锻态TB6钛合金β相区压缩变形行为和动态再结晶

doi:10.11901/1005.3093.2018.380

锻态TB6钛合金β相区压缩变形行为和动态再结晶

欧阳德来, 崔霞^,, 鲁世强, 徐勇

南昌航空大学轻合金加工科学与技术国防重点学科实验室南昌 330063

Hot Compressive Deformation and Dynamic Recrystallization of As-Forged Ti-Alloy TB6 During β Process

OUYANG Delai, CUI Xia^,, LU Shiqiang, XU Yong

National Defense Key Disciplines Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China

通讯作者: 崔霞，女，副教授，cuixia2000@163.com,研究方向为轻金属及其复合材料

责任编辑: 吴岩

收稿日期: 2018-06-09 修回日期: 2018-08-16 网络出版日期: 2019-03-26

基金资助:

国家自然科学基金.  51761029
江西省自然科学基金.  20161BAB206108
江西省教育厅科学基金.  GJJ160683
轻合金加工科学与技术国防重点学科实验室开放基金.  gf201401007

Corresponding authors: CUI Xia, Tel: (0791)83863039, E-mail:cuixia2000@163.com

Received: 2018-06-09 Revised: 2018-08-16 Online: 2019-03-26

Fund supported:

National Natural Science Foundation of China.  51761029
Natural Science Foundation of Jiangxi Province.  20161BAB206108
Natural Science Foundation of Jiangxi Provincial Department of Education.  GJJ160683
and National Defense Key Disciplines Laboratory of Light Alloy Pro-cessing Science and Technology，Nanchang Hangkong University.  gf201401007

作者简介 About authors

欧阳德来，男，1977年生，博士，副教授

摘要

使用圆柱形试样在Thermecmaster-Z型热模拟试验机上进行锻态TB6钛合金β相区的热压缩实验(变形温度950~1100℃，应变速率0.001~1 s^-1)，研究了合金的高温压缩变形和动态再结晶行为。结果表明，这种合金在β相区的变形激活能为246.7 kJ/mol，其热变形机制是动态再结晶，动态再结晶新晶粒的主要形核机制是弓弯形核。当应变速率为0.01~0.1 s^-1、变形温度为<1000℃时动态再结晶的发展比较充分，变形组织明显细化；当变形温度高于1000℃、应变速率低于0.001 s^-1时，动态再结晶的晶粒明显粗化。在动态再结晶的晶粒尺寸D与Z参数之间存在着相关性，其函数关系为D=6.44×10²·Z^-0.1628。

关键词： 金属材料 ; 锻态TB6钛合金 ; β相区 ; 热变形行为 ; 动态再结晶

Abstract

Hot compression tests of the as-forged Ti-alloy TB6 were conducted by means of thermecmaster-Z hot simulation test machine in temperature range of 950~1100^oC with strain rate of 0.001~1 s^-1 aiming to reveal its characters of hot compressive deformation behavior and dynamic recrystallization (DRX). Results show that the deformation activation energy of the alloy in the beta phase region is 246.7 kJ/mol; the deformation mechanism of this alloy in hot deformation is dominated by DRX, and the predominant nucleation mechanism for the growth of new grains of DRX may be ascribed to bulging nucleation. Completely dynamic recrystallization can be reached at strain rate of 0.01~0.1 s^-1 and temperature below 1000^oC, resulting in grain refinement of deformed microstructure. DRX grain coarsening was observed for the alloy deformed at temperatures above 1000^oC and strain rates below 0.001 s^-1. DRX grain size relate to Z parameter, which can be described by a function of D=6.44×10²·Z ^-0.1628.

Keywords： as-forged titanium alloy TB6 ; β process ; hot compressive deformation behavior ; dynamic recrystallization

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本文引用格式

欧阳德来, 崔霞, 鲁世强, 徐勇. 锻态TB6钛合金β相区压缩变形行为和动态再结晶. 材料研究学报[J], 2019, 33(3): 218-224 DOI:10.11901/1005.3093.2018.380

OUYANG Delai, CUI Xia, LU Shiqiang, XU Yong. Hot Compressive Deformation and Dynamic Recrystallization of As-Forged Ti-Alloy TB6 During β Process. Chinese Journal of Materials Research[J], 2019, 33(3): 218-224 DOI:10.11901/1005.3093.2018.380

TB6是在Ti-10V-2Fe-3Al合金的基础上发展的一种近β型钛合金^[1,2]，属于高强韧损伤容限型钛合金，其比强度高、断裂韧性好和锻造温度较低^[3]。钛合金β锻具有变形抗力低、成形好的优点，适用于复杂钛合金锻件的成形^[4,5]。

TB6合金的加热温度超过β相变点后合金元素和杂质元素在β相中的扩散系数大，β相有极大的的长大倾向，极易形成粗晶组织^[6]。动态再结晶是材料热变形过程中的一种重要现象，因组织细化改善了合金塑性和可加工性^[7,8]。根据传统的物理冶金学，钛合金具有较高的层错能(纯钛约为0.31 J/m²，Ti-3Al约为0.208 J/m²)^[9]，易发生位错的攀移和交滑移，在热加工过程中动态再结晶难以发生。近年来的研究表明，包括TB6在内的钛合金在某些合适的β热变形条件下能发生动态再结晶^[10,11]。Bao等^[12]根据加工图技术和组织观察认为，具有原始锻态组织的TB6钛合金在850～900℃、应变速率为0.001～1 s^-1条件下可发生动态再结晶。程军等^[13]认为，该合金在β区动态再结晶机制主要为晶界弓弯形核。Zhao等^[14]计算出Ti40钛合金在变形温度为950～1000℃时的变形激活能为276.7 kJ/mol，并提出高温主要变形机制为动态再结晶。樊江昆等^[15]发现Ti-7333钛合金在温度较高、应变速率较低的情况下变形时，表现出典型的动态再结晶行为。王国等^[16]认为，Ti-3.0Al-3.7Cr-2.0Fe-0.1B钛合金在950℃、变形速率≥0.1 s^-1条件下发生再结晶现象，且随着变形速率的提高再结晶现象越明显。Zhao等^[17]应用EBSD方法研究了Ti-10V-2Fe-3Al钛合金在β相变点以上的变形机制，发现其变形机制包括动态回复和连续动态再结晶。上述研究结果表明，TB6钛合金在合适的热变形条件下能发生动态再结晶，但是关于该合金动态再结晶组织演变、动态再结晶动力学等动态再结晶行为方面的研究工作很少。鉴于此，本文在Thermecmaster-Z型热模拟试验机上对锻态TB6钛合金进行等温热压缩，研究其β相区压缩变形行为及动态再结晶。

1 实验方法

实验用锻态TB6(Ti-10V-3Al-2Fe)钛合金的压缩试样为圆柱形，直径为8 mm长度为12 mm。

在Thermecmaster-Z型热模拟试验机上进行等温恒应变速率热压缩实验。变形温度为β单相区温度825℃～1100℃，应变速率为0.001～1 s^-1，最大应变量为1.61。对试样进行真空感应加热以使变形前组织全部由β晶粒组成，升温速率为10℃/s，保温时间为150 s。变形后立即用氦气冷却以“冻结”高温组织。将变形后的试样沿压缩轴方向中心剖开，机械抛光后侵蚀制备出金相试样。金相组织观察和分析在TG3000型金相显微分析系统上进行。

2 结果和分析

2.1 流变行为

合金的原始组织是经(α+β)两相区改锻的锻造组织(图1)，原始为β基体内分布着上分布着颗粒状初生α相和细条状次生α相。

图1

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图1 锻态TB6钛合金棒材的金相组织

Fig.1 Microstructures of as-forged TB6 titanium alloy

图2给出了锻态TB6钛合金在热压缩变形时的真应力-应变曲线。可以看出，在变形的初期随着应变的增加流动应力快速增大到峰值；随着变形的继续进行流动应力缓慢降低，直至稳态阶段。出现这种应力-应变曲线的流变软化行为，可归因于动态再结晶或温升效应。据此可以推断，在本实验条件下合金的动态流动软化可能是动态再结晶或温升效应引起的。热变形参数对合金流动应力具有较大影响。随着应变速率的提高流动应力明显增大，说明锻态TB6钛合金符合材料的应变速率对流动应力影响的一般规律。随着变形温度的提高，合金的流动应力逐渐降低。其原因是，随着温度的提高热激活的作用增强，动态回复和动态再结晶更容易进行，抵消了塑性变形造成的加工硬化^[18]。

图2

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图2 锻态TB6钛合金在不同热变形条件下的应力-应变曲线

Fig.2 Flow stress−strain curves of as-forged TB6 titanium alloy deformed at 800℃ (a), 900℃ (b), 1000℃ (c) and 1100℃ (d)

2.2 组织的演变

尽管锻态TB6钛合金的变形组织中出现的形变诱导马氏体^[19]影响了合金金相组织观察，但是仍能较清楚地观察到锻态TB6钛合金出现了不同程度的动态再结晶。这对于该合金β晶粒细化的实际应用有重要的意义。

图3给出了锻态TB6钛合金在变形温度为825℃、应变速率为0.01 s^-1时变形至不同应变下的金相组织，并与合金在825℃加热未变形组织相对比。由图3可以看出，合金未变形时的原始组织具有晶粒近似等轴且晶界平直的特征(图3a)；当变形至变形为0.11时晶界发生明显弓弯(图3b的箭头处)，在某些晶界或三叉界处已出现动态再结晶细晶；继续增大应变为0.51时(图3c)在晶界附近已出现一定数量的动态再结晶新晶粒，原始晶界则出现新的弓弯。这表明，动态再结晶新晶粒不断通过弓弯机制形成，并不断向原始晶粒中心推进；当应变达到1.61时(图3d)原始晶粒几乎被动态再结晶晶粒“吞并”，动态再结晶较充分发展，动态再结晶体积分数达约70%，与未变形组织相对比(图3a)此时的变形组织因动态再结晶而明显细化。因此，锻态TB6钛合金动态再结晶主要由弓弯机制形核，且在较大应变条件下动态再结晶较充分，使变形组织明显细化。

图3

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图3 在变形温度为825℃、应变速率为0.01 s^-1条件下不同应变的金相组织

Fig.3 Optical microstructures of specimens hot compressed at 825℃, strain rate of 0.01 s^-1 and strain of ε=0 (a), ε=0.11 (b), ε=0.92 (c) and ε=1.61 (d)

图4给出了锻态TB6钛合金在β转变温度以上压缩变形后的组织变化。图4表明，合金在变形温度(825℃)和应变量(1.61)保持不变，而应变速率由0.001 s^-1提高到1 s^-1时(图4a)显微组织发生了明显的变化。应变速率为0.001 s^-1时，尽管合金动态再结晶程度较高，但因应变速率低和变形时间长，动态再结晶晶粒已长大和相互“吞没”，变形组织并未明显细化；提高应变速率为0.01 s^-1和0.1 s^-1时(图4b和图4c)，与应变速率为0.001 s^-1时相比，因变形时间较短动态再结晶晶粒未发生明显长大，合金的变形组织因动态再结晶而明显细化；继续增大应变速率为1 s^-1时(图4d)，尽管动态再结晶晶粒细小但是动态再结晶的发展不充分，变形组织未能在该应变速率下细化，呈现出拉长原始β晶粒和其边界分布着细小动态再结晶晶粒的特征。一般认为动态再结晶体积分数<5%的变形组织是动态回复组织，故合金在变形温度为825℃、应变速率为1 s^-1时发生动态回复。变形温度对合金变形组织也具有显著的影响。合金应变速率为0.01 s^-1、变形温度为1100℃时(图4e)，与变形温度为825℃时的变形组织相比(图4b)，尽管动态再结晶发展程度显得充分但是动态再结晶晶粒在高温下极快长大，变形组织细化效果不明显，甚至出现晶粒粗化。

图4

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图4 锻态TB6钛合金在不同热变形条件下的金相组织(ε=1.61)

Fig.4 Optical micrographs of specimens hot compressed with strain of 1.61 (a) 825℃, 0.001 s^-1; (b) 825℃, 0.01 s^-1; (c) 825℃, 0.1 s^-1; (d) 825℃, 1 s^-1; (e) 900℃, 0.01 s^-1; (f) 1100℃, 0.01 s^-1

2.3 变形激活能

材料的热变形过程是受热变形参数所控制的热激活过程，其流动应力σ主要取决于变形温度T和应变速率 $\dot{ε}$ ，采用Arrhenius模型^[20,21]其相互关系为

\dot{ε} = A_{1} s i n h {(α σ)}^{n} e x p (- Q / R T)

(1)

式中A₁、α为与温度无关的常数，Q为变形激活能(J/mol)，n为应力指数，R=8.314 J/(mol·K)为气体常数。

当流动应力较低时(ασ_p＜0.8)，式(1)可简化为

\dot{ε} = A_{2} σ^{n} e x p (- Q / R T)

(2)

而当流动应力较高时(ασ_p＞1.2)，式(1)则可简化为

\dot{ε} = A_{3} e x p (β σ) e x p (- Q / R T)

(3)

式(2)和(3)中的A₂、A₃和β均为与温度无关的常数，且α=β/n。根据应力-应变曲线确定的峰值应力(σ_p)，绘制合金 $l n \dot{ε}$ 与σ_p及 $l n \dot{ε}$ 与lnσ_p间关系曲线，分别如图5a和图5b所示。对曲线进行线性回归，即可确定出式(2)和(3)中的n和β。根据关系α=β/n可求出α值为0.0251，从而可确定变形激活能^[22]

Q = R \cdot [\frac{\partial l n s i n h (α σ)}{\partial (1 / T)}] \cdot [\frac{\partial l n \dot{ε}}{\partial l n s i n h (α σ)}]

(4)

图5

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图5 锻态TB6钛合金在不同变形温度条件下的 $l n \dot{ε}$ 与ln(σ_p)和 $l n \dot{ε}$ 与σ_p之间的关系曲线

Fig.5 Relationship between $l n \dot{ε}$ -ln(σ_p) (a) and $l n \dot{ε}$ -σ_p (b)

根据求出的α值和通过应力-应变曲线确定的峰值应力，结合式(4)可绘制合金 $l n \dot{ε} - l n [s i n h (α σ_{p})]$ 和 $l n [s i n h (α σ_{p})] - 1 / T$ 的关系曲线图，分别如图6a和图6b所示。此时， $[\partial l n s i n h (α σ) / \partial (1 / T)] = 6769$ ， $[\partial l n \dot{ε} / \partial l n s i n h (α σ)] = 2.92$ ，从而由式(4)计算出锻态TB6钛合金的平均变形激活能Q=164 kJ/mol。

图6

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图6 锻态TB6钛合金的(a) $l n \dot{ε}$ 和ln(sinh(ασ_p))及(b) ln(sinh(ασ_p))和1/T关系

Fig. 6 Relationship between $l n \dot{ε}$ -ln(sinh(ασ_p)) (a) and ln(sinh(ασ_p))-1/T (b)

2.4 动态再结晶的晶粒尺寸

在材料发生动态再结晶过程中，其晶粒尺寸随着变形时的热变形参数(应变速率和变形温度)的变化而变化。实测锻态TB6钛合金各不同热变形参数下的动态再结晶晶粒尺寸，并绘制动态再结晶晶粒尺寸与变形温度和应变速率的关系曲线图，如图7所示。由图7可见，提高应变速率缩短了变形时间和动态再结晶晶粒生长时间，使动态再结晶的晶粒尺寸减小(图7a)。由于合金在较高应变速率下难于达到稳态阶段，即使在大应变下其动态再结晶体积分数仍然较小(图4)。因此，合金在较高应变速率(>1 s^-1)下的变形组织并不能明显细化，而在过低应变速率(<0.001 s^-1)下变形时间长动态再结晶的晶粒长大甚至粗化，故变形组织的细化效果也不明显。这表明，过高和过低的应变速率都不利于合金变形组织的β晶粒细化。随着变形温度的提高动态再结晶的晶粒尺寸呈增大趋势(图7b)，尤其在低应变速率(0.001 s^-1)和高变形温度(1000℃和1100℃)下，动态再结晶晶粒已明显粗化。由此可见，高变形温度不利于合金变形组织的β晶粒细化。

图7

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图7 动态再结晶的晶粒尺寸与应变速率和变形温度的关系

Fig.7 Relationship between dynamically recrystallized grain size and strain rate (a) and deformation temperature (b)

定量金相测试结果表明，锻态TB6钛合金动态再结晶的晶粒在形核后很快生长至一个稳定尺寸，而在随后的热变形过程中晶粒尺寸没有明显的变化。动态再结晶的晶粒尺寸主要由变形温度和应变速率决定，因此在本实验条件下采用动态再结晶晶粒尺寸(D)与参数Z( $Z = \dot{ε} e x p (Q / R T)$ )的关系确定动态再结晶晶粒尺寸模型。根据动态再结晶晶粒尺寸实测值和采用Z参数方程计算出相应的Z值绘制合金的lnD与lnZ之间的关系图，如图8所示。由图8可以看出，lnD与lnZ间符合线性关系，对其线性拟合得到曲线方程lnD=-0.1628lnZ+6.469，也即D=6.44×10²·Z^-0.1628。

图8

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图8 动态再结晶的晶粒尺寸D与Z的关系

Fig.8 Relationship between dynamically recrystallized grain size and Z-parameter

3 结论

(1) 锻态TB6钛合金的流动应力随着变形温度的提高而降低，随着应变速率的提高而增大，在β相区变形时变形激活能为164 kJ/mol，远比纯钛β相自扩散的激活能高。

(2) 合金在β相区变形时的变形机制存在动态回复和动态再结晶，动态再结晶形核机制为晶界弓弯形核；

(3) 合金热变形的应变速率为0.01～0.1 s^-1、变形温度低于1000℃时动态再结晶较充分且变形组织明显细化，变形温度高于1000℃、应变速率低于0.001 s^-1时动态再结晶的晶粒明显粗化。

(4) 动态再结晶的晶粒尺寸D随着Z参数的增大而减小，其函数关系为D=6.44×10²·Z^-0.1628。