自1988年以来，具有优异软磁特性的“FINEMET”系列纳米晶软磁合金广泛用于制造配电变压器、互感器、电抗器等电力电子器件^[1]。Herzer^[2]提出“随机各向异性模型”解释纳米晶合金的优异软磁性能。由于纳米晶合金中单一晶粒的尺寸远小于磁畴尺寸，磁畴中有多个不同取向的晶粒。晶粒取向不同产生的磁晶各向异性被平均，使合金的磁性能因磁化方向的差异明显减小，因此铁基纳米晶合金的晶粒尺寸应该控制在5~20 nm^[3]。根据“随机各向异性模型”，合金的矫顽力H_c与晶粒尺寸D满足H_c∝Dⁿ。在Finemet型合金中n一般为6，说明减小晶粒尺寸可降低合金的矫顽力。Bolyachkin等^[4]研究非晶相和纳米晶相之间的耦合作用时发现，纳米晶合金在晶化退火后晶粒分散度σ影响n的取值。在晶粒尺寸相同的条件下控制晶粒分散度可使n的取值从6减小到3。同时，磁致伸缩也影响纳米晶合金的软磁性能，在降低合金磁导率的同时增大矫顽力。由于非晶合金中饱和磁致伸缩系数与磁化强度成二次方关系^[5]，非晶合金不能同时达到高磁化强度和低磁致伸缩系数。与非晶合金相比，纳米晶合金的总磁致伸缩由其内部的两相结构决定^[5]。非晶相饱和磁致伸缩系数为正，纳米晶相饱和磁致伸缩系数为负，因此在某一晶化体积分数合金的总磁致伸缩接近于零。由于磁弹性能的影响，残余应力感生各向异性常数K_σ与残余应力σ和饱和磁致伸缩系数λ_s满足K_σ∝λ_sσ关系^[5]。因此，通过晶化退火去除淬态非晶的残余应力并降低磁致伸缩系数，可改善纳米晶合金的磁性能。

纳米晶合金的高磁导率是其不同于其他软磁材料的优良特性，但是在一些用于精确测量非对称电流或有较大直流分量电流的直流互感器中往往要求软磁材料具有一定的直流偏置能力，这就要求纳米晶合金沿磁化方向增加必要的磁各向异性形成难磁化轴以降低磁导率得到高直流偏置能力。改变合金的成分或热处理工艺，可改变纳米晶合金的主要磁各向异性。在FeCuNbSiB合金中加入部分Co、Ni元素，纳米晶相的Fe原子被Co原子或Ni原子部分替换可使磁晶各向异性提高，最终降低合金磁导率获得高直流偏置能力，生成的α-(Fe, Ni)Si相较为均匀的分散使合金磁滞回线的线性度较高^{[6, 7]}。磁场退火^{[8, 9]}也可提高非晶纳米晶合金的直流偏置能力，在晶化过程中施加磁场使纳米晶相磁晶各向异性统一排列最终在合金中产生磁各向异性使磁导率降低。但是，由于退火过程中施加的磁场强度有限，感生的磁各向异性较小使合金的直流偏置能力较弱。

上述手段对提高纳米晶合金偏置能力都有一定的局限。Herzer等^[10]发现，当FeCuNbSiB合金中Si含量超过10%时在晶化退火过程中对纳米晶合金带材施加张力会在垂直于带轴方向产生应变感生各向异性，从而提高合金恒导磁特性及直流偏置能力、进一步降低合金饱和磁滞伸缩系数。应变感生各向异性，源于纳米晶合金在晶化过程中受外力作用发生形变，形变包括弹性形变和塑性形变。纳米晶合金中的晶体相和非晶相的弹性模量不同，晶体相的弹性形变部分在张力退火后受周围非晶相限制得以保留进而产生磁弹性各向异性^[11]，最终降低合金磁导率，提高直流偏置能力。Herzer等^[10]对Fe_73.5Cu₁Nb₃-Si_15.5B₇合金施加最大约800 MPa的退火张力，使合金感生各向异性常数K_u达到12 kJ/m³，甚至超过合金局域磁晶各向异性常数(8 kJ/m³)。Nutor等^{[12, 13]}分析张力退火后FeCuNbSiB合金垂直和平行张力方向的α-Fe(Si)相(200)晶面XRD图谱发现，张力退火后两个方向的晶面2θ角偏移。其主要原因是，在晶化过程中平行张力方向产生的应变较大，两相耦合使α-Fe(Si)相发生畸变的应变得以保留，最终在α-Fe(Si)相产生结构各向异性Δq，显著影响各向异性场H_a(即合金饱和磁化强度M_s所对应的外磁场)和各向异性常数K_u。同时，Fan等^[14]利用原位同步辐射XRD分析张力退火过程中FeCuNbSiB合金的纳米晶化过程，发现在退火过程中施加的张力降低晶化过程的Gibbs自由能使α-Fe(Si)相的晶粒尺寸减小和晶化体积分数增大，最终提高合金的磁性能。

目前常用的主要张力退火方式有两类：一类是对非晶纳米晶带材施加张力后进行随炉加热和冷却^[7]，耗时较长且效率较低，只能制备少量样品；另一类是对非晶纳米晶带材进行连续张力处理^[15]，常用于规模化生产恒导磁纳米晶合金，但是对设备的精度要求较高。上述研究分析了FeCuNbSiB合金在张力退火过程中感生各向异性起源和结构转变。为了进一步研究张力退火感生各向异性对纳米晶合金磁性能的影响，本文对Fe_74.1Cu₁Nb₃Si₁₅B_6.9纳米晶合金进行连续张力退火，比较不同张力退火后合金的结构和磁性能的变化以揭示退火张力与感生各向异性和磁性能的关系。

用熔体快淬法制备厚度为22~24 μm的Fe_74.1Cu₁-Nb₃Si₁₅B_6.9纳米晶合金带材(原子分数，%)，宽度为6.5 mm。连续退火设备的示意图，如图1所示。炉体内有加热元件和保温层，控制带材经过炉体的速度调节退火时间。忽略炉温差异产生的加热速率差异以及带材通过炉腔时引起的炉温波动。设备有张力控制系统，可实时调整施加张力并控制张力波动值小于5%。退火后带材卷绕成尺寸为22 mm×17 mm×6.5 mm的磁环，用于磁性能测试。

使用MATS-2010SD软磁直流仪测试张力退火后磁环的静态磁滞回线，用BRUKERD8 ADVANCE X射线衍射分析仪分析带材的物相，用IWATSU B-H Analyzer 测量磁环的交流磁特性。用Agilent 4294A测试磁环的阻抗和电感，用Agilent E4980A精密LCR表和Agilent 42841A直流偏置源进行偏直流测试，根据电感量计算磁导率随直流偏置场的变化趋势。用Evico Gmbh 磁光克尔显微镜观察张力退火后合金的磁畴结构。

为了验证连续张力退火对纳米晶合金带材性能的影响，设计了如下实验方案：1)对带材进行无张力连续退火，退火温度为530~630℃，温度间隔10℃，退火时间30 s，根据合金组织及磁性能选择适当的退火温度；2)根据上述退火温度，在退火过程中对带材施加张力，退火时间30 s，张力的数值由施加力与带材截面积的比值计算，忽略带材厚度起伏引起的张力波动。

图2a给出了无张力连续退火不同退火温度下合金的XRD图谱。可以看到，退火后合金内生成了纳米晶相+非晶相的双相组织，纳米晶相的衍射峰强度随退火温度的提高而增强。晶化相体积分数与其衍射峰强度成正比，衍射峰强度修正后拟合可定量计算合金中晶化相的体积分数^[16]。晶粒尺寸为^[16]

式中k为谢乐常数且取值为0.94，λ为Cu靶Kα衍射的波长，其值为0.154056 nm，θ为衍射角，β为半高峰宽度，其一般取2θ角小于60°的(110)晶面衍射峰。根据式(1)估算的晶粒尺寸以及对应的(110)晶面衍射峰强度随退火温度的变化，如图2b所示。可以看到，随退火温度的提高合金内纳米晶相的晶粒尺寸及晶化体积分数也随之增加。图2c给出了无张力连续退火后合金在B_m=300 mT、f =100 kHz条件下单位质量损耗值(P_m)随退火温度的变化。可以看到，随着退火温度的提高合金的损耗逐渐降低。退火温度为620℃时出现最小值207 W/kg，退火温度继续增加提高到630℃损耗开始上升，带材表面氧化发黑且难以卷绕成磁环。

纳米晶合金具有优异软磁性能的主要原因，是晶粒间交换软化作用导致的磁各向异性减小和两相组织产生的磁致伸缩降低，其中交换软化作用使合金的软磁性能随着晶粒尺寸的减小而提高，而晶体相和非晶相相反的磁致伸缩系数使合金总体磁致伸缩系数在某一晶化体积分数趋于零。由磁环损耗值随退火温度的变化趋势可知，在620℃左右合金内部形成最佳组织，因此在620℃张力退火保温，可研究施加不同张力产生的感生各向异性对合金磁性能的影响。由于退火张力增加到一定程度带材的脆性增加发生断裂，因此最大退火张力选择为67 MPa。

图3给出了合金在620℃不同张力退火后合金有效磁导率(μ_e)的变化。从图3a可见，随着退火张力的增大合金的有效磁导率随磁场强度的提高而产生衰减的减小，抗直流能力有所提高。退火张力为67 MPa时合金在0~800 A/m的有效磁导率约为800。从图3b可见，退火张力增大时合金的有效磁导率随频率的衰减逐渐减小，退火张力为67 MPa时合金在1 k~3 MHz的有效磁导率约为800。与无张力退火相比，张力为8 MPa时合金的有效磁导率在磁场强度H为0~200 A/m和频率f为5 k~1 MHz均有所增加。

图4a给出了合金的单位质量损耗值(P_m)随退火张力的变化。在B_m=300 mT、f =100 kHz条件下当退火张力达到67 MPa时合金损耗值约为68 W/kg，比无张力退火降低约67%。根据Bertotti损耗模型^[17]，软磁材料的损耗可分涡流损耗(P_e)、磁滞损耗(P_h)和剩余损耗(P_c)。其中涡流损耗是交变磁场使铁芯产生涡流带来的损耗。根据楞次定律，涡流损耗为^[17]

式中σ为材料的电导率，ƒ为工作频率，d为材料厚度，B_m为最大磁感应强度，ρ为材料的密度。磁滞损耗为^[17]

式中K_h为取决于材料性质及其他有关因素的常数，ƒ为工作频率，B_m为磁滞回线上磁感应强度的最大值，η为与测试条件相关的参数。剩余损耗是除了涡流损耗和磁滞损耗以外的所有损耗。从单位质量磁滞损耗值(P_hm)和单位质量涡流损耗(P_em)随退火张力的变化趋势及图4b中动态磁滞回线可知，退火张力增大时磁环总损耗的降低主要与磁滞损耗的降低相关。用这种测试方式，根据磁环每一励磁周期下的磁滞回线面积可计算磁滞损耗，其值主要与剩磁和矫顽力相关。在退火过程中存在张力时合金内部因快冷产生的内应力得到部分释放，从而使剩磁和矫顽力减小进而降低磁滞损耗。根据磁环的等效电阻可计算涡流损耗，主要与材料的形状及电阻率相关。因此，随着张力增加下降的趋势较小。

根据随机各向异性理论，合金的磁性能随退火张力的变化律与磁各向异性常数^[18]

相关。式中K_u代表外界势场(如外力、磁场等)作用下的感生各向异性，x_υ为晶粒所占体积分数，β_υ为常数，K₁,_υ为晶粒磁晶各向异性常数，D_υ为晶粒尺寸，L_ex为交换软化作用长度，累加部分表示存在交换软化作用时的磁畴相互作用。在常规退火条件下K_u可忽略不计，合金的各向异性能主要与其成分及组织相关。当形成纳米晶相且存在磁场或张力时，则式(4)中的K_u远大于后一项，且使<K>的绝对值增加。张力退火的感生各向异性常数^[10]为

其中H_a为各向异性场，J_s为饱和磁极化强度，Finemet型合金中J_s一般为1.25T。

图5a给出了纳米晶合金直流磁滞回线的对比。由于合金的磁化曲线在接近饱和时磁导率变化较为明显，难以选择饱和磁化强度对应的各向异性场，因此选择最大磁感应强度为300 mT时的磁化曲线对应的各向异性场H_0.3绘制在图5b中。可以发现，在磁化曲线的线性阶段各向异性场与退火张力成正比。因此，随着退火张力的增大合金的感生各向异性常数也单调增加，也与Herzer等^[10]发现的规律相符合。

实验结果表明，当退火张力为8 MPa时合金的初始磁导率μ_i有所增加，可能与张力退火时快冷产生的内应力部分释放有关。因内应力与多相组织的共同作用，初始磁导率(μ_i)与磁各向异性常数<K>的关系^[19]为

式中α和β为常数，M_s为饱和磁化强度，λ_s为饱和磁致伸缩系数，σ_i为合金内应力。根据磁导率随退火张力的变化趋势，当退火张力较小时快冷产生的内应力有效释放使σ_i绝对值减小。虽然张力退火使磁各向异性增加，但其增加程度小于内应力使其减小的程度，因此合金初始磁导率增加。当退火张力进一步增大时内应力释放趋于饱和但磁各向异性继续增加，因此初始磁导率开始随着退火张力的增大而减小，表现出高直流偏置能力。

图6给出了在620℃退火张力分别为<2 MPa、8 MPa、32 MPa和67 MPa时合金中磁畴的形貌。可以看到，施加退火张力后磁弹性能增加使磁畴结构向片形畴转变。这表明，在垂直于张力施加方向存在易磁化面，当施加张力为67 MPa时形成宽度为85 μm的均匀片形畴结构。将不同退火张力下合金单位面积(约2.7 mm²)的磁畴数量和宽度变化，列于表1。可以看到，随着退火张力的增大磁畴宽度减小且趋于一致。

由于各向异性能和畴壁能在合金磁化过程中的影响，磁畴宽度d与各向异性常数K_u的关系^[20]为

式中ε_ω为单位面积的畴壁能，t为样品厚度，A为合金交换作用系数，b为常数。由上述关系可知，当退火张力增大时在合金各向异性增加的同时单位面积畴壁能也随之增加，应变感生各向异性最终使合金内形成宽度趋于一致的片形畴结构。不同磁畴的易磁化方向不同，应用磁光克尔效应可观测到张力退火后合金中相邻磁畴的易磁化方向呈180°角，因此磁化过程中畴壁运动的主要方式为畴壁转动。畴壁能的增加使磁化过程中磁畴转动所需的能量增加，合金难以磁化因此磁导率降低，直流偏置能力增加。同时，在磁化过程中不同宽度和方向的畴壁转动所需能量不同。当磁畴结构一致时磁化过程中畴壁运动所需的能量接近，磁畴运动趋于统一，其磁导率接近恒定。因此在67 Mpa张力退火后合金的磁畴结构较为一致，表现出较好的恒导磁特性。

(1) Fe_74.1Cu₁Nb₃Si₁₅B_6.9纳米晶合金在620℃张力退火后，随着退火张力的增大合金的磁滞回线趋于平缓，由于感生各向异性的增加有效磁导率(μ_e)随着磁场和频率提高的衰减减小。退火张力为67 MPa时在磁场强度H为0~800 A/m、频率f为1 k~3 MHz条件下合金的有效磁导率(μ_e)保持在800左右。在B_m=300 mT、f =100 kHz条件下合金的单位质量损耗值(P_m)随着退火张力的增大而减小，退火张力为67 MPa时合金的单位质量损耗值为68 W/kg，比无张力退火降低约67%。结合单位质量涡流损耗(P_em)和单位质量磁滞损耗(P_hm)随退火张力的变化趋势可以发现，退火张力主要影响磁滞损耗，降低矫顽力和剩磁可使磁滞损耗降低。

(2) Fe_74.1Cu₁Nb₃Si₁₅B_6.9纳米晶合金在620℃张力退火后，合金中生成垂直于带轴和张力方向的片形畴结构，相邻磁畴的易磁化方向呈180°角。在应变感生各向异性作用下，随着退火张力的增大磁畴宽度减小且趋于一致，退火张力为67 MPa时片形畴的宽度约为85 μm。