热疲劳温度对25Cr3Mo3NiNb钢裂纹扩展的影响
1.
2.
Effect of Thermal Fatigue Temperature on Crack Propagation Behavior in 25Cr3Mo3NiNb Steel
1.
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通讯作者: 李玮,副教授,liwei_imust@126.com,研究方向为耐热高强钢组织性能;
收稿日期: 2025-08-19 修回日期: 2025-10-28
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Corresponding authors: LI Wei, Tel:
Received: 2025-08-19 Revised: 2025-10-28
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作者简介 About authors
刘阳光,男,2000年生,硕士生
分别在600 ℃和700 ℃对调质态25Cr3Mo3NiNb钢进行300次循环热疲劳,用扫描电镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)和透射电子显微镜(TEM)等手段表征热疲劳前后的显微组织和裂纹路径,研究了热疲劳温度对这种钢裂纹扩展的影响。结果表明,在600 ℃热疲劳过程中M2C型碳化物略有长大但仍保持较高的数密度,阻碍了组织的回复使其保持回火马氏体特征,只是硬度略有降低;而在700 ℃热疲劳过程中M2C型碳化物显著粗化使组织转变为回火索氏体,硬度大幅度降低。组织状态的差异决定了裂纹扩展方式:在600 ℃热疲劳时主裂纹和二次裂纹主要沿位错严重塞积的原始奥氏体晶界扩展,而在700 ℃热疲劳时组织的回复消除了微观不均匀性,主裂纹转变为穿晶扩展,二次裂纹则倾向于在夹杂物界面形核和扩展。
关键词:
25Cr3Mo3NiNb steel is an outstanding material for special pressure vessels, in which thermal fatigue cracking is a critical factor limiting its service life. The strength of this steel is primarily derived from secondary hardening induced by dispersed carbides, whose size strongly depends on the diffusion rate of key alloying elements at different temperatures. Herein, the effect of thermal fatigue temperature on the crack propagation behavior of 25Cr3Mo3NiNb steels, being subjected to quenching and tempering treatments respectively was studied. The thermal fatigue test was conducted via helding the steel at 600 oC or 700 oC for 5 min and then quick cooling in room temperature water as one cycle. The variation of microstructures and crack propagation behavior along with the thermal cyclic testing up to 300 cycles was characterized using scanning electron microscopy, electron backscatter diffraction, and transmission electron microscopy. The results show that after thermal fatigue at 600 oC, the M2C carbides coarsened slightly while still maintaining a high number density, which effectively retarded the microstructure recovery and preserved the tempered martensite structure, accompanied by a slight decrease in hardness. In contrast, after thermal fatigue at 700 oC, the M2C carbides coarsened significantly, resulting in the transformation of the microstructure into tempered sorbite and a remarkable drop in hardness. The difference in microstructural state directly governed the crack propagation mode: at 600 oC, both the main and secondary cracks propagated primarily along pre-austenite grain boundaries where severe dislocation pile-ups occurred; at 700 oC, microstructural recovery eliminated local inhomogeneity, leading to transgranular propagation of the main crack, while the secondary cracks tended to nucleate and extend along inclusions.
Keywords:
本文引用格式
刘阳光, 李奉雨, 满达, 金自力, 李玮, 任慧平.
LIU Yangguang, LI Fengyu, MAN Da, JIN Zili, LI Wei, REN Huiping.
材料的高温热疲劳实验,是模拟其服役过程中组织演化和性能退化的重要手段[6,7]。在热-力耦合作用下马氏体钢发生回复,导致位错密度降低和板条合并等动态软化,最终使其失效。H13钢在700 ℃的热疲劳实验中,随着循环次数的增加马氏体板条逐渐合转变为回火索氏体组织并显著软化,从而使其强度降低[8]。经过调质处理的25Cr3Mo3NiNb钢,其中碳化物的析出强化是主要的强化手段[9]。但是在热疲劳过程中,高温使钢中碳化物的稳定性降低而发生粗化,进而削弱强化效果。Ti-Mo-V钢在500~700 ℃的回火过程中MC型碳化物的平均粒径增大,但是体积分数在650 ℃达到峰值后稳定。在高温段回火时碳化物很快析出并粗化,使其强度显著降低[10]。类似地,在700~25 ℃对PHTS-1热作模具钢进行冷热疲劳时也发现,晶界处粗化的MC型碳化物加速了裂纹的扩展,使裂纹沿着碳化物边界持续扩展[11]。碳化物粗化伴随着尺寸的增大和数密度降低,其形貌也由棒状转变为球状,从而对基体的强化作用显著降低[12~15]。
在热疲劳裂纹生成的初始阶段,热疲劳引起的局部热应力集中诱发裂纹萌生,持续的热应力使裂纹进一步扩展[16~18]。局部的应力集中或应力分布不均匀,使疲劳裂纹萌生和扩展。例如,用有限元法计算IN625镍基合金的服役过程发现,热梯度引起的应力分布不均匀是裂纹萌生的主要原因[19]。在高温热疲劳过程中,材料的表面氧化和内部夹杂物显著促进裂纹的萌生和扩展[20,21]。在750~450 ℃经历仅几百次的热疲劳后,热作模具钢表面便严重氧化,并在1000次循环后大面积开裂[22]。类似地,铸钢轮材料在600~20 ℃热疲劳引起的表面氧化腐蚀坑,明显促进主裂纹的扩展[23]。除了表面氧化,钢中的非金属夹杂物(内部缺陷)也极易萌生疲劳裂纹。在热疲劳过程中,夹杂物与基体之间热膨胀系数的差异容易引起局部应力集中,从而诱发内部二次裂纹的萌生[24,25]。研究表明,虽然非金属夹杂物对钢抗拉强度的影响有限,但是使其塑性和断裂韧性显著降低。尤其是在高强度钢中的夹杂物处常优先萌生疲劳裂纹,严重影响其疲劳性能[26,27]。
总之,在钢的热疲劳过程中其微观组织和析出相均可能发生动态演变,进而影响裂纹扩展。但是,目前对25Cr3Mo3NiNb钢在热疲劳中组织和析出相的动态演化及其对裂纹萌生和扩展的影响机制,仍缺乏系统和深入的研究。为此,本文分析25Cr3Mo3NiNb钢在600 ℃和700 ℃热疲劳条件下的组织结构和析出相的演变,揭示其对疲劳裂纹扩展的影响机制,并研究夹杂物对裂纹扩展的影响。
1 实验方法
表1 实验用钢的成分
Table 1
| C | Ni | Mo | Nb | Cr | P | S | Fe |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 0.24 | 1.41 | 2.88 | 0.06 | 2.85 | 0.005 | 0.003 | Bal. |
图1
图1
25Cr3Mo3NiNb钢的热处理工艺示意图
Fig.1
Schematic diagram of heat treatment process for 25Cr3Mo3NiNb steel (a) homogenization annealing and high temperature forging, (b) quenching and tempering treatment
图2
图3
将加工后打磨光滑的试样在600 ℃ (或700 ℃)的箱式电阻炉中保温5 min后迅速水冷至室温(重复300次)。将热疲劳前后的试样打磨抛光后置于4%的硝酸酒精溶液中腐蚀,用扫描电子显微镜(ZEISS SUPRA55)观察疲劳前后的组织;将疲劳后的试样抛光后再用0.05 µm氧化铝抛光膏振动抛光30 min,用配备Oxford Symmetry EBSD探头的ZEISS SUPRA55扫描电镜对疲劳裂纹区域进行电子背散射衍射分析。用砂纸将热疲劳前后的试样减薄至0.05 mm,然后制成直径为3 mm的小圆片,将其用7%高氯酸酒精溶液电解双喷(Tenupol-5),用透射电子显微镜(JEM-2100F)观察试样中析出相的分布。
2 结果和讨论
2.1 实验钢热疲劳前后的组织和析出相
图4
图4
在不同温度热疲劳前后的SEM照片
Fig.4
SEM before and after thermal fatigue at different temperature (a) before thermal fatigue, (b) 600 oC, (c) 700 oC
从图4c可见,与热疲劳前相比,在700 ℃热疲劳试样中的析出相显著粗化。图5给出了试样热疲劳前后的TEM照片,可见热疲劳前的析出相多为细小针状(图5a黄色箭头标记);在600 ℃热疲劳后,试样中的析出相主要位于马氏体板条内部,仍保持针状或棒状(图5b黄色箭头标记)。根据衍射斑标定结果(图5d、e),热疲劳前和在600 ℃热疲劳后试样中的主要析出相为M2C型碳化物。而在700 ℃热疲劳后马氏体板条内的棒状M2C型碳化物数密度大幅度降低并显著粗化(图5c黄色箭头标记);同时,在马氏体板条界面析出了椭圆状或球状的碳化物(图5c红色箭头标记),衍射分析结果确认其为M23C6型碳化物(图5f)。定量分析结果(图5g)表明,在600 ℃热疲劳的试样中M2C型棒状析出相的平均长度由40.73 nm增大到72.75 nm,直径由5.63 nm增大到15.32 nm,数密度由7.526 × 1023 m-3降低到6.394 × 1023 m-3。其主要原因是碳化物长大,部分区域发生的粗化使数密度降低、析出强化的作用减弱;而在700 ℃热疲劳后,一方面,试样中的M2C型棒状析出相的平均长度由40.73 nm降至38.13 nm,直径由5.63 nm增至18.68 nm,数密度由7.526 × 1023 m-3降至3.998 × 1023 m-3。碳化物的粗化使其强化作用大幅度下降;另一方面,Mo的高温偏析更诱发M23C6型碳化物在马氏体界面析出,因为其自由能最低,长期在高温下最为稳定[28,29]。实验结果表明,热疲劳温度显著影响析出相的种类、尺寸、形态和数量密度。
图5
图5
热疲劳前后TEM照片和析出相尺寸数密度统计图
Fig.5
TEM images and precipitate statistics before and after thermal fatigue (a, d) before thermal fatigue, (b, e) 600 oC, (c, f) 700 oC, (g) statistics of precipitate size and number density
图6给出了在不同温度热疲劳后试样的洛氏硬度(HRC)和对应的透射电镜STEM模式下的照片,其中红色箭头标示为位错,黄色箭头标示为析出相。棒状M2C型析出能延缓热疲劳过程中位错的移动(图6b),阻碍在600 ℃热疲劳过程中组织的回复;而在700 ℃热疲劳时Mo元素的扩散能力显著提高,使析出相迅速粗化,对位错的阻碍大幅度减弱(图6c)。异号位错相遇湮灭的几率提高,组织发生大幅度回复,马氏体组织逐渐转变为回火索氏体组织。对图4和图5中的组织和析出相的分析结果表明:在600 ℃热疲劳后组织仍为回火马氏体,析出相的平均尺寸增大,析出强化作用减弱,使硬度略有降低;而在700 ℃热疲劳后组织已转变为回火索氏体组织并大幅度回复,析出相的粗化使其对位错运动的阻碍降低,析出强化作用显著减弱,最终使试样的硬度大幅降低。
图6
图6
热疲劳前后的洛氏硬度和STEM照片
Fig.6
Rockwell hardness and STEM diagram before and after thermal fatigue (a) Rockwell hardness, (b) 600 oC, (c) 700 oC
2.2 热疲劳裂纹的萌生和扩展
经300次热疲劳后,试样中热疲劳裂纹的扫描电镜形貌如图7所示。可以看出,沿着主裂纹的路径测量,在600 ℃和700 ℃热疲劳后试样中的裂纹总长度分别约为628.03 µm和670.01 µm。裂纹总长度不同的原因是,在700 ℃热疲劳试样承受的热应力更大,其作为疲劳裂纹扩展的驱动力提高了疲劳裂纹的扩展速率。对图7a和图7b中方框区域的高倍观察表明,在600 ℃热疲劳试样中的裂纹沿原始奥氏体晶界扩展(图7c)即为沿晶扩展模式;而在700 ℃热疲劳试样中的裂纹穿过原始奥氏体晶界扩展(图7d),为穿晶扩展模式。这表明,在热疲劳次数相同的条件下,随着热疲劳温度的提高热应力的增大使裂纹长度增大;同时,在600 ℃热疲劳强度更高的基体中的晶界使裂纹偏转;而在700 ℃热疲劳钢基体的软化,使裂纹穿晶而过。
图7
图7
在不同温度300次热疲劳后裂纹的SEM照片
Fig.7
SEM of cracks after 300 thermal fatigues at different temperature (a, c) 600 oC, (b, d) 700 oC
图8
图8
裂纹处的SEM照片和面扫描图像
Fig.8
SEM image and surface scan image of crack (a-d) 600 oC, (e-h) 700 oC
在不同温度热疲劳时裂纹的扩展显著不同,因此对疲劳后试样的裂纹尖端区域进行EBSD分析,结果如图9所示。从对在700 ℃热疲劳试样的反极图(IPF)、晶粒取向分布(GOS)和Kernel平均取向分布(KAM)的分析可见,在裂纹尖端区域出现了大量细小晶粒,其晶内取向差和局部应变都较低(图9h框内蓝色晶粒),表明在热疲劳过程中该区域发生了明显的回复和再结晶;而在600 ℃热疲劳试样的IPF图、GOS图和KAM图中未观察到显著的回复和再结晶。其IPF图和晶界分布(GB)表明,微观组织仍保持典型的马氏体形貌。在回复和再结晶过程中马氏体板条组织再结晶转化为细小等轴晶。对裂纹尖端处晶界分布(图10)的统计结果表明:在600 ℃热疲劳试样中小角度晶界的占比为28.0%,大角度晶界的占比为3.3%,晶界角度大于50°的马氏体板条边界占比为60.7%;而在700 ℃热疲劳试样中,小角度晶界的占比提高到47.5%,大角度晶界的占比提高到23.7%,马氏体板条边界的占比则降至28.8%。
图9
图9
裂纹尖端的EBSD图像
Fig.9
EBSD observation of crack tip (a-e) 600 oC, (f-j) 700 oC, (a, f) SEM, (b, g) IPF, (c, h) GOS, (d, i) GB, (e, j) KAM
图10
图10
在不同温度热疲劳后不同角度晶界的占比
Fig.10
Proportion of grain boundaries with different angles after thermal fatigue at different temperature (a) 600 oC, (b) 700 oC
以上结果表明,试样中的组织、析出相及晶界结构等的差异共同决定了在不同温度热疲劳裂纹的扩展行为。在600 ℃热疲劳试样的基体组织仍保持为马氏体,其板条间的结合力较强,热应力难以贯穿马氏体组织,使裂纹更倾向于沿结合力较弱的原始奥氏体晶界扩展(图9b);同时,在600 ℃热疲劳试样中为主的细小尺寸析出相能阻碍位错在马氏体板条内的移动,使位错在板条界面上的塞积不明显,而在原始奥氏体边界较高的缺陷密度导致变形过程中位错严重塞积。如图9e中的方框所示,该区域组织的KAM值比其他部位的更高,表明局部应变高度集中。上述机制共同使在600 ℃热疲劳试样中的裂纹沿原始奥氏体晶界偏转,宏观上表现为沿晶扩展的锯齿状路径,其曲折段长度与原始奥氏体中的晶粒尺寸基本吻合。
在700 ℃疲劳试样中的组织发生了回复和再结晶,原始结合力强的马氏体组织被再结晶生成的细小等轴晶取代。这些小晶粒间的晶界结合强度较低,在700 ℃热疲劳产生的热应力使裂纹易于穿越晶界扩展,从而为疲劳裂纹扩展提供了更多的路径。同时,析出相明显粗化使其对位错的钉扎作用减弱,使回火马氏体板条界面的位错塞积程度接近原始奥氏体晶界的水平(图9j方框处);位错阻碍作用的减弱增大了其平均自由程,促进了位错湮灭而使位错密度由在600 ℃热疲劳时的13.15 × 1014/m2降低到9.93 × 1014/ m2。位错密度的降低削弱了裂纹尖端塑性区的扩展能力,限制了裂纹在大尺度范围内的偏转。25Cr3Mo3NiNb钢的强度主要源于析出强化,在更高温度热疲劳试样中析出相的迅速粗化使材料的强度显著降低,在700 ℃热疲劳时的强度仅约为室温下强度的一半[30]。此时,晶内强度与原始奥氏体晶界结合强度接近甚至更低,为裂纹穿晶扩展提供了条件。最后,在原始奥氏体晶界析出相的粗化速率更高,大尺寸析出相诱发其周围局部区域发生铁素体再结晶(图9h中蓝色晶粒)。这些再结晶晶粒使裂纹扩展到原始奥氏体晶界延伸进入晶粒内而不偏转,宏观上表现为平直的穿晶扩展路径。
图11
图11
热疲劳裂纹的萌生和扩展示意图
Fig.11
Initiation and propagation diagram of thermal fatigue crack
2.3 二次裂纹的萌生和扩展
图12
图12
裂纹附近夹杂物的EBSD图像
Fig.12
EBSD observation of inclusions near cracks (a-d) 600 oC, (e-k) 700 oC, (a, e) SEM, (b, f-i) EDS and surface scan images, (c, j) IPF, (d, k) KAM
热疲劳温度影响25Cr3Mo3NiNb钢的组织演变,决定其性能和裂纹的萌生和扩展:在600 ℃热疲劳试样中弥散的纳米析出物稳定了回火马氏体的强度,裂纹呈锯齿路径沿原始奥氏体晶界扩展;在700 ℃热疲劳试样中的组织转变为回火索氏体,析出相粗化使硬度显著降低,裂纹转为穿晶扩展而表现出对热疲劳温度显著的依赖性。
3 结论
(1) 热疲劳温度显著影响25Cr3Mo3NiNb钢的组织演变和力学性能。热疲劳温度驱动不同的组织演变,从根本上决定了材料的疲劳强度。
(2) 25Cr3Mo3NiNb钢在不同温度热疲劳,其裂纹扩展行为显著不同。在较低的温度(600 ℃)热疲劳,回火马氏体中弥散的析出相阻碍位错运动,使原始奥氏体晶界位错塞积而诱导裂纹沿晶扩展,宏观呈锯齿状路径。在较高温度(700 ℃)热疲劳组织转变为回火索氏体,析出相的粗化削弱对位错的钉扎作用,强度的降低使裂纹更易穿晶扩展而呈现平直路径。
(3) 在较低的温度(600 ℃)热疲劳,裂纹主要沿晶界扩展并在三叉晶界处诱发二次裂纹;而在较高的温度(700 ℃)热疲劳,裂纹与基体间生成的致密Cr2O3氧化膜抑制了二次裂纹萌生,但是裂纹附近的夹杂物破坏保护性氧化膜而使二次裂纹在夹杂物界面萌生和扩展。
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