钛合金由于具有高强度和低密度特点, 广泛应用于航空航天领域^[1-4], 其中钛合金板材零件占到了相当的比重。钛合金高屈服强度和低弹性模量的特点使得板材成形后产生较大的回弹, 难以满足航天构件精度要求。

近几十年来, 在提高钛合金成形精度方面获得了很大进步^[5-7], 钛合金热(蠕变)成形作为一种成形钛合金钣金构件的成熟方法得到了极大发展。该工艺主要包括热成形和热校形, 即在一定温度下加载板料成形直至与模具贴模, 然后施加适度载荷并保持一段时间^{[8, 9]}。卸载后, 成形件的回弹量很小, 而且避免了一些缺陷如褶皱和裂纹的产生。现今, 钛合金热成形工艺已趋于成熟, 一些简单钣金构件的热成形工艺已经形成规范, 但是具有复杂形状的钛合金钣金构件的成形精度仍然难以满足使用要求。

钛合金热(蠕变)成形提高成形精度的原理主要包括成形阶段的高温软化和校形阶段的应力松弛^[9]。至今, 人们对于应力松弛提高成形精度的研究仍停留在定性分析阶段, 即热校形阶段弹性应变向永久塑性应变转变, 此转变过程也称为蠕变过程^[10], 并认为校形阶段中蠕变驱动力为外加应力, 随着蠕变进行, 弹性应变减少使得内应力减少, 外加应力也相应减小^[11]。蠕变与应力松弛在机理上是统一的, 二者之间存在着一定的转化关系。系统地研究热校形中蠕变与应力松弛关系, 建立蠕变与应力松弛的定量联系可以为预测钛合金钣金件热蠕变成形后的回弹行为提供理论支持, 减少工艺实验周期, 提高钛合金钣金构件的成形精度。目前, 学者多从稳态蠕变阶段及应力松弛的应力指数及表观激活能等手段进行蠕变与应力松弛的机理研究^[12-17]。有学者从蠕变与应力松弛互为补充角度, 提出了多种具有实效的推导方法^[18-20]。但是在热校形过程中蠕变与应力松弛的研究较少, 缺乏工程上的数据、图表及蠕变、应力松弛与热校形之间的关系式, 对于热校形过程的蠕变与应力松弛之间定量关系以及变形机制的研究一直进展缓慢。

本文主要研究了不同条件下钛合金高温短时蠕变及应力松弛的力学行为, 分析了蠕变及应力松弛过程的显微组织变化。基于蠕变-时间曲线分析了蠕变与应力松弛的区别及联系, 并根据蠕变数据预测应力松弛变化行为。

1 实验方法

实验材料采用退火态的0.8 mm厚Ti6Al4V板材, 退火温度800℃。蠕变及应力松弛实验均在配备闭环控制系统的电子试验机上进行, 闭环系统能够针对蠕变和应力松弛实验提供恒定的载荷和位移。三段式电阻炉提供等温环境, 实验中三个热电偶实时监测试样的上中下三个部位, 保证温度波动不超过±1℃。试样均按照国标GBT2039-1997设计, 标距为100 mm, 标距段横截面积11.55 mm²。蠕变实验温度范围为650-800℃, 温度间隔50℃, 初始应力分别取相应温度下屈服应力(σ_s)的10%、25%、45%及70%, 蠕变时间均设定为3600 s。应力松弛实验中, 初始加载应变取2%, 温度范围与蠕变试验相同, 松弛时间1800 s。在700℃下分别进行不同时间的松弛试验, 时间分别选为0、45、180、600及1800 s, 卸载后持续记录试样应变变化600 s。试样经电解双喷减薄, 在Tecnai G2 F30型透射电镜(TEM)上观察形貌。

2 结果与讨论

2.1 蠕变行为及组织变化

图1为700℃不同应力水平下的蠕变-时间曲线, 可以看到不同的应力对蠕变行为的影响有很大差异, 稳态蠕变速率( ε˙s)随应力增加呈数量级增长, 低应力18 MPa(10% σ_s)下只出现初始阶段和稳态阶段, 如图1a所示。应力水平大于10%的屈服应力时, 蠕变直接从稳态阶段开始, 在高应力81-126 MPa水平下(45%-70% σ_s), 蠕变出现了第三阶段, 即加速阶段, 如图1c-d所示。稳态蠕变速率在高应力下明显加快, 试样伸长量越长, 标距横截面积减小越快, 在蠕变后期真实应力水平大于初始应力, 反过来又促使蠕变速率增加, 在初始应力126 MPa时, 经过1200 s后实验因试样达到引伸计量程而停止, 如图1d所示。Ti6Al4V合金在750℃时的蠕变行为与700℃相似, 不同的是在应力水平与屈服强度比值(σ/σ_s)相同的情况下, 温度越高, 蠕变量越大, 如图2所示。

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图1   700℃时的蠕变行为

Fig.1   Creep behavior at 700 ^oC and stress level of 18 MPa, 10% σ_s (a), 45 MPa, 25% σ_s (b), 81 MPa, 45% σ_s (c) and 126 MPa, 70% σ_s (d)

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图2   750℃时的蠕变行为

Fig.2   Creep behavior at 750℃ and stress level of 10 MPa, 10% σ_s (a), 25 MPa, 25% σ_s (b), 45 MPa, 45% σ_s (c) and 70 MPa, 70% σ_s (d)

图3为蠕变实验后的试样组织。可以看到700℃时, 较低的应力18 MPa水平(10% σ_s)下, 晶粒内部的可动位错较少, 蠕变过程中主要是原子的定向运动(图3a)。在较高的应力126 MPa水平(70% σ_s)下, 位错运动多在α晶粒内进行, 晶内位错密度很高, 大量位错参与滑移, 促使蠕变更快的进行(图3b)。750℃时, 原子扩散相对700℃加强, 在低应力10 MPa水平(10% σ_s)下仍以位错滑移为主, 高应力70 MPa下(70% σ_s), α晶粒内位错密度要高于700℃时相同应力水平(图3c, d)。

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图3   各种条件下蠕变后的TEM像

Fig.3   TEM images of specimens tested at 700℃, 10 MPa (a), 700℃, 126 MPa (b), 750℃, 10 MPa (c) and 750℃, 70 MPa (d)

图4表示了相同初始应力不同温度时的蠕变行为。在初始应力相同时, 稳态阶段的蠕变速率( ε˙s)随温度升高而增加, 800℃时1200 s内的蠕变量(0.35)几乎为650℃时3600 s内蠕变量(0.008)的40倍。图5为不同温度下的蠕变组织, 可以看到蠕变在650℃进行时的位错较少, 随着蠕变时间延长, 位错在障碍物处塞积, 从而导致“晶内”硬化, 使蠕变速率逐渐减小, 随着塞积处的位错不断增多, 对障碍造成的压力使得少量位错脱离障碍物, 继续攀移并形成亚晶界, 最终硬化与回复趋于平衡, 即为蠕变的稳态阶段。温度较高时, 热振动及原子扩散加剧, 蠕变直接从稳态阶段开始, 晶内大量位错参与运动, 加快了蠕变速度, 很多位错不断攀移并形成亚晶界(图5b)所示。

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图4   初始应力为45 MPa时的蠕变行为

Fig.4   Creep behavior under stress level of 45 MPa at temperature of 650℃ (a) and 800℃ (b)

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图5   初始应力为45 MPa不同温度蠕变后的TEM像

Fig.5   TEM images of specimens tested at initial stress of 45 MPa and at 650℃ (a) and 800℃ (b)

2.2 应力松弛变化行为及组织变化

图6显示了不同温度下的应力松弛结果。随着温度升高, 初始应力下降到极限松弛应力的速度也越快, 表明在一定的速度下成形钛合金Ti6Al4V合金板材时, 温度越高需要的校形时间越短, 由应力松弛曲线可知相应温度校形所需时间依次为1500-1800 s(650℃)、600-900 s(700℃)、180-240 s(750℃)及60-180 s(800℃)。同时看到, 在650℃时获得最大的极限松弛, 在700-800℃内, 极限松弛应力趋于一致。文献^[21]中指出, 温度相同时, 极限松弛应力与初始应力大小无关, 可见极限松弛应力只受到温度的影响。

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图6   不同温度时的应力松弛曲线

Fig.6   Curves of stress relaxation at various temperatures

由于应力松弛加载阶段发生了塑性变形, 因此需考虑到塑性变形对组织的影响, 图7为700℃时应力松弛时间分别为0和1800 s的组织, 可以看到加载过程中主要以位错滑移为主(图7a)。随着应力松弛进行, 弹性应变向塑性应变转变, 试样内应力逐渐减小, 位错滑移的驱动力降低, 部分位错攀移(图7b), 最终硬化现象与回复趋于平衡, 这对应于应力松弛的第二阶段。

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图7   不同应力松弛时间后TEM像

Fig.7   TEM images of specimens tested for 0 s (a) and 1800 s (b)

2.3 蠕变速率-应力关系

应力松弛中, 初始应变ε₀保持恒定, 弹性应变ε_E减小而塑性应变ε_P增加, 弹性应变向塑性应变转变称为应力不断减小的蠕变。在任意时刻t, 可得

(1)ε0=εE+εP

对时间t求导后, 可得:

(2)dεpdt=-dεEdt=-1Edσdt

式中, dσ/dt为应力松弛速率, dε_p/dt为塑性应变增加速率, 也称作蠕变速率, E为弹性模量。根据参考文献^{[1, 22]}获得弹性模量值E, 则可获得700℃和750℃时应力松弛的蠕变速率-应力曲线, 如图8所示。可以看到相同温度下蠕变速率均随着应力增大而增加, 应力松弛试验获得的蠕变速率-应力与蠕变的稳态蠕变速率-应力关系吻合程度高, 说明应力松弛经(2)式推导的蠕变速率为稳态蠕变速率, 即应力松弛时的蠕变速率可看做任意时刻应力水平下对应的最小蠕变速率, 这与相关文献^[10]的论述一致。

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图8   不同温度时的应力-蠕变速率关系曲线

Fig.8   Relation between creep rate and stress at different temperatures

2.4 蠕变/蠕变速率-时间关系

对比700℃不同时间的应力松弛实验数据发现, 相同的初始应力随时间松弛曲线均大致相同, 则可以认为在一定的松弛时间内的蠕变转变量是相同的, 因此可获得不同松弛时间内的蠕变量。图9显示了700℃时经不同松弛时间获得的蠕变量-时间关系与蠕变实验的对比。可以看到, 应力松弛过程中蠕变随时间增加, 其增加速度逐渐减小, 与之对应的是应力逐渐降低。拉伸应力松弛试验的优势在于能够不断减小载荷使外加应力与试样内应力平衡, 以保持应变恒定, 这类似于热校形中模具对成形件的限制作用。钛合金热校形中, 施加给成形件的载荷很小, 仅用来限制其形状, 由于成形件的弹复作用, 导致模具对成形件施加同样大小的反作用力, 该作用力是成形件弹性应变向塑性应变转变(蠕变)的驱动力, 弹性应变逐渐减小, 使得试件内应力随之减小, 外加应力也相应减小, 反过来导致蠕变转化速率降低, 因此理论上无限时间内能够完全松弛掉内应力, 但是由于极限应力的存在, 在实际热校形中是不可能实现的^[11]。试样的内应力经1800 s松弛后, 初始应力下降至极限松弛应力1 MPa, 蠕变应变达到0.00421, 约为弹性极限的90%, 该值小于初始应力18 MPa时经1800 s的蠕变应变0.005525, 也即应力松弛中蠕变的平均等效应力尚低于18 MPa(10% σ_s)。由此可以得出在应力松弛过程同样发生着蠕变, 其驱动力与不断减小的内应力值相等, 蠕变量小于弹性极限。

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图9   700℃由蠕变与应力松弛获得的蠕变应变与时间关系曲线

Fig.9   Curves of creep vs. time from creep and stress relaxation test at 700℃

根据700℃时1800 s内的应力松弛数据可知, 初始应力分别经过31 s、93 s及294 s下降至81 MPa、45 MPa、18 MPa, 如图9所示。经31 s保压后, 初始应力降到81 MPa, 对应的蠕变量为0.00218, 略大于初始应力81 MPa在相同时间(31 s)内的蠕变应变(0.00159)。保压93 s和294 s后的蠕变转变量远大于45 MPa及18 MPa在相应时间内的蠕变应变(0.00148, 0.00122)。这是因为应力松弛在31 s、93 s及294 s内平均应力分别大于81 MPa、45 MPa及18 MPa。同时看到, 尽管在应力松弛前294 s内的蠕变转变量远大于初始应力18 MPa的蠕变应变, 但是经过1800 s后, 最终后者的蠕变量超过了前者。此结论同样适用于热校形, 即在热校形的前120-180 s内, 成形件回弹急剧降低, 随后回弹量减小趋于平缓, 因此热校形时间一般取得比较短。

由式(2), 根据700℃应力松弛数据可推导出蠕变速率随时间的变化曲线。同样, 由应力松弛转变的蠕变量对时间求导可获得蠕变速率-时间关系。图10为两种方法获得的蠕变速率-时间曲线。可以看到, 蠕变速率的计算值与实验值吻合, 这说明蠕变与应力松弛本质相同, 是基于两种状态下的不同表述, 基于蠕变或应力松弛数据的蠕变率-时间的关系表述是一致的。

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图10   经不同应力松弛时间计算的蠕变速率与时间关系

Fig.10   Relation between creep rate and time obtained from stress relaxation

2.5 基于蠕变数据的应力松弛行为预测

根据式(1), 可得

(3)σ1-σ2=E(ε2-ε1)

σ₁、σ₂及ε₁、ε₂分别是微小时间Dt前后的应力和蠕变应变。如此在σ₁、σ₂已知的情况下, 则可求得Dε=ε₁-ε₂, 根据蠕变实验数据可获得蠕变量Dε对应的时间。由于应力松弛中的蠕变速率为稳态蠕变速率, 因此按照稳态阶段的蠕变量计算Dε。由于在700℃和750℃蠕变实验均采用了四个应力水平, 则根据式(1)可获得相应的应力松弛中四个应力水平之间的间隔时间, 又由于每个温度下的应力水平间隔较大, 在获得蠕变量对应时间时, 应代入较小应力水平的数据, 即σ₂(σ₁>σ₂)。经计算, 获得了700℃及750℃蠕变数据拟合的应力松弛曲线, 如图11所示。可以看到, 经过计算获得的应力松弛曲线与实验值吻合较好, 应力松弛曲线可由蠕变数据转换得到, 应力水平组数越多, 拟合的曲线越精确。

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图11   不同温度下应力松弛曲线

Fig.11   Comparison between calculated and experimental stress relaxation behavior

3 结论

1. 温度及应力水平对Ti6Al4V合金蠕变行为有明显影响, 温度一定时, 蠕变量随应力增加而增加;应力一定时, 蠕变量随温度升高而快速增加。在650℃、700℃、750℃及800℃下热校形所需时间分别为25-30 min、10-15 min、3-4 min及1-3 min。

2. Ti6Al4V合金在低温低应力下蠕变时的机制主要是原子扩散, 高温高应力下蠕变机制主要为位错滑移和攀移。不同温度下的应力松弛机制主要是位错攀移。

3. Ti6Al4V合金应力松弛试验中的蠕变速率等同于相同应力水平时的稳态蠕变速率, 700℃时应力松弛试验中的蠕变等效应力不超过18 MPa。

4. 关于Ti6Al4V合金蠕变率与时间的关系可根据蠕变或应力松弛数据获得, 根据Ti6Al4V合金蠕变数据拟合的应力松弛曲线与实验值吻合较好。