迄今，对SLM成形Ti6Al4V合金的各向异性进行了较多的研究。Sarker等[11]研究了SLM成形Ti6Al4V合金成形件和基底夹角与成形件性能的关系，发现随着夹角的增大成形件具有更高的强度和更低的延展性。同时，其各向异性是倾斜角度不同和成形件中部分熔化颗粒数量差异引起表面织构不同所致。Simonelli等[12]和Qiu等[13]发现，SLM成形的Ti6Al4V合金其生长方向影响拉伸性能，特别是延展性。还发现，成形件中的织构较弱和各向异性主要是β晶粒的取向导致。Vialro等[14]发现，SLM成形Ti6Al4V试样的力学性能尤其是延展性存在各向异性，是不同方向上的缺陷所致。也有研究者研究了后热处理对SLM成形Ti6Al4V合金各向异性影响，认为后热处理能改变微观组织并改善SLM成形Ti6Al4V合金的各向异性[13, 15~17]。Vialro等[14]证实，热处理后SLM成形Ti6Al4V合金的各向异性被充分消除。本文研究SLM 成形 Ti6Al4V 沉积态试样的显微组织、力学性能和各向异性。
1 实验方法
1.1 Ti6Al4V粉末的制备
实验用Ti6Al4V粉末采用气体雾化法制备, 其化学成分列于表1。
表1 气雾法制备的Ti6Al4V粉末化学成分(质量分数，%)
Table 1
| Element | Al | V | Fe | O | C | N | H | Ti |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Content | 5.5~6.5 | 3.5~4.5 | <0.25 | <0.13 | <0.08 | <0.03 | <0.0125 | Bal. |
实验中使用NRD-SLM-300A型激光选区熔化成形设备，激光器为IPG 500W连续光纤激光器，成形舱最大成形尺寸为250 mm × 250 mm × 300 mm。在成形过程在中用氩气保护，含氧量低于0.1%(质量分数)。工艺参数：激光功率为350 W、扫描速度为800 mm/s、扫描间距为80 μm、光斑直径为100 μm、铺粉层的厚度为40 μm。采取逐层交替扫描方式，相邻两层扫描方向转动105°。采用Ti6Al4V合金基板。试样制备完成后，用线切割将其从基板取下，激光扫描方式和成形件不同截面的示意图在图1中给出，其中TOP表示成形件的上表面， XY表示成形件垂直于Z轴的中间截面，XZ表示成形件垂直于Y轴的中间截面。
图1
图1
激光扫描方式和成形件不同截面的示意图
Fig.1
Laser scanning methods (a) and different diagrams showing different cross sections (b)
1.2 性能表征
用3%HF+2%HCl +95%H2O腐蚀液腐蚀SLM 成形的Ti6Al4V试样的TOP、XY、XZ待观察面(图1b)，用Leica DMR型光学显微镜及Quanta 450型扫描电镜观察和分析试样的显微组织，用Bruker D8 ADVANCE型X射线衍射仪分析相组成，辐射源CuKα，扫描速度8(°)/min，扫描范围30°~90°。
用HXS-1000AY型维氏显微硬度计测试SLM-TC4试样不同截面的显微硬度。实验前，按照金相制样标准对试样进行打磨，直至测试面光滑、对面平整，用酒精冲洗后吹干后进行硬度测试。加载力为0.98 N，保载时间为15 s。测试试样不同截面不同位置的硬度，所用样品的直径为10 mm厚度为3 mm，对每个待测面的不同位置分别测量30次，去掉最高值及最低值，30次结果的平均值为该面的显微硬度。
依据GB/T 228. 1—2010《金属材料拉伸试验第1部分: 室温试验方法》，将成形件沿沉积方向、垂直于沉积方向制成标准比例试样并打磨光滑，用电子万能试验机对其进行拉伸性能测试，应变速率为10-3 S-1,拉伸试样的示意图如图2所示。
图2
2 结果和讨论
2.1 显微组织的不同
2.1.1 沉积高度
用气体雾化法制备的Ti6Al4V合金粉末的微观形貌为球形，形态良好，粉末平均粒径分布参数D10、D50和D90分别为27.1、39.6 及57.8 µm，其SEM照片如图3所示。
图3
图3
用气体雾化法制备的Ti6Al4V粉末的扫描电镜照片
Fig.3
SEM micrograph showing the morphology of the powder produced using gas atomization method
SLM-Ti6Al4V合金垂直沉积方向的金相组织，如图4所示。可以看出，XY面与TOP面相互平行，位于试块的不同高度。TOP面的金相呈现大量的针状α'马氏体组织，按不规则多边形块状分布，宽度约为80 μm。这种金相组织的块状特征，与SLM成形工艺参数有关。激光扫过合金粉层时间隔为80 μm，到下一层时激光扫描方向变换了105°，因此相邻两层熔道相互交叉而出现块状分布特征。
图4
图4
SLM-Ti6Al4V合金垂直沉积方向 的XY面和TOP面的金相组织
Fig.4
Microstructures of the cross sections of SLM-fabricated Ti6Al4V alloy (a) XY and (b) TOP
与TOP面的金相组织相比，XY面的金相组织中气孔和未熔合缺陷更少。由图5给出的扫描电镜图可见，XY面中针状α'马氏体组织的尺寸更小，熔覆道之间的结合更好,形成了一个较为光滑的成形表面。其原因是，SLM成形过程是一种反复熔化、凝固的过程，马氏体反复受热分解、冷却和重新生成。杨晶晶等的研究表明，増加热循环的次数可增强Ti6A14V合金显微组织中马氏体的细化效应[18]。TOP面是熔覆层的最顶层，只受到单次热循环作用，而XY面受到多次重熔热循环，因此其显微组织中的马氏体比TOP面中的更细。SLM试样中有大量气孔,因为保护气体在凝固冷却过程中来不及溢出。但是重熔热循环时，气体有足够的时间溢出。因此，与未经重熔的TOP面相比，XY面的组织更致密，气孔缺陷更少。
图5
图5
SLM-Ti6Al4V合金垂直沉积方向的XY面和TOP面的扫描电镜照片
Fig.5
SEM micrographs showing typical microstructures of the cross sections of SLM-fabricated Ti6Al4V alloy (a) XY and (b) TOP
SLM成形Ti6Al4V合金垂直沉积方向和原始Ti6Al4V粉末的XRD谱，如图6所示。SLM成形试样的各个截面的衍射峰位非常接近，都表现为钛合金密排六方晶体结构(hcp)特征(PDF卡片号为44-1294)。同时，在XRD谱中XY、TOP面约57°的位置有一个强度较弱与β相对应的衍射峰，表明SLM成形Ti6Al4V试样中有极少的残余β晶粒。
图6
图6
SLM成形Ti6Al4V合金垂直沉积方向的截面和原始Ti6Al4V粉末的XRD谱
Fig.6
XRD spectrum of the original powder and the built block of Ti6Al4V alloy fabricated by SLM
2.1.2 相互垂直的沉积面的金相组织
SLM-Ti6Al4V合金不同方向截面的金相组织，如图7所示，可见与图4a给出的成块状分布的XY面组织不同。由于SLM工艺过程是逐层叠加的，从试样XZ面的金相组织可观察到近似平行于沉积方向的柱状晶。在激光扫描的过程中熔池底部的温度梯度最高[19]，热流主要沿垂直方向传导，并且熔池底部也是熔池开始凝固的地方[20]，所以原始的柱状β晶粒将沿着沉积方向连续外延生长。柱状β晶界内有大量取向各异的针状α'马氏体组织，与Facchini等[16, 21~23]的观察一致。在位向关系上，这些针状马氏体与原始β晶界发生了约±45°的倾斜，形成整齐有序的排列结构。不同的马氏体α'间保持平行或垂直的排布关系，大部分α'相择优在原始β晶界处形核,然后在母相β晶粒内长大,也有少量α'相延伸到邻近β晶粒内部。由图8中不同方向截面的扫描图像可见，在较粗大的α'马氏体间分布着不同尺寸更细小的α'马氏体，与试样沉积过程中的热循环历史有密切的关系。
图7
图7
SLM-Ti6Al4V合金不同方向的截面XZ面和XY面的金相组织
Fig.7
Microstructures of SLM-fabricated Ti6Al4V alloy on the XZ vertical sections (a) and XY cross sections (b)
图8
图8
SLM-Ti6Al4V合金不同方向截面XZ面和XY面的扫描电镜照片
Fig.8
SEM micrographs showing typical microstructures of the XZ vertical section (a) and XY cross section (b) of SLM-fabricated Ti6Al4V alloy
图9
图9
SLM成形Ti6Al4V合金不同方向截面的XRD谱
Fig.9
XRD spectrum of different sections of SLM-fabricated Ti6Al4V alloy
表2 不同沉积高度、不同方向截面的点阵常数和轴比
Table 2
| Cross-sections | α'/α phase | β phase | ||
|---|---|---|---|---|
| a/nm | c/nm | a/c | a/nm | |
| TOP | 0.291908 | 0.465851 | 1.59588 | 0.322548 |
| XY | 0.292420 | 0.466164 | 1.59416 | 0.322162 |
| XZ | 0.293342 | 0.468363 | 1.59665 | 0.318152 |
表3 不同截面中相的质量分数
Table 3
织构是影响合金力学性能的主要因素。采用晶面相对织构系数RTC(Relative Texture Coefficient)表征晶面的择优取向程度
表4 不同截面各个晶面的相对织构系数
Table 4
| Crystal planes | Cross-sections | ||
|---|---|---|---|
| XY | TOP | XZ | |
| (100) | 1.25 | 1.75 | 4.79 |
| (002) | 0.00 | 0.00 | 10.91 |
| (101) | 1.00 | 0.94 | 5.43 |
| (102) | 49.31 | 53.86 | 3.53 |
| (110) | 46.05 | 39.99 | 0.79 |
| (103) | 1.51 | 2.67 | 2.57 |
| (112) | 0.73 | 0.58 | 3.96 |
| (201) | 0.02 | 0.02 | 20.52 |
| (004) | 0.08 | 0.11 | 30.12 |
| (202) | 0.05 | 0.07 | 17.39 |
| Average | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| Preferred orientation | (102) (110) | (102) (110) | (002) (201) (004) (202) |
2.2 硬度值的不同
图10
图10
SLM-Ti6Al4V合金垂直沉积方向的硬度
Fig.10
The hardness on different cross sections of SLM-fabricated Ti6Al4V alloy
而对比相互垂直的两个打印面，XY面与XZ面硬度的差异如图11所示，可见SLM成形Ti6Al4V合金相互垂直的截面的显微硬度具有各向异性。XZ面的平均硬度比XY面的高。
图11
图11
SLM-Ti6Al4V合金不同方向截面的硬度
Fig.11
Hardness on different sections of SLM-fabricated Ti6Al4V alloy
2.3 拉伸性能的差异
图12
图12
SLM-Ti6Al4V垂直于基板试样-纵向XZ (L-XZ)和平行于基板试样-横向XY (T-XY) 的试样
Fig.12
Photos of tensile specimens (a) longitudinal specimens (L-XZ) and (b) horizontal specimens (T-XY)
图13
图13
SLM成形的Ti6Al4V不同沉积高度试样的力学性能比较
Fig.13
Mechanical properties of SLM-fabricated Ti6Al-4V alloy
图14
图14
XZ截面的顶部、中间和底部的金相组织
Fig.14
Microstructures of the XZ vertical section at the top (a), in the middle (b) and at the bottom (c)
图15
图15
XZ截面顶部、中间和底部的扫描电镜照片
Fig.15
SEM images showing the microstructures of XZ vertical sections at the top (a), at the middle (b), and at the bottom (c)
图16
图16
SLM成形的Ti6Al4V试样不同方向截面的力学性能
Fig.16
Mechanical properties of SLM-fabricated Ti6Al-4V alloy
2.3.1 沉积高度
SLM成形的Ti6Al4V试样不同沉积高度的力学性能，如图13所示。可以看出，随着沉积高度的增加抗拉强度和屈服强度先降低后升高，延伸率先提高后降低。
由图14、15中XZ面的金相组织和扫描电镜照片可见，用选区激光熔化制备的TC4钛合金XZ截面的顶部、中间、底部中马氏体的尺寸相差不大，不同沉积高度β柱状晶的尺寸不同。与基板相距较近的柱状晶的宽度较小，约为93 μm；随着沉积高度的增加柱状晶的宽度增大，约为126 μm；距离基板距离最远的试样顶部，柱状晶宽度约为109 μm[37]。Ti6Al4V合金中的β相自扩散系数较大使晶粒生长所需激活能量较小[38]，易因热循环而长大。因此，未受到热循环影响的试样顶部，其中的β晶粒不会发生明显演变而保持初生时的形态[18]，尺寸较小；中间部位的β相经历多次热循环，其尺寸较大；因为熔体主要向基板散热[39]，靠近基板的底部冷速较快，晶粒尺寸较小。
根据Hall-Petch关系,原始β晶粒尺寸的增大使合金的强度降低,因此合金的强度随着试样位置的变化而发生明显地变化。
2.3.2 相互垂直沉积面的力学性能
图16给出了SLM成形的Ti6Al4V试样不同方向截面的力学性能。可以看出，SLM成形的Ti6Al4V试样力学性能存在各向异性。与L-XZ试样相比，T-XY试样的抗拉、屈服强度和延伸率都高，表现为高强度和高塑性。
图17
图17
沉积态试样中的熔合不良缺陷以及L-XZ试样和T-XY试样的拉伸示意图
Fig.17
Schematic diagram showing bonding defects in the as-deposited tensile specimens (a) L-XZ and (b) T-XY
以上结果表明，与L-XZ试样相比，织构和熔合不良缺陷使T-XY试样的抗拉、屈服强度和延伸率都高。
3 结 论
(1) SLM成形的Ti6Al4V合金不同截面的显微组织不同，其物相为α'马氏体，XZ的组织呈现类似“柱状晶”结构，XY/TOP的组织呈现出块状结构。XZ面出现多种取向，表现出较弱的织构特征；XY面表现出较强的织构特征。
(2) SLM成形Ti6Al4V合金不同截面的硬度主要受织构的影响，XZ截面的硬度高于XY截面的硬度而与TOP截面的硬度相近。
(3) 随着沉积高度的增大试样的抗拉强度和屈服强度先降低后升高，延伸率先升高后降低。与L-XZ试样相比，织构和熔合不良等缺陷使T-XY试样的强度和延伸率都比较高。
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