高温时效对GH4169镍基高温合金性能的影响
Effect of High-temperature Aging on Microstructure and Mechanical Properties of GH4169 Nickel-based Superalloy
通讯作者: 郑建军,高级工程师,dkyzjj@163.com,研究方向为电力设备材料理化检验及失效分析
责任编辑: 姚金金
收稿日期: 2025-03-31 修回日期: 2025-05-12
| 基金资助: |
|
Corresponding authors: ZHENG Jianjun, Tel: (0471) 6223747, E-mail:dkyzjj@163.com
Received: 2025-03-31 Revised: 2025-05-12
| Fund supported: |
|
作者简介 About authors
郑建军,男,1987年生,博士
对GH4169镍基高温合金分别进行标准热处理后、和在900 ℃进行不同时间的时效处理,研究了其对这种合金的组织和性能的影响。结果表明:标准热处理后合金的基体是γ相,在晶界存在微量短棒状δ相(含量为0.139% (体积分数),相尺寸0.32 μm),合金的强度最优(屈服强度1330 MPa、抗拉强度1385 MPa、硬度为497HV),但是塑性较低(断面收缩率19.75%)。在900 ℃时效不同时间后δ相的尺寸由2.65 μm增大到2.86 μm,呈现晶界短棒状裂解与晶内定向针状分布特征。时效500 h后亚稳γ''相向δ相(Ni3Nb)持续转变,δ相含量提高到14.2%;时效1134 h后δ相的含量提高到15.1%。力学性能呈现显著时效效应:硬度下降57%,屈服强度降低34%,冲击韧性同步降低19%,而塑性提高80%。在时效初期晶界δ相通过钉扎作用产生细晶强化,但是随着时效时间的延长晶界δ相粗化消耗γ''强化相并诱发基体弱化,高温促进晶内δ相直接析出削弱沉淀强化效果。断口形貌从标准态的等轴韧窝的韧性断裂转变为时效后的柳叶状韧窝与解理面共存的韧-脆混合模式,δ相界面成为裂纹优先扩展路径。
关键词:
The influence of prolonged high-temperature aging on the microstructural evolution and mechanical properties of GH4169 nickel-based superalloy was investigated. The results demonstrate that the standard heat-treated alloy primarily consists of a γ-phase matrix with trace amounts of short rod-shaped δ-phase (0.139% volume fraction, 0.32 μm in size) distributed along grain boundaries, achieving optimal mechanical properties: yield strength 1330 MPa, ultimate tensile strength 1385 MPa, and hardness 497HV, albeit with limited ductility 19.75% reduction of area. During aging at 900 °C for 500-1134 h, the metastable γ'' phase progressively transforms into δ-phase (Ni3Nb), accompanied by a substantial increase in δ-phase content (14.2% at 500 h and 15.1% at 1134 h) and coarsening from 2.65 μm to 2.86 μm. The δ-phase evolves distinct microstructural characteristics: intergranular short-rod fragmentation and intragranular oriented needle-like precipitation. Significant aging effects are observed, manifesting as a 57% hardness reduction, 34% yield strength decline, 19% decrease in impact toughness, and an 80% ductility improvement. Mechanistic analysis reveals that initial grain-boundary δ-phase enhances the strength via grain refinement through Zener pinning. However, prolonged aging induces δ-phase coarsening at grain boundaries, which consumes γ'' strengthening precipitates and weakens the matrix. Concurrently, high-temperature aging promotes direct intragranular δ-phase precipitation, deteriorating the precipitation strengthening efficacy. Fractography transitions from equiaxed dimples (ductile fracture) in the standard condition to a ductile-brittle mixed mode featuring willow-leaf-shaped dimples and cleavage planes in the aged alloys, with δ-phase interfaces acting as preferential pathways for crack propagation. These findings elucidate the critical role of δ-phase evolution in governing the strength-ductility trade-off during high-temperature aging.
Keywords:
本文引用格式
郑建军, 张涛, 陈浩, 吕磊.
ZHENG Jianjun, ZHANG Tao, CHEN Hao, LV Lei.
目前关于GH4169镍基高温合金时效的研究,主要集中在时效温度对析出相和性能的影响等方面。陶天成等[4]研究表明,对GH4169镍基高温合金进行标准热处理后再在650 ℃长期时效,其硬度随着时效时间的延长先提高后降低。在时效初期硬度提高的主要原因是析出了细小的强化相,而时效后期硬度的降低则与析出相长大粗化以及γ''相转变为δ相有关。合金的抗拉强度和屈服强度的变化规律与硬度的变化规律相同,其塑性随着时效时间的延长而降低。郑欣等[5]研究表明,“高温时效”后GH4169镍基高温合金的室温和高温强度呈下降趋势。其原因是,“高温时效”有利于析出δ相使合金中大量的固溶强化元素消耗,使主要强化相γ''中的Nb元素和γ''相的数量减少,导致合金的强度降低和塑性提高。Li等[6]对钴基高温合金进行长期等温时效发现,高稳定性的MC型碳化物和γ'相共同影响热等静压镍基粉末高温合金的屈服强度,其中γ'相的贡献最大。此外,具有多模式尺寸分布的γ'相有助于改善该合金的拉伸性能。Le等[7]将Inconel 718合金在900 ℃老化不同时长后发现,粗大的γ''相与基体之间的共格性的丧失使合金硬度不能显著提高。900 ℃/4 h时效处理,使合金的硬度只比固溶态高37.06HV。本文对经过标准热处理后的GH4169镍基高温合金在900 ℃进行长期时效处理,研究高温时效对其性能的影响。
1 实验方法
1.1 实验用GH4169镍基高温合金的制备
用真空感应炉冶炼和真空电弧重熔制备实验用GH4169镍基高温合金。将铸锭均匀化扩散退火后进行锻造轧制(热轧)开坯,坯料的直径为50 mm。GH4169镍基高温合金的化学成分(质量分数,%)为C 0.08,Cr 19.00,Ni 52.00,Co 1.01,Mo 3.10,Al 0.50,Ti 0.87,Nb 5.20,Si 0.34,Mn 0.36,其余为Fe。
用SX-G12123马弗炉对热轧后的GH4169镍基高温合金分别进行标准热处理工艺和长期时效热处理。热处理方案如图1所示。
图1
1.2 性能表征
用线切割从不同热处理后的GH4169镍基高温合金坯料截取金相试样,其尺寸为10 mm × 10 mm × 10 mm。将金相试样用400#、800#、1000#、1200#和1500#砂纸打磨和机械抛光,然后用腐蚀剂(10 mL HCl + 10 mL H2O2 + 5 mL C2H5OH)腐蚀。用Zeiss LSM700型光学显微镜观察试样的微观组织;采用TESCAN MIRA3型场发射扫描电镜(SEM)观察热处理后试样的显微组织,用SEM附带的Oxford X-MaxN型能谱仪(EDS)分析析出相特征;用SmartLab X射线衍射仪(XRD)测试试样的XRD谱。衍射仪扫描角度范围为10°~90°,扫描速率10(°)/min。用EPMA-1600型电子探针(EPMA)微量分析试样的成分。依据GB/T 230.1-2018用FALCON 500显微/宏观维氏硬度计测试试样的维氏硬度。测试硬度用的试样是打磨、抛光、腐蚀后的金相试样,其尺寸为10 mm × 10 mm × 10 mm。在每个试样上各打12个硬度点,取其平均维氏硬度值。依据GB/T 228.1-2010用ATM106型拉伸实验机进行室温拉伸实验,沿铸锭的轧制方向截取棒状拉伸试样,试样直径为5 mm,标距为25 mm,拉伸速率为1 mm/min。对不同时效时长的试样重复2次实验,取其结果的平均值。用TESCAN MIRA3型SEM观察拉伸断裂后试样断口的形貌。依据GB/T 229-2020进行冲击实验,沿轧制方向截取和制备V型缺口试样,其尺寸为55 mm × 10 mm × 10 mm,测试9个试样取其结果的平均值。在JB-5型摆锤式冲击实验机上进行冲击实验,实验机的初始势能为480 J,实验温度为20 ℃。测试不同时效时长的3组试样,取其结果的平均值。用SEM观察冲击试样的断口形貌。
2 结果和讨论
2.1 GH4169镍基高温合金的显微组织
图2
图2
在不同条件热处理后GH4169镍基高温合金的金相组织
Fig.2
Metallographic microstructure of GH4169 nickel-based superalloy under different heat treatment conditions (a) standard heat treatment, (b) aging treatment 500 h, (c) aging treatment 1134 h
图3
图3
在不同条件热处理后GH4169镍基高温合金的XRD谱
Fig.3
XRD patterns of GH4169 nickel-based superalloy under different heat treatment conditions
图4
图4
在不同条件热处理后GH4169镍基高温合金的SEM照片
Fig.4
SEM images of GH4169 nickel-based superalloy under different heat treatment conditions (a) standard heat treatment, (b) aging treatment 500 h, (c) aging treatment 1134 h
图5
图5
在不同条件热处理后GH4169镍基高温合金的TEM照片
Fig.5
TEM images of GH4169 nickel-based superalloy under different heat treatment conditions (a) standard heat treatment, (b) aging treatment 500 h, (c) aging treatment 1134 h
表1 在不同条件热处理后试样中δ相的含量和尺寸
Table 1
| Sample | δ-phase content / % | Averageδ-phase size / μm |
|---|---|---|
| Standard heat treatment | 0.139 ± 0.002 | 0.320 ± 0.010 |
| Aging treatment 500 h | 14.2 ± 1.31 | 2.655 ± 0.014 |
| Aging treatment 1134 h | 15.1 ± 1.20 | 2.861 ± 0.018 |
图6a给出了标准热处理试样中的析出相的形态,EDS点扫结果列于表2。图6a中蓝色箭头所指的析出相确定为在晶界析出的粒状δ相,EDS结果表明基体内是γ'+γ''相。试样中δ相的析出温度范围为720~980 ℃,析出的峰值温度约为900 ℃,溶解的起始温度为980 ℃,到1020 ℃完全溶解[15,16]。图6b给出了时效处理500 h试样中的析出相,主要是晶界上的棒状析出相和晶粒内的针状析出相。EDS分析确定针状析出相和晶界的析出相为δ相,点扫结果列于表2位置3;图6c给出了时效1134 h试样中析出相的形态。可以看出,随着时效时间的增加晶界和晶粒内的析出相粗化、尺寸有所增加,特别是晶粒内的针状δ相。δ相的主要组成是Ni3Nb,还富集有Fe、Cr、Mo等元素。计算结果表明,这些金属元素的原子比都约为3∶1[17]。
图6
图6
在不同条件热处理后GH4169镍基高温合金中析出相的特征
Fig.6
Precipitation phase characteristics of GH4169 nickel-based superalloy after standard heat treatment (a), aging treat-ment for 500 h (b) and 1134 h (c)
表2 在不同条件热处理后,GH4169镍基高温合金中δ相的成分及其两侧无析出处的成分
Table 2
| Position | Al | Si | Ti | Cr | Fe | Ni | Nb | Mo |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 0.85 | 0.55 | 1.27 | 8.42 | 7.31 | 20.21 | 5.53 | 0.9 |
| 2 | 1.5 | 0.53 | 0.96 | 15.41 | 13.91 | 38.69 | 2.54 | 1.29 |
| 3 | 1.63 | 0.12 | 3.16 | 4.9 | 5.28 | 63.48 | 16.43 | 0.99 |
| 4 | 1.69 | 0.37 | 1.06 | 17.6 | 15.69 | 40.41 | 1.69 | 1.13 |
| 5 | 2.15 | 0.59 | 1.83 | 15.48 | 14.11 | 55.91 | 8.19 | 1.66 |
| 6 | 1.93 | 0.56 | 0.79 | 19.15 | 16.87 | 41.85 | 1.33 | 1.98 |
图7
图7
时效不同时间后GH4169镍基高温合金试样的显微组织
Fig.7
Microstructure of GH4169 nickel-based superalloy after aging treatment for 500 h (a, a1-a3) and 1134 h (b, b1-b3)
表3 在不同条件热处理后GH4169镍基高温合金的力学性能
Table 3
| Sample | Mechanical property | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| Hardness(HV) | Yield strength / MPa | Tensile strength / MPa | Elongation after fracture / % | Impact absorbed energy / J | |
| Standard heat treatment | 497.44 ± 8.52 | 1330 ± 0 | 1385 ± 7.07 | 19.75 ± 1.06 | 58.17 ± 12.04 |
| Aging treatment 500 h | 270.21 ± 5.45 | 870 ± 17.67 | 932.5 ± 10.61 | 35.5 ± 0.70 | 46.83 ± 2.75 |
| Aging treatment 1134 h | 267.28 ± 3.96 | 840 ± 28.28 | 932.5 ± 14.14 | 34.5 ± 0.70 | 46.83 ± 3.54 |
2.2 GH4169镍基高温合金的硬度
GH4169镍基高温合金的硬度列于表3。可以看出,标准热处理的GH4169镍基高温合金其硬度最高为497.44HV;时效热处理1134 h的试样其平均硬度最低,为267.28HV。不同时长时效试样的平均硬度均低于标准热处理试样的硬度。时效500 h的试样其平均硬度与时效1134 h试样的平均硬度基本相同。试样硬度的降低可归因于其在高温长期时效过程中δ相的析出。标准热处理的试样中稳定的δ相随着时效的进行先在晶界析出,对晶界迁移的钉扎产生细晶强化;随着时效时间的延长δ相在晶内析出,主要是奥氏体晶粒内大量的γ''相发生相变;同时,虽然高温时效试样基体中的强化相γ与稳定相δ的非共格关系使转变所需的能量较大,但是较高的温度可使δ相在基体的γ相中析出[19]。弥散分布在晶粒内针状δ相的增加消耗了较多的强化相γ+γ'',最终使试样的硬度降低[20]。
2.3 GH4169镍基高温合金的室温拉伸性能和断口形貌
3种不同热处理试样的室温拉伸性能列于表3。可以看出,标准热处理的GH4169镍基高温合金其屈服强度和抗拉强度都最高。由图4可见,标准热处理试样的基体主要是强化相γ+γ'';在高温长期时效后的试样,其抗拉强度和屈服强度显著降低而断后延伸率显著提高。时效时间为500 h的试样,其断后延伸率为35.5%。标准热处理试样的拉伸后断后延伸率为19.75%,塑性约提高80%。图8给出了不同热处理试样的室温拉伸应力-应变曲线。由图8可见,在弹性变形阶段曲线几乎重合,表明在此阶段不同热处理试样的弹性模量变化较小;从塑性变形阶段开始,高温时效试样中稳定相δ的含量开始提高而强化相γ+γ''减少,使屈服强度和抗拉强度降低而塑性提高。
图8
图8
不同条件热处理后GH4169镍基高温合金的拉伸应力-应变曲线
Fig.8
Tensile stress-strain curves of GH4169 nickel-based superalloy under different heat treatment conditions
图9a~c给出了标准热处理试样的典型拉伸断口形貌。图9a给出了试样的宏观断口形貌;图9b给出了启裂区的微观断口形貌。可以看出,断口中心区域的表面较为粗糙,圆形凹痕是等轴韧窝(图9b中红色虚线);图9c给出了扩展区的形貌,可见断口边缘区域较为平整,呈现“鱼鳞状”,韧窝浅小。图9d~f给出了时效500 h试样的拉伸断口形貌,宏观形貌如图9d所示。可以看出,与标准热处理试样相比其断口较为平整;图9e给出了断口启裂区的形貌,可见断口上还有亮白色的撕裂棱。这些撕裂棱由细小的韧窝构成,有的则因沿针片状δ相开裂而形成光滑断面,为柳叶片状韧窝(图9e中的蓝色虚线框);图9f给出了断口扩展区的形貌,可见其由较浅的柳叶片状韧窝和较少的细小等轴韧窝组成,整体较为平整。图9g~i给出了时效1134 h试样的拉伸断口形貌,宏观形貌如图9g所示。可以看出,与时效的500 h试样相比断口整体较为平整;断口启裂区的形貌与图9e中的形貌相近,断口上出现亮白色的撕裂棱,为柳叶片状的韧窝和等轴韧窝(图9h中红色和蓝色虚线框);图9i给出了断口扩展区的形貌,与图9f中的形貌不同的是,时效1134 h后虽然也出现了柳叶片状的亮白色撕裂棱,但是较小的柳叶片状韧窝的尺寸有所增加,因为遍布于基体中的δ相发生了粗化。
图9
图9
不同热处理状态试样的拉伸断口形貌
Fig.9
Tensile fracture morphologies of different heat treatment states. Macromorphology (a, d, g), crack initiation zone (b, e, h), and crack propagation zone (c, f, i) after standard heat treatment (a-c), aging treatment for 500 h (d-f) and 1134 h (g-i)
图10
图10
时效处理1134 h试样的拉伸断口开裂位置的SEM照片
Fig.10
SEM image of the characteristic cracking location in the tensile fracture after aging treatment for 1134 h (a) and corresponding EDS mappings of Nb (b), Cr (c) and Ni (d)
2.4 GH4169镍基高温合金的冲击韧性与断口形貌
不同热处理条件的试样其典型冲击断口形貌如图11所示。图11a给出了标准热处理试样的冲击宏观断口形貌,可见主要由缺口附近的启裂区、裂纹扩展区以及两侧的剪切唇区组成,在图11a中分别用1, 2, 3表示。启裂区的断口形貌主要由较浅的韧窝组成,且在韧窝中出现了蛇形滑移花样,如图11b中红色虚线和绿色箭头标注所示。裂纹扩展区的韧窝比启裂区的韧窝浅,即面上的凹坑较浅(图11c)。剪切唇区的形貌与裂纹扩展区的相近,也出现了蛇形滑移花样(图11d中的绿色箭头所指);标准热处理试样的断裂为准解理断裂。图11e~h给出了时效500 h试样的典型冲击断口形貌。图11f给出了启裂区的断口形貌,可见长条状韧窝较浅。针状的δ相存在使断口沿δ相开裂而形成光滑断面,与拉伸断口形貌相似出现柳叶片状韧窝。图11g给出了裂纹扩展区的断口形貌。可以看出,与启裂区相比,棱状撕裂产生的韧窝更细小,也有较浅的韧窝。剪切唇区的断口,由较浅的细小等轴韧窝和少量的条片状韧窝组成,如图11h所示。图11i~l给出了时效1134 h的试样的典型冲击断口形貌。启裂区的断口形貌与时效500 h试样的断口形貌相近,主要由较浅的棱状撕裂韧窝和解理断面组成,如图11j所示。裂纹扩展区的形貌与启裂区的形貌相似,但是韧窝更少且柳叶片状韧窝的尺寸比启裂区的更小,有良好的方向性(图11k)。图11l给出了剪切唇区的形貌,也表现为棱状撕裂。
图11
图11
在不同条件热处理后试样冲击断口的形貌
Fig.11
Impact fracture morphologies under different heat treatment processes. Macromorphology (a, e, i), crack initiation zone (b, f, j), crack propagation zone (c, g, k) and shear lip zone (d, h, l) after standard heat treatment (a-d), aging treatment for 500 h (e-h) and 1134 h (i-l)
3 结论
(1) 标准热处理的GH4169镍基高温合金基体是奥氏体(γ相),晶界有少量的短棒状δ相;长期高温时效后亚稳γ''相向δ相(Ni₃Nb)转变,短时间时效后δ相含量激增,在晶界呈短棒状和在晶内呈针状抑制了晶粒的长大;长时间时效后δ相粗化、晶界裂解,晶内针状δ相沿特定方向延伸以降低应变能。
(2) 标准热处理后这种合金的强度和硬度最高,但是塑性较低。高温长期时效使硬度和强度降低、塑性提高和冲击吸收功降低。
(3) 标准热处理试样呈典型韧性断裂。长期时效后δ相的析出、分布及粗化影响合金的性能和断裂机制。
参考文献
Different heat-exposure temperatures on the microstructure and properties of dissimilar GH4169/IC10 superalloy vacuum electron beam welded joint
[J].
Effect of yttrium additions on the high-temperature oxidation behavior of GH4169 Ni-based superalloy
[J].
Research on the control of inclusions in the vacuum induction melting process of GH4169
[J].
GH4169真空感应冶炼过程夹杂物的控制研究
[J].
Effect of long-term aging on microstructure and properties of GH4169 alloy
[J].
长期时效对GH4169合金组织与性能的影响
[J].
Effect of aging treatment on microstructure and properties of GH4169 alloy
[J].
时效处理对GH4169合金组织和性能的影响
[J].
Order phase transition of HIP nickel-based powder superalloy during isothermal aging
[J].
Early evolution of δ phase and coarse γ" phase in Inconel 718 alloy with high temperature ageing
[J].
Study on grain growth of hot continuous rolled GH4169 superalloy
[J].
热连轧GH4169合金的晶粒长大行为
[J].
Effect of heat treatment on microstructure and hardness of GH4169 alloy
[J].
热处理对GH4169合金组织及硬度的影响
[J].
Effect of solution aging process on microstructure and properties of GH4169 superalloy
[J].
固溶时效工艺对GH4169高温合金组织和性能的影响
[J].
Effect of solid-solution treatment on microstructure and performance of GH4169 superalloy
[J].
固溶处理对GH4169合金组织与性能的影响
[J].
Effect of two-step solid solution on microstructure and δ phase precipitation of Inconel 718 alloy
[J].
Precipitation of the δ-Ni3Nb phase in two nickel base superalloys
[J].
Effect of the δ phase on the tensile properties of a nickel-based superalloy
[J].
Study on precipitation dissolution behavior of δ phase and high temperature deformation behavior of GH4169 alloy
[D].
GH4169合金δ相析出溶解及高温变形行为研究
[D].
Effect of thermal aging on microstructure evolution and low cycle fatigue behavior of GH4169 alloy
[D].
热老化对GH4169合金组织演化及低周疲劳行为的影响研究
[D].
The microstructure and property evolutions of Inconel718 lattice structure by selective laser melting
[J].
Precipitation kinetic analysis for δ phases at grain boundary of GH4169 alloy
[J].
GH4169合金晶界δ相析出的动力学分析
[J].
Research on precipitation kinetics of δ-phase in GH4169 alloy
[J].
GH4169合金δ相的析出动力学研究
[J].
Effect of heat treatment on the microstructure and tensile properties of GH4169 superalloy fabricated by selective laser melting
[J].
热处理对激光选区熔化GH4169高温合金的组织与拉伸性能的影响
[J].
Effect of precipitated phases on the mechanical properties and fracture mechanisms of Inconel 718 alloy
[J].
/
| 〈 |
|
〉 |
