打磨至80 um，冲孔得到直径为3 mm的圆片，随后进行电解双喷减薄，腐蚀液配比为30%HNO₃+70%CH3OH，温度控制在-30℃以下。使用Nano Measure软件测量晶界PFZ的宽度，取10次测量结果的平均值。

图1

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图1 末端淬火装置示意图和末端淬火试样

Fig.1 Jominy end-quench test schematic diagram (a) and the Jominy end-quench sample (b)

2 实验结果

2.1 6082合金的TTT曲线和CCT曲线

JMatpro7.0是一款基于金属材料相图进行计算和性能模拟的热力学计算软件^[13]，以相变热力学与动力学为基础。在等温处理温度和时间坐标系中计算并标注不同温度和不同时间下各相的转变分数，从而得到合金的TTT曲线和CCT曲线。

6082合金的TTT曲线和CCT曲线都呈“C”型，图2a中的TTT曲线表明，β'、β''相的鼻尖温度为375℃，在此温度下β'、β''相易脱溶析出；β相的鼻尖温度为425℃，在此温度附近β相从固溶体中直接脱溶析出。图2a还表明，合金的淬火敏感区间为220~425℃。在这个温度区间内合金过饱和固溶体的分解速度高，孕育期较短。使用JMatpro7.0软件模拟得到的CCT曲线表明，为了抑制淬火过程β'(亚稳相)的析出，合金的临界淬火冷却速率必须大于6℃/s(图2b)。

图2

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图2 使用JMatPro 7.0软件模拟得到6082合金的TTT曲线和 CCT曲线

Fig.2 Simulation of 6082 alloy by JMatPro 7.0 software (a) TTT curve; (b) CCT curve

2.2 端淬冷却曲线和不同位置的平均冷却速率

图3a给出了距离淬火末端5 mm、20 mm、40 mm、70 mm、120 mm处的端淬冷却曲线，在530~150℃温度急剧下降，从150℃至室温温度缓慢下降。由图3b可见，合金的平均冷却速率随着末端淬火距离D的增加而降低，在D=5 mm至D=30 mm之间下降得最快。在D=5 mm处的平均冷却速率最大达到44.07℃/s，D=20、40、70、120 mm处的平均冷却速率分别为8.24、2.47、1.84、1.74℃/s，淬火速率ʋ与末端淬火距离D的关系为

υ = 1.72 + \frac{44.89}{1 + {(D / 11.71)}^{3.31}}

(1)

图3

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图3 端淬冷却曲线和不同位置的平均冷却速率

Fig.3 Cooling curve of jominy end-quench (a) and Av (b)

2.3 时效态合金的力学性能

时效态末端淬火试样的硬度分布曲线，如图4a所示。可以看出，随着末端淬火距离D的增加合金的硬度曲线呈连续下降的趋势，在D=5 mm处硬度达到最大值97.8 HB。定义硬度损失值

R = \frac{H a r d n e s s_{5 m m} - H a r d n e s s_{x m m}}{H a r d n e s s_{5 m m}} \times 100 %

(2)

以定量表征6082铝合金的淬透性，其中 $H a r d n e s s_{5 m m}$ 为距离淬火末端D=5 mm处对应的硬度值， $H a r d n e s s_{x m m}$ 为距离淬火末端D= $x$ mm处对应的硬度值。R=10%对应的位置定义为合金的淬透深度^[14]，则6082铝合金的淬透深度为23 mm。由式(1)可知，此处对应的淬火速率为6.07℃/s。

图4

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图4 时效态JEQ棒的硬度曲线与硬度损失值以及不同位置处拉伸结果绘制曲线

Fig.4 mechanical properties of as-aged JEQ bar (a) Hardness curve and hardness loss value; (b) Curve drawn by the tensile result at different positions

将时效态的JEQ棒等裁成13段，编号为D₁，D₂…，D₁₃，并取每段的中心位置进行拉伸性能测试。图4b给出了根据JEQ棒的拉伸结果绘制的曲线。可以看出，合金的拉伸强度和屈服强度都随着淬火距离D的增加而降低，D₁处的拉伸强度、屈服强度及延伸率分别为289 MPa，258 MPa，22.3%；D₁₃处的拉伸强度、屈服强度及延伸率分别为177 MPa，140 MPa，30.6%。从图4b可见，D₁到D₅强度下降最快，延伸率上升最快，D₆至D₁₃处强度下降缓慢，延伸率基本保持不变，快速淬火下材料的综合性能更佳。

2.4 淬火态6082合金的微观组织

2.4.1 合金淬火态的TEM形貌

图5给出了合金淬火态TEM形貌，电子束的入射方向为[001]_Al方向。图5表明，D=1 mm处合金晶界和晶内都没有淬火析出相，但是在晶内出现一些微米级的灰黑色相。这些灰黑色相是在均匀化过程中生成的含Mn的α-(AlMnFeSi)相^[15,16,17]，其热稳定性较高的，如图5a和5d所示。在D=20 mm处在灰黑色相上析出了片状相，能谱分析结果表明其为β相。图5c给出了末端淬火样品D=70 mm位置的形貌，可见α-(AlMnFeSi)弥散体上的析出相沿长度方向长大，长度约为300 nm。从图5e可观察到，晶界处有少量淬火析出相。在端淬过程中，淬火速率较低时，淬火析出相易在晶界以及富Fe、Mn相粒子上形核析出。

图5

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图5 淬火态6082合金的TEM形貌

Fig.5 TEM structure observation of as-quenched 6082 alloy (a), (d) D=1 mm; (b) D=20 mm; (c), (e), (f) D=70 mm

2.4.2 时效态合金的TEM形貌

图6给出了距离淬火端不同位置处合金经180℃/5 h时效后的TEM形貌。距离淬火端D=1 mm处(淬火冷却速率为46.59℃/s)，在快速淬火的样品中，在图6a中可观察到晶内析出了许多细小均匀的针状弥散相β''，直径大约为3~4 nm，长度约为10~30 nm,是沿着[100]_Al和[010]_Al方向析出的。在图6a中还可观察到大量的粒状析出相，直径约为2~3 nm。这些析出相为GP区组织或插入型针状析出相截面。由图6d中相应的电子衍射花样(SAED)可知，在[100]_Al晶带轴下在 [110]_Al附近出现了很微弱的“十”字辉纹。β''相作为Al-Mg-Si合金中的主要析出相，有很好的强化作用。在距淬火端D=20 mm处(淬火冷却速率为8.25℃/s)，合金晶内的针状析出相减少。距淬火端D=70 mm处(淬火冷却速率为1.81℃/s)，如图6c晶内的针状析出相β''明显减少，出现了棒状析出相β'，直径约为5~10 nm，长度为80~100 nm。由于β'与基体保持半共格关系，与基体之间存在错配度，故与基体形成一定的应变场^[18,19]，使图6f中的电子衍射花样的“十”字辉纹显著增强。

图6

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图6 时效态6082合金的TEM形貌

Fig.6 TEM observation of as-aged 6082 alloy (a), (d) D=1 mm; (b), (d) D=20 mm; (c), (f) D=70 mm

图7给出了合金时效态晶界处的TEM形貌。可以观察到，当淬火冷却速率较大时，即在D=1 mm处冷却速率为46.59℃/s时，晶界上有少量细小的β平衡相析出，且连续分布，此时晶界没有出现明显的PFZ；在距淬火端D=20 mm淬火冷却速率为8.25℃/s，晶界出现明显的PFZ，此时的PFZ宽度为(157±2) nm；在D=70 mm处，当淬火冷却速率低至1.84℃/s时在图6c中出现较宽的PFZ，晶界上的平衡相比D=1 mm处粗大，且分布不连续，晶界的PFZ宽度达到(226±2) nm。

图7

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图7 时效态6082合金晶界的TEM形貌

Fig.7 TEM morphology of grain boundary of as-aged 6082 alloy (a) D=1 mm; (b) D=20 mm; (c) D=70 mm

图8给出了合金时效态晶内形貌，图8a和b为低倍下的微观形貌，图8c和d为黑色方框的放大形貌。对比图8c与d可知，当淬火冷却速率低至2℃/s时淬火诱导析出相β附近的β"析出强化相明显减少，且周围出现了直径约为400 nm的PFZ区。

图8

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图8 时效态6082合金晶内的TEM形貌

Fig.8 TEM morphology in grain of as-aged 6082 alloy (a), (c) D=1 mm; (b), (d) D=70 mm

3 分析和讨论

3.1 淬火诱导析出相的析出动力

末端淬火测试可以模拟沿一维方向从中心到厚板表面的热量流动，因此淬火冷却速率随淬火端位置的不同而改变，棒的两端冷却速率差异最大，如图3所示。淬火敏感性由合金元素浓度和形核位置决定，因此本文实验中在最终的淬火过程中析出相的形核速率为^[14]

I = c_{1} \times e x p [- \frac{Δ G^{*} + Q}{K T}]

(3)

其中c₁为常数， $Δ G^{*}$ 为形核功(J)，Q为溶质原子的扩散激活能(J)（随温度改变很小）可近似看成常数，K为玻尔兹曼常数(J/k)，T为绝对温度(K)。 $Δ G^{*}$ 与过冷度有着紧密的关系。过冷可提供更大的动力，从而在温度下降到一定范围(本研究中为220~425℃)时驱动成核。同时，温度控制扩散过程将影响β平衡相的进一步粗化(图5b及c)。

在较高的温度范围(T>425℃)下，溶质原子的扩散非常快，但是相变的驱动力不够大，因此形核率不高。在较低的温度范围(T<220℃)内，因溶质原子的扩散速率较低而很少有粗大平衡相析出。在中等温度范围(T=220~425℃)，溶质原子的扩散速率和驱动力都比较大(如公式3)，合金的淬火敏感性最高。因此，在一定的温度范围内形核活化能和扩散速率都适当是相变的必要条件。此外，相变时间也是一个关键因素。与中温范围相比，在高温或低温下相变需要的时间更长。在末端淬火实验中，距离样品淬火端不同位置处从530℃冷却到室温所需的时间不同(图3a)。由图3a可知，距离淬火端D=1 mm处淬火冷却速率为46.59℃/s，此时驱动力非常大，但是原子扩散的时间却是有限的。因此，在图5a中观察不到粗大淬火平衡相。但是在距离淬火末端远的部分D=20 mm以及D=70 mm，由于在淬火敏感区间的时间较长，在图5b及c中可观察到晶内在慢速淬火过程中析出的平衡相。富Fe相粒子作为不均匀形核基础，在一定程度上促进了平衡相Mg₂Si的析出。

3.2 淬火冷却速率对合金力学性能和微观组织的影响

Al-Mg-Si合金的析出序列为：过饱和固溶体α→GP区→β''→β'→β^[20]。经180℃/5 h时效后，如图6a中晶内析出了许多细小均匀的针状弥散相β''。由于针状β''相与基体为完全共格关系，与基体基本上没有错配度，β''为单斜结构，其晶格常数为：a=1.516 nm，b=0.405 nm，c=0.674 nm (β=105.3°)，β''相作为Al-Mg-Si合金中主要析出强化相，具有很好的强化作用，合金的强度及硬度很大程度上取决于时效析出相β''的尺寸大小及体积分数^[21]。在低速淬火过程中合金中过饱和固溶体和溶质原子的数目减小，从而使时效过程中的强化析出相β''减少。这是时效态的硬度随淬火端距离D增加而降低的主要原因^[13]。由于淬火过程中粗大平衡相的形成和继续长大消耗了基体中大量的溶质原子，合金在后续的时效过程中靠近淬火析出相的区域没有时效析出相，而是生成了一定宽度的PFZ，如图8d所示，这提供了合金的淬火敏感性。与基体相比，PFZ区域要软得多，因此变形优先发生在这些区域。这导致位错积累和应力集中，从而使合金的力学性能降低。6082铝合金的布氏硬度与淬火冷却速率的关系，如图9所示。可以看出，当合金的淬火冷却速率低于5℃/s时，合金的时效态布氏硬度迅速降低。(从88 HB降低至74 HB)。

图9

新窗口打开| 下载原图ZIP| 生成PPT

图9 合金时效态的布氏硬度与淬火冷却速率的关系

Fig.9 Relationship between hardness of alloy in aging state and quenching cooling rate

在合金基体的缺陷结构中，界面是能量最高的一类，其次是位错、空位等其他缺陷，是固态相变特定的形核位置。β平衡相优先在晶界以及α-(AlMnFeSi)弥散体上形核。在随后的时效过程中晶界上粗大的β相消耗基体中的Si、Mg等溶质原子，从而使晶界上的平衡相变得更粗大，提高了合金的淬火敏感性。PFZ的宽度取决于空位浓度，晶界附近的空位浓度越低在时效过程中形成的PFZ越宽。在低速淬火过程中更多的空位扩散到晶界上，形成了较宽的PFZ区，如图7c所示。与基体相比，晶界处的PFZ强度较低，在拉伸过程中容易产生不均匀变形。因此位错易在PFZ上积累引起应力集中和裂纹萌生，使合金的硬度和强度降低。

4 结论

(1) 6082合金的淬火敏感温度区间为220~425℃，在淬火敏感区间内临界淬火冷却速率必须高于6℃/s。末端淬火6082铝合金的淬透深度为23 mm，此时的淬火冷却速率为6.07℃/s，与JMatpro7.0模拟得到的结果一致。

(2) 随着末端淬火距离D的增加，时效态力学性能下降的原因有：1) 在低速淬火过程中在不均匀弥散体α-(AlMnFeSi)相上析出片状β相，在后续时效过程中β相长大而吸收周围的溶质原子，使合金过饱和固溶体的程度下降和晶内析出强化相β''减少。2) 在低速淬火过程中晶界附近的空位浓度降低，晶界无沉淀析出带(PFZ)宽化。

参考文献

原文顺序

文献年度倒序

文中引用次数倒序

被引期刊影响因子

[1]

Wang

H L

, Zeng

X H

, Zhang

X M

, et al.

Microstructure and properties of 5083 and 6061 aluminum alloy friction stir welded joints

[J]. Chin. J. Mater. Res., 2018, 32(6)