吴从风
, 王根启
WU Congfeng, WANG Genqi
中图分类号: TG142
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收稿日期: 2014-03-14
修回日期: 2014-04-17
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摘要
用Gleeble 1500D热力模拟试验机研究了锻造态的AISI 316LN奥氏体不锈钢650-1300℃的热塑性及高温拉伸断裂行为, 应变速率为0.5 s-1。结果表明, 在650-1250℃温度范围内, 材料的断面收缩率先随着变形温度的升高而降低, 在850℃达到最低后开始大幅升高, 高于1000℃时都保持在85%以上。但是当温度升高到1300℃时, 由于晶粒尺寸急剧变大其晶界强度下降, 断面收缩率又急剧降低。用光学显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)观察了试样的热变形区的组织变化和断口形貌, 发现材料在1000℃以上热变形时发生了动态再结晶。动态再结晶提高了材料塑性, 阻碍了裂纹的扩展。在断口附近裂纹产生的过程包括微裂纹的形核、长大和聚集且和晶界处富集的夹杂物有关。能谱分析表明, 这些夹杂物主要是球状的硫化物和不规则的氧化铝类夹杂物。
关键词：
Abstract
Hot ductility, stress-strain behavior and high temperature tensile fracture behavior of wrought 316LN stainless steel were investigated. Hot tensile tests were carried out on a Gleeble 1500D thermal simulator system at a strain rate of 0.5 s-1 over the temperature range 650-1300℃. The percentage reduction of area (RA) decreased with the increasing deformation temperature over the range of 650-850℃, and then starting from 850℃, it began to increase dramatically with values over 85% above 1000℃. When the deformation temperature comes to 1300℃, RA decreased sharply as a result of the grain coarsening due to over-heating. With the help of optical microscopy, dynamic recrystallization (DRX) was observed for the steel deformed at temperature over 1000℃. The enhancement of ductility induced by DRX was considered to play an important role in inhibition of the crack propagation. The high temperature tensile failure process of 316LN includes the nucleation, growth, and aggregation of microscopic cavities. The SEM/EDS results show that the sulfide and alumina at grain boundaries may be responsible to the formation process of cracks.
Keywords：
奥氏体型不锈钢AISI 316具有良好的抗点蚀、耐缝隙腐蚀性能以及优异的高温力学性能和焊接性能, 得到广泛应用。但是, AISI 316奥氏体不锈钢的抗晶间腐蚀(IGC)及晶间应力腐蚀性能(IGSCC)较差。AISI 316LN奥氏体不锈钢在AISI 316的基础上降低C含量至0.02%以下, 可阻止敏化造成的晶间腐蚀, 控制N含量在一定范围(0.10-0.16%)可在提高材料力学性能的同时改善其腐蚀性能及高温蠕变性能[1-6]。第三代压水堆核电站AP1000主管道材料即选用这种超低碳控氮型AISI 316LN不锈钢, 管道采用整体锻造成型。由于该材料热处理时不发生相变, 管道的组织改善和性能提高只能靠锻造。但是, 由于该材料合金含量较高, 其锻造抗力较大, 锻造温度区间较窄。因此, 在锻造变形时易产生裂纹 [7]。造成材料热塑性降低和产生裂纹的原因很多, 例如外部变形条件超出材料变形能力, 变形剪切带产生的缺陷, S、P等杂质元素在晶界的偏聚及其形成的低熔点共晶相以及晶界及晶内在热变形时析出的较硬的第二相等。而这些因素的影响不是独立的[8]。
316LN奥氏体不锈钢由于其具有较低的层错能, 在热变形时发生的动态再结晶可细化组织, 改善材料的变形能力, 从而阻碍锻造裂纹的产生, 而动态再结晶的过程也与晶界及晶内的元素偏聚和析出行为有关[9]。高温拉伸实验是用于评价合金的热塑性较好的实验方法, 还可用于分析合金的动态软化机制和裂纹产生机制。本文在Gleeble-1500D热力模拟机上进行高温拉伸实验, 研究AISI 316LN的热塑性区间和裂纹产生机制。
实验用材料取自锻造态的316LN不锈钢钢锭, 化学成分列于表1, 钢锭经水压机多火次墩粗拔长, 组织均匀, 晶粒平均尺寸为112.9 μm, 金相组织如图1所示。
表1 实验用316LN奥氏体不锈钢的化学成分
Table 1 Chemical composition of austenitic stainless steel 316LN (mass fraction, %)
| C | N | Si | Mn | Cr | Mo | Ni | P | S | Fe |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 0.01 | 0.12 | 0.24 | 1.30 | 17.18 | 2.23 | 13.12 | 0.019 | 0.003 | Bal. |
图1 316LN金相组织和晶粒尺寸统计
Fig.1 Metallographic photograph (a) and grain size (b) of 316LN
热拉伸实验在Gleeble-1500D热模拟机上进行, 试样为直径10 mm长120 mm的圆柱体, 变形温度范围为650-1300℃, 温度间隔50℃。将试样以5℃/s的加热速率加热到1200℃并保温5 min以均匀化组织, 接着以5℃/s的冷却速率冷却到拉伸温度(拉伸温度高于1200℃时, 以5℃/s的升温速率升到预定的拉伸温度), 保温5 min, 然后以0.5 s-1的应变速率进行拉伸直至断裂, 再迅速气冷以保留高温组织。
将断口清理干净后用Zeiss Supra 55扫描电镜(SEM)观察断口形貌, 用Inca X-Max型能谱仪(EDS)分析断口处的质点成分, 之后将试样热影响区沿轴向切开, 磨样、抛光、侵蚀, 用蔡康4XCE光学显微镜(OM)观察其组织。
图2给出了实验用316LN在不同变形温度下的真应力-真应变曲线。从图2可以看出, 随着变形温度的降低, 材料的峰值流变应力增大, 加工硬化速率也增大。在温度低于1000℃时, 随着变形的进行应力以较大的增幅快速增加至峰值后又急剧下降, 而当温度高于1000℃时硬化速率较低, 应力随变形的进行缓慢增加至峰值后, 应力-应变曲线趋于稳态变化或者缓慢下降, 这主要是由于动态再结晶(DRX)的发生延缓了材料流变行为的局部化。
图2 316LN在不同变形温度下的真应力-真应变曲线
Fig.2 True stress–strain curves at different deformation temperatures for wrought 316LN
图3给出了不同变形温度下热拉伸试样热影响区的组织变化。如图3a和3b所示, 在温度低于1000℃时晶粒沿拉伸方向伸长变形, 晶粒内部出现大量的变形带, 但没有发生动态再结晶。因为动态再结晶是一个热激活过程, 需要满足一定的热力学条件, 但此时变形温度较低, 尚未达到动态再结晶的热力学条件。由于316LN奥氏体不锈钢的层错能较低, 在高温变形时动态回复受到限制, 位错在晶界塞积, 同时由于晶粒变形的不均匀, 在晶界周围区域的驱动力分布也不均匀, 当变形温度达到1000℃时, 在晶界周围具有较大驱动力的区域就会首先发生动态再结晶。如图3c所示, 在大的变形晶粒的“锯齿状”晶界周围出现大量的等轴小晶粒, 称为“项链”结构。“项链”结构的出现与晶粒周围的变形不均匀有关[10]。随着变形温度的升高, 晶粒周围的应变梯度减小, 再结晶晶粒数量逐渐增多, 尺寸逐渐变大(图4), 组织也变得均匀。
图3 316LN在不同温度热拉伸的组织变化
Fig.3 Effect of hot tension temperature on the microstructures developed in the 316LN alloy, (a) 650℃, (b) 950℃, (c) 1000℃, (d) 1100℃, (e) 1150℃, (f) 1300℃
图4 316LN再结晶晶粒尺寸与变形温度的关系
Fig.4 Variation of the average grain size of the 316LN alloy with deformation temperature
再结晶程度可根据稳态应变εp与断裂时的应变εt的差值εt-εp判断[8]。如图5所示, 随着变形温度的升高再结晶程度变大, 到1200℃时再结晶完全, 温度继续升高则晶粒长大。从流变曲线也可看出, 在1000-1150℃范围内应力在达到峰值以后没有产生稳态变化, 而是缓慢下降。这表明, 动态再结晶进行的不完全。而当温度达到1200℃以上时应力在达到峰值后趋于稳态变化, 表明全部发生动态再结晶[11]。应变速率越低, 温度越高, 动态再结晶越完全[1, 11]。本文采用的应变速率为0.5 s-1比较高, 从而减缓了1200℃以下温度的动态再结晶。
图5 εt-εp与变形温度的关系
Fig.5 Difference between homogenous strain, εp, and fracture strain, εt, as a function of deformation temperature
热拉伸变形时在颈缩点产生后材料受三向应力作用, 并且对于热模拟试验, 加热范围无法精确固定, 延伸率很难计算, 所以延伸率并不是最好的反应材料热塑性的测试指标。因此, 采用热拉伸法评价材料的热塑性时采用断面收缩率来表征材料的热塑性大小[12]。图6给出了316LN的变形抗力及断面收缩率随变形温度的变化及热拉伸样的宏观断口形貌。从图6a可见, 随温度的升高变形抗力逐渐减小, 从650℃时的836 MPa下降到1300℃的74 MPa。温度低于1000℃时变形抗力下降的趋势比较显著, 之后下降趋势减缓。其原因是, 温度升高后原子的动能增大, 原子间的结合力减弱, 使临界切应力降低。且温度升高后材料的回复和再结晶速率加快, 造成材料软化。
图6 0.5 s-1的应变速率下316LN的变形抗力和断面收缩率随变形温度的变化及热拉伸样的宏观断口形貌
Fig.6 Variation of tensile peak strength (a) and percentage reduction of area (b) with deformation temperature, and the macroscopic photograph of the fractures at different temperatures (c)
由热塑性曲线(图6b)可见, 随着变形温度的升高316LN的热塑性先逐渐降低, 从850℃开始又逐渐升高, 且在900℃到1050℃范围内增幅显著, 当温度高于1250℃时塑性又急剧下降。316LN的热塑性曲线可划分为四个区域: (1) 高温脆性区, 温度区间为>1250℃, 主要是由于温度较高晶粒急剧长大, 且接近材料熔点, 发生过烧现象, 从而导致塑性急剧下降。图7给出了1300℃拉伸时断口附近的金相组织, 可见在断口附近的晶界出现局部熔化现象; (2)高温塑性区, 温度区间为950-1250℃, 在此区间内材料处于单相γ奥氏体状态, 塑性良好。从宏观断口(图6c)可见, 颈缩非常明显; (3) 中温脆性区, 温度区间为750-950℃, 此区间通常称为“红脆区”, 如图6c所示。宏观断口呈暗红色, 此区域与相变有关, 在此温度区间容易析出MN、σ相等脆性相, 而且在此区间含S的低熔点共晶相也容易形成, 造成塑性下降[13]; (4) 中温塑性区, 温度区间为650-750℃, 有一定的颈缩发生, 在此区间第二相析出较慢, 因此塑性稍高。
图7 试样在1300℃拉伸断口附近组织
Fig.7 Metallographic photograph near the fracture of specimen tensioned at 1300℃
在实际生产中, 选择热加工温度区间时首先考虑材料的塑性和热加工件质量, 其次考虑变形抗力及火次。在平衡相图的基础上同时参考塑性图、抗力图, 使材料在加工时变形抗力较小, 塑性较高, 从而消除开裂的可能, 提高热加工件质量[13]。任猛等[14]针对用Al脱氧的钢提出了“易裂敏感区间”的概念。即在这个区间内材料的塑性和强度都较低, 在塑性变形过程中容易开裂。高温塑性曲线与抗力曲线的交点称为“易裂敏感点”, 一般“易裂敏感点”向高温方向推50℃, 向低温推100℃即为“易裂敏感区间”。将图6a和6b的曲线合成在一起, 得到316LN的塑性曲线与抗力曲线的交点在950℃左右(图8)。因此其“易裂敏感区间”为850-1000℃, 最佳变形温度区间为1000-1250℃。材料在热加工时的断裂有两种形式: 一种是断裂面平行于最大切应力或最大切应变方向的切断, 另一种是断裂面垂直于最大正应力或最大正应变方向的正断。虽然锻造时对材料施加的复杂变形方式使材料内部的应力状态很复杂, 但锻造时产生的裂纹也遵循上述两种方式。在本文的热拉伸过程中, 材料主要受轴向的拉应力作用, 裂纹一般在材料的薄弱部位垂直于拉应力方向萌生。
图8 316LN的高温拉伸特性曲线
Fig.8 Characteristic curves of high temperature tensile for 316LN
图9给出了316LN热拉伸断口的SEM像。由图可见断口均呈韧窝形貌, 说明材料属于韧性断裂, 但在750-950℃韧窝较小且很浅(图9b-d), 而在高温下韧窝较大较深(图9e, f)。根据断口理论[15], 韧窝越小越浅, 材料塑性越差, 反之则塑性良好。图10给出了韧窝中质点的EDS分析结果。从图10可见, 韧窝中的质点主要由球状的硫化物和不规则形状的AlO夹杂构成。
图9 316LN在不同温度下热拉伸断口形貌
Fig.9 Fracture morphologies of the 316LN tensile samples, (a) 650℃, (b) 750℃, (c) 850℃, (d) 950℃, (e) 1000℃, (f) 1100℃
图10 316LN在不同温度下热拉伸样断口处韧窝内质点EDS分析
Fig.10 EDS analysis of the particles in the dimple of the 316LN tensile samples, (a) 650℃, (b) 700℃, (c) 850℃, (d) 1100℃
韧窝断裂包括3个阶段: 裂纹的萌生—形成显微空洞；裂纹的扩展聚集；最终断裂, 如图11a所示。材料承受拉伸载荷时在均匀变形阶段后产生缩颈, 并形成三向应力状态, 中心轴向应力随着缩颈的进行不断增大。在三向应力作用下, 在沉淀相、夹杂物与金属界面处分离产生微孔, 或者夹杂物本身破碎形成裂纹, 也可能由于强烈滑移位错塞积产生空洞[15](图11b), 从而在断口上出现韧窝。韧窝的尺寸通常大于夹杂物或第二相间的距离, 说明断裂时并不是所有的质点都起作用, 存在着一个临界质点尺寸。临界质点尺寸随着温度的降低而减小, 因此在较低温度下断口上的韧窝较小, 说明在较多的质点处萌生了裂纹。
图11 316LN热拉伸断口附近微孔的形成过程
Fig.11 Formation process of microvoids in the tensile samples of 316LN, (a) the schematic diagram of dimple formation, (b) the cavities near the fracture at 1000℃, (c) the cavities near the fracture at 850℃, (d) the cavities near the fracture at 1100℃
在高温下裂纹主要形成于晶界部位和三晶交叉点, 如图11c所示。这主要是因为夹杂物和第二相容易富集于晶界部位, 削弱了晶界强度, 在轴向应力的作用下位错在晶界部位塞积, 形成变形带(图3a)。随着应变的进行位错塞积造成的应力逐渐增大, 首先在晶界薄弱部位—夹杂物或第二相与晶界的界面处产生显微空洞, 空洞不断长大、聚集直至断裂。另外, 在拉伸过程中晶界产生滑动, 在晶界交叉的部位也容易产生应力集中, 从而在晶界交叉部位也容易产生裂纹。在温度高于1000℃时材料开始发生动态再结晶, 动态再结晶的发生有利于阻止裂纹的扩展。因为再结晶发生时晶界会发生迁移, 当晶界迁移的速度超过滑移的速度时裂纹被包围在再结晶晶粒之中, 而且再结晶有利于降低热拉伸过程中形成的位错塞积程度和应力梯度, 防止应力集中, 从而提高了材料塑性[16]。在再结晶和轴向应力的共同作用下裂纹的横向扩展受到限制, 裂纹沿轴向扩展, 因此高于1000℃的拉伸断口附近的空洞细而长, 如图11d所示。
1. 316LN在1000℃以上热变形时发生动态再结晶, 随着变形温度的升高再结晶程度变大, 1200℃时再结晶完全, 温度继续升高则晶粒长大。
2. 在650-1250℃温度范围内, 随着变形温度的升高材料的断面收缩率先逐渐降低, 在850℃达到最低后开始大幅升高, 高于1000℃时都保持在85%以上。但是, 当温度升高到1300℃时断面收缩率又急剧降低。其“易裂敏感区间”为850-1000℃, 最佳变形温度区间为1000-1250℃。
3. 在650-1250℃温度范围内316LN的断口均呈韧窝形貌, 属于韧性断裂。裂纹主要形成于晶界或晶界交叉部位, 且与晶界处的夹杂物有关。这些夹杂物主要由球状的硫化物和不规则的氧化铝夹杂构成。
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