张浩
, 黄新杰, 刘秀玉, 唐刚
安徽工业大学建筑工程学院 马鞍山 243032
ZHANG Hao, HUANG Xinjie, LIU Xiuyu, TANG Gang
中图分类号: TU522
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收稿日期: 2015-03-17
修回日期: 2015-05-6
网络出版日期: --
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摘要
以SiO2为载体材料、以棕榈醇-棕榈酸-月桂酸为相变材料制备棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料, 基于均匀设计和多元非线性回归法研究了各因素对复合相变调湿材料调湿性能和控温性能的影响。结果表明, 各因素对性能影响大小的排序为: 无水乙醇与正硅酸乙酯的物质的量比、溶液pH值、棕榈醇-棕榈酸-月桂酸与正硅酸乙酯的物质的量比、超声波功率、去离子水与正硅酸乙酯的物质的量比; 优化制备方案为: 溶液的pH值为2.68、超声波功率为113 W、去离子水与正硅酸乙酯的物质的量比为9.03、无水乙醇与正硅酸乙酯的物质的量比为5.22、棕榈醇-棕榈酸-月桂酸与正硅酸乙酯的物质的量比为0.51。
关键词：
Abstract
Phase change and humidity control composite materials of hexadecanol-palmitic acid-lauric acid/SiO2 were prepared with SiO2 as carrier material and hexadecanol-palmitic acid-lauric acid as phase change material. The effect of processing parameters on performance of humidity- and temperature-control of the composite materials was investigated by uniform design and multivariate nonlinear regression. The results show that their effect may be ranked as a sequence as follows: mole ratio of absolute alcohol to tetraethyl orthosilicate > solution pH value > mole ratio of hexadecanol-palmitic acid-lauric acid to tetraethyl orthosilicate > ultrasonic wave power > mole ratio of deionized water to tetraethyl orthosilicate. The optimal processing parameters are as follows: solution pH value 2.68, ultrasonic wave power 113 W, mole ratio of deionized water to tetraethyl orthosilicate 9.03, mole ratio of absolute alcohol to tetraethyl orthosilicate 5.22, mole ratio of decanoic-palmitic acid to tetraethyl orthosilicate 0.51.
Keywords：
相变储能材料可解决能量供求在时间和空间上不匹配的矛盾, 提高能源的利用率, 是国内外能源利用和材料科学研究的热点之一[1-4]。有机相变材料在相变过程中无过冷和相分离, 化学性质稳定, 因此应用领域较为广泛。但是, 能适宜建筑相变温度的一元有机相变材料极少, 且成本较高。近年来对有机相变材料的研究多集中于将二元相变体系与廉价多孔无机材料(SiO2)复合[5-8], 而对三元相变体系与SiO2复合的研究较少[9]。同时, 对SiO2复合相变材料的研究也多关注其控温性能[10, 11], 极少关注SiO2多孔无机材料可能具有的调湿性能。例如, 材料表面羟基以及纳米孔隙结构对水分子的吸附作用。这种状况导致所研究的SiO2基复合相变材料只能单方面改善室内环境热舒适度, 不能改善室内环境湿舒适度, 极大地限制了其在建筑领域的应用。
鉴于上述分析, 本文以SiO2作为载体材料、以棕榈醇-棕榈酸-月桂酸的三元相变体系作为相变材料, 采用溶胶-凝胶法[12]制备棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料; 同时基于均匀设计和多元非线性回归方程, 研究溶液pH值、超声波功率、去离子水与正硅酸乙酯的物质的量比、无水乙醇与正硅酸乙酯的物质的量比以及棕榈醇-棕榈酸-月桂酸与正硅酸乙酯的物质的量比对棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料调湿性能和控温性能的影响, 确定优化制备模型和优化制备方案。
表1 饱和盐溶液的相对湿度
Table 1 Relative humidity of saturated salt in water (25℃)
| Molecular formula | Solubility /(g100 g-1) | Relative humidity/% |
|---|---|---|
| MgCl2 | 54.25 | 32.78 |
| K2CO3 | 112.00 | 43.16 |
| Mg(NO3)2 | 125.00 | 52.89 |
| CoCl2 | 45.00 | 64.92 |
| NaCl | 39.12 | 75.29 |
| KCl | 34.70 | 84.34 |
| K2SO4 | 12.00 | 97.30 |
主要原料: 正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4), 分析纯; 无水乙醇(CH3CH2OH), 分析纯; 棕榈醇(C16H34O, 分析纯); 棕榈酸(C16H32O2), 分析纯; 月桂酸(C12H24O2, 分析纯); 盐酸(HCl), 分析纯; 氨水(NH3H2O), 分析纯。实验用水均为去离子水。
制备工艺: 将棕榈醇、棕榈酸和月桂酸按质量分数比(30%: 20%: 50%)混合后放入烧杯, 在60℃水浴条件下溶解并搅拌2 h使其分散均匀, 得到棕榈醇-棕榈酸-月桂酸。将一定称量的正硅酸乙酯与一定量的无水乙醇和去离子水依次称量加入烧杯, 用恒温磁力搅拌器在中速、60℃水浴条件下搅拌10 min, 将得到的混合液放入超声波细胞破碎仪中分散15 min, 用盐酸和氨水调整混合液到相应的pH值。继续放到超声波细胞破碎仪中分散15 min后取出, 得到SiO2溶胶。将一定量的棕榈醇-棕榈酸-月桂酸加到SiO2溶胶中, 用恒温磁力搅拌器在高速、60℃水浴条件下搅拌15 min后再一次超声波分散45 min使棕榈醇-棕榈酸-月桂酸均匀的分散, 使其嵌入到SiO2载体中。将得到的水溶胶放到60℃恒温水浴锅中陈化2 h得到凝胶, 再将凝胶放在干燥箱中80℃烘干8 h, 得到棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料。
性能测试: 用等温吸放湿法[13-14] 测试调湿性能, 测试步骤为, 称取5 g试样置于干燥箱中干燥, 当试样间隔24 h的3次连续称量质量差小于0.1%时则认为试样完全干燥。将干燥后的试样放置在干燥皿中饱和盐溶液挡板的上方, 当在某一相对湿度条件下试样间隔24 h的3次连续称量质量差小于0.1%时则认为试样吸湿达到平衡。然后, 将试样放置在另一相对湿度环境中。重复上述步骤, 周期称量试样在每种湿度环境中达到平衡后的质量。上述测试过程共有7种相对湿度环境(表1), 变化范围为32.78%-97.30%。放湿试验步骤同上。试样的平衡含湿量(g/g)为
式中m0为干燥状态下试样的质量(g), m为吸放湿后的试样质量(g)。
采用步冷曲线法[15] 测试控温性能, 测试步骤: 称取2.5 g试样放入试管, 将热电偶的温度探头没入试样中(分别测试多个样品时, 热电偶的温度探头没入位置应保持一致), 将试管放入40℃水浴中, 待试样温度升至30℃时取出试管放入10℃水浴中, 等待试样的温度降至15℃。在35-15℃降温过程中每5 s对试样的温度采点一次, 然后作图。用35-15℃降温过程所需的时间表示试样控温性能的强弱。
试样的表征: 用BRUKER UECIOR 22型傅立叶变换红外光谱仪分析棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的结构: 将干燥的棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料试样和溴化钾混合后压片, 在25℃室温用4000~500 cm-1吸收光谱进行测试。用JSM-6510LV型扫描电镜观察棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的形貌: 将棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料试样固定在样品台上, 在其表面喷金后进行测试。工作电压: 0-25 kV, 分辨率1 nm。用TA2910型差示扫描量热仪测试棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的相变温度和相变潜热: 将棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料试样放置在样品台上, 升/降温速率为5℃/min, 气氛为N2, 进气速率为50 mL/min。
本文研究溶液pH值(因素A)、超声波功率(因素B)、去离子水与正硅酸乙酯的物质的量比(因素C)、无水乙醇与正硅酸乙酯的物质的量比(因素D)以及棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/与正硅酸乙酯的物质的量比(因素E)对棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的调湿性能和控温性能影响。按5因素5水平的
从表3可知, 在相对湿度为97.30%的条件下, 棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的平衡含湿量大小的排序为: 7#＞8#＞9#＞6#＞10#＞3#＞1#＞2#＞4#＞5#。在其它相对湿度条件下平衡含湿量大小的排序与相对湿度97.30%的排序基本相同, 说明7#和9#棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料具有较好的调湿性能。从图1可知, 棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的降温过程所需的时间大小排序为: 2#＞1#＞6#＞4#＞3#＞5#＞10#＞8#＞7#＞9#, 说明2#和1#棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料具有较强的控温性能。综合分析表3和图1, 棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的调湿性能和控温性能具有此消彼长的关系。
表2 棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的均匀设计
Table 2 Uniform design of hexadecanol-palmitic acid-lauric acid/SiO2 composite phase change and humidity controlling materials U10*(1010)
| No. | Factors | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| A | B | C | D | E | |
| 1# | 2 | 200W | 9 | 6 | 1 |
| 2# | 3 | 400W | 5 | 5 | 1 |
| 3# | 4 | 100W | 11 | 3 | 0.8 |
| 4# | 5 | 300W | 5 | 7 | 0.8 |
| 5# | 6 | 500W | 11 | 6 | 0.6 |
| 6# | 2 | 100W | 7 | 4 | 0.6 |
| 7# | 3 | 300W | 13 | 3 | 0.4 |
| 8# | 4 | 500W | 7 | 7 | 0.4 |
| 9# | 5 | 200W | 13 | 5 | 0.2 |
| 10# | 6 | 400W | 9 | 4 | 0.2 |
根据上述分析并依据表3和图1, 采用多元非线性回归方程拟合因素与目标值之间的关系建立模型, 并对影响目标值的各因素水平及其交互作用进行优化与评价。为此, 本文选取二次回归方程[16, 17]。同时, 考虑到棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的调湿性能和控温性能具有此消彼长的关系, 棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的目标值为Y=Y1+Y2(表4), Y1为选取相对湿度97.30条件下棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料吸湿平衡含湿量与放湿平衡含湿量的平均值, 经归一化处理; Y2为选取从35℃到15℃, 棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料所需的降温时间, 经归一化处理。表5给出了Y的相关系数, 其中回归系数Beta反映各项的变动引起Y的变动; 标准化系数Bt反映各项对Y的影响重要程度。从表5可知, 均匀设计结果与二次回归模型吻合较好(R=0.9982), 表明以棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的调湿性能与控温性能的二次模型的回归效果很好。由表5还可知, 各因素对目标值Y的影响重要程度的排序为: 因素D(无水乙醇与正硅酸乙酯的物质的量比)＞因素A(溶液pH值)＞因素E(棕榈醇-棕榈酸-月桂酸与正硅酸乙酯的物质的量比)＞因素B(超声波功率)＞因素C(去离子水与正硅酸乙酯的物质的量比)。
根据表5中的各项回归系数可得棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的调湿性能与控温性能作为目标值Y, 即二次回归方程
使用Gauss-Newton算法[18-19]求解该二次回归方程(2), 获得因素A(溶液pH值)为2.68、因素B(超声波功率)为113W、因素C(去离子水与正硅酸乙酯的物质的量比)为9.03、因素D(无水乙醇与正硅酸乙酯的物质的量比)为5.22、因素E(棕榈醇-棕榈酸-月桂酸与正硅酸乙酯的物质的量比)为0.51时制备的棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的调湿性和控温性能最好。根据二次回归方程(2)计算的目标值Y为1.5862。依据实验方法和性能测试及表征, 得到优化制备棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的调湿性能效果和控温性能效果(图2和图3)、FT-IR测试结果(图4)、SEM测试结果(图5)和DSC测试结果(图6)。
表3 棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的平衡含湿量
Table 3 Equilibrium moisture content of hexadecanol- palmitic acid- lauric acid/SiO2 composite phasechange and humidity controlling materials U10*(1010)
| Relative humidity /% | Equilibrium moisture content/(g/g) | |||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | ||||||
| Absorption | Desorption | Absorption | Desorption | Absorption | Desorption | Absorption | Desorption | Absorption | Desorption | |
| 32.78 | 0.0348 | 0.0381 | 0.0332 | 0.0372 | 0.0434 | 0.0497 | 0.0341 | 0.0371 | 0.0281 | 0.0299 |
| 43.16 | 0.0425 | 0.0467 | 0.0397 | 0.0448 | 0.0530 | 0.0606 | 0.0405 | 0.0442 | 0.0335 | 0.0359 |
| 52.89 | 0.0463 | 0.0516 | 0.0431 | 0.0491 | 0.0578 | 0.0663 | 0.0436 | 0.0477 | 0.0361 | 0.0390 |
| 64.92 | 0.0497 | 0.0541 | 0.0461 | 0.0513 | 0.0614 | 0.0688 | 0.0467 | 0.0504 | 0.0386 | 0.0412 |
| 75.29 | 0.0565 | 0.0600 | 0.0523 | 0.0571 | 0.0704 | 0.0768 | 0.0528 | 0.056 | 0.0434 | 0.0454 |
| 84.34 | 0.0669 | 0.0688 | 0.0610 | 0.0652 | 0.0840 | 0.0883 | 0.0620 | 0.0644 | 0.0507 | 0.0520 |
| 97.30 | 0.0806 | 0.0804 | 0.0746 | 0.0748 | 0.1027 | 0.1029 | 0.0744 | 0.0747 | 0.0603 | 0.0606 |
| Relative humidity /% | Equilibrium moisture content/(g/g) | |||||||||
| 6# | 7# | 8# | 9# | 10# | ||||||
| Absorption | Desorption | Absorption | Desorption | Absorption | Desorption | Absorption | Desorption | Absorption | Desorption | |
| 32.78 | 0.0545 | 0.0614 | 0.0931 | 0.1045 | 0.0816 | 0.0912 | 0.0827 | 0.0930 | 0.0471 | 0.0532 |
| 43.16 | 0.0695 | 0.0786 | 0.1151 | 0.1297 | 0.1012 | 0.1136 | 0.1019 | 0.1144 | 0.0576 | 0.0653 |
| 52.89 | 0.0772 | 0.0873 | 0.1260 | 0.1428 | 0.1110 | 0.1255 | 0.1114 | 0.1252 | 0.0628 | 0.0715 |
| 64.92 | 0.0838 | 0.93 | 0.1364 | 0.1517 | 0.1202 | 0.1329 | 0.1204 | 0.1332 | 0.0678 | 0.0757 |
| 75.29 | 0.0973 | 0.1045 | 0.1570 | 0.1694 | 0.1390 | 0.1493 | 0.1388 | 0.1491 | 0.0778 | 0.0840 |
| 84.34 | 0.1171 | 0.1211 | 0.1881 | 0.1952 | 0.1668 | 0.1737 | 0.1666 | 0.1734 | 0.0927 | 0.0965 |
| 97.30 | 0.1438 | 0.1436 | 0.2293 | 0.2308 | 0.2045 | 0.2056 | 0.2034 | 0.2048 | 0.1125 | 0.1129 |
图1 棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的步冷曲线图
Fig.1 Cooling curves of hexadecanol-palmitic acid-lauric acid/SiO2 composite phase change and humidity controlling materials
从图2和图3可知, 优化制备棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料在相对湿度97.30%条件下, 吸湿平衡含湿量与放湿平衡含湿量的平均值为0.1759, 即Y1=0.1759/0.2301=0.7645, 说明具有较好的调湿性能; 从35℃到15℃, 所需的降温时间为1400 s, 即Y2=1400/1870=0.7487, 说明具有较好的控温性能。优化制备棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的目标值Y为1.5132, 大于表4中的目标值Y, 说明具有优良的调湿和控温综合性能。同时, 与二次回归方程(2)计算的目标值Y为1.5862相比其相对误差仅为-4.602%, 说明二次回归方程的选择是正确的, 可用于预测棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的性能。棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料在舒适湿度范围40%-65%内的吸湿平衡含湿量为0.0883-0.1045 g/g, 放湿平衡含湿量为0.0990-0.1153 g/g, 其相变温度在24-28℃之间接近人体舒适度温度。由此可见, 棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料适合在建筑领域应用, 通过材料的吸放湿和吸放热保持室内环境温度和相对湿度的稳定, 从而大幅提高室内环境的舒适度。
表4 目标值Y
Table 4 Target values Y
| No. | Humidity controlling performance | Temperature controlling performance | Goal value | ||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Absorption/(g/g) | Desorption/(g/g) | Average value/(g/g) | Y1 | Cooling time/s | Y2 | Y | |
| 1# | 0.0806 | 0.0804 | 0.0805 | 0.3499 | 1740 | 0.9305 | 1.2804 |
| 2# | 0.0746 | 0.0748 | 0.0747 | 0.3247 | 1870 | 1.0000 | 1.3247 |
| 3# | 0.1027 | 0.1029 | 0.1028 | 0.4469 | 1330 | 0.7112 | 1.1581 |
| 4# | 0.0744 | 0.0747 | 0.0746 | 0.3241 | 1565 | 0.8369 | 1.1610 |
| 5# | 0.0603 | 0.0606 | 0.0605 | 0.2628 | 1310 | 0.7005 | 0.9633 |
| 6# | 0.1438 | 0.1436 | 0.1437 | 0.6246 | 1575 | 0.8422 | 1.4669 |
| 7# | 0.2293 | 0.2308 | 0.2301 | 1.0000 | 735 | 0.3930 | 1.3930 |
| 8# | 0.2045 | 0.2056 | 0.2051 | 0.8913 | 760 | 0.4064 | 1.2977 |
| 9# | 0.2034 | 0.2048 | 0.2041 | 0.8872 | 705 | 0.3770 | 1.2642 |
| 10# | 0.1125 | 0.1129 | 0.1127 | 0.4899 | 865 | 0.4626 | 0.9525 |
表5 Y的相关系数
Table 5 Correlation coefficient for Y
| Items | Beta | Bt | R |
|---|---|---|---|
| Constant | -0.3243 | 0.0000 | 0.9982 |
| A | 0.2411 | 2.1464 | |
| B | 0.0013 | 1.1885 | |
| C | -0.0001 | 0.3594 | |
| D | 0.4488 | 3.9954 | |
| E | 1.0866 | 1.9344 | |
| A | -0.0450 | 3.2405 | |
| B | 0.0000 | 1.2807 | |
| C | 0.0000 | 0.0000 | |
| D | -0.0430 | 3.8526 | |
| E | -1.0912 | 2.3761 |
图2 优化制备棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的平衡含湿量图
Fig.2 Equilibrium moisture content of optimal hexadecanol-palmitic acid-lauric acid/SiO2 composite phase change and humidity controlling materials
图3 优化制备棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的步冷曲线图
Fig.3 Cooling curves of optimal hexadecanol-palmitic acid-lauric acid/SiO2 composite phase change and humidity controlling materials
图4给出了SiO2、棕榈醇-棕榈酸-月桂酸和棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的FT-IR测试结果。可以看出, 图4a中1056.47 cm-1处出现环状Si-O-Si的反对称伸缩振动吸收峰, 792.75 cm-1处出现Si-O-Si的对称伸缩振动吸收峰, 933.75 cm-1处出现Si-OH的弯曲振动吸收峰。这些峰均为SiO2的特征吸收峰。在图4b中2917.05 cm-1和2849.35 cm-1处出现CH3-、CH2-的反对称伸缩振动、对称伸缩振动引起的C-H键伸缩振动峰, 1464.88 cm-1和939.35 cm-1处出现-OH面内弯曲和面外弯曲振动引起的吸收峰, 1706.44 cm-1处出现C=O伸缩振动吸收峰, 说明棕榈醇-棕榈酸-月桂酸主要以羧酸聚体的形式存在。将图4c与图4a, b对比, 图4c中2917.34, 2849.75, 1710.27, 1466.16, 1057.93, 938.40, 800.03 cm-1处均出现SiO2和棕榈醇-棕榈酸-月桂酸的吸收峰, 其特征峰的位置和强弱只是稍微发生转移和变化, 说明棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料中棕榈醇-棕榈酸-月桂酸与SiO2未发生显著的化学作用, 只是物理嵌合。
图4 SiO2、棕榈醇-棕榈酸-月桂酸、棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的红外光谱图
Fig.4 FI-IR spectra of SiO2 (a), hexadecanol-palmitic acid-lauric acid (b) and hexadecanol-palmitic acid-lauric acid/SiO2 composite phase change and humidity controlling materials (c)
图5给出了SiO2和棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的SEM测试结果。可以看出, 图5a中SiO2整体呈现海绵状, 颗粒通过聚集和短颈相连形成一种三维网络结构, 在颗粒之间形成了大量的孔隙, 孔结构清晰且尺寸较小。在图5b中棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料呈现不规则的颗粒状, 类似多个小球状体被串连在一起, 出现一定的团聚。这些结果说明, 棕榈醇-棕榈酸-月桂酸通过溶胶-凝胶的方式使其有效地穿插进SiO2的孔隙。这种相互穿插和SiO2的包覆作用使棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变具有良好的定形效果。由图5b还可见, 棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料表面光滑, 几乎无相变材料沉积。这有利于SiO2表面羟基和纳米孔隙结构对水分子的吸附作用, 从而提高棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的调湿性能。
图5 SiO2、棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的SEM像
Fig.5 SEM images of SiO2 (a) and hexadecanol-palmitic acid-lauric acid/SiO2 composite phase change and humidity controlling materials (b)
图6给出了棕榈醇-棕榈酸-月桂酸和棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的DSC测试结果。可以看出: 在图6a中棕榈醇-棕榈酸-月桂酸的相变温度为22.79-28.18℃, 相变焓为173.36-178.72 J/g; 在图6b中棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的相变温度为21.54-27.05℃, 相变焓为88.67-91.35 J/g。棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料与棕榈醇-棕榈酸-月桂酸的相变温度相差仅为1.13-1.25℃。这些结果说明, SiO2作为载体材料对棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的相变温度影响较小, 主要由棕榈醇-棕榈酸-月桂酸的性能决定。
图6 棕榈醇-棕榈酸-月桂酸、棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的DSC曲线
Fig.6 DSC curves of hexadecanol-palmitic acid-lauric acid (a) and hexadecanol-palmitic acid-lauric acid/SiO2 composite phase change and humidity controlling materials (b)
1. 用SiO2的三维网络结构包裹棕榈醇-棕榈酸-月桂酸, 发挥后者的相变潜热, 使棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料具有控温性能; 利用SiO2表面羟基以及纳米孔隙结构对空气中水分子吸附的作用, 使其具有调湿性能。
2. 通过均匀设计并结合多元非线性回归分析得到棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料, 其调湿性能与控温性能影响大小的排序为: 无水乙醇与正硅酸乙酯的物质的量比＞溶液pH值＞棕榈醇-棕榈酸-月桂酸与正硅酸乙酯的物质的量比＞超声波功率＞去离子水与正硅酸乙酯的物质的量比。
3. 制备棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料的优化方案为: 溶液pH值为2.68、超声波功率为113 W、去离子水与正硅酸乙酯的物质的量比为9.03、无水乙醇与正硅酸乙酯的物质的量比为5.22、棕榈醇-棕榈酸-月桂酸与正硅酸乙酯的物质的量比为0.51。
4. 按照优化方案所制备的棕榈醇-棕榈酸-月桂酸/SiO2复合相变调湿材料, 具有优良的调湿性能和控温性能。
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