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材料研究学报, 2022, 36(11): 845-849 DOI: 10.11901/1005.3093.2021.447

研究论文

316L不锈钢非比例路径疲劳失效的微观机理

金丹,, 韩高枫, 龙浩跃, 金铠

沈阳化工大学机械与动力工程学院 沈阳 110142

Micromechanism of Fatigue Failure under Non-proportional Loading for 316L Stainless Steel

JIN Dan,, HAN Gaofeng, LONG Haoyue, JIN Kai

School of Mechanical and Power Engineering, Shenyang University of Chemical Technology, Shenyang 110142, China

通讯作者: 金丹，教授，jindan76@163.com，研究方向为金属材料的疲劳与断裂

责任编辑: 黄青

收稿日期: 2021-08-13   修回日期: 2022-04-26  

基金资助: 国家自然科学基金(11102119)
辽宁省教育厅项目(LJKZ0437)

Corresponding authors: JIN Dan, Tel: 13609880376, E-mail:jindan76@163.com

Received: 2021-08-13   Revised: 2022-04-26  

Fund supported: National Natural Science Foundation of China(11102119)
Education Department of Liaoning Province(LJKZ0437)

作者简介 About authors

金丹，女，1976年生，博士

摘要

进行316L不锈钢在600℃圆路径下不同应变范围的低周疲劳实验，用透射电子显微镜(TEM)观察疲劳失效断口附近的显微组织，研究了位错结构的路径相关性、幅值相关性以及动态应变时效(Dynamic strain aging,DSA)的路径相关性。结果表明：在室温和600℃的单轴加载变形以平面滑移方式为主，生成了脉络状位错结构；而在圆路径下则生成等轴胞状位错结构，显著降低了材料抵抗变形的能力，在600℃等效应变范围为1.0%条件下的疲劳寿命比单轴路径降低了81%。同时，在圆路径下材料形成胞状位错结构所需最小等效应变范围比单轴的低。600℃圆路径下的DSA效应更为完全，在等效应变范围为1.0%的条件下最大应力跌幅比单轴路径增大了680%；同时，压缩阶段的DSA现象更为显著，锯齿类型由A型经过B型过渡到C型。

关键词： 金属材料; 316L不锈钢; 动态应变时效; 圆路径; 位错; 锯齿类型

Abstract

Low cycle fatigue experiments for 316L stainless steel were carried out under circular loading and different strain ranges at 600℃. The microstructures near the fatigue fracture were observed by transmission electron microscope (TEM). The path correlation and amplitude correlation of dislocation structure and the path correlation of dynamic strain aging (DSA) were investigated based on the experimental results. The results show that at room temperature and 600℃, the planar slip is significant under uniaxial loading and the choroid dislocation structure formed. However, the equiaxed cellular dislocation structures are exhibited under circular loading, which reduces the deformation resistance of the material significantly. For equivalent strain range 1.0%, the fatigue life under circular loading is 81% lower than that of the uniaxial loading at 600℃. At the same time, the minimum equivalent strain range required to form a cellular dislocation structure under the circular loading is lower than that of the uniaxial loading. At 600℃, the DSA effect is more complete under circular loading, and the maximum stress drop for equivalent strain range 1.0% increases by 680% compared with that under uniaxial loading. The DSA phenomenon is more evident in the compression stage, and the sawtooth type gradually transitions from type A, type B to type C.

Keywords： metallic materials; 316L stainless steel; dynamic strain aging; circular loading; dislocation; sawtooth type

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本文引用格式

金丹, 韩高枫, 龙浩跃, 金铠. 316L不锈钢非比例路径疲劳失效的微观机理[J]. 材料研究学报, 2022, 36(11): 845-849 DOI:10.11901/1005.3093.2021.447

JIN Dan, HAN Gaofeng, LONG Haoyue, JIN Kai. Micromechanism of Fatigue Failure under Non-proportional Loading for 316L Stainless Steel[J]. Chinese Journal of Materials Research, 2022, 36(11): 845-849 DOI:10.11901/1005.3093.2021.447

316L奥氏体不锈钢具有良好的韧性、塑性、焊接性以及耐腐蚀性能，可用于制造核电站中的热交换器和第四代核反应堆等设备[1]。

当前对316L不锈钢疲劳特性的研究，包括复杂载荷作用下的磨损疲劳[2]、高周疲劳和棘轮的交互作用[3]、增材制造[4]、表面处理后的疲劳性能[5]等，以及疲劳特性的路径相关性、幅值相关性以及温度相关性[6,7]。结果表明，这种材料在非比例路径下表现出显著的非比例附加强化，使其疲劳寿命降低[8,9]。

在研究316L不锈钢的拉伸以及疲劳特性过程中，观察到了动态应变时效(Dynamic strain aging,DSA)现象[10~17]。Li等[11]的高温低周疲劳试验结果表明，DSA效应发生在250~600℃的较宽温度范围内；应变速率为2×10-4/s时的热活化能值表明，DSA的活性在循环硬化阶段减弱，在软化阶段增强。Nagesha等[12]进行了316L不锈钢的单轴低周疲劳试验，探讨了在不同温度条件下的DSA现象并对比分析了温度对位错微观结构形式的影响。结果表明，在300~550℃位错表现出明显的平面结构；当温度提高到400~600℃时，微观结构为胞状结构。Hong等[13,14]对316L不锈钢的研究得出了类似的结论。Hong等还探讨了DSA效应对316L不锈钢疲劳寿命的影响，发现DSA现象的存在使疲劳寿命降低。陈凌等[15]对316L不锈钢的研究表明，420℃时材料的DSA强化最为显著，同时其循环特性依赖温度和加载历史。Jiang等[16]对316L疲劳蠕变性能的研究表明，动态应变时效预变形处理能有效减小材料的循环应变幅值，提高材料的强度和延长疲劳蠕变寿命。

先前对316L不锈钢DSA效应的研究主要集中在温度、应变幅值以及应变速率等对单轴疲劳性能的影响，而路径对DSA效应影响的研究鲜有报道[17]。本文进行316L不锈钢600℃圆路径不同应变范围下的低周疲劳实验，用透射电子显微镜(TEM) 观察疲劳失效后的显微组织，研究位错结构的应变路径以及应变范围相关性并讨论非比例路径下DSA效应的微观机理。

1 实验方法

实验材料为316L奥氏体不锈钢，将其加工成薄壁圆管试样进行多轴低周疲劳实验。试件的尺寸及形状，如图1所示。

图1

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图1   试件的形状和几何尺寸

Fig.1   Shape and geometry of specimen


在多轴液压疲劳实验机上进行拉扭应变控制的圆路径疲劳实验，应变速率为10-3/s，完全对称三角波控制。用高周波感应装置加热，用点焊在试件过渡段的热电偶测量温度，实验温度为600℃，控制精度为±2℃。等效应变范围0.7%%和1.0%下的应力-应变滞环，如图2所示，其疲劳寿命分别为880和300。600℃等效应变范围0.7%和1.0%下，单轴疲劳寿命分别为2527和1564[18]。

图2

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图2   ∆εeq=0.7%、∆εeq=1.0%的圆路径半寿命滞回线

Fig.2   Semi-life hysteretic loops under circular loading for equivalent strain ranges 0.7% and 1.0%


疲劳实验后，对疲劳标距段断口附近的显微组织进行TEM观察。在疲劳样品标距区，用火花线切取厚度为500 μm的薄片；用SiC砂纸沾水将其磨至50 μm，再截成直径为3 mm 的小圆片；最后用MTP-1型双喷减薄仪减薄出TEM 薄膜样品。TEM观察在FEI Tecnai F20透射电镜上进行，工作电压为200 kV。

2 结果和讨论

2.1 位错结构相关性

先前采用TEM技术，针对316L不锈钢的单轴室温、600℃以及圆路径室温下疲劳失效后的微观组织，如图3所示。

图3

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图3   等效应变1.0%下疲劳断口附近位错结构

Fig.3   Dislocation structure near fatigue fracture under equivalent strain range 1.0% (a) uniaxial path, RT[13], (b) uniaxial path, 600℃[7], (c) circular path, RT[9]


RT(单轴+圆路径)：室温下非比例加载的应变路径，对位错结构有强烈的影响。由图3a可以看出：在∆εeq=1.0%单轴加载下形成了脉络状位错结构，而圆路径下则表现出位错胞壁较为松散的胞状位错结构(图3c)。宏观表现为圆路径下产生了明显的非比例附加强化效应，疲劳寿命比单轴路径下显著降低。在该温度下可动位错的激活能不足以克服位错与溶质原子气团间的交互作用，因此未表现出DSA效应。

600℃(单轴+圆路径)：在600℃材料的微观结构亦表现出了明显的路径相关性。如图3b所示，单轴路径下位错呈现条带状均匀分布，位错滑移限制在特定的滑移面上，变形以平面滑移方式为主。这种位错结构有效增强了材料的变形抗力。如图4c、d所示，圆路径等效应变范围1.0%下呈现出等轴胞状位错结构。其原因是，非比例度的增大开动了位错交滑移，在材料基体内形成了由高密度和低密度位错区域组成的位错胞和亚晶粒结构，显著降低了材料抵抗变形的能力。与单轴路径相比，本文圆路径等效应变范围1.0%下的疲劳寿命降低了81%[18]。

图4

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图4   不同应变范围下疲劳断口附近的位错结构

Fig.4   Dislocation structure near fatigue fracture for different equivalent strain ranges (a) (b) ∆εeq=0.7%, (c) (d) ∆εeq=1.0%


图4b和d表明，圆路径下位错缠结形成了致密的胞壁，位错密度随着应变范围的增大而提高，位错间的相互作用增强，位错的可动性降低。在宏观上表现为圆路径下非比例附加强化效应更为显著，这一结论与文献[9]的结果一致。

2.2 应变幅值相关性

由图4a、b可以看出，600℃等效应变范围0.7%下位错胞的直径约为1 μm，位错胞壁未完全闭合，结构松散且不完整。随着等效应变范围增大到1.0%位错胞的尺寸减小到500 nm，位错胞结构比等效应变范围0.7%下的结构更为清楚，如图4c、d所示。对比图3a、b和c、d可见，随着应变范围的增大更多的次滑移系被激活，不全位错在障碍处合并成全位错，增大了位错绕过障碍的能力，促进了位错交滑移和多滑移的进行，从而使位错结构由平面状向迷宫状和胞状转化[19]。

同时，由图3b可见，在600℃单轴路径下∆εeq=1.0%时材料表现出条带状疲劳位错组态；而圆路径∆εeq=0.7%下，如图4a、b所示，材料即表现出了胞状位错结构，即圆路径较单轴路径在较低的等效应变范围下便形成了位错胞状结构。由此可见，加载路径和应变幅值，共同影响不同位错组态的形成。

2.3 DSA效应路径相关性的微观机理

316L不锈钢在600℃圆路径下表现出了明显的DSA效应，如图2所示。计算结果表明，圆路径∆εeq=1.0%时的最大应力跌幅为11.7 MPa，与相同应变范围单轴时的最大应力跌幅1.5 MPa相比，增加了680%[18]；滞回线的锯齿屈服特征，与材料中可动位错密度及运动速率、溶质原子浓度及扩散速率、林位错密度等因素密切相关[20]。

在单轴加载中滑移方向单一，可动位错不易逃脱溶质原子气团，使其受阻于障碍物的等待时间长，偏聚到被阻拦可动位错周围的溶质原子数目较多。随着空位浓度的提高部分溶质原子的扩散速度远大于可动位错速度，已钉扎位错拖曳着溶质原子气团运动而较难脱钉，因此DSA现象较弱、应力跌幅较低，锯齿类型仅表现为A型锯齿[18]；而圆路径加载下，剪应变作用的引入使位错间相互作用增强，材料中点缺陷增多，溶质原子活性提高，单位时间内偏聚到被阻拦可动位错周围的溶质原子数目增多，DSA现象比单轴路径更完全，如图2所示。同时，圆路径滞回线中锯齿波稠密，锯齿类型呈现出多元化的特点，压缩阶段锯齿类型由A型经过B型逐渐过渡为C型，拉伸阶段锯齿类型由A型逐渐过渡为C型，且压缩阶段的锯齿跌幅更大。

在圆路径下，随着应变幅值的增大塑性变形机理由非DSA状态下的波形滑移模式转变为DSA状态下的平面滑移模式，促进了位错胞和亚晶粒结构的形成(图4)，与单轴路径相比材料疲劳寿命显著降低。

3 结论

(1) 在316L不锈钢的多轴疲劳实验中，室温单轴加载形成了脉络状位错结构，而圆路径下则表现出了胞状位错结构。在600℃单轴加载的变形以平面滑移方式为主，位错呈现均匀的条带状，而在圆路径下则表现出等轴胞状位错结构，显著降低了材料抵抗变形的能力，在等效应变范围1.0%下疲劳寿命较单轴路径下的寿命降低了81%。

(2) 位错组态的形成受加载路径和应变幅值共同影响。在600℃单轴路径等效应变范围1.0%条件下材料表现出条带状疲劳位错组态，而在圆路径等效应变范围0.7%条件下材料即表现出了胞状位错结构。

(3) 在600℃圆路径条件下观察到显著的DSA效应，在等效应变范围1.0%条件下最大应力跌幅较单轴路径增加了680%；在压缩阶段锯齿类型由A型、B型，逐渐过渡为C型，比拉伸阶段的DSA现象更为明显。

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