黄铜无磁性且具有优良的导电、导热性能、高耐蚀性、良好的成形性能和适当的强度和抗疲劳性能,是一种常用的工程和功能材料^[1]。在黄铜中添加铅能提高材料的密封性和切削性能,并显著降低黄铜产品的加工成本^[2,3]。但是,铅危害环境和人的健康^[4];随着电子工业的飞速发展,对黄铜的力学性能的要求越来越高^[5]。这些因素极大地促进了高性能无铅易切削黄铜的研究。

目前国内外关于无铅易切削黄铜的研究,主要是用铋(Bi),硅(Si),硒(Se)以及石墨颗粒(Gr)替代铅以提高黄铜的切削性能^[6,7,8,9,10]。石墨颗粒是一种常用的固体润滑剂,有储量丰富、耐磨性良好、价格低廉和环境友好等优点,是制备无铅黄铜的理想添加材料^[11,12,13]。但是石墨与黄铜合金的密度差异大、互不润湿,在熔炼过程中石墨难以均匀地分散在黄铜基体中。石墨与铜既不润湿也不发生反应, 因此它们的复合只是机械互锁结合。材料在承受载荷时石墨/黄铜界面成为裂纹萌生和扩展区域,使材料的强度降低、延性变差,难于满足技术要求。这种情况使黄铜的切削性能与力学性能此消彼长,成为制约石墨黄铜发展的瓶颈^[14]。

改善石墨/黄铜界面润湿性的主要方法有：1)采用电镀、化学气相沉积等方法在炭材料(石墨、碳纤维等)表面镀覆如Cr、Ti等与碳亲和性强的元素,促进铜和碳的润湿或者形成碳化物以改善碳/铜界面结合^[15,16]。2)在黄铜基体中添加能与石墨生成碳化物的元素以改善石墨黄铜润湿性。通常采用离心铸造、搅拌铸造等方法并添加Si、Ti等合金元素以改善石墨在黄铜中的分散并提高石墨/黄铜的润湿性^[17,18,19]。但是石墨与黄铜的比重差异大,石墨易与黄铜熔体分离而团聚难于有效弥散分布。同时,在高温下合金元素与石墨发生反应生成大量硬质碳化物,使石墨黄铜的力学性能和切削性能下降^[20]。用粉末冶金法可使石墨在黄铜中均匀分散。使用的合金元素在Cu中应该具有一定的固溶度,产生析出强化并能与石墨润湿。合金二元相图表明,Cr、Fe、Ti、Zr、V、Co、Mg,Sn等可作为黄铜合金的析出强化元素^[21]。为了获得更高的强度,需要至少一种元素在析出过程形成金属间化合物如CrFe^[22]、Fe₂P^[23]、FeTi^[24]、Cu₄Ti和Cu₃Zr^[25]。在时效过程中Cu-Cr合金有较大的析出强化反应驱动力,因为Cr在铜基体中的固溶度低,在固溶处理的条件下形成了一个热力学亚稳定态,为Cr的析出反应提供了高化学势^{[22, 26]}。在Cu-Fe合金中,Fe大量析出能稳定冷加工的微观结构。Fernee等^[22]报道,Fe做为晶粒细化剂几乎不溶于黄铜的α和β相,析出的大量金属间化合物使材料的强度提高。此外,Cu-Ti双相合金在时效初期的析出强化涉及成分调整和长程有序转变^{[27, 28]}。Kumar等^[29]的研究结果表明,Cu-Ti相图中有五种中间相,即Cu₄Ti,Cu₃Ti₂,Cu₄Ti₃,Cu和CuTi₂,通过Ti在Cu中的析出硬化可以制备高强度铜合金。Sn还能提高耐腐蚀性和材料的强度,添加Sn能提高黄铜抗脱锌腐蚀的能力^[1]。

水冷雾化法是一种快速凝固技术。用水冷雾化法可在黄铜基体中形成合金元素的过饱和固溶体,产生超细显微结构和非平衡相。在随后的热加工过程中,控制工艺参数可调控合金元素在基体中的析出强化和固溶强化作用,提高黄铜基体的力学性能。同时,控制合金元素在石墨/黄铜界面的富集和反应可改善石墨/黄铜界面的结合状态,在得到切削性能的同时可提高石墨黄铜的力学性能。鉴于此,本文提出采用Cr、Fe、Ti、Sn等作为合金元素,用水冷雾化法制备Cu40Zn(α+β双相)黄铜合金粉末,研究烧结和挤压温度对Cr、Fe、Sn、Ti等合金元素在黄铜基体中析出行为的影响,以及微观结构和石墨/黄铜界面的演化对力学性能和切削性能的影响。

1 实验方法

将适量的纯Cu块在中频感应炉中溶化时掺入适量的合金元素和Zn粒,将熔体在1673 K保温30 min以实现均匀合金化。在水雾化过程中高压水雾喷向金属熔滴,使液态溶滴破碎并迅速冷却凝固成Cu40Zn黄铜合金粉末(记为BS40-M,M代表Cr、Fe、Ti、Sn合金元素,含量均为质量分数)。将雾化后的粉末收集、干燥、过筛,并进行化学成分和粒度分析。

将300 g平均粒径为200 μm的BS40-M雾化黄铜粉和5 μm的石墨颗粒用振动球磨法混合2 h,转速400 rpm,球料为比2:1。采用放电等离子烧结机(Dr. SPS-1050,Sumitomo Coal Mining)在温度为673 K~873 K、压力为40 Mpa条件下烧结,得到直径为41 mm的圆柱状坯料。将烧结坯料在有N₂保护的马弗炉(KDF、S-70 Denken)中分别预热到723~973 K。在2000 kN的液压机(SHP-200-450;Shibayama Machine)中挤压出直径为7.0 mm的圆棒,挤压比为34:1。为了对比,在相同条件下制备不添加石墨颗粒的试样。水冷雾化制粉过程和试样制备流程的示意图,如图1所示。

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图1   水冷雾化制粉过程及试样制备流程示意图

Fig.1   Water cooled atomization process and schematic diagram of sample preparation process

根据标准ICS 59.100.01将挤压圆棒加工成直径为3.0 mm的标准拉伸试样,在万能试验机(Autograph AG-X 50 kN;Shimadzu)上以应变率5×10^-4 s^-1进行拉伸试验,用CCD装置记录拉伸应变。在相同条件下制备三个相同的样品,进行拉伸强度测试取其结果的平均值。用XRD衍射仪(Labx,XRD-6100,Shimadzu)测试试样的相组成。使用场发射扫描电镜(FE-SEM, JEM-6500F, JEOL)观察原始粉末和挤压试样的微观形貌。用SEM附带的EDX能谱仪检测元素分布。进行钻孔实验测试样品的切削性能。钻孔工具(EX-SUS-GDS：OSG Co)的钻头直径为4.5 mm,钻头的旋转速度为900 rpm,在钻孔过程中载荷为14.7 N,计算5.0 mm深度的钻孔时间以评价钻孔速度。

2 结果和讨论

图2给出了本实验制备的水雾化黄铜粉末和所使用的石墨颗粒形貌照片,以及黄铜的铸态显微组织和合金粉末的剖面显微组织照片。图2a表明,黄铜粉末呈水雾化特有的不规则形貌,平均粒度为100 µm;图2b表明,天然石墨颗粒呈层片状,平均粒度为5 µm;图2c给出了相同合金成分的铸态黄铜显微照片,可见尺寸为200 µm的枝晶偏析于黄铜基体上;图2d给出了水雾化黄铜粉末剖面显微照片,可见尺寸为100~200 nm的微小析出相均匀分布于黄铜粉末基体中。在均衡冷却(~10℃/s)条件下,过饱和合金元素将以枝晶的形式偏析于黄铜基体中;而在水雾化快速(10³~10⁴℃/s)冷却条件下过饱和合金元素以金属间化合物的形式在溶体中形成晶核,来不及结晶长大而以微小析出物的形式均匀分布于黄铜基体中。

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图2   实验用BS40-M原始黄铜粉末和原料的显微组织照片

Fig.2   Microstructure of BS40-M raw brass powder and raw material for experiment (a) Water atomized brass alloy powder; (b) Graphite powder; (c) Microstructure of as-cast brass alloy; (d) Profile microstructure of water atomized brass alloy powder profile

图3给出了BS40-1.0Cr黄铜粉与石墨混合粉末及其局部SEM显微照片和用粉末冶金法制备的BS40-1.0Cr1.0Gr石墨黄铜的显微组织和力学性能。混合粉末的SEM显微照片如图3a所示。局部放大显微照片表明,石墨颗粒均匀地分布在BS40-1.0Cr粉体表面。将混合粉末在723 K采用SPS进行致密化烧结,烧结压坯在723~973 K不同预热温度下热挤压。结果表明,石墨颗粒分布在BS40-1.0Cr1.0Gr石墨黄铜的一次颗粒边界处(PPBs)。图3b~c分别给出了在723 K和973 K挤压后试样的SEM-EDS分析结果。EDS结果表明,723 K试样的PPBs存在Gr元素,而Cr元素均匀分布于基体中。当温度升高至973 K时PPBs同时存在Gr和Cr元素。结合XRD分析结果(图3d)可见,当烧结温度为723 K时XRD衍射图谱中有Cr的衍射峰,表明存在单质铬。随着烧结温度提高到873 K和973 K,Cr的衍射峰逐渐消失,可以观察到铬的碳化物(Cr₂₃C₆)衍射峰。这表明,图3c中在973 K烧结的试样在石墨/黄铜界面形成了Cr和Gr的反应层。在(723~973 K)不同温度热挤压试样的应力-应变曲线,如图3e所示。可以看出,随着挤压温度从723 K提高到973 K,BS40-1.0Cr1.0Gr抗拉强度呈下降趋势。其原因是,Cr在铜及其合金中的固溶度很低,Cr与Cu不会生成化合物。随着挤压预热温度的提高过饱和固溶于黄铜基体中的Cr原子在基体中扩散速度提高,Cr原子扩散到晶界并与石墨颗粒反应生成碳化物。过饱和固溶Cr原子的脱溶和扩散使Cr的固溶量减少,从而使拉伸强度降低。另一方面,Cr原子在晶界的析出以及与碳反应生成高硬度的铬碳化物,都使切削速度降低^[30]。

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图3   B40-1.0Cr1.0Gr石墨黄铜显微组织及其力学性能

Fig.3   Microstructures and mechanical properties of B40-1.0Cr1.0Gr graphite brass (a) BS40-1.0Cr1.0Gr powder mixtures and its local micrograph; (b-c) SEM micrograph and EDS analysis of BS40-1.0Cr1.0Gr graphite brass prepared at different hot extrusion temperatures; (d) XRD patterns of BS40-1.0Cr1.0Gr graphite brass prepared at different hot extrusion temperatures; (e) Stress-strain curves of BS40-1.0Cr1.0Gr graphite brass prepared at different hot extrusion temperatures

为了研究合金元素Ti和Sn对Cu40Zn黄铜微观组织和力学性能的影响,将用水冷雾化制备的BS40-1.0Ti0.6Sn粉末在不同温度下烧结并挤压。BS40-1.0Ti0.6Sn在673~873 K烧结试样的SEM照片,如图4a~c所示。在673 K试样中观察到呈细板条状的α相沿着β相晶界结晶生长,在基体中还观察到沿晶界析出的纳米析出颗粒(图4a右上角局部放大图中箭头所示)。随着烧结温度的提高α相逐渐变得粗大呈岛状,基体中的纳米析出颗粒也逐渐长大(图4b)。与673 K试样相比,873 K试样的微观结构呈现出完全不同的形态。其中α相更粗大,在β基体中以岛状存在。析出颗粒长得更为粗大而且数量逐渐减少,在PPBs偏析形成析出层(图4c)。图4a'~c'给出了图4a~c所示的相应试样在预热温度773 K挤压后的显微照片。由于Cu40Zn属于α+β两相黄铜,在水雾化快冷条件下为单相β相。在673 K烧结后α相沿β相晶界形核并长大,形成α+β两相网状结构。进行挤压比为37:1的热挤压后,BS40-1.0Ti0.6Sn的微观结构为不连续的α相,沿着挤压方向伸长并且与β相交替分布,微细的析出相以第二相粒子形式均匀地分散在基体材料中(图4a')。随着烧结温度的提高挤压试样沿着挤压方向伸长且与β相交替分布的α相塑性变形带变得粗大,析出颗粒不仅沿α/β相之间的塑性流动线分布,而且也存在于基体晶粒内部(图4b'~c')。有了这样的微观组织,随着烧结温度的提高部分析出相在晶界及一次颗粒边界PPB偏析,起到一定的钉扎作用从而限制了晶粒的生长。在热挤压过程中极高的塑性变形压力使析出颗粒随着较软的黄铜基体发生塑性变形流动而重新分布,有助于提高黄铜合金的力学性能。

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图4   BS40-1.0Ti0.6Sn黄铜合金在不同温度烧结及挤压后的微观组织照片

Fig.4   Microstructures of BS40-1.0Ti0.6Sn brass alloy sintered and hot extruded at different temperatures (a) BS40-1.0Ti0.6Sn brass alloy sintered at 673 K, nano-precipitations are shown in arrows in the upper right-hand magnified photograph; (b) BS40-1.0Ti0.6Sn brass alloy sintered at 773 K; (c) BS40-1.0Ti0.6Sn brass alloy sintered at 873 K; (a') BS40-1.0Ti0.6Sn brass alloy sintered at 673 K and hot extrusion; (b') BS40-1.0Ti0.6Sn brass alloy sintered at 773 K and hot extrusion; (c) BS40-1.0Ti0.6Sn brass alloy sintered at 873 K and hot extrusion, the direction of extrusion is shown in the arrow in the picture

图5a给出了BS40-1.0Ti0.6Sn黄铜在不同温度烧结试样的XRD衍射图谱。可以看出,在不同温度烧结的试样均包含α和β双相黄铜衍射峰,说明BS40-1.0Ti0.6Sn为α+β双相黄铜,与图4所示的显微组织相一致。此外,在37.3º、38.1º、39.0º出现微小的衍射峰(图5a右上角微区衍射图所示),与CuSn3Ti5金属间化合物的衍射峰相一致。这表明,图4中的析出颗粒可能以这种金属间化合物的形式存在。为了确认这种金属间化合物的存在以及成分组成,在1673 K用熔炼法制备了BS40-1.0Ti0.6Sn合金,并对铸态合金进行了显微分析(图5b)。可以看到,母材由岛状α相和β相组成,板条状及颗粒状金属间化合物均匀分布于基体中。根据SEM-EDS元素成分分析(图5c),这种金属间化合物的组成为CuSn3Ti5。这个结果与图5a的XRD衍射结果一致,表明过饱和合金元素Ti在平衡凝固条件下以CuSn3Ti5的形式存在于BS40基体中。

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图5   (a) BS40-1.0Ti0.6Sn黄铜在不同温度下烧结试样的XRD衍射图谱;(b) 铸态合金显微照片;(c) 铸态合金的EDS元素分析图谱

Fig.5   (a) XRD patterns of BS40-1.0Ti0.6Sn sintered at different temperature; (b) Microstructures of as-cast alloys; (c) EDS mappings of as-cast alloys

图6a给出了在不同温度烧结的BS40-1.0Ti0.6Sn黄铜合金挤压试样的应力应变曲线,在相同条件下制备的BS40试样作为对比。可以看到,随着烧结温度的提高BS40-1.0Ti0.6Sn和BS40黄铜合金挤压试样的屈服强度和抗拉强度均逐渐下降,延伸率改善。在673 K烧结的BS40-1.0Ti0.6Sn的屈服强度为398 MPa,抗拉强度为615 MPa,比BS40分别高出31%和23%。当烧结温度提高到873 K时BS40-1.0Ti0.6Sn仍保持315 MPa的屈服强度和598 MPa的抗拉强度,比相同条件下BS40分别高25.5%和23.6%。这表明,合金元素Ti和Sn并没有随着烧结温度的提高失去强化作用。图6b~c分别给出了673 K和873 K烧结试样的断口形貌。673 K烧结试样的断面韧窝较小,可观察到细小的析出相颗粒分散于韧窝底部,并有微小的空洞。873 K烧结试样的断面韧窝较大并且较深,较为粗大的析出相颗粒分布于韧窝底部并伴有微孔。这个结果,与随着温度的提高延性提高的结果一致。

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图6   (a) 在不同温度烧结的BS40-1.0Ti0.6Sn黄铜合金挤压试样的应力应变曲线;(b) 673 K烧结试样断口形貌;(c) 873 K烧结试样断口形貌

Fig.6   (a) The strain-stress curves of BS40-1.0Ti0.6Sn brass alloys sintered at different temperatures and hot extrusion; (b) The fracture morphology of the sample sintered at 673 K; (c) The fracture morphology of the sample sintered at 873 K

本文采用粉末冶金法,通过快速冷却使Ti原子过饱和固溶于B40黄铜基体中,从而在原始粉体中产生了高位错密度和高析出势能。微观结构上的高位错密度为析出反应提供了更多的形核位置,从而为析出反应提供了动力学势能^[31]。在热挤压的过程中,随着应变的增大位错密度提高,这为Ti的析出提供了更多的形核点。在烧结和随后的热挤压过程中Ti以超细金属间化合物CuSn₃Ti₅颗粒的形式析出,分布在晶界处并产生钉扎效应,增大了晶界滑移的阻力,从而产生显著的加工硬化。另一方面,在更低的温度下烧结得到的细小CuSn₃Ti₅析出相阻碍位错的运动,从而产生更高的硬度。但是,在较高温度下的热变形引起的回复和再结晶可能降低位错密度^[32,33],显著影响CuSn₃Ti₅粒子的析出行为,从而使过饱和固溶的Ti原子在一次颗粒边界和晶界偏析,导致材料力学性能下降。Sun等^[34]建立了一个位于晶界附近MnS粒子的形核模型(SMJ模型),所有晶界处的原子以及位错均被认为是潜在的形核位置。用这个模型可解释本研究中Ti的析出。过饱和固溶Ti原子在一定温度下与周围的Cu和Sn原子发生反应,在晶界或位错处形成CuSn₃Ti₅的晶核并长大。在较高温度下基体晶粒间的高角度晶界是溶质原子快速扩散通道,有助于晶界处CuSn₃Ti₅颗粒粗化。与之相反,析出颗粒的减少和粗化减弱了其对晶界移动的钉扎效应。因此,CuSn₃Ti₅颗粒粗化和消失使力学性能继续降低^[35]。

将用水雾化法制备的含不同合金元素的BS40-M原始粉末在923 K烧结,再在923 K对BS40-M烧结体进行预热并挤压。挤压态试样的应力-应变曲线及其力学性能参数(平均值),如图7a所示。可以看到,随着合金元素含量的提高BS40-M黄铜合金的力学性能呈逐渐提高的趋势。对于BS40-CrFeSn五元合金,随着合金元素Cr和Fe的含量分别从0.2%和0.2%提高到0.98%和0.6%,其YS和UTS分别由358 MPa和580 MPa 提高到388 MPa和627 MPa。挤压态BS40-0.98Cr0.6Fe0.6Sn的SEM像及其TEM透射明场像和选区衍射花样,如图7b和b'所示。微纳米尺寸的析出颗粒均匀地分布在由α相和β相组成的基体上。起原因是,烧结和挤压后黄铜粉末中过饱和固溶的Cr及Fe原子析出、形核和长大,在基体中形成均匀分布的微细析出颗粒。该析出颗粒以Cr1.36Fe0.52为成分的金属间化合物形式析出^[36],表现出显著的晶粒细化作用和强化效果。在此基础上选择Ti作为另外一种合金元素。与BS40-0.98Cr0.6Fe0.6Sn的显微组织相比,热挤压后的BS40-0.7Cr0.3Fe0.6Sn1.0Ti,不连续的α相在β相基体中沿着挤压的方向变得更细小,析出颗粒以更小的纳米尺寸均匀分布于基体中,基体的平均晶粒尺寸为2.0 μm,表现出更显著的晶粒细化作用(如图7c和c'所示)和强化效果,其屈服强度(YS)和抗拉强度(UTS)分别比BS40-0.2Cr0.2Fe0.6Sn提升了27.7%和16.2%。这些结果表明,Ti的加入在基体中形成了除CrFe之外的CuSn₃Ti₅等多相析出颗粒,有利于进一步细化晶粒和析出强化。对不同合金元素及含量的BS40-M的力学性能的分析结果表明,随着Cr、Fe、Ti等合金元素含量的提高合金的屈服强度和拉伸强度呈逐渐上升趋势,而延展性呈逐渐下降趋势。虽然延展性从32%下降到19%,但其仍然表现出优异的综合性能。

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图7   多元合金元素对BS40-M黄铜合金组织及其性能的影响

Fig.7   Effect of multiple alloying elements on microstructures and properties of BS40-M brass alloy (a) The strain-stress curves and mechanical properties data of as-extruded BS40-M; (b-b') SEM images, TEM images and the corresponding SAED of as-extruded BS40-0.2Cr0.2Fe0.6Sn; (c-c') SEM images, TEM images and the corresponding SAED of as-extruded BS40-0.7Cr0.3Fe0.6Sn1.0Ti

通过对过饱和多元合金元素在BS40-M黄铜合金中析出行为的分析,以及其对显微组织和力学性能影响,本文以BS40-0.7Cr0.4Fe0.6Sn0.7Ti为母材制备了石墨含量分别为0.3%和0.5%的石墨黄铜。BS40-M石墨黄铜拉伸性能与断面显微组织及锻压变形试样照片,如图8(a~a'')所示。图8a表明,石墨含量(质量分数)为0.5%的BS40-0.7Cr0.4Fe0.6Sn0.7Ti黄铜经过断面收缩率为10.7%的冷拉拔,其拉伸强度为720 MPa,延展性为12%。拉伸试样断口的SEM显微组织照片(图8a')表明,石墨颗粒均匀分散在黄铜基体中。同时,对石墨含量分别为0,0.3和0.5%的BS40-0.7Cr0.4Fe0.6Sn0.7Ti石墨黄铜在1023 K进行变形率为75%的锻压变形实验(图8a'')。可以看出,在边沿处没有出现裂纹等缺陷,表明三种试样均表现出良好的塑性变形和抗开裂能力。与传统铅黄铜(Cu40Zn-3.2Pb)切削屑(图8b)的对比发现,BS40-M石墨黄铜切削屑(图8c)与铅黄铜有着相类似的切削屑形状,表明本研究研发的石墨黄铜在切削时有着良好的排屑能力。通过钻孔实验对其切削性能进行评价。结果表明,含石墨0.5%的BS40-0.7Cr0.4Fe0.6Sn0.7Ti石墨黄铜的切削速度为0.43 mm/s,虽然低于传统铅黄铜(Cu40Zn-3.2Pb)的0.83 mm/s,但是相比于无铅黄铜Ecobrass,表现出优良的切削性能和力学性能^[37]。切削屑的SEM显微结构照片和EDS元素分布结果(图8c')表明,石墨颗粒均匀分散在黄铜基体中, 石墨颗粒和黄铜基体的界面结合良好,没有孔洞及裂纹等缺陷。石墨颗粒的均匀分散有助于切削性能的提升。结果表明,过饱和多元合金元素Cr、Fe、Sn、Ti在热加工过程中以金属间化合物析出相的形式进行形核,析出,长大,显著影响黄铜合金的显微组织和力学性能。细小的析出颗粒有晶粒细化和析出强化效果。同时,合金元素在石墨/黄铜界面的析出可改善石墨与黄铜基体的界面结合,从而提高其切削性能却并不显著影响其力学性能。

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图8   BS40-M石墨黄铜的力学性能和切削性能

Fig.8   The mechanical property and machinability of BS40-M graphite brass (a) Tensile properties of BS40-M graphite brass; (a') Microstructure of the fracture of BS40-M; (a'') Image of forging and deforming BS40-M; (b) Image of traditional leaded brass cutting chip; (c) Image of BS40-M graphite brass cutting chip; (c') SEM images and the corresponding EDS mappings of BS40-M graphite brass cutting chip

3 结论

(1) 用水雾化法制备的过饱和多元合金元素Cr、Fe、Sn、Ti在黄铜基体有较高的沉淀反应的化学势,烧结和热挤压后析出微纳米尺寸的金属间化合物颗粒,长大后均匀地分散在黄铜基体,表现出显著的晶粒细化和析出强化效果。

(2) 石墨颗粒均匀地分散在黄铜合金基体中,表现出良好的切削排屑能力。合金元素在石墨/黄铜界面的析出改善了石墨与黄铜基体的界面结合,从而提高其切削性能却并不显著影响其力学性能。

The authors have declared that no competing interests exist.