DZ411合金的高温循环加载变形特征和寿命预测

doi:10.11901/1005.3093.2025.049

DZ411合金的高温循环加载变形特征和寿命预测

智一恒, 周彤彤, 赵杰^,, 曹铁山^,, 程从前

大连理工大学材料科学与工程学院大连 116024

Deformation Characteristics and Life Prediction of DZ411 Alloy under High Temperature Cyclic Loading

ZHI Yiheng, ZHOU Tongtong, ZHAO Jie^,, CAO Tieshan^,, CHENG Congqian

School of Materials Science and Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China

通讯作者: 赵杰，教授，jiezhao@dlut.edu.cn，研究方向为高温材料与强度;曹铁山，副教授，tieshan@dlut.edu.cn，研究方向为金属材料高温形变、相变方面

责任编辑: 黄青

收稿日期: 2025-01-20 修回日期: 2025-06-21

基金资助:

航空发动机及燃气轮机基础科学中心项目(P2021-A-IV-001-001)
船用燃气轮机基础研究项目(MGT2023001)
国家自然科学基金(51901035)

Corresponding authors: ZHAO Jie, Tel:(0411)84709076, E-mail:jiezhao@dlut.edu.cn;CAO Tieshan, Tel: 13354054601, E-mail:tieshan@dlut.edu.cn

Received: 2025-01-20 Revised: 2025-06-21

Fund supported:

Science Centre for Gas Turbine Project(P2021-A-IV-001-001)
Basic Research Project for Marine Gas Turbines(MGT2023001)
National Natural Science Foundation of China(51901035)

作者简介 About authors

智一恒，男，2000年生，硕士

摘要

在不同温度和应力水平下对DZ411定向凝固镍基高温合金进行应力控制的循环加载实验并用光学显微镜观察其微观形貌，研究了这种合金高温循环加载的变形行为并预测其寿命。结果表明：在恒载荷和循环载荷条件下，这种合金的断裂寿命(t_r)和最小应变速率( ${\dot{ε}}_{m i n}$ )符合Monkman-Grant方程并可较好地拟合在同一数据带上。随着实验温度、应力幅值、平均应力的降低，DZ411的断裂时间增加和内部损伤加剧。这种合金的最小应变速率和平均应力服从幂律关系，根据平均应力(σ_m)和应力幅值(σ_a)对断裂寿命的综合作用和( $σ_{e q} = σ_{m}^{γ} σ_{m a x}^{1 - γ}$ , γ = 0.1)修正等效应力并使用Larson-Miller参数法( $P (σ_{e q}) = T [C + l g (t_{r})]$ )对其在不同加载条件下的断裂寿命进行归一化处理预测了断裂寿命。

关键词： 有色金属及其合金; 高温循环; 变形特征; 寿命预测; DZ411定向凝固镍基高温合金

Abstract

In order to study the deformation behavior of a directionally solidified nickel based high-temperature alloy DZ411 by cyclic loads (20-380 MPa) at temperatures (1173-1223 K) was studied via electronic creep testing machine, optical microscopy and electron field emission scanning electron microscopy etc. Meanwhile a model of the fracture life of the alloy was also established and compared with the test results. The results show that under constant and cyclic loads, the fracture life (t_r) and minimum strain rate ( ${\dot{ε}}_{m i n}$ ) of the alloy both conform to the Monkman-Grant equation and can be fitted well on the same data set. As the test temperature, stress amplitude, and average stress decrease, the fracture time increases and the internal damage of the alloy intensifies. The minimum strain rate and average stress of the alloy follow a power-law relationship, but considering the comprehensive effect of the average stress (σ_m) and stress amplitude (σ_a) on the fracture life in cyclic testing, the equivalent stress may be corrected according to ( $σ_{e q} = σ_{m}^{γ} σ_{m a x}^{1 - γ}$ , γ = 0.1), and the Larson-Miller parameter method ( $P (σ_{e q}) = T [C + l g (t_{r})]$ ) is used to normalize the fracture life by different loading conditions, thus achieving life prediction by various temperature and loading conditions.

Keywords： nonferrous metals and their alloys; high temperature cycle; deformation characteristics; life prediction; DZ411 directionally solidified nickel based high-temperature alloy

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本文引用格式

智一恒, 周彤彤, 赵杰, 曹铁山, 程从前. DZ411合金的高温循环加载变形特征和寿命预测[J]. 材料研究学报, 2026, 40(2): 92-98 DOI:10.11901/1005.3093.2025.049

ZHI Yiheng, ZHOU Tongtong, ZHAO Jie, CAO Tieshan, CHENG Congqian. Deformation Characteristics and Life Prediction of DZ411 Alloy under High Temperature Cyclic Loading[J]. Chinese Journal of Materials Research, 2026, 40(2): 92-98 DOI:10.11901/1005.3093.2025.049

耐热腐蚀定向合金DZ411可用于制造工作在恶劣条件下的燃气轮机及其涡轮叶片^[1~3]。DZ411是以γ相为基体、γ'相Ni₃(Ti，Al)为主要强化相的定向凝固镍基高温合金，其综合力学性能优良^[4~6]。深入研究DZ411合金的组织演变和预估其服役寿命，有重要的科学意义和应用价值。

目前，国内外对DZ411合金的研究大多是观察其显微组织和分析其力学性能的影响因素。循环蠕变是燃气轮机部件合金的重要失效形式^[7~9]，目前还不能统计分析其长时蠕变或循环试验的组织特征和寿命。可采用时间-温度参数(TTP)法外推其蠕变寿命^[10]。TTP法认为，时间和温度对蠕变变形的贡献是互补的。可用一个参数表示时间和温度，并将其作为应力的函数^[11~13]。曹铁山等^[14]研究DZ411合金应力松弛行为时发现，从蠕变实验得到的最小应变速率均在松弛主曲线的99%可靠度曲线内。可进行短时实验预测最小蠕变速率，进而评估蠕变性能。李辉等^[15]分析了DZ411合金在900 ℃长期时效后组织的变化，发现合金中γ'相的粗化使其寿命下降，但是未涉及应力对其组织演变和寿命的影响。吴卫东^[16]等研究合金化工艺对镍基高温合金弥散相的分布和高温性能的影响时发现，弥散相颗粒的聚集极易产生和发展孔洞，从而降低材料的持久强度和寿命，但其研究的主要是高温持久试样。上述研究从微观上分析了镍基合金在服役过程中力学性能下降、寿命减短的原因，但是没有全面分析应力和温度的综合影响。本文模拟镍基合金在工业服役过程中的组织演变，对其在不同温度、不同应力条件下进行循环加载，分析其加载后的变形行为以及组织演变规律，并用Larson-Miller参数法外推其蠕变断裂持久寿命^[17]。

1 实验方法

实验用DZ411定向凝固镍基高温合金(简称DZ411合金)的名义化学成分(质量分数，%)为：Cr (13.5~13.7)，Co (9.4~9.6)，Ti (4.6~4.8)，Al (3.4~3.5)，W (4~4.2)，Mo (1.4~1.5)，Ta (2.7~2.9)和Ni余量。

在一定的应力(20~380 MPa)/温度(1173~1223 K)范围内，用RWS50电子蠕变试验机对材料进行一系列蠕变实验，实验参数列于表1。高温循环加载实验的加载波形为三角波，每个试样都进行到断裂。为了比较恒载荷和循环载荷并建立寿命预测模型进行蠕变应力对照实验，应力水平与循环载荷的平均应力相同。

表1 高温循环加载实验参数

Table 1 Experimental parameters for high-temperature cyclic loading

Temperature / K	Loading rate/ MPa·s^-1	Stress amplitude / MPa	Mean stress / MPa
1173	9.6	130	200
1173		150	180
1203		130	200
1223		0 130	200 150
		130	200
		130	250
		150	230

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对断裂后的样品进行线切割，并依次用80#~2000#砂纸和1.5 μm金刚石抛光膏打磨和抛光样品的纵截面。腐蚀液为：H₂O (33 mL) + HNO₃(33 mL) + CH₃COOH (33 mL) + HF (1 mL)，腐蚀时间为5~15 s。用MEF-3型金相显微镜和SU5000型场发射扫描电子显微镜观察样品纵截面的微观组织和断口形貌，工作电压为15 kV。

2 结果和讨论

2.1 高温循环加载蠕变实验的变形行为

图1a给出了DZ411合金的总应力应变曲线，其典型参数为：T = 1223 K, σ_m = 250 MPa, σ_a = 130 MPa。图1b给出了图1a中三个典型区域内单个循环的应力应变示意图。可以看出，轴向应力应变曲线经历了“疏、密、疏”的三个阶段。在实验初期图1a中(1)区域的材料塑性变形较大，滞后环封闭性较低，滞后环面积和能量损耗较大，应力应变曲线较为稀疏；随着实验的进行，在图1a的(1)区域到(2)区域的过程中，滞后环的封闭性提高而面积显著减小，应力应变曲线由“稀疏”逐渐转向“密集”，单次循环内的变形量逐渐减小；在最为“密集”的图1a的(2)区域，滞后环基本上封闭，应力应变曲线趋于线性，几乎呈现一种封闭的状态；在实验的后期，在图1a中的(2)区域到(3)区域范围内，滞后环的封闭性急剧降低、面积迅速增大，应力应变曲线又从“密集”转变为“稀疏”，单次循环的应变量逐渐返升。同时，带有拉伸应力的循环应力使试样在拉伸方向上的应变不断积累和横截面有效面积的减小，直至断裂。

图1

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图1 在T = 1223 K, σ_m = 250 MPa, σ_a = 130 MPa循环加载条件下的变形曲线

Fig.1 Deformation curve under cyclic loading test with T = 1223 K, σ_m = 250 MPa, σ_a = 130 MPa (a) overall stress-strain curve, (b) stress-strain curves of individual cycles in regions 1, 2, 3 of Fig.1a

DZ411合金在高温循环加载过程中的应变-时间曲线及其对应的应变速率-时间曲线如图2所示。根据应变速率的变化趋势，可将其分为三个阶段。第一阶段为初始阶段，应力突然增大、位错迅速生成，应变速率极高，且随着实验时间的延长产生的加工硬化使应变速率逐渐降低；第二阶段为稳定变形阶段，随着位错的滑移和攀移，DZ411高温合金发生的回复软化和位错塞积导致的加工硬化达到平衡，瞬时蠕变速率逐渐降低并在一定阶段保持稳定，在此阶段的最低点处取得整个变形过程中的最小应变速率；第三阶段为加速阶段，越来越多的位错聚集产生应力集中和内部损伤加重，其综合作用使应变速率加速提高直至断裂。这表明，随着平均应力的增大和温度的提高，最小应变速率逐渐提高和断裂寿命降低。

图2

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图2 DZ411合金在高温循环加载过程中的应变/应变速率-时间曲线

Fig.2 Strain/strain rate vs time curve of DZ411 alloy during high-temperature cyclic loading process (a, b) at T = 1223 K, different average stress conditions, (c, d) at σ_m = 200 MPa, different temperature conditions

在双对数坐标下材料的最小应变速率与寿命的关系是线性，即Monkman-Grant关系^[18]

{\dot{ε}}_{m i n}^{α} t_{r} = C_{M G}

(1)

式中 $α$ 和 $C_{M G}$ 为常数( $α$ 约等于1)，t_r为材料寿命， ${\dot{ε}}_{m i n}$ 为最小应变速率。

M-G关系可将材料的寿命与最小应变速率关联在一起，此式也是预测高温下材料蠕变或循环实验寿命的基础。

图3给出了在加载应力不同条件下DZ411合金的寿命与最小应变速率之间的关系，将同一平均应力水平下的恒载荷与循环载荷实验数据统一拟合分析。结果表明，本文所用的恒载荷与循环载荷实验数据能较好地拟合在同一数据带上，为DZ411合金的蠕变和循环实验寿命预测提供了依据。

图3

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图3 DZ411合金在恒载荷与循环载荷条件下寿命与最小应变速率的关系

Fig.3 Relationship between minimum strain rate and life of DZ411 alloy under constant load and cyclic load conditions

2.2 高温循环加载下合金的组织变化和损伤

图4给出了在不同温度和应力加载条件下DZ411合金平行于柱晶生长方向近断口处的金相照片。与恒载荷和循环载荷试样对比，如图4a、b所示，可以发现，与相同温度和平均应力条件下的循环载荷试样相比，恒载荷试样中的空洞数量较多，裂纹尺寸也比同等条件的循环载荷试样的大；由图4b、c可见，随着平均应力的降低试样中的空洞和微裂纹尺寸明显增大，分布也更广。从图4b、d可以看出，随着温度的降低空洞和裂纹的尺寸更大，数量更多。

图4

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图4 在不同加载条件下DZ411合金在平行于柱状晶生长方向的近断口处的金相形貌

Fig.4 Under different loading conditions, the metallographic morphology of DZ411 alloy near the fracture surface parallel to the growth direction of columnar crystals (a) T = 1223 K, σ_a = 0, σ_m = 200 MPa, t_r = 354.5 h, (b) T = 1223 K, σ_a = 130 MPa, σ_m = 200 MPa, t_r = 22.7 h, (c) T = 1223 K, σ_a = 130 MPa, σ_m = 150 MPa, t_r = 69.1 h, (d) T = 1203 K, σ_a = 130 MPa, σ_m = 200 MPa, t_r = 33.5 h

在总体上，循环载荷和恒载荷试样纵截面处的空洞和微裂纹更倾向于在枝晶间处产生和发展。而随着温度的降低、平均应力和应力幅值的下降材料的断裂寿命延长，空洞和裂纹数量均有所增加，恒载荷下的空洞最多。这可能与高温下材料的变形机制相关。在变形过程中蠕变变形占主导，而蠕变是时间相关参数，循环载荷的加入降低了试样的寿命，而蠕变样品的寿命更长，容易出现更多的空洞。因此，在相同的实验条件下蠕变样品内的空洞和微裂纹更多，损伤程度更高。与蠕变相比，循环载荷加速材料内空洞与微裂纹的连接长大，使应变速率提高和试样加快断裂。因此，在循环载荷下试样内的空洞较少。

图5给出了试样在不同加载条件下断口的微观形貌。可以看出，恒载荷和循环载荷样品的断口均较粗糙，在部分区域可见枝晶，整体上表现为韧性断裂特征，断口表面分布着较多的韧窝和空洞。放大后可见，这些韧窝的中心有许多小孔，是蠕变裂纹的来源而导致蠕变损伤。从图5a~c可见，恒载荷试样内的空洞比循环载荷试样的多，在枝晶干处有撕裂韧窝，枝晶间的韧窝大小均匀；在恒载荷试样断口边缘的粗糙度大幅降低，更多的裂纹起源于断口内而不是边缘。不同平均应力下的试样断口如图5b、c所示，可以发现，随着平均应力的减小在小空洞周围可观察到更明显的撕裂脊；断口表面的中心部分与周围有明显的高度差。对比图5b、d可见，在温度较低样品的边缘出现多条大尺寸裂纹。这些裂纹在扩展中产生二次裂纹。

图5

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图5 不同加载条件下DZ411合金的断口形貌

Fig.5 Fracture morphology of DZ411 alloy under different loading conditions (a) T =1223 K, σ_a=0, σ_m=200 MPa, (b) T =1223 K, σ_a=130 MPa, σ_m=150 MPa, (c) T =1223 K, σ_a=130 MPa, σ_m=150 MPa, (d) T =1203 K, σ_a=130 MPa, σ_m=200 MPa

综上分析，在恒载荷作用下的样品内产生了更多的空洞和小尺寸裂纹，与其纵截面断口的情况相同，表明蠕变样品内的损伤程度较高。对于循环载荷下的样品，随着温度的降低和平均应力的减小，内部的综合损伤程度提高。

2.3 高温应力循环加载下合金的寿命和预测

在不同条件下恒载荷和循环载荷DZ411合金的寿命与平均应力的关系，如图6所示。在温度和应力相同的条件下，合金的寿命随着加载应力的增大而降低，且在双对数坐标图上寿命与平均应力呈线性关系。但是如图6所示，在温度相同、应力不同的加载条件下其数据难以拟合。

图6

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图6 不同温度和应力幅值下寿命与平均应力的双对数关系

Fig.6 Double logarithmic plot of life and average stress under different temperatures and stress amplitudes

为了更好地拟合恒载荷和循环载荷的数据以得到预测两者寿命的公式，引入等效应力对上述方程中的应力加以修正^[19]。循环实验中的应力幅值和平均应力都影响合金的寿命，因此可将应力幅值和平均应力对寿命的影响统一为一个参数，即

σ_{e q} = σ_{m}^{γ} σ_{m a x}^{1 - γ}

(2)

式中 $σ_{m}$ 为平均应力， $σ_{m a x}$ 为最大应力， $σ_{e q}$ 为等效应力，γ为材料的应力修正系数。

分析不同加载条件下寿命与等效应力( $σ_{e q} = σ_{m}^{γ} σ_{m a x}^{1 - γ}$ )的关系，得到拟合系数R²与应力修正系数γ的关系曲线，如图7所示。可以看出，拟合系数R²先随着应力修正系数γ的增大而缓慢增大，在γ = 0.1处取最大值，之后逐渐降低直至最小值。因此，在本文的实验条件下(1173 K~1223 K，20~380 MPa)，根据在DZ411合金的循环实验中应力幅值和平均应力对其寿命的贡献，等效应力为 $σ_{e q} = σ_{m}^{γ} σ_{m a x}^{1 - γ}$ ，应力修正系数γ取0.1。

图7

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图7 不同温度下拟合系数R²与应力修正系数γ的关系示意图

Fig.7 Schematic diagram of the variation of fitting coefficient R² with stress correction coefficient γ at different temperatures

使用等效应力( $σ_{e q} = σ_{m}^{γ} σ_{m a x}^{1 - γ}$ ，γ = 0.1)后在不同加载条件下寿命与应力的关系，如图8所示。可以看出，在相同温度、不同加载应力条件下，能将DZ411合金的寿命与等效应力的数据较好地拟合在一条曲线上。

图8

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图8 不同温度和应力幅值下寿命与等效应力的双对数关系

Fig.8 Double logarithmic plot of life and equivalent stress under different temperatures and stress amplitudes

外推蠕变寿命时，可用时间-温度参数(TTP)法预测材料的蠕变持久寿命。TTP法认为，时间和温度对蠕变的贡献可以归一化，即用一个参数同时表征其对蠕变的贡献。Larson-Miller参数法是一种常用的TTP法，其归一化公式为

P (σ_{e q}) = T [C + l g (t_{r})]

(3)

其中P为归一化参数，T为绝对温度，C为常数(取21)，t_r为材料寿命。

使用改进的Larson-Miller参数法对所有的恒载荷和循环载荷条件下的寿命数据进行二次拟合，结果如图9a所示，可见所有数据都能较好的归一在一起。对前文所述的预测方法得到的结果与真实的寿命数据相比，如图9b所示，可见在2倍误差带内可较好地预测各种条件下蠕变或循环实验中合金的寿命。

图9

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图9 用Larson-Miller参数法对不同加载条件下DZ411合金的蠕变寿命进行归一化和寿命预测

Fig.9 Normalization of creep life under different loading conditions using Larson-Miller parameter method (a) and prediction results of life (b) of DZ411 alloy

3 结论

(1) 随着平均应力的增大，DZ411合金最小应变速率随之增大而寿命随之降低。恒载荷试样和循环载荷试样，都符合同一M-G关系。

(2) 合金中的空洞和微裂纹倾向于在枝晶间产生和发展；随着实验温度、应力幅值和平均应力的降低，材料的断裂寿命延长而空洞和微裂纹的数量增多；循环载荷加速合金内的空洞与微裂纹连接长大其尺寸比蠕变试样的大，在相同温度和平均应力条件下循环试样的寿命明显降低。

(3) 根据循环实验中平均应力和应力幅值对寿命的影响，可引出等效应力 $σ_{e q} = σ^{γ} σ_{m a x}^{1 - γ}$ (γ = 0.1)。用Larson-Miller参数法可预测DZ411合金在不同温度和加载条件下的断裂寿命。

参考文献

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被引期刊影响因子

[1]

P Q

, Wang

, Lu

Y Z

, et al.

Effect of thermal processes on creep properties of a Nickel-based single crystal superalloy

[J]. Chin. J. Mater. Res., 2025, 39(3): 161