退火温度对冷轧Ti-13V-3Al-0.5Cu形状记忆合金组织结构与马氏体相变的影响

图1 合金拉伸样示意图

Fig.1 Schematic drawing of tensile specimen

2 实验结果及讨论

图2为固溶态Ti-13V-3Al-0.5Cu合金和冷轧后经不同温度退火处理的Ti-13V-3Al-0.5Cu合金的室温X射线衍射图谱。从图中可知，固溶态Ti-13V-3Al-0.5Cu室温下的相组成仅为正交结构的α"马氏体相，而冷轧退火态合金的X射线衍射谱中除α"马氏体相的衍射峰外，还观察到了体心立方结构的β母相和密排六方结构的α相所对应的衍射峰，且随着退火温度的升高，α相和β相所对应衍射峰的相对强度下降。这说明随着退火温度的增加，合金中的α相和β相的相对含量不断降低。当退火温度大于800℃时，在X射线衍射谱中，不再观测到α相和β相的衍射峰。这是由于当退火温度较低时，合金在热处理过程中进入α+β双相区，形成α相和β相两种平衡相；而当退火温度高于800℃时，合金被升温至完全的β相区，在随后的淬火过程中基本完全转变为α"马氏体相。根据XRD图谱，计算得到Ti-13V-3Al-0.5Cu的晶格常数为：母相为体心立方结构，点阵参数 $a_{b} = 0.3247$ nm；马氏体为正交结构，点阵参数 $a_{o} = 0.3044$ nm， $b_{o} = 0.4625$ nm， $c_{o} = 0.4606$ nm。

图2

图2 冷轧后经不同温度退火Ti-13V-3Al-0.5Cu合金的室温X-射线衍射图谱

Fig.2 X-ray diffraction spectra of Ti-13V-3Al-0.5Cu alloy annealed at different temperatures after cold rolling

经650℃/0.5 h退火处理后的Ti-13V-3Al-0.5Cu合金典型的透射电镜明场像以及其电子衍射花样如图3a所示。由图可知，马氏体变体内部为大量的细小微区，无明显的自协作组态，且保留着由大量冷变形过程引入的残余位错。此外，由HADDF-STEM像发现合金中存在着两种相互交织的第二相，一种为条带状，尺寸较大，长度为(560±30) nm，宽度为(210±20) nm；另一种为近等轴状，尺寸相对较小，直径为(220±20) nm。结合电子衍射花样标定结果确定条带状第二相为密排六方结构的α相，等轴状第二相为四方结构的Ti₂Cu相。当退火温度升高到750℃时，冷轧退火后合金的组织形貌和相应的电子衍射花样如图3b所示，此时合金的相组成主要为α"马氏体相，这与XRD分析结果一致。大多马氏体变体呈互相平行的板条状，其宽度为(80±10)nm，呈现出明显的择优取向特征，马氏体变体间的界面清晰平直。对其相应的电子衍射花样进行标定可知，此时平行的α"马氏体板条之间呈{111}I型孪晶关系。继续升高退火温度，α"马氏体的形貌逐渐发生变化。当退火温度为900℃时，合金的马氏体组织呈典型的“V”字型自协作形貌，如图3c所示。这与固溶态合金相似，从图中可以看出此时马氏体变体较为粗大，其宽度为(300±20) nm。此外，值得注意的是，马氏体板条的侧边边界多为锯齿状，这是由于在马氏体长大过程中马氏体变体组相互之间发生挤碰所导致的。这种不同变体组马氏体变体间的挤碰界面上存在着一定数量的错配位错，会导致界面运动困难，在拉伸形变过程中易产生不可逆的塑性变形，在Ti-Nb合金中也存在类似现象^[17,18]。经比较后发现，Ti-V-Al-Cu合金经适当冷轧、退火处理后，其马氏体组织由自协作组态变为择优取向的平行组态，界面可动性提高，变体组间锯齿状的挤碰界面减少，因此在拉伸过程中，主要发生的是马氏体变体的去孪晶过程，不易于引入位错，进而表现出较为优异的形状记忆效应。

图3

图3 Ti-V-Al-Cu的透射电镜明场像及其电子衍射花样

Fig.3 Bright field image and corresponding diffraction patterns of Ti-V-Al-Cu alloy annealed at (a) 650℃, (b) 750℃ and (c) 900℃

本文通过母相与马氏体相之间的晶格畸变矩阵分析固溶态马氏体变体之间呈现自协作组态的原因。已有文献报道，在β-Ti型形状记忆合金中，α"马氏体变体与β母相之间存在六种取向关系^[19,20]，如表1所示。

表1 马氏体相变中马氏体变体与母相的取向关系

Table 1 Orientation relationship between β phase and martensite variants in martensitic transformation

C.V.	[100]_α_"	[010]_α_"	[001]_α_"
CV1	[100]_β	[011]_β	[0 $\bar{1}$ 1]_β
CV2	[ $\bar{1}$ 00]_β	[0 $\bar{1}$ 1]_β	[011]_β
CV3	[010]_β	[101]_β	[10 $\bar{1}$ ]_β
CV4	[0 $\bar{1}$ 0] _β	[10 $\bar{1}$ ]_β	[101]_β
CV5	[001]_β	[110]_β	[ $\bar{1}$ 10]_β
CV6	[00 $\bar{1}$ ]_β	[ $\bar{1}$ 10]_β	[110]_β

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以马氏体相基矢为坐标系，晶格畸变矩阵 $T_{1}^{'}$ 表示如下：

(1)

T_{1}^{'} = [\begin{matrix} a / a_{0} & 0 & 0 \\ 0 & b / \sqrt[]{2} a_{0} & 0 \\ 0 & 0 & c / \sqrt[]{2} a_{0} \end{matrix}]

式中，a、b、c为α"马氏体变体的晶格常数，a₀为β母相的晶格常数。

以母相基矢为坐标系，晶格变换矩阵 $T_{1}$ 表示如下：

(2)

T_{1} = R_{1} T_{1}^{'} R_{1}^{t}

其中，R₁表示马氏体变体变换到母相的坐标变换矩阵， $R_{1}^{t}$ 表示R₁的转置。

以马氏体变体CV1为例，根据两相对应关系可得R₁

R_{1} = [\begin{matrix} 1 & 0 & 0 \\ 0 & 1 / \sqrt[]{2} & - 1 / \sqrt[]{2} \\ 0 & 1 / \sqrt[]{2} & - 1 / \sqrt[]{2} \end{matrix}]

进而求得 $T_{1}$

T_{1} = [\begin{matrix} a / a_{0} & 0 & 0 \\ 0 & (b + c) / 2 \sqrt[]{2} a_{0} & (b - c) / 2 \sqrt[]{2} a_{0} \\ 0 & (b - c) / 2 \sqrt[]{2} a_{0} & (b + c) / 2 \sqrt[]{2} a_{0} \end{matrix}]

= (\begin{matrix} 0.9374 & 0 & 0 \\ 0 & 1.0051 & - 0.0032 \\ 0 & - 0.0032 & 1.0051 \end{matrix})

按照上述方法计算得到6种马氏体变体相对应的晶格畸变矩阵，如表2所示。

表2 马氏体变体与母相的晶格畸变矩阵

Table 2 Lattice distortion matrix for six lattice corresponding variants

C.V.	T_i	C.V.	T_i
CV1	$(\begin{matrix} 0.9374 & 0 & 0 \\ 0 & 1.0051 & - 0.0032 \\ 0 & - 0.0032 & 1.0051 \end{matrix})$	CV2	$(\begin{matrix} 0.9374 & 0 & 0 \\ 0 & 1.0051 & 0.0032 \\ 0 & 1.0051 & 0.0032 \end{matrix})$
CV3	$(\begin{matrix} 1.0051 & 0 & 0.0032 \\ 0 & 0.9374 & 0 \\ 0.0032 & 0 & 1.0051 \end{matrix})$	CV4	$(\begin{matrix} 1.0051 & 0 & - 0.0032 \\ 0 & 0.9374 & 0 \\ - 0.0032 & 0 & 1.0051 \end{matrix})$
CV5	$(\begin{matrix} 1.0051 & 0.0032 & 0 \\ 0.0032 & 1.0051 & 0 \\ 0 & 0 & 0.9374 \end{matrix})$	CV6	$(\begin{matrix} 1.0051 & - 0.0032 & 0 \\ - 0.0032 & 1.0051 & 0 \\ 0 & 0 & 0.9374 \end{matrix})$

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不同取向的马氏体变体之间相互组合，形成自协作组态，如“V”型、“三角形”等。图4为“V”型和三角形自协作组态的示意图，并分别对整体的平均晶格畸变矩阵 $\bar{T}$ 进行计算。

{\bar{T}}_{V - s h a p e} = \frac{T_{1} + T_{3}}{2} = (\begin{matrix} 0.9713 & 0 & 0.0016 \\ 0 & 0.9713 & - 0.0016 \\ 0.0016 & - 0.0016 & 1.0051 \end{matrix}) \approx (\begin{matrix} 1 & 0 & 0 \\ 0 & 1 & 0 \\ 0 & 0 & 1 \end{matrix})

{\bar{T}}_{t r i a n g u l a r} = \frac{T_{1} + T_{3} + T_{5}}{3} = (\begin{matrix} 0.9825 & 0.0011 & 0.0011 \\ 0.0011 & 0.9825 & - 0.0011 \\ 0.0011 & - 0.0011 & 0.9825 \end{matrix}) \approx (\begin{matrix} 1 & 0 & 0 \\ 0 & 1 & 0 \\ 0 & 0 & 1 \end{matrix})

图4

图4 Ti-V-Al-Cu合金中的自协作形貌示意图

Fig.4 The self-accommodation morphologies in the Ti-V-Al-Cu alloy (a) V-shape type; (b) triangular type

计算结果表明，相对于单个马氏体变体而言，多个变体组合状态的矩阵中主对角线元素更接近1，非主对角线元素更接近0，矩阵整体更接近单位矩阵。也就是说，马氏体变体组合后其整体形变量更小，能有效地释放马氏体相变过程中所产生的相变应变。因此，不同取向的马氏体变体趋向于组合在一起共同来减少组织中的总变形量来保证材料的完整性，呈现出“V”字型或三角形自协作组态。

适当的冷轧、退火处理会在β-Ti合金中引入一定的位错组态，进而产生内应力场，在内应力的协调下，马氏体变体组态发生变化^[17]。马氏体组织改变后其性能也会出现相应的变化，性能的相应变化情况在后文进行讨论。

图5所示为Ti-13V-3Al-0.5Cu合金冷轧后经不同温度退火的DSC曲线。由图可知，冷轧、退火处理后合金的马氏体正相变峰均无法观测到。其原因可能为：(1) Ti-V-Al-Cu合金的马氏体正相变产生的相变焓值很小，低于DSC设备的检测精度，无法被检测到^[21]；(2) 降温测试过程中，冷却速度不够快，合金的马氏体正相变未完全发生，合金中仍然残存较多的β相^[22]；(3) 在降温过程中合金中生成了较多数量的ω相，导致β→α"相变难以观测^[23]。在上述原因中，淬火速率对于马氏体正相变过程有极大的影响。β母相是亚稳相，经缓慢冷却后，在室温下的相组成为α+β两种平衡相；只有达到极快的冷却速率，才能发生β→α"马氏体相变。此外，合金经过650℃和700℃退火后，在DSC测试的加热过程中未发现的逆马氏体相变吸热峰，这主要与冷轧退火态合金内不均匀分布的残余应力有关。退火后保留的残余位错和退火过程中产生的析出相均会引入不均匀分布的内应力^[24]。内应力的引入会抑制马氏体相变，导致马氏体相含量降低，相变潜热降低，因此在DSC曲线过程中难以观测到逆马氏体相变峰^[25~27]。当退火温度升高至750℃时，合金内部进行了部分再结晶过程，内应力降低，观测到了逆马氏体相变峰；此时位错和第二相近端区域和远端区域的内应力分布不均匀，不同区域的逆马氏体相变行为存在差异，宏观变现为DSC相变峰的宽化。当退火温度继续升高至800℃时，合金内部进行了较为完全的再结晶过程，内应力基本消失，在升温过程中观测到了清晰的逆马氏体相变吸热峰。

图5

图5 冷轧后经不同温度退火Ti-13V-3Al-0.5Cu合金的DSC曲线

Fig.5 DSC curves of Ti-13V-3Al-0.5Cu alloy annealed at different temperatures after cold rolling (a) 650℃; (b) 700℃; (c) 750℃; (d) 800℃

对比不同退火温度处理后合金的DSC曲线后发现，随着合金退火温度的升高，合金的逆马氏体相变起始温度(A_s)逐渐升高。影响合金逆马氏体相变温度的影响因素主要有两点：第一，冷轧退火态合金的成分较固溶态合金的成分有一定的差异，对马氏体相变温度产生影响。在上述的透射电镜观察中，冷轧退火态合金中存在α相(富Ti元素，贫V、Al元素)、Ti₂Cu相两种析出相，导致合金基体中V、Al元素的相对含量增加，其逆马氏体相变温度降低。随着退火温度的增加，析出相出现“回归”现象，进而导致相变温度升高。第二，冷轧过程中合金内部出现了大量的残余位错，残余位错的数量随着合金退火温度的增加而较少。残余位错密度越低，导致合金发生相变的阻力减小，进而改变逆马氏体相变温度。

图6所示为Ti-13V-3Al-0.5Cu合金冷轧后经不同温度退火的室温下应力-应变曲线。研究表明，Ti-V-Al-Cu合金在α"马氏体状态下变形时，其拉伸过程包括马氏体的弹性变形、马氏体的再取向和马氏体的塑性变形三个阶段。由图可知，在较低温度退火(650℃和700℃)的合金，未发现明显的三个形变阶段。合金冷轧后经650℃退火后，仅发生弹性变形后即发生断裂，延伸率不足2%。这是由于合金冷变形过程中引入大量位错，当退火温度较低时，残余位错密度较大，出现了加工硬化现象。提升退火温度至700℃时，应力-应变曲线上出现了一个清晰的应力平台，对应于塑性变形^[28,29]。此时合金内部仍有较多的残余位错，导致在拉伸过程中马氏体变体再取向和滑移变形同时发生，无法区分这两个阶段。继续提升退火温度至750℃以上时，应力-应变曲线上出现了两个清晰的平台，分别对应于马氏体变体再取向的应力平台和塑性变形。此外，将不同退火温度下合金的马氏体再取向临界应力，塑性变形临界应力，抗拉强度和延伸率进行比较后发现：冷轧退火态合金的延伸率随退火温度的升高而增加，当退火温度为800℃时，合金可获得最大延伸率，为(23±1)%。当退火温度为750℃时，马氏体再取向临界应力为(407±5) MPa；当退火温度为800℃时，马氏体再取向临界应力升高至(535±11) MPa，与前期研究的固溶态Ti-V-Al-Cu合金相接近^[16]。

图6

图6 冷轧后经不同温度退火Ti-13V-3Al-0.5Cu合金的应力-应变曲线以及退火温度对强度及断裂应变的影响

Fig.6 (a) stress-strain curves of Ti-13V-3Al-0.5Cu alloy annealed at different temperatures after cold rolling, (b) effect of annealing temperature on strength and fracture strain

图7为Ti-13V-3Al-0.5Cu合金经不同温度退火后在室温下进行2%、4%、6%预应变量的拉伸加载-卸载过程的应力-应变曲线。由图可知，随着预应变量的增加，退火态合金的可回复应变均有所增加。经比较后发现，随着退火温度的增加，合金的形状记忆性能先上升再下降。当退火温度为750℃时，合金具有最佳的形状记忆性能，当预应变量为6%时，其可回复应变达到(5.3±0.2)%。适当的冷轧、退火处理有效地提高了Ti-V-Al-Cu形状记忆合金的形状记忆性能。

图7

图7 冷轧后经不同温度退火Ti-13V-3Al-0.5Cu合金预变形量为6%的应力-应变曲线

Fig.7 Stress-strain curves of Ti-13V-3Al-0.5Cu alloy an-nealed at different temperatures after cold rolling (a) 700℃; (b) 750℃; (c) 800℃; (d) relationship between recoverable strain and annealing tem-perature

Ti-V-Al-Cu合金的形状记忆性能与马氏体变体间界面运动密切相关。固溶态合金中马氏体变体间界面清晰平直；但变体组之间相互挤碰，变体组之间的界面存在错配位错等缺陷，导致拉伸过程中界面推移困难，马氏体变体再取向临界应力高，易于产生位错等缺陷，产生不可逆应变，形状记忆性能较差。冷轧退火过程引入了残余位错，向合金内部引入了内应力场，马氏体变体形态由“V”字型自协作组态向择优取向的平行马氏体板条形态转变，马氏体变体组之间亦是平行排列，马氏体变体组间界面清晰平直，界面运动阻碍因素少，界面可动性提升，进而导致马氏体再取向临界应力降低，在拉伸形变过程中不易引入位错等缺陷，不可逆应变减少，形状记忆性能得到提升。

3 结论

(1) 冷轧退火态的Ti-13V-3Al-0.5Cu合金在室温下的组织主要为α"相，存在少量残余β相、α相和Ti₂Cu第二相；随着退火温度的升高，α相、β相的相对含量减少。

(2) 经750℃退火处理的冷轧退火态的Ti-13V-3Al-0.5Cu合金α"马氏体发生择优取向，平行排列，相邻板条之间呈{111}I型孪晶关系。

(3) 随退火温度的升高，Ti-13V-3Al-0.5Cu合金的马氏体逆转变峰值温度A_p升高。冷轧、退火处理过程中α相和Ti₂Cu相含量以及残余位错数量是影响合金马氏体相变的主要因素。

(4) 当退火温度超过700℃时，合金在室温下的拉伸应力-应变曲线上出现了两个明显的应力平台，分别对应于α"马氏体的再取向和塑性变形。冷轧退火态合金的形状记忆性能随退火温度的升高而先增加后降低，当退火温度为750℃时，合金具有优良的形状记忆性能，预应变量为6%时合金的可回复应变为5.3%。

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