刘志远
LIU Zhiyuan
中图分类号: TG146
文章编号: 1005-3093(2018)11-0834-09
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收稿日期: 2018-04-18
网络出版日期: 2018-11-20
版权声明: 2018 《材料研究学报》编辑部 《材料研究学报》编辑部
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作者简介 刘志远,男,1975年生,高级工程师
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摘要
研究了晶粒度对K492镍基高温合金在700℃和800℃的疲劳性能的影响,并根据扫描电镜和透射电镜的结果分析了疲劳断裂的机理。结果表明,晶粒细化提高了K492合金700℃和800℃的疲劳性能。在700℃进行高周疲劳时在冶金缺陷或某个晶面处产生疲劳裂纹;疲劳实验后位错呈带状分布,γ'相形态不发生变化,位错以切过或Orowan绕过机制通过γ'相。在800℃高周疲劳时疲劳裂纹均在缺陷处产生,部分区域的位错组态与在700℃的实验结果相似,γ'相形态不发生变化。另一部分区域的γ'相发生筏化,位错分布在基体通道中,γ'相失去对位错的钉扎作用。在700℃低周疲劳时疲劳裂纹主要起始于样品表面。在800℃低周疲劳时,疲劳裂纹主要产生于样品次表面或某个晶面处。
关键词：
Abstract
Effects of grain size on the fatigue properties of Ni-base superalloy K492 at 700℃ and 800℃ with various grain sizes were investigated. The fatigue fracture mechanism is analyzed by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The results show that grain refinement improves the fatigue properties of K492 at 700℃ and 800℃. For high-cycle fatigue (HCF) at 700℃, fatigue cracks occur at the metallurgical defect or at a certain crystal plane. The distribution of dislocation configuration is band-like and the morphology of γ' phase does not change. The dislocations pass through the γ' phase by shearing or Orowan loops passing. For HCF at 800℃ the fatigue cracks generated at the defects. In some regions the morphology of dislocation configuration was similar to that at 700℃ HCF and the morphology of γ' phase does not change; In the other region, the γ' phase rafts and dislocations distribute in the matrix channel, and the γ' phase loses the pinning effect of dislocations. For low-cycle fatigue (LCF) at 700℃, fatigue cracks mainly originate from the surface. For LCF at 800℃, fatigue cracks mainly occur at the secondary surface or at a certain crystal plane.
Keywords：
K492高温合金是一种γ'相析出强化型镍基合金,具有较高的强度和良好的高温耐腐蚀性能,得到了广泛的应用[1,2,3]。K492多晶铸造高温合金具有较高的中温力学性能[4]且成本较低,因此也可用于制造在中低温条件下工作的航空发动机零件,如低压涡轮叶片、整体叶盘和涡轮机匣等。
在普通熔模精铸条件下生产的K492多晶高温合金铸件的晶粒粗大,且伴随着组织不均匀和较严重的偏析。在中温条件下粗大的晶粒对合金性能,尤其是疲劳性能有不利的影响[5,6,7,8]。细小的晶粒阻碍材料疲劳裂纹的形成和扩展,能延长疲劳寿命[9,10,11,12,13]。因此,晶粒细化可提高在中温条件下工作的高温合金部件疲劳性能。本文研究晶粒细化对K492高温合金在不同温度下疲劳性能的影响。
实验用K492合金的化学成分(质量分数)为：C 0.09,Cr 12.6, Co 9, Mo 2,W 4, Ta 4.2, Al 3.5, Ti 4, B 0.014, Ni余量。用真空感应炉冶炼K492高温合金,浇注成两种不同晶粒尺寸的疲劳试棒。热处理后加工成标准疲劳试棒。试棒的热处理制度为：1120℃/2 h AC+1080℃/4 h AC+845℃/24 h AC。热处理后后分别切取两种疲劳试棒工作段热处理态制成直径8 mm长9 mm的圆柱形试样,将其打磨、抛光并用成分为20 mL HCl+5 g CuSO4+25 mL H2O腐蚀液腐蚀,用金相显微镜和扫描电镜观察其微观组织。
用型号为PLG-100C的高周疲劳试验机分别对两种疲劳试棒进行700℃和800℃高周疲劳实验。加载频率为135±9赫兹,加载波形为正弦波。施加应力模式为轴向拉压应力,应力比为-1。用型号为EHF-100KN-20L的低周疲劳试验机分别对两种疲劳试棒进行700℃和800℃总应变幅控制的低周疲劳实验。实验采用全反向轴向总应变控制的拉-压对称加载方式,总应变幅分别为0.4%和0.5%,加载波形为三角波,应变比为-1。用扫描电镜观察疲劳实验后的样品断口,以分析断裂原因。用透射电镜观察高周疲劳试验后的样品位错组态,以分析合金的疲劳断裂机理。
两种晶粒尺寸的铸态试棒晶粒分布,如图1所示。可见粗晶样品工作段晶粒为粗大的等轴晶,晶粒尺寸在2~4 mm。而细晶样品则为边缘的细小柱状晶以及心部的细小的等轴晶组成,经统计其晶粒度约为ASTM1-2级,平均晶粒尺寸约为0.3 mm左右。
图1 铸态粗晶样品和细晶样品晶粒尺寸的分布
Fig.1 Grain distribution of the as-cast state samples with two different grain sizes (a) coarse-grained samples, (b) fine-grained samples
采用相同热处理后的粗晶与细晶显微组织,如图2a,d所示。从图中可见,在粗晶和细晶样品中枝晶干上的γ'相均为尺寸较小的规则立方体,尺寸约为300~600 nm,枝晶间的γ'相均为不规则形状,其尺寸也较枝晶干上的的γ'相尺寸大。在两种晶粒尺寸的样品中,γ'相的尺寸和分布几乎没有差别。其原因是,γ'相是在热处理过程中重新析出的,而两种晶粒尺寸的样品采用了同样的热处理参数。粗晶和细晶样品中的碳化物均为MC型碳化物,主要是TiC和TaC,呈块状、棒状以及少量的汉字体状,弥散均匀分布于枝晶间以及晶界处,如图2b,e所示。统计结果表明,两种晶粒尺寸样品中碳化物体积分数为0.7%~0.8%,而细晶样品中的碳化物尺寸比粗晶样品细小,且形态更加颗粒化。两种样品的共晶组织均呈葵花状分布于枝晶间,或呈链状分布于晶界处,如图2c,f所示。通过比较可以看出,细晶样品中的共晶组织尺寸比粗晶样品的小。
图2 两种晶粒尺寸样品热处理后的微观组织
Fig.2 Microstructures of the samples with two different grain size after heat treatment (a) (b) (c) the γ' phase, carbide and eutectic structure of the coarse-grained samples, (d) (e) (f) The γ' phase, carbide and eutectic structure of the fine-grained samples
铸造样品中的冶金缺陷,主要是疏松。在金相显微镜下观察两种晶粒尺寸实验样品中的疏松,结果如图3所示。可见在两种晶粒尺寸实验样品中疏松的分布均分为两种：一种是细小而弥散分布的颗粒状疏松,其尺寸在10~30 μm,较均匀地分布于样品心部和边缘;另一种是大量形状不规则的疏松团聚在一起的区域,该区域的尺寸可达到500 μm。统计结果表明,两种样品中疏松的体积分数均为0.1%。疏松的存在对材料的疲劳性能有很大的影响。铸件中的疏松不仅减少铸件的有效截面,增大试样所承受的应力,而且造成应力集中,使疲劳裂纹容易在该处产生。尤其是尺寸较大的疏松团聚区域,造成疲劳裂纹的早期产生和高速扩展[14,15,16]。
2.2.1 高周疲劳寿命 将两种晶粒度样品在700℃、800℃进行高周疲劳实验,得到应力幅
分析应力幅
在双对数坐标中用直线将应力幅
图4 两种样品在700℃和800℃高周疲劳的双对数坐标高周疲劳曲线(
Fig.4 High-cycle S-N curve of the two specimens tested at 700℃ (a) and 800℃ (b) in the double logarithmic coordinate (
根据拟合出的曲线计算Basquin公式中的参数
表1 粗晶和细晶K492合金在不同温度下的高周疲劳参数
Table 1 High cycle fatigue parameters of K492 alloy at different temperatures for coarse-grained and fine-grained specimens
| 700℃ | 800℃ | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| b | b | ||||
| Coarse-grained | 853 | -0.082 | 1241 | -0.104 | |
| Fine-grained | 855 | -0.04 | 902 | -0.07 | |
2.2.2 断口形貌 用扫描电镜观察经过不同温度高周疲劳实验后的两种晶粒度样品的断口,分析其断裂原因。由于在样品中存在疏松、夹杂等冶金缺陷,当对试样施加周期性载荷时在冶金缺陷处产生应力集中,从而成为裂纹源。在两种温度下的高周疲劳实验中,在两种晶粒度的试样中均可观察到这种疲劳裂纹的产生方式。
如图5所示,裂纹产生于表面或次表面的冶金缺陷如疏松、夹杂处。疲劳裂纹产生后先沿着裂纹所在晶粒内的某滑移面进行扩展,即疲劳裂纹扩展的第一阶段,在断面上表现为光亮的具有镜面特征的小平面。对于高温合金,这些晶面均为{111}晶面[18,20]。在第一阶段裂纹扩展到一定程度后,开始第二阶段即非晶体学扩展。在该阶段裂纹沿着与应力轴相垂直的方向进行扩展,断面为平坦的穿晶型断口,上面分布放射线条,指向裂纹源,向裂纹扩展方向发展。随着温度的升高裂纹扩展区域面积减小,对于同一晶粒度700℃断口的的第一阶段扩展区和第二阶段扩展区都比800℃的大。
图5 粗晶样品在700℃和800℃高周疲劳实验后的断口
Fig.5 Porosities in the subsurface of the sample (a) the fracture surface of the coarse-grained samples after the 700℃ HCF experiments, (b) the fracture surface of the coarse-grained samples after the 800℃ HCF experiments
700℃高周疲劳的部分断口上没有明显的缺陷,裂纹起源于某个晶面,如图6所示。在断口的裂纹源处没有疏松、夹杂等缺陷,裂纹起源于光滑的晶面。其原因是,在循环载荷作用下样品中产生形变累积,在晶粒中的易滑移面上产生位错滑移,并在晶界上产生位错塞积。处于有利位向的某个晶粒,其中的某个易滑移面会成为疲劳源。该有利位向与应力轴方向接近45°角。统计结果表明,该晶面尺寸一般相当于平均晶粒尺寸。裂纹产生后,则向该晶面周围扩展直至断裂。
图6 粗晶样品和细晶样品在700℃高周疲劳实验后的断口
Fig.6 Fatigue cracks formed in the crystal surface in the sample (a) the fracture surface of the coarse-grained samples after the 700℃ HCF experiments, (b) the fracture surface of the fine-grained samples after the 700℃ HCF experiments
上述结果表明,700℃高周疲劳裂纹主要起始于样品表面或次表面的冶金缺陷处或样品内部某个晶面。而对于800℃高周疲劳,裂纹则全部起源于样品表面或次表面的缺陷。
2.2.3 TEM形貌 细晶样品在不同温度进行高周疲劳实验后其透射电镜观察结果,如图7所示。结果表明,在700℃高周疲劳实验后样品中γ'相的形貌没有变化,位错在样品中呈现不均匀分布,以带状形式分布于基体中,带的内部位错密度很高,带外部位错密度很低(图7a)。一部分位错在γ /γ'相界面处呈弓出状,说明位错以Orowan绕过机制通过γ'相。另一部分位错在γ /γ'相界面分解为不全位错,不全位错切过γ'相后在γ'相中留下层错,说明位错以切过机制通过γ'相(图7b,c)。
图7 细晶K492合金在不同温度高周疲劳实验后的位错组态
Fig.7 Dislocation configurations of the fine-grained K492 samples after the HCF test at different temperatures (a) (b) (c) at 700℃; (d) (e) (f) at 800℃
在800℃进行高周疲劳实验的样品中,位错的分布比在700℃进行高周疲劳实验的样品更均匀(图7d)。其原因是,位错在较高温度下可通过攀移、交滑移方式运动而不局限于在位错带中运动。在800℃进行高周疲劳实验的样品中部分区域γ'相的形貌没有变化,仍然可观察到位错绕过和切过γ'相的现象(图7e),说明该区域的γ'相仍然阻碍位错的运动。而在另一部分区域,γ'相发生了明显的筏化,位错分布于基体通道中,γ'相失去了对位错的钉扎(图7f)。
2.3.1 低周疲劳寿命 两种晶粒度样品分别在700℃、800℃进行低周疲劳实验后,得到不同总应变幅控制下的循环应力响应曲线(图8,9)。循环应力响应曲线反映了在合金疲劳加载连续循环过程中应力幅随着循环周次的变化轨迹。由图8和图9均可见,在700℃和800℃进行低周疲劳实验,细晶样品的低周疲劳寿命均大于粗晶样品的低周疲劳寿命。由图8可以看出,在700℃进行低周疲劳实验,总应变幅为0.4%时细晶样品表现出循环稳定,粗晶样品表现为循环硬化;总应变幅增加至0.5%时细晶与粗晶样品初始均表现为循环硬化,但是随着循环周次的增加细晶样品进入较为稳定的循环变形阶段,而粗晶样品则表现出快速循环软化现象。合金在700℃低周疲劳断裂前,循环响应应力均呈现快速下降状态。这种响应应力的下降,是宏观裂纹的形成及随后扩展至断裂的结果。由图9可见,随着疲劳实验温度提高到800℃,总应变幅为0.5%时粗晶与细晶样品的疲劳寿命均大幅度下降,总应变幅为0.4%时粗晶样品的寿命显著降低,而细晶样品的寿命略微降低。在总应变幅不同的情况下,粗晶与细晶样品初始均表现为循环硬化,但是随着循环周次的增加粗晶与细晶样品均进入较为稳定的循环变形阶段,直至最后由于应力集中使裂纹萌生,随后裂纹的高速扩展使应力高速下降。
图8 两种样品在700℃不同总应变幅疲劳实验的循环应力响应曲线
Fig.8 Cyclic stress response curves of the two specimens under various total strain tested at 700℃
图9 两种样品在800℃总应变幅不同的循环应力响应曲线
Fig.9 Cyclic stress response curves of the two specimens under various total strain tested at 800℃
2.3.2 断口的形貌 用扫描电镜观察在不同温度低周疲劳实验后的两种晶粒度样品的断口,分析其断裂原因。在700℃低周疲劳实验后两种晶粒度样品的断口,如图10所示。从图10可见,在700℃低周疲劳实验后粗晶与细晶的疲劳裂纹均以穿晶方式萌生于低周疲劳试样表面,且粗晶疲劳样品中存在多个疲劳源。从图11可以看出,在800℃低周疲劳实验后粗晶与细晶的疲劳裂纹均以穿晶方式在低周疲劳试样次表面或者某个晶面萌生,与在700℃高周疲劳样品的断口形貌相近。
图10 粗晶样品和细晶样品在700℃低周疲劳实验后的断口形貌
Fig.10 Fatigue cracks in the sample after the 700℃ LCF experiments (a) (b) the fracture surface of the coarse-grained samples, (c) (d) the fracture surface of the fine-grained samples
图11 粗晶样品和细晶样品在800℃低周疲劳实验后的断口形貌
Fig.11 The fatigue cracks in the sample after the 800℃ LCF experiments (a) (b) the fracture surface of the coarse-grained samples, (c) (d) the fracture surface of the fine-grained samples
上述结果表明,在700℃低周疲劳实验后粗晶和细晶样品低周疲劳裂纹主要起始于样品表面,而在800℃低周疲劳实验后粗晶和细晶样品低周疲劳裂纹则全部起源于样品次表面或样品内部某个晶面上。
晶界是位错运动的最大阻碍之一。晶界两边的晶粒取向不同,原子排列方位不同。当位错运动至晶界处时不能直接穿过晶界传到相邻晶粒中,会在晶界处堆积。随着应力的施加晶界处堆积的位错数量增加,在晶界处产生较大的应力集中。应力集中达到一定程度使相邻晶粒中的滑移系开动,引起相邻晶粒中的位错运动[21]。晶粒细化产生了更多的晶界,对位错运动的阻碍作用也随之增加。因此,晶粒细化可提高合金的强度[22]。
疲劳寿命
当对样品施加循环应力时样品中的一些晶粒某晶面处于有利位向,达到发生滑移的临界分切应力,从而滑移系开动。在循环加载过程中,在处于有利位置晶粒的滑移面上逐渐产生大量位错,位错运动至晶界处形成位错塞积。因此,在处于有利位向滑移面的晶界处大量位错的塞积引起应力集中,导致裂纹的产生。当细化晶粒时试样中的晶粒尺寸分布更加均匀,应力在各晶粒中的分布也更加均匀。因此在某个处于有利位向晶粒的滑移面上产生位错塞积的可能性降低,需要更大的应力或更多应力周次才能产生疲劳裂纹,即提高了产生疲劳裂纹所需应力。这表明,晶粒细化可抑制疲劳裂纹的产生。
疲劳裂纹的扩展分为两个阶段,即第一阶段的晶体学扩展和第二阶段的非晶体学扩展。在第一阶段扩展过程中裂纹沿着晶粒中处于有利位向的{111}晶面扩展,扩展至晶界时则向着相邻晶粒中具有有利位向的滑移面继续扩展。当晶粒细化时裂纹在一个晶粒中扩展路程变短,在相邻晶粒中扩展时扩展方向的变化阻碍裂纹的扩展[23]。在细晶样品中裂纹的第一阶段扩展受到的晶界阻碍作用较大,裂纹的扩展也比较慢。这表明,晶粒细化可降低疲劳裂纹第一阶段的扩展速率。由于晶粒细化可抑制疲劳裂纹的产生以及第一阶段的扩展,晶粒细化可提高合金的疲劳寿命。
随着温度的升高原子热运动加剧,使晶界产生粘滞性流动,晶界强度降低,对位错运动的阻碍作用减小[24]。在700℃高周疲劳试验后样品中位错的运动局限在滑移带中,滑移带的内部位错密度很高,外部的位错密度很低,即位错的分布很不均匀。而当高周疲劳实验温度提高到800℃时,位错在样品中的分布较为均匀,即不局限于滑移带内部。这表明,实验温度的提高使位错攀移和交滑移运动更容易。因此,随着实验温度的提高晶界对位错运动的阻碍作用减小,晶粒细化提高合金高周疲劳性能的作用随之减小。分析高周疲劳实验断口时发现,700℃高周疲劳裂纹产生在疏松聚集区域,当样品中没有较大的疏松聚集区域时裂纹产生在样品中的某个晶面,而细小分散的疏松不会成为疲劳裂纹源。而800℃高周疲劳裂纹全部产生于疏松处,即使是细小的分散型疏松也成为疲劳裂纹源。因此,疏松的存在对800℃高周疲劳寿命的影响更大。在各样品中疏松的分布具有很大的随机性,使800℃高周疲劳数据的分散性更大。
分析低周疲劳实验断口时发现,在700℃进行疲劳实验时粗晶与细晶的疲劳裂纹均以穿晶方式萌生于试样表面,但是细晶样品呈现单源特征而粗晶样品呈现多源特征。在800℃进行低周疲劳实验后粗晶与细晶的疲劳裂纹均以穿晶方式萌生于低周疲劳试样次表面或者某个晶面,与700℃高周疲劳样品的断口形貌相近。在700℃进行疲劳实验,晶粒尺寸对低周疲劳裂纹萌生有明显的影响。在800℃进行疲劳实验,晶粒尺寸对低周疲劳裂纹萌生影响不大。随着疲劳实验温度的提高,粗晶与细晶的疲劳裂纹萌生均由在试样表面变为在试样次表面或者某个晶面萌生。
(1) 粗晶K492样品的晶粒尺寸为2~4 mm,细晶K492样品平均晶粒尺寸约为0.3 mm。晶粒细化使样品中碳化物、共晶组织尺寸变小。两种晶粒尺寸的样品其γ'相的尺寸和形态没有区别。
(2) 晶粒细化提高了K492合金700℃和800℃高周疲劳性能,对700℃高周疲劳性能的提高作用更大。700℃高周疲劳裂纹产生在样品表面附近的疏松聚集区域或样品中某个晶面上,800℃高周疲劳裂纹全部产生在样品表面附近缺陷处,细小的分散型疏松也可能成为疲劳裂纹源。
(3) 700℃高周疲劳实验后γ'相形态不变,位错以切过和Orowan绕过机制通过γ'相,γ'相对位错运动具有阻碍作用。800℃高周疲劳试验后位错在样品中的分布较为均匀,而不局限于滑移带内部,并且部分区域的γ'相发生筏化,失去对位错运动的阻碍。
(4) 晶粒细化提高了K492合金700℃和800℃低周疲劳性能。700℃低周疲劳时疲劳裂纹主要起始于样品表面,800℃低周疲劳时疲劳裂纹主要产生于样品次表面或某个晶面。
The authors have declared that no competing interests exist.
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