镍基单晶高温合金具有优良的高温性能, 是制造先进航空发动机和燃气轮机叶片的主要材料。γ ′相沉淀强化是镍基单晶高温合金的主要强化方式之一, 其体积分数通常在60%-70%^[1] 。由于γ′ 相与基体γ相共格且具有面心立方有序结构, 这种密集的有序强化相分布使镍基单晶高温合金变形呈现出一些异常的力学行为特征, 如非Schmid效应^[2-4]和拉-压不对称性^{[3, 5-9]}等。

低周疲劳过程中的拉-压不对称性行为, 是指在等应变(R_ε=-1, 拉应变和压应变相等)条件下拉伸载荷(s_t)和压缩载荷(s_c)不相等, 包括s_t>s_c和s_t<s_c两种情况。目前, 不同研究者针对这种不对称性行为提出了不同的解释模型。如Lall等^[2]在Kear等^[10]的研究基础上提出了LCP (Lall, Chin and Pope) 模型, 该模型起初是用来解释单晶合金Ni(Al, Nb)的拉伸和压缩临界屈服强度的差异性, 后来被其他学者用来解释镍基单晶高温合金低周疲劳试验中拉应力大于压应力的情况。该模型认为, 应力状态影响全位错在γ′ 相粒子中运动方式, 从而造成了s_t>s_c的情况。Jiao等^[6]认为LCP模型能很好地解释中温区s_t >s_c的拉-压不对称性行为, 但是随着试验温度的升高位错运动克服γ′ 相粒子的方式也发生了改变, 此时合金表现出了不同的拉-压不对称行为。于是 Jiao等 ^[6]提出了层错模型, 认为应力状态会影响层错在γ′ 相粒子的形成过程和层错宽度, 从而造成s_t <s_c的拉-压不对称性行为。尽管以上观点得到了其他研究者的支持^{[9, 11, 12]}, 但是这些模型都基于位错或层错与γ′ 相的相互作用, 且研究的都是半疲劳寿命周次(即N_f/2)的拉-压不对称性行为, 而在疲劳初期的拉-压不对称行为却鲜有研究。同时, 关于温度和应变幅对拉-压不对称行为的共同影响方面的研究也相对较少^[9]。本文系统地研究一种高强度抗热腐蚀镍基单晶高温合金DD10在760℃和980℃不同应变幅条件下疲劳初期的拉-压不对称性行为, 并与循环应力稳定阶段的拉-压不对称性行为进行对比。

1 实验方法

实验用镍基单晶高温合金DD10的化学组成(质量分数, %)为: 13Cr, 7.8(Al+Ti), 11~13(Ta+W+Mo)和4.2Co, 余量为Ni。先应用电子背散射衍射分析技术(EBSD)对单晶试棒进行取向测定, 选取取向偏离<001>方向8°以内的单晶试棒进行固溶和时效热处理。热处理制度为: 1250℃/3 h, 空冷+1100℃/5 h, 空冷+870℃/24 h; 热处理后合金的典型组织如图1所示, 共晶基本消除, γ′ 粒子呈方形且均匀分布, 基体通道狭窄。

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图1   DD10合金标准热处理后的组织

Fig.1   Microstructure of the DD10 superalloy after heat treatment observed by optical microscope (a) and scanning electron microscope (SEM) (b)

将热处理后的试棒加工为低周疲劳试样, 其试样标距部分尺寸为φ5 mm×12 mm。低周疲劳试验在Material Test System (MTS) 液压伺服试验机上进行, 温度分别为760℃和980℃。试验均采用恒应变控制, 应变比R_ε (最小应变与最大应变之比)为-1, 应变幅(∆ε_t/2)为0.4%~1.2%, 应变速率保持恒定为5×10^-3·s^-1, 波形为三角波。疲劳试验样品分为断裂失效和中断两组(中断周次为第1周次和N_f/2周次)。疲劳试验结束后, 在试样标距段内垂直应力轴方向切取0.6 mm厚薄片, 将其机械减薄值0.05 mm, 进行双喷减薄, 制成透射电镜样品, 再用透射电子显微镜(TEM)观察不同实验条件样品的位错形貌了。为了更好的表征合金在低周疲劳过程中不同阶段的拉-压不对称性, 引入参数K(K为应力滞后回线中最大拉应力峰值(σ_t)与压应力峰值(σ_c)比值的绝对值, 即K=|σ_t / σ_c|), 分别在循环第一周次和循环应力稳定阶段周次取K值; 循环应力稳定阶段周次K值设定为半疲劳寿命周次(N_f/2)前后3周次K值的平均值, 此时循环应力比较稳定(图2)。

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图2   DD10合金的循环应力响应曲线

Fig.2   Cyclic stress response curves of the DD10 superalloy at 760℃ (a) and 980℃ (b)

2 结果和讨论

图2给出了DD10合金在760℃和980℃下的低周疲劳循环应力响应曲线。在图2中, ∆σ(∆σ=|σ_t|+|σ_c|)表示总应力范围。可以看出, 在760℃疲劳初期, 合金在各个应变幅下均呈现明显的循环硬化趋势, 随后呈现应力稳定状态; 在980℃疲劳初期, 合金在各个应变幅下均呈现微弱的循环软化趋势, 随后呈现循环应力稳定状态, 最后呈现极为明显的软化趋势(即应力失稳失效)。总之, ∆σ随着试验温度和循环周次的改变呈现出不同的趋势, 而与∆σ密切相关的拉-压不对称性行为也随着试验温度和循环周次的改变呈现出不同的趋势。

图3给出了DD10合金在低周疲劳不同阶段的拉-压不对称性行为。图3a所示为疲劳第一周次的拉-压不对称性行为。当应变幅较低时, 在两种温度下拉力均大于压力(K>1), 但是程度并不明显。随着应变幅的增加, 拉-压不对称性的属性和程度均发生明显变化。在760℃时K值逐渐增大, 表明拉-压不对称性程度逐渐增大, 而在980℃时K值逐渐变小, 直至1以下, 呈现出负的拉-压不对称性(σ_t<σ_c)。同时, 值得注意的是, 在高应变范围, 在760℃时, K值偏离1的程度明显大于980℃, 表明低温时的拉-压不对称性更明显。

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图3   DD10合金低周疲劳不同阶段的拉-压不对称性

Fig.3   Tension-compression stress asymmetry of the DD10 superalloy at the 1st cycle (a) and the stage of stress saturation (b)

图3b给出了低周疲劳循环应力稳定状态的拉-压不对称情况。温度对拉-压不对称性正负属性的影响非常明显, 在760℃时K值始终处于1以上, 但在980℃时K值始终处于1以下。而拉-压不对称的程度受温度和应变幅共同影响, 在760℃时K值随应变幅升高而迅速变大, 而在980℃时K值随应变幅的升高而降低但程度并不明显。同时, 在相同应变幅下拉-压不对称性在低温时更加明显。

拉-压不对称性属于力学行为, 必然与合金变形后的位错形貌有关。位错的开动需要外界应力, 位错的类型和运动方式因不同的试验条件发生改变, 从而导致所需的外界载荷发生改变, 因此研究试验不同阶段的位错形貌十分必要。图4给出了不同温度和应变幅下的低周疲劳试验初始周次的位错形貌。

图4a, b给出了760℃低周疲劳第一周次后合金的位错形貌。可以看出, 在760℃, 当∆ε_total/2=0.7%时位错的密度较低, 位错线较短, 多呈“弓”型, 且不均匀地分布于基体中(图4a); 当∆ε_total/2=1.2%时位错的密度有所增加, 除了短小的“弓”型位错外还观察到呈“之”型的较长位错; 同时, 在γ′ 中也发现了少量位错的存在(图4b)。Brien和De´camps^[13]在研究合金AM1的低周疲劳行为时也发现了类似的位错分布情况。图4c, d给出了980℃低周疲劳第一周次后合金的位错形貌。可以看出, 在两种应变幅条件下(∆ε_total/2=0.4%, ∆ε_total/2=1.2%)位错密度较760℃时均有所增加, 局部区域有形成界面位错网的趋势。同时, 交滑移过程在γ/γ′ 界面处的位错形状并不规则, 这与界面位错的攀移运动有关^[15]。而在γ′ 内在高应变幅下还观察到了层错。在低周疲劳初始阶段, 不同应变幅范围位错形貌的主要差别在于γ′ 内是否存在位错或层错。

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图4   循环第一周次后DD10合金的位错形貌

Fig.4   Dislocation configurations of the DD10 superalloy after the 1st cyclic loading (a) 760℃, ∆ε_total/2=0.7%; (b) 760℃, ∆ε_total/2=1.2%; (c) 980℃, ∆ε_total/2=0.4%; (d) 980℃, ∆ε_total/2=1.2%

值得注意的是, 与图4a相比, 图4b中的位错线较长, 尤其是“之”型位错线。成对“之”型位错线是位错在基体通道交滑移过程中滞留在γ/γ′ 界面的位错, 由于大外加载荷利于位错的交滑移, 其滞留在γ/γ′ 界面的位错更长。从两种位错的运动特点可以判断, 拉-压应力状态不影响其运动的难易程度, 只影响位错优先开动的基体通道取向^[13]。因此, 基体位错可以满足合金的部分塑性变形要求, 但对合金的拉-压不对称性行为没有贡献。可以认为, 这种不明显的拉-压不对称性行为与基体中的应力状态有关。依据DD10合金现有的研究^{[14, 15]}, 合金的γ/γ′ 错配度为负, 其合金内应力状态如图5所示。

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图5   DD10合金基体通道内的应力状态示意图

Fig.5   Illustration of the stresses field in matrix to be expected when the misfit is negative

假设在低应变范围的低周疲劳初期, 塑性变形极小, 可以忽略, 此时合金处于弹性应变范围, 那么达到一定应变幅的载荷可从以下的公式得出:

拉伸状态

(1)εtotal=(σt-σγ )∕E·σt=εtotal∙E+σγ

压缩状态

(2)εtotal=(σc+σγ )∕E·σc=εtotal∙E-σγ

拉力差值

(3)σt-σc=2σγ

在公式(1)和公式(2)中, ε_total表示总应变幅, E表示DD10合金的弹性模量, σ_γ表示基体通道内的应力。很明显, 此时合金呈现出拉-压不对称性为σ_t>σ_c, 但是错配度引起的基体通道的应力σ_γ较小, 因此拉-压不对称性行为并不明显。目前尚无关于σ_γ大小的精确计算方法, 但是可推算其与γ/γ′ 错配度和弹性模量有关。而温度对晶格错配度和弹性模量的影响刚好相反, 在高温范围, 随着温度的升高晶格错配度增加^{[16, 17]}而弹性模量下降^{[5, 18, 19]}, 导致σ_γ变化并不明显, 因此疲劳初期的拉-压不对称性也没有随着温度变化而发生明显改变。

随着应变幅的增加基体位错的开动已无法满足合金的塑性变形要求, 位错必须克服γ′ 粒子才能继续运动; 在γ′ 内部, 低温时, 位错以全位错形式切割为主; 高温时, 位错以部分位错形式切割为主, 并伴有层错, 如图4c和d所示。依据LCP模型^[2]和层错模型^[6], 应力状态影响位错切割γ′ 粒子的难易程度, 从而导致完全相反的拉-压不对称性行为。可以看出, 温度通过影响位错切割γ′ 粒子的方式改变拉-压不对称行为的正负属性。此外, 合金的拉-压不对称程度在760℃更加明显, 即|K-1|值在760℃时更大; 其原因是: 一, 位错可通过热激活的攀移形式克服γ′ 粒子, 而在980℃这一过程会更加活跃; 二, γ′ 粒子的屈服强度随着温度的升高而降低(图2)。

与循环第一周次相比, 在循环应力稳定阶段, 位错密度增加; 此外, 在各个应变幅下均在γ′ 粒子内观察到了位错, 如图6所示。

随着位错的累积, 即使在低应变幅范围位错也开始会切割γ′ 粒子, 其形式在低温以全位错为主, 而在高温以层错为主。此时, K值的情况与疲劳初期高应变幅范围的K趋势相似, 也可用LCP模型和层错模型进行解释。

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图6   循环应力稳定阶段的位错形貌

Fig.6   Dislocations configuration for specimens at cyclic stress saturation (a) 760℃, ∆ε_total/2=0.7%; (b) 980℃, ∆ε_total/2=0.4%

3 结论

1. 对于镍基单晶高温合金DD10, K值受位错类型和密度的影响, 随着循环周次、试验温度和应变幅改变而变化。在疲劳初期, 在低应变范围K值主要受基体的压应力状态影响, 此时K值稍大于1; 随着应变幅的增加位错与γ′ 粒子的相互作用增加, 温度和应变幅对K值的影响逐渐增强, 此时K值明显远离1值。而在循环应力稳定阶段位错与γ′ 粒子的相互作用明显, 拉压不对称性行为的正负属性主要受温度影响, 在各个应变幅下保持一致, 在 760℃下K>1, 而在980℃下K<1。

2. 在低周疲劳初期, 镍基单晶高温合金DD10在两种温度下的位错以基体位错为主, 只有高应变幅下在γ′ 粒子观察到了位错。在760℃基体位错以滑移和交滑移运动为主, 位错线呈“之”型和“弓”型, 而γ′ 粒子中观察到的位错为全位错; 在980℃除了滑移和交滑移, 界面位错还进行了攀移, 并有形成位错网的趋势, 而γ′ 粒子中观察到的位错为层错。而在循环应力稳定阶段, 因塑性变形的累积位错开始切割γ′ 粒子。