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材料研究学报, 2022, 36(7): 545-551 DOI: 10.11901/1005.3093.2020.136

研究论文

电场对定向凝固类包晶合金凝固组织的影响

王国田,1, 王强1, 郭建华1, 丁宏升2, 孙宏喆2

1.黑龙江工程学院汽车与交通工程学院 哈尔滨 150050

2.哈尔滨工业大学材料科学与工程学院 金属精密热加工国家重点实验室 哈尔滨 150001

Effect of Electric Field on Solidification Structure of Directionally Solidified Peritectic Alloys

WANG Guotian,1, WANG Qiang1, GUO Jianhua1, DING Hongsheng2, SUN Hongzhe2

1.College of Automobile and Transportation Engineering, Heilongjiang Institute of Technology, Harbin 150050, China

2.National Key Laboratory for Precision Hot Processing of Metals, School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China

通讯作者: 王国田,guotianw@139.com,研究方向为定向凝固微观组织控制与力学性能改善

收稿日期: 2021-04-24   修回日期: 2021-11-11  

基金资助: 国家自然科学基金(51471062)
黑龙江工程学院博士基金(2019BJ03)
黑龙江省省属本科高校基本科研业务费科研项目(2021GJ10)
黑龙江省领军人才梯队培育计划(2020LJ04)

Corresponding authors: WANG Guotian, Tel: 13836023153, E-mail:guotianw@139.com

Received: 2021-04-24   Revised: 2021-11-11  

Fund supported: National Natural Science Foundation of China(51471062)
Doctor Foundation Project of Heilongjiang Institute of Technology(2019BJ03)
Research Project of Basic Scientific Research Business Expenses of Heilongjiang Provincial Undergraduate Colleges and Universities in 2021(2021GJ10)
Program for Provincial-Level Leading Talents Team Training of Heilongjiang Institute of Technology(2020LJ04)

作者简介 About authors

王国田,男,1978年生,博士

摘要

为研究直流电流对亚包晶合金凝固过程的影响,选用与亚包晶合金都存在相似凝固过程的AMPD-4.1%SCN透明亚包晶模拟物为研究对象。使用显微镜感光器件(CCD)和智能通讯测温仪表对实验过程进行实时拍照和温度记录,研究了亚包晶透明模拟物在电场作用下的结晶过程和晶体生长规律。结果表明：在电场的作用下,由电迁移效应使定向结晶的亚包晶模拟物的初生β相颗粒逐渐向正极方向迁移,使凝固界面前沿的液相成分与包晶点的成分(0.05%SCN,原子分数)接近,从而促进包晶反应的进行；电场的作用使电流偏聚产生的焦耳热效应和溶质富集引起的成分过冷,使定向凝固的枝晶尖端产生特殊分裂的生长形貌,使枝晶尖端分裂,枝晶间距减小。

关键词： 金属材料; DC定向凝固; 类包晶合金; 凝固界面

Abstract

It is known that the AMPD-4.1% SCN (Aminomethyl Propanediol-4.1% Succinonitrile) transparent hypoperitectic polymer alloy and the Ni3Al hypoperitectic alloy present the similarity in directional solidification behavior, therefore, the former was selected as the reference material to simulate the effect of DC current on the directional solidification process of the later one. During the experiment, the real-time photo shooting and real-time temperature recording were carried out by the microscope photosensitive device (CCD) and an intelligent communication temperature measuring instrument. The results show that under the action of electric field, the primary β phase particles of the directionally crystallized subperitectic alloy migrate to the positive pole, which facilitates the peritectic reaction by making the composition of liquid phase near peritectic point at the frontier of solidification interface. The special growth morphology of dendrite tip splitting and the dendrite spacing decreasing of directionally solidified dendrite tip under the action of electric field may be mainly caused by Joule heating effect caused by electric field and supercooling caused by solute enrichment. Last but not least, results of the similar experiment for Ni3Al-based alloy Ni-20Al-10Fe-0.2B proved fairly well the above observed growth morphology of the AMPD-4.1% SCN transparent hypoperitectic polymer alloy.

Keywords： metallic materials; DC directional solidification; peritectic alloy; solidification interface

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本文引用格式

王国田, 王强, 郭建华, 丁宏升, 孙宏喆. 电场对定向凝固类包晶合金凝固组织的影响[J]. 材料研究学报, 2022, 36(7): 545-551 DOI:10.11901/1005.3093.2020.136

WANG Guotian, WANG Qiang, GUO Jianhua, DING Hongsheng, SUN Hongzhe. Effect of Electric Field on Solidification Structure of Directionally Solidified Peritectic Alloys[J]. Chinese Journal of Materials Research, 2022, 36(7): 545-551 DOI:10.11901/1005.3093.2020.136

随着航空航天技术的发展燃气涡轮发动机的涡轮前温度和推重比不断提高,对材料的耐高温性能提出了越来越高的要求。Ni3Al亚包晶金属间化合物的熔点高、密度低并具有良好的导热和抗氧化性能,是最有应用前景的高温结构材料[1~3]。但是,多数Ni3Al亚包晶金属间化合物的凝固组织粗大、没有明显的方向性、相匹配不合理和相形态不好。电场的作用可使晶粒和增强相的尺寸以及枝晶间距减小,并促进晶间对流[4]。电场还能减弱微观偏析使凝固组织更为均匀和择优取向生长,改善材料的组织形貌和使力学性能提高。例如,电场能使Al-4.5%Cu(质量分数)合金[5,6]和Pn-Sb-Sn合金[7~13]的凝固组织细化和性能提高。但是,上述研究主要针对低熔点合金[14~17]。同时,包晶金属间化合物的熔点高,难以实时原位观察其凝固过程。本文研究熔点低、与亚包晶金属间化合物的凝固过程类似、都有亚包晶反应的透明有机物凝固组织的演变规律,模拟电场作用对定向凝固亚包晶合金凝固过程和凝固组织的影响,并探讨电场影响金属凝固的机理。

1 实验方法

由于金属凝固温度高,很难对其进行原位观察,现有的实验也局限于低熔点合金。由相似理论首先类 合金有机物其凝固规律与金属液体的凝固规律具有一定的相似性,即模拟物与Ni3Al合金的凝固过程中都存在一个明显的包晶反应,因此凝固过程具有一定的相似。其次,考虑了原型实验的载荷与实验过程的相似性,都是在直流电流作用下的定向凝固。因此,为了研究电场对Ni3Al亚包晶合金定向凝固过程的影响,实验中选用亚包晶合金模拟物AMPD-4.1%SCN(原子分数)(Aminomethyl Propanediol-4.1%Succinonitrile),以氨甲基丙二醇(AMPD)-4.1%丁二腈(SCN)为类合金模拟物,其熔点为92℃,熔体在100℃时的电阻为50 kΩ[18]。图1给出了AMPD-SCN的相图[19,20],表1列出了AMPD-4.1%SCN亚包晶合金模拟物的相关物性参数。包晶反应式为：

L0.211+β0.019354.4K⃡γ'0.051

图1

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图1   AMPD-SCN的平衡转变相图[20]

Fig.1   Phase diagram of AMPD-SCN equilibrium transformation[20]


表1   包晶合金模拟物的物性参数[20,22]

Table 1  Physical properties parameters of peritectic alloys[20,22]

Experimental materials

Resistivity

/Ω·m

Melting entropy/

J·mol-1·K-1

Melting point/K
AMPD-SCN47056.6365

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再次,对于Ni3Al合金在凝固过程中首先析出的是NiAl相,对NiAl杰克逊因子 α通过计算为 1.85≤α≤2.26,为复杂的混合生长方式,因Ni-Al合金为金属间化合物,对于类金属及金属间化合物、矿物、一些有机物晶体属于此类即小平面长大[21],因此对于模拟物AMPD-4.1%SCN与Ni3Al包晶合金无论在生长方式还是在结晶过程都具有一定的相似性。

图2给出了物理模拟实验装配图。物理模拟实验平台充分考虑了原型实验的载荷与实验过程的相似性。在定向凝固过程中施加的是直流电流产生的电场,液相接电源正极,固相接电源负极。为了保证物理相似模拟物的熔化,将热端加热到105℃,将冷端温度调节到90℃,用冷端温度控制面板保持温度的稳定。在实验中调节热端和冷端的温度产生一定的温度梯度,以实现定向凝固。实验过程为：将熔区(9)置于显微镜的载物台上并校准显微镜,使用专用软件将电脑与显微镜链接以采集图像。将温度控制系统接通电源,将热端设置在熔点温度以上,用温度调节装置将冷端设置在包晶反应温度以下。温度恒定后打开循环泵,用循环泵和温度控制装置使熔区的冷端和热端温度恒定。实验用物理模拟物熔化后开启电源,使热端接直流电源正极,冷端接负极。调节电流的数值,观察所加的电场对定向凝固亚包晶模拟物结晶过程和组织的影响。

图2

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图2   物理模拟的装配图

Fig.2   Assembly drawing of physical simulation experiment 1 (10) heat conducting plate; 2 glass plates; 3 (11) wiring post; 4 (12) heat conducting block; 5 pipes; 6 (15) hot (cold) end circulating pump; 7 (13) heater and thermocouple; 8 (14) heating oil; 9 melting zone


2 实验结果和分析

2.1 电场对结晶过程的影响

图3给出了电流强度为0 mA时亚包晶模拟物的凝固过程。图示区域为模拟物结晶过程的形貌,先析相为 β相,当温度降低到包晶反应温度时发生包晶反应 L+β→γ'。包晶相 γ'相被初生 β相包围,包晶反应产物的形貌与文献[23]描述的结晶形态相同。

图3

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图3   AMPD-4.1%SCN凝固初期的组织形态

Fig.3   Microstructure of AMPD-4.1%SCN at early stage of solidification


在相同实验条件下热端接电源正极,冷端接负极,在凝固过程中施加1.2 mA直流电流产生的电场,其凝固过程如图4所示。从图4a、b、c可见,在电场的作用下初生 β相呈颗粒状并向电源正极方向迁移。从图4c、d还可见,部分初生 β相以胞状生长方式向液相推进。其原因是,与无电场时的凝固过程不同,电场的作用产生对流且电场引起的电迁移效应使游离晶粒定向移动,即初生相以颗粒形式向热端方向迁移,将界面前沿的溶质带走,使固-液界面前沿的液相成分更接近包晶点的成分(0.05%SCN),从而促进包晶反应的进行。

图4

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图4   在1.2 mA 直流电流的作用下亚包晶模拟物定向凝固结晶生长的形貌

Fig.4   Directional solidification growth morphology of hypoperitectic simulator under action of 1.2 mA DC current (a) 0 s; (b) 2 s; (c) 4 s; (d) 6 s; (e) 8 s; (f) 10 s


2.2 电场对包晶凝固组织的影响

调整冷端和热端的温度差使温度梯度为4 K·mm-1。图5给出了电流强度为0 mA时亚包晶模拟物定向凝固生长形貌,可见与图3中的结晶形貌相似。图6给出了在1.2 mA直流电流产生的电场的作用下AMPD-4.1%SCN模拟物定向结晶初期两相结晶生长形貌的演变。实验中电场的加载方式相同,冷端与热端的温度梯度为4 k·mm-1,电流的方向为正极接液相,负极接固相。可以看出,包晶 γ'相枝晶明显细化,且随着电场作用时间的延长枝晶前端的生长出现了分叉。枝晶前端出现这种特殊生长方式的原因是,电场的作用引起电流偏聚,即电流优先选择电阻小的固相,而固液界面枝晶前端下凹处的电流偏聚少；与枝晶上凸界面相反,下凹界面处电场的热效应小,温度梯度的改变较小,生长速率基本不变,更有利于形成新的枝晶,即固-液界面前沿的稳定性降低,枝晶尖端产生分叉,使枝晶数量增多而间距变小[24,25]。

图5

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图5   亚包晶模拟物定向凝固生长形貌

Fig.5   Directional solidification growth morphology of hypoperitectic simulator (a) 0 s; (b) 3 s; (c) 6 s; (d) 9 s


图6

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图6   在1.2 mA电流专用下亚包晶模拟物的定向结晶形貌

Fig.6   Directional crystallization morphology of hypoperitectic simulator with current intensity of 1.2 mA (a) 0 s; (b) 9 s


如图6所示,其生长方式呈小平面生长,以小平面界面理论,从晶体生长方面可以看出[26~29],所有的原子都位于晶体相晶体结构所规定的位置上,即固相的密排晶面,即呈小平面生长。对于晶核以小平面(光滑界面)还是非小平面(粗糙界面)生长,如前所述,杰克逊因子 α是重要的参量之一,它决定于材料的种类和晶体在液相中生长系统的热力学性质, NiAl的杰克逊因子 1.85≤α≤2.26为复杂的混合生长方式,因此,模拟物与Ni3Al合金从生长方式上具有一定的相似性。

2.3 电场对凝固界面的影响

在电场作用下的定向凝固过程中,热端接正极冷端接负极。电场的作用引起Joule热效应,尤其在界面处,在突出的枝晶尖端电流偏聚较多(图7)。电场的Joule热效应引起的温升 Tet[4,30]为

Tet=J2t/σ0ρλt

图7

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图7   电流在固相中偏聚的示意图

Fig.7   Sketch map of voltaic bias coagulation in solid


电流产生的温升越高使枝晶尖端的温度梯度越小,生长越缓慢。同时,随着电场作用时间的延长或强度的增大枝晶尖端生长缓慢或熔化,使固-液界面突出的枝晶趋于平缓；相反,界面下凹处枝晶电流偏聚较少使温度梯度变化小,枝晶下凹处生长速率基本不变,更易于生成新的枝晶即产生分裂,从而使枝晶的数量增多和细化[31~34]。

图8给出了枝晶尖端分裂的原理图。电场的Joule热使枝晶尖端的温度升高而趋于圆滑。从电场对界面能影响,也可以看出电场对定向凝固亚包晶合金枝晶形貌的改变[35]：

σs-l=σ0+ω⋅J2

式中 σ0为无电场时的界面能, σs-l为电场作用下的界面能, ω为材料参数。从 式(3)可以看出,电流强度越大则电场引起的界面能越高,界面能越高而固-液界面越稳定,枝晶前沿的生长就被抑制并趋于圆滑和平直[36,37],在整体上趋于小振幅高频率的伪平面状。

图8

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图8   直流电流影响枝晶尖端形貌演变的原理

Fig.8   Schematic explanation to the influence of DC on the evolution of dendrite tip morphology


图9给出了枝晶尖端演变的原理图。由于电场对溶质分布的影响,电流的偏聚使中心部位的溶质难以向两侧扩散而堆积,使固-液界面枝晶前沿出现成分过冷,枝晶尖端由圆滑平直的界面向下凹趋势发展,即溶质原子的堆积引起成分过冷,使枝晶中部的生长变缓,枝晶尖端形成下凹的形貌。电场的作用使这些新形成的分枝继续产生电流偏聚和溶质堆积,循环往复上述凝固过程。因此,在电场作用下的定向凝固过程中,产生枝晶尖端特殊的凝固-分裂形貌的原因,是电场引起电流偏聚所产生的焦耳热效应和溶质的堆积引起的成分过冷。

图9

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图9   枝晶尖端分裂的原理

Fig.9   Principle diagram of dendrite tip splitting


将电场作用于Ni3Al基包晶合金Ni-20Al-10Fe-0.2B(%)的定向凝固。如图10所示,在相同的实验条件下电流强度为15 A时下拉速度为2.0 mm/min,在电场作用下枝晶尖端溶质的偏析和电流偏聚使亚包晶合金凝固过程中固-液界面的干扰波数增多,振幅减小,即枝晶数量增多。随着电场作用时间的延长或强度的增大,界面凸起处的枝晶生长有所减慢,而下凹处的生长速度提高,最终形成的凝固界面趋于平直,即振幅减小(图10a)。同时,在电场作用下枝晶尖端分裂的生长方式(图10a,b)与亚包晶模拟物的实验结果吻合。当进入稳定生长阶段时,柱状晶沿定向凝固的方向平行生长。

图10

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图10   在电流作用下Ni-20Al-10Fe-0.2B定向凝固的最初阶段和枝晶分裂阶段

Fig.10   Directional solidification of Ni-20Al-10Fe-0.2B under electric current (a) initial solidification stage; (b) dendrite splitting stage


3 结论

(1) 在电场作用下定向结晶亚包晶合金模拟物的初生β相呈颗粒状向正极方向迁移,使溶质浓度更接近包晶反应浓度(0.05% SCN),从而促进包晶反应的进行。

(2) 电场的电迁移效应使固-液界面溶体流动改变溶质原子的扩散系数而使 GC下降,界面能和电场在固-液界面所产生的附加热量是影响固-液界面稳定性主要原因。

(3) 电场影响定向凝固过程,枝晶尖端特殊的凝固-分裂形貌主要是电场作用引起电流偏聚产生的焦耳热效应和溶质的富集引起的成分过冷引起的。

(4) 电场对亚包晶Ni3Al基合金Ni-20Al-10Fe-0.2B的影响再现了枝晶尖端分裂生长的形貌,亚包晶模拟物与实际包晶合金的凝固过程相似。

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