滕广标
, 李剑, 周文标
TENG Guangbiao, LI Jian, ZHOU Wenbiao
中图分类号: TG146.2
文章编号: 1005-3093(2018)02-0112-07
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收稿日期: 2017-04-5
网络出版日期: 2018-02-20
版权声明: 2018 《材料研究学报》编辑部 《材料研究学报》编辑部
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作者简介 滕广标,男,1994年生,硕士生
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摘要
研究了添加Sc元素对7055铝合金铸造、均匀化处理、轧制和固溶时效过程的微观结构演化以及力学性能的影响。结果表明,向7055溶液中添加质量分数为0.25%的Sc导致在铸造过程中形成初生Al3(Sc,Zr)相。这个相能促使合金发生非均质形核,显著细化合金的铸造组织。在7055-Sc铝合金的均匀化处理过程中析出高密度纳米Al3(Sc, Zr)相,不但能抑制晶粒粗化,而且在后期轧制变形和固溶时效处理过程中还起钉扎晶界、抑制回复与再结晶、保留纤维组织的作用。与7055铝合金相比,7055-Sc铝合金的晶粒尺寸更小,因此具有更有效的细晶强化效应。添加Sc的时效处理态7055铝合金的最大抗拉强度和显微硬度,分别提高到642 MPa和218 HV。
关键词：
Abstract
The effect of Sc addition on the microstructure and mechanical properties of 7055 Al-alloy as-cast, as well as after homogenization-, rolling-, solution- and aging-treatment was investigated. The addition of 0.25%(mass fraction) Sc could lead to the formation of Al3(Sc, Zr) phase, which can promote the heterogeneous nucleation during casting. Therefore, the microstructure of the as cast 7055 Al-alloy was refined. The precipitation of nano-sized Al3(Sc, Zr) phase occurred during the homogenization treatment of the 7055-Sc Al-alloy, and this nano-sized Al3( Sc, Zr) phase could effectively inhibit the coarsening of Al grains during homogenization treatment, and play a role in pinning the grain boundaries, therewith inhibiting the recovery and recrystallization, thus retaining the fiber-like structure during subsequent rolling and solution treatments. Compared to the plain 7055 Al-alloy, the 7055-Sc Al alloy exhibited much higher fine grain strengthening effect due to finer grain size and showed higher tensile strength and hardness as high as 642 MPa and 218 HV, respectively.
Keywords：
Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金体系具有超高强度,已广泛应用在航天、航空、轨道交通及国防等领域[1,2,3,4,5]。随着工业的发展,对结构材料的力学性能和密度的要求越来越高。因此,需要进一步提高Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的强度,以满足一些关键领域对高性能、低密度结构材料的要求[1]。
人们发现,添加微量稀土元素钪(Sc)能细化铝合金的微观组织,优化其力学性能[6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18]。关于含Sc铝合金的研究与工程应用,大多集中在5系(Al-Mg)和7系(Al-Zn-Mg)合金。近年来,关于Sc对含Cu、Zr的超高强7系铝合金微观结构及力学性能影响的研究,受到普遍的关注[10,11,12,13,14,15,16,17,18]。
与非超高强度7系铝合金相比,超高强度7系合金中除含有大量的Cu元素外,还含有Zr元素作为晶粒细化剂。与单独添加Sc相比,同时添加Sc和Zr可生成Al3(Sc, Zr)弥散粒子,更有利于细化铝合金的组织[19,20]和提高热稳定性[21,22]。但是学者们在研究Sc对Al-Cu系合金影响时发现,添加Sc和Cu能形成粗大的Al8-xCu4+xSc化合物,使Al-Cu-Sc合金的力学性能显著降低[23,24]。
超高强7系铝合金的Cu含量通常高达2.5%,还不清楚Cu是否与Sc发生反应生成恶化材料性能的Al8-xCu4+xSc相。此外,关于添加Sc对超高强Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金微观结构及力学性能影响的研究,大多局限于铸造[9,13,15]或热处理[10,11,14,16~18]等单一过程中。这使人们无法系统地认识在超高强Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的整个生产环节中,添加Sc对其微观结构及力学性能的影响。本文制备7055(Al-Zn-Mg-Cu-Zr体系合金)和含Sc 7055铝合金,研究添加微量的Sc元素对7055铝合金铸造、均匀化处理、轧制变形及固溶时效过程中微观结构及力学性能的影响,探索Sc与主要合金元素Cu之间的相互作用。
采用熔炼铸造工艺分别制备7055(Al-7.82Zn-1.95Mg-2.24Cu-0.16Zr,质量分数,%,下同)和7055-0.25Sc合金。对铸锭进行465℃/24 h均匀化热处理,然后进行多道次465℃热轧(总变形为50%)和多道次室温冷轧(总变形量为50%),最终得到厚度为3 mm的板材。对铝合金板材进行470℃/1 h固溶处理,水冷至室温后立即进行120℃/12 h人工时效处理。
分别用光学显微镜(OM)、S-4800型扫描电子显微镜(SEM)和JEM-2100F透射电子显微镜(TEM)观测各处理状态样品的微观组织。对固溶时效后板材进行拉伸实验,拉伸试样平行于轧制方向,拉伸速率为4×10-4 s-1。用SEM观察拉伸断口的形貌。
图1给出了铸态7055和7055-Sc合金的OM照片。加入0.25Sc的7055合金,其铸态组织由树枝晶转化为等轴晶,并且晶粒尺寸明显细化。图1b表明,在7055-Sc合金的晶粒中心处生成了菱状颗粒。根据文献报道,这种颗粒为初生Al3(Sc, Zr)相[6]。
图1 铸态AA 7055和7055-Sc合金的OM照片
Fig.1 OM micrographs of as-cast AA 7055(a) and 7055-Sc alloys (b)
大量研究表明,含Sc、Zr原子的铝合金熔体,在凝固过程中优先生成L12型亚稳态Al3Zr 相。在大约659℃,Sc原子向L12型Al3Zr相扩散并替代部分Zr原子形成L12型Al3(Sc, Zr)相。这个反应过程为：L+Al3Zr→α(Al)+Al3(Sc, Zr)[25]。由于Al3(Sc, Zr)相晶格参数(a=0.398 nm)与Al基体晶格参数(a=0.404 nm)极为相近,在凝固过程中初生Al3(Sc, Zr)相促使Al合金液体发生非均质形核,进而显著细化铸态合金晶粒,并使树枝晶向等轴晶转化。
图2给出了铸态7055-Sc合金的SEM及能谱元素分布照片。由图2可见,在铸造过程中在合金的晶界处发生了明显的Cu原子偏析。
图2 铸态7055-Sc合金的SEM和能谱元素分布照片
Fig.2 SEM micrograph (a) and EDS maps (b~f) of as-cast 7055-Sc alloy
图3给出了均匀化处理后7055和7055-Sc合金的OM照片。均匀化处理使7055合金的树枝晶组织消失,且长时间高温热处理导致该合金晶粒严重粗化(图3a)。对比图1b和图3b可见,添加0.25Sc可明显抑制合金在均匀化处理过程中晶粒粗化,使其具有更高的热稳定性。均匀化处理后,其平均晶粒尺寸约为100 μm。
图4给出了均匀化处理后7055-Sc合金的SEM及能谱元素分布照片。对比图2可见,在465℃均匀化处理24 h可消除7055-Sc合金的Cu元素偏析,使晶内与晶界的元素分布较为均匀。
图3 均匀化处理后7055和7055-Sc合金的OM照片
Fig.3 OM micrographs of (a) AA 7055 and (b) 7055-Sc alloys after homogenizing treatment
图4 均匀化处理后7055-Sc合金的SEM及能谱元素分布
Fig.4 SEM micrograph (a), and EDS maps (b~f) of 7055-Sc alloy after homogenizing treatment
图5给出了均匀化处理后7055和7055-Sc合金的TEM照片。均匀化处理后,7055合金出现低密度的等轴状纳米相(图5a)。由于添加了Zr元素,高温长时间保温可促使Al与Zr反应,产生纳米尺寸的Al3Zr相[26]。因此,7055合金中的纳米颗粒为Al3Zr相。加入0.25Sc的7055合金经过均匀化处理后,可析出高密度的等轴状颗粒,其平均尺寸约为30 nm(图5b)。根据衍射光斑可确定颗粒为具有Al3M相的L12结构,根据该合金的成分及文献结果可知该颗粒为Al3(Sc, Zr)相。
图5 均匀化处理后7055和7055-Sc合金的TEM照片(箭头为Al3(Sc, Zr)相的(110)及(001))
Fig.5 TEM micrographs of AA 7055(a) and AA 7055-0.25Sc alloys (b) after homogenizing treatment (the arrows in panel (b) denote the (110) and (001) planes)
465℃的高温使7055-Sc合金析出Al3(Sc, Zr)纳米弥散相,而且这个相在高温条件下可长时间保持纳米尺寸。Al3(Sc, Zr)纳米相对晶界具有强钉扎作用,因此在热处理过程中Al3(Sc, Zr)纳米相可显著地抑制铝基体晶粒粗化,使7055-Sc合金具有更优异的高温稳定性。
图6给出了轧制态7055和7055-Sc合金的OM照片。轧制变形导致两种合金晶粒均明显沿轧制方向拉长。7055合金的晶粒短轴方向大约为50 μm左右(图6a),而7055-Sc合金的晶粒短轴方向仅为10 μm左右(图6b)。
图6 轧制态7055和7055-Sc合金的OM照片
Fig.6 OM micrographs of AA 7055 (a) and AA 7055-0.25Sc (b) alloys after rolling
添加0.25Sc可明显细化轧制态7055合金晶粒。其原因有：轧制前,添加Sc后的合金就具有更细小的晶粒; 在轧制过程中纳米Al3(Sc, Zr)相对晶界具有强钉扎作用,可抑制变形过程中的动态回复与动态再结晶,进而生成更多的纤维组织。
图7给出了固溶时效态7055和7055-Sc合金的OM照片。经过固溶时效处理后7055合金出现大量等轴状再结晶晶粒,表现为不完全再结晶结构(图7a)。而7055-Sc合金在固溶时效处理过程中的再结晶行为明显受到抑制,在OM下未观察到再结晶晶粒,由轧制导致的纤维组织得以保留,且未发生明显粗化(图7b)。
图7 固溶时效态7055和7055-Sc合金的OM照片
Fig.7 OM micrographs of AA 7055 (a) and AA 7055-0.25Sc (b) alloys after solution treatment
图8给出了固溶时效态7055和7055-Sc合金的TEM照片。在两种合金中均出现高密度棒状纳米相(图8b和c中箭头所指)。在7系铝合金中该析出相为可显著强化铝基体的η′或η相。加入0.25Sc的7055合金过固溶时效处理后纳米Al3(Sc, Zr)相得以保留,且部分钉扎在晶界处(图8d)。正是由于纳米Al3(Sc, Zr)相对晶界的强钉扎作用,7055-Sc合金在固溶时效过程中的再结晶得以有效地抑制,进而保留了细晶组织。
图8 固溶时效态7055合金和7055-Sc合金的低倍和高倍TEM照片
Fig.8 TEM micrographs of AA 7055(a, b), and AA 7055-0.25Sc (c, d) alloys after aging
Al-Cu-Sc体系合金中常见的粗大Al8-xCu4+xSc化合物不但不能优化铝合金的力学性能,而且Sc、Cu原子的大量消耗减少了Al2Cu和Al3(Sc,Zr)等纳米析出相数量,从而极大地恶化了铝合金力学性能[23,24]。本文的结果表明,在含Cu超高强7系铝合金中添加Sc元素并没有产生恶化合金性能的Al8-xCu4+xSc相(图5b、8c和8d),因此Al3(Sc, Zr)相的析出没有受到明显的影响。
表1给出了两种合金固溶时效后的力学性能对比。表1表明,添加0.25Sc可提高7055合金的最大抗拉强度、屈服强度及显微硬度,数值分别增至642 MPa、556 MPa和218 HV。但是添加0.25Sc使该合金的延伸率有所下降。
表1 固溶时效后7055和7055-Sc合金的力学性能
Table 1 Mechanical properties of the AA 7055 and AA 7055-0.25Sc alloys after aging
| Alloy | σb/MPa | σ0.2/MPa | σ/% | Microhardness(HV) |
|---|---|---|---|---|
| 7055 | 624 | 552 | 11 | 209 |
| 7055-Sc | 642 | 556 | 8 | 218 |
7055合金的主要强化机制为η′或η相析出强化,添加0.25Sc后晶粒尺寸明显下降。因此,该合金除了具备析出强化以外还具有更强的细晶强化效应,且表现出更高的强度与硬度。
大量研究结果表明,对于较为单一且强度较低的Al-Mg系合金[27,28,29,30],添加微量Sc元素可优化强化机制。而本文研究的7055合金强化机制较为复杂,强化因子较多。由Sc添加所导致的细晶强化并不是该体系的最主要强化方式。因此Sc添加并未大幅提高超高强7系铝合金强度。
Sc添加导致的晶粒细化弱化了拉伸过程中晶粒对位错的储存能力,进而使铝合金在变形过程中容易发生应力集中。因此与7055合金相比,7055-Sc合金的塑性有所下降。
(1) 向7055合金中添加0.25Sc后,在铸造过程中生成的初生Al3(Sc,Zr)相促进非均质形核和细化铸造组织。
(2) 在含Sc 7055合金的均匀化处理过程中析出了高密度能够抑制再结晶晶粒长大的纳米Al3(Sc,Zr)沉淀相,使其热稳定性提高。
(3) 由于纳米尺寸Al3(Sc,Zr)沉淀相的晶界钉扎作用,轧制更有效地细化添加Sc的7055合金的组织,使固溶时效过程中的再结晶受到抑制,纤维状组织得以保留。
(4) 由于更有效的细晶强化效应,添加含Sc 7055合金表现出更高的强度及硬度,其最大抗拉强度、屈服强度和显微硬度分别达到642 MPa、556 MPa和218 HV。
The authors have declared that no competing interests exist.
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