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材料研究学报, 2021, 35(8): 591-596 DOI: 10.11901/1005.3093.2020.292

研究论文

(Lu0.5In0.5)2O3:Tm3+,Yb3+超细粉末的合成和上转换发光

冯凯1,2, 吕光哲3, 吕滨,1,2

1.宁波大学材料科学与化学工程学院 宁波 315211

2.浙江省光电探测材料及器件重点实验室 宁波 315211

3.辽宁科技学院冶金工程学院 本溪 117004

Synthesis and Upconversion Luminescence of Ultrafine (Lu0.5In0.5)2O3:Tm3+,Yb3+ Powders

FENG Kai1,2, L Guangzhe3, L Bin,1,2

1.School of Materials Science and Chemical Engineering, Ningbo University, Ningbo 315211, China

2.Key Laboratory of Photoelectric Detection Materials and Devices of Zhejiang Province, Ningbo 315211, China

3.School of Metallurgy Engineering, Liaoning Institute of Science and Technology, Benxi 117004, China

通讯作者: 吕滨，副教授，lvbin@nbu.edu.cn，研究方向为光功能陶瓷和发光材料

收稿日期: 2020-07-15   修回日期: 2020-08-14   网络出版日期: 2021-09-07

基金资助: 国家自然科学基金.  51702171
浙江省钱江人才计划.  QJD1702017
宁波市自然科学基金.  2019A610052

Corresponding authors: L Bin, Tel: 18352928660, E-mail:lvbin@nbu.edu.cn

Received: 2020-07-15   Revised: 2020-08-14   Online: 2021-09-07

作者简介 About authors

冯凯，男，1996年生，硕士生

摘要

先用液相沉淀技术合成Lu/In/Tm/Yb四元体系水合碱式碳酸盐类沉淀前驱体，然后将其在1100℃煅烧制备出一系列类球状平均粒度约为110 nm的[(Lu0.5In0.5)0.999-xTm0.001Ybx]2O3 (x=0~0.05)氧化物固溶体。在980 nm泵浦激光激励下这种氧化物粉体在可见光区发射出强烈的蓝青光(450~510 nm，源于Tm3+离子4f12电子组态内1D2→3H6,3F4电子跃迁)和较弱的红光(650~670 nm，源于Tm3+离子的1G4→3F4电子跃迁)，二者的上转换过程均为双光子吸收。随着Yb3+离子浓度的提高1931CIE色坐标上的发射光颜色逐渐由绿光(0.31, 0.54)移向蓝光(0.01, 0.19)。Yb3+离子共掺提高了Tm3+离子的上转换发光强度，其最佳含量为2.5%。发射474 nm蓝光和654 nm红光的粉体，其荧光寿命分别约为0.84和0.97 ms。

关键词： 无机非金属材料 ; 上转换 ; 液相法 ; 倍半氧化物 ; 荧光粉 ; 能量传递

Abstract

The quaternary-system Lu/In/Tm/Yb carbonat-recursors were synthesized by chemical precipitation route, and then were calcinated at 1100℃ to acquire a series of sphere-like [(Lu0.5In0.5)0.999-x-Tm0.001Ybx]2O3 (x=0~0.05) solid solution-oxides with average particle size of about 110 nm. Under 980 nm laser excitation the oxide powder exhibits strong bluish emission at about 450∼510 nm and weak red emission at about 650~670 nm arising from 1D2→3H6,3F4 and 1G4→3F4 transitions of Tm3+, respectively. Their upconversion mechanisms may be ascribed to the above two-phonon processes. The color of the emitted light on the 1931CIE color coordinates gradually move from green (0.31, 0.54) to blue (0.01, 0.19) colors with the increasing Yb3+ concentration. Yb3+ co-doping effectively enhances the luminescence intensity of Tm3+ and its optimum content is 2.5%. The fluorescence lifetimes of the oxide powder were measured to be about 0.84 for the 474 nm blue emission and 0.97 ms for the 654 nm red emission.

Keywords： inorganic nonmetallic materials ; upconversion ; liquid phase method ; sesquioxide ; fluorescent powder ; energy transfer

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本文引用格式

冯凯, 吕光哲, 吕滨. (Lu0.5In0.5)2O3:Tm3+,Yb3+超细粉末的合成和上转换发光. 材料研究学报[J], 2021, 35(8): 591-596 DOI:10.11901/1005.3093.2020.292

FENG Kai, L Guangzhe, L Bin. Synthesis and Upconversion Luminescence of Ultrafine (Lu0.5In0.5)2O3:Tm3+,Yb3+ Powders. Chinese Journal of Materials Research[J], 2021, 35(8): 591-596 DOI:10.11901/1005.3093.2020.292

U¨U¨上转换发光是长波光激发出的较短波长的光，其特点是所吸收的光子能量低于发射的光子能量。这种方式违背斯托克定律，所以上转换发光也称为反斯托克定律发光[1]。上转换发光材料有很多优点，诸如生产周期短、操作简单、输出波长可调谐等，因此人们对这种材料的制备和开发进行了大量研究。这种材料，已经成为三维立体显示、生物分子荧光标识、生物医学治疗、红外辐射探测和全固化短波长激光器等领域的支柱材料[2]。上转换发光材料主要由基质和激活剂所构成，激活剂主要是镧系元素。掺杂镧系元素的上转换发光材料有发射光谱带较窄、发射寿命长、毒性低、化学稳定性高等优点，而发光基质对材料的发光效率也有较大的影响。研究上转换过程不仅要考虑其光学特性，还要考虑如何提高其发光强度和发光效率。这些性能，与粉料的粒度、分散性、形貌、纯度等因素有密切的关系。提高上转换发光效率的方法较多，例如表面钝化和共掺敏化剂(如Yb3+)为激活离子传递能量，或共掺Li+、K+、Mg2+等特殊离子调节基质的晶体场环境和区域晶体场的对称性等[3]。作为镧系激活剂，Tm3+离子具有特殊的能级结构和发光特性，如结构简单、寿命长、吸收发射截面积大等，是常用的上转换激活离子之一[4]。文献[5]报道了Tm3+与Yb3+离子共掺，通过Yb3+→Tm3+之间的能量传递提高上转换的发光效率。同时，Yb3+离子吸收980 nm波段的特征近红外光线，从而使其商用价值提高[6,7]。Gd2O3、Y2O3 和 Lu2O3是三种典型的稀土氧化物基质材料，把镧系离子掺杂在上述基质中可得到化学稳定性好、不溶于水且发光效率高的上转换发光材料[8]，在上转换激光器和光纤放大器等领域得到了广泛的应用[9,10]。Lu2O3具有高密度、低热膨胀、相稳定性和低声子能量(声子截止宽度600 cm-1)，宽带隙(约5.8 eV)等优点；In2O3则是一种n型宽带隙半导体材料(带隙约为3.6 eV)，主要有立方(空间点群Ia¯3)、六方(空间点群R¯3c)和正交结构(空间点群Pbcn)三种晶型。立方氧化铟是稳定晶型，与Lu2O3都属于方铁锰矿型体心立方结构，即每个晶胞中含有80个原子，包括32个铟原子和48个氧原子。In3+离子位于两种格位：8个高对称性的S6格位和24个低对称性的C2格位[11,12]。Lu2O3有足够容纳大多数镧系离子发射能级的带隙，但是能带太宽容易使反位缺陷的浓度提高。用“能带工程”和“缺陷工程”可调控镥铝石榴石闪烁陶瓷中浅能级缺陷的浓度和陷阱深度，从而得到更优异的闪烁性能[13,14]。In2O3的掺杂可调节Lu2O3的带隙[15]，从而提高材料的发光性能。用高温固相反应合成倍半氧化物粉末，需要反复球磨和高温煅烧，能耗多、生产周期长、容易引进杂质、且制备出的粉体粒度较大。与固相反应合成相比，液相合成有成本低、容易批量生产、粉体尺寸和形貌可控等优点。本文以碳酸氢铵为沉淀剂用液相沉淀法合成碳酸盐类前驱体，再将其热分解制备一系列氧化物粉体[(Lu0.5In0.5)0.999-xTm0.001Ybx]2O3，分析其上转换发光和衰减行为。

1 实验方法

1.1 样品的制备

将纯度高于99.95%的Lu(NO3)3·6H2O、Tm(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·5H2O、In(NO3)3·4.5H2O按照[(Lu0.5-In0.5)0.999-xTm0.001Ybx]2O3 (x=0~0.05)的化学计量比混合，用蒸馏水溶解使其混合均匀，配置成总浓度为0.25 mol/L的母盐。在室温下将99.99%的(NH4)HCO3配置成浓度为1 mol/L的溶液并以大约4 mL/min的速度滴加到母盐中产生白色沉淀，其中(NH4)HCO3沉淀剂与母盐中的总阳离子的摩尔比为1∶3。将悬浊液沉化1.5 h的产物用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤，然后将其在100℃烘箱中干燥12 h，获得白色前驱体粉末。再将前驱体在1100℃马弗炉中煅烧4 h(升温速率为5℃/min)，制备出目标产物氧化物固溶体。

1.2 样品的表征

用D8 Focus型X射线衍射(XRD)仪和NICOLET 6700型傅里叶红外变换光谱(FTIR)表征前驱体和煅烧产物的物相；用NovaNanoSEM450型场发射扫描电镜(FE-SEM)观测粉末样品的形貌；用FLS980型荧光光谱仪测试样品的上转换发射光谱和衰减行为(激发光源为980nm半导体激光器)。所有测试都在室温下进行。

2 结果和讨论

2.1 前驱体和煅烧产物的结构与形貌

如图1a所示，前驱体的X射线衍射图谱呈现包络线状而没有尖锐的衍射峰，表明其为非晶态。在1100℃空气中煅烧的产物结晶性良好，且x=0~0.05样品的所有衍射峰都与[(Lu0.5In0.5)]2O3标准卡片JCPDS25-1101对应，没有杂质相。这表明，在1100℃煅烧可使前驱体完全转化成氧化物固溶体。其原因是，Lu3+、In3+、Tm3+、Yb3+的离子半径相似(分别为0.0861、0.0800、0.0880、0.0868 nm)，激活剂中的Tm3+和Yb3+可与Lu2O3和In2O3基体发生晶格取代生成连续固溶体。同时，随着Yb3+离子掺杂量的增加氧化物固溶体的衍射峰略微向小角度方向移动(图1a右侧的插图)，说明Yb3+离子掺杂浓度的提高使晶格膨胀，因为Yb3+的离子半径比Lu3+和In3+离子的大。Yb3+离子浓度为0%、2.5%、5%的样品，其晶格常数分别为1.0233、1.0242、1.0260nm。氧化物粉末的晶粒尺寸为

d=0.89λ[(B02-BC2)12cosθ] 

其中B0为半峰宽，Bc为校正因子，θ为衍射峰的角度，λ为X射线的波长[16]。由(222)衍射峰计算出粉末样品的晶粒尺寸约为56 nm。

图1

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图1   [(Lu0.5In0.5)0.999-xTm0.001Ybx]2O3 前驱体及其在1100℃煅烧产物的X射线衍射谱和x=0前驱体的红外光谱

Fig.1   XRD patterns of the [(Lu0.5In0.5)0.999-xTm0.001Ybx]2O3 precursor and its calcination products at 1100℃ (a), and FTIR spectrum of the x=0 precursor (b)


图1b给出了沉淀前驱体的FTIR图谱。x=0的样品呈现出典型的水合碱式碳酸盐结构特征[(Lu0.5In0.5)(OH)CO3]。波数为1650 cm-1附近的吸收带，是水分子的特征弯曲振动(ʋ2)造成的；以波数3400 cm-1为中心的宽带，是水分子对称(ʋ1)和反对称(ʋ3)的振动和自由羟基的振动(与金属离子配位的羟基而不是水中的羟基)造成的；在1350~1600 cm-1波数区域以及位于840和1100 cm-1的振动峰都具有碳酸根离子的典型特征(其中1350-1600 cm-1对应ʋ3振动，840 cm-1对应ʋ2振动，1100 cm-1对应ʋ1振动)[17,18]；在波数为~681 cm-1处的吸收峰，为M‒O振动峰[15]。

用FE-SEM观测了[(Lu0.5In0.5)0.949Tm0.001Yb0.05]2O3样品的前驱体和氧化物固溶体粉末的形貌，如图2所示。结果表明，前驱体呈现出超细的类球形状纳米晶形态，与其XRD非晶态结构相对应。在1100℃煅烧后颗粒仍保持类球状，且分散性较好，与前驱体相比颗粒明显长大，使用WinRoof图像分析软件统计出氧化物固溶体的平均粒度为约110 nm[19]。本文制备的高分散粉体有利于发光的一致性，类球状颗粒的紧密堆积有利于生成更加致密的荧光层，而样品的颗粒尺寸较小可改善图像的分辨率。

图2

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图2   [(Lu0.5In0.5)0.949Tm0.001Yb0.05]2O3前驱体及其在1100℃煅烧产物的场发射扫描电镜照片

Fig.2   FE-SEM micrographs showing morphologies of the [(Lu0.5In0.5)0.949Tm0.001Yb0.05] precursor (a) and oxide sintered at 1100℃ (b)


2.2 发光特性

为了研究[(Lu0.5In0.5)0.999-xTm0.001Ybx]2O3粉末的上转换发光的性质，分别测试了Yb3+离子浓度不同的样品粉末在980 nm近红外激光激励下的上转换发射光谱，结果如图3所示。可以看出，位于波长~474和500 nm附近较强的蓝青光分别为Tm3+离子4f12电子组态内的1D2→3F4和1D2→3H5电子跃迁造成的；位于~654nm附近较弱的红光发射源于Tm3+离子1G4→3F4电子跃迁；在~812 nm处的近红外光发射源于Tm3+的3H4→3H6电子跃迁。各个发射峰的强度对Yb3+的浓度有显著的依赖性，即Yb3+离子浓度为0%的样品其发射光很弱；随着Yb3+浓度的提高发射峰的强度提高并在Yb3+离子浓度为2.5%时达到最大(如图3a中的插图所示)。其原因是，浓度的提高使Tm3+与Yb3+离子之间的距离减小，从而提高了离子间的能量传递效率；但是，浓度过高(如浓度增加至5%)使发射强度降低，因为发生了浓度猝灭。如CIE1931色坐标所示(图3b)，随着Yb3+浓度的提高其可见光发光颜色亦不同，即x=0%, 0.25%, 0.5%, 2.5%和5%的样品的色坐标分别为(0.31, 0.54), (0.15, 0.33), (0.12, 0.27), (0.13, 0.21)和(0.10, 0.19)，颜色从绿色逐渐过渡到蓝青色和蓝色。

图3

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图3   Yb3+离子掺杂浓度不同的氧化固溶体样品在980 nm激光激励下的上转换发射谱及其CIE1931色度图

Fig.3   Upconversion spectra of oxide samples as a function of Yb3+ concentration under 980 nm LD excitation (a) and CIE chromaticity diagrams (b)


上转换发光依赖上下能级间的间隙和声子数量，其效率则取决于能量传递。为了研究上转换的发光机理并确定声子数量，图4给出了Yb3+掺杂浓度为2.5%的粉末样品的上转换发光行为与泵浦功率之间的关系。可以看出，发光强度随着功率的增加而提高。发射强度(Iem)与红外激发强度(Ip)之间的关系为[20]

图4

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图4   在不同功率激光激励下氧化物固溶体的发射光谱和上转换发光强度的对数与激光功率的对数的线性拟合曲线

Fig.4   Upconversion spectra of oxide powders under different LD output powers (a) and the linear fitting between the logarithm of luminescence intensity and the logarithm of excitation intensity (b)


Iem∝IIPn 

其中n为每发射一个可见光子吸收的红外光子数。对公式(2)两边取对数得到直线，根据其斜率可确定n值。由图4b可知，发射波长474、654、812 nm的n值分别为1.92、1.88、1.49，说明上转换的过程主要为双光子过程。

Tm3+ -Yb3+共掺系统的上转换发光过程，受能量传递、激发态吸收和交叉弛豫等的影响。图5给出了[(Lu0.5In0.5)0.999-xTm0.001Ybx]2O3粉末的上转换能量传递的能级图。当用980nm的激光激发时Yb3+作为敏化剂的荧光粉只有Yb3+能级上的电子被激发，因为Tm3+离子的能级与其不匹配。Yb3+离子2F5能级上的电子转移到Tm3+离子能级，能量传递方式有三种：第一种，电子从Yb3+离子的2F5/2能级利用图示的ET1过程转移到Tm3+上的3H5能级上，然后通过非辐射弛豫(NR)到3F4能级，再激发至3F3和3F2能级，通过NR到3H4能级，因此电子从3H4激发态回落至3H6基态时产生812 nm的近红外发射光，即可描述为[3H4(Tm3+)→3H6(Tm3+)+hʋ812 nm]；第二种，电子从Yb3+离子的2F5/2能级利用ET2过程到Tm3+的3H4能级，再激发跃迁至1G4能级上(ETU2)。Yb3+离子通过2个光子吸收(TPA)也可填充到1G4[21]。因此电子从1G4激发态回落到3F4基态时产生654 nm的红光发射，可描述为[1G4(Tm3+)→3F4(Tm3+)+hʋ654 nm]；第三种，Tm3+离子1G4能级上的电子通过Tm3+离子能级内的交叉弛豫过程填充到1D2能级，可描述为[1G4((Tm3+)+3H4(Tm3+)→3F4(Tm3+)+1D2(Tm3+)]，然后通过辐射跃迁回落到3H5和3F4能级并分别发出492 nm的绿光[1D2(Tm3+)→3H5(Tm3+)+hʋ492 nm]和460 nm的蓝光[1D2(Tm3+)→3F4(Tm3+)+hʋ460 nm]。

图5

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图5   氧化物固溶体粉末的上转换发光过程

Fig.5   Upconversion processes of the oxide solid solution powder


2.3 衰减行为

图6给出了Yb3+离子掺杂浓度为2.5%的样品分别在474和654 nm发射下的荧光衰减行为，对衰减曲线进行单指数拟合可得到荧光寿命，其单指数方程为

图6

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图6   Yb3+离子掺杂浓度为2.5%的样品在474 和654 nm 发射的荧光衰减曲线

Fig.6   Fluorescence decay behaviors of the sample doped with 2.5% Yb3+ for the 474 (a) and 654 nm (b) emissions


I=Aexp(-tτ)+B 

其中τ为荧光寿命，t为衰减时间，I为发射强度，A和B为常数[22,23]。拟合结果表明，在474 nm蓝光发射下τ=0.84±0.003 ms、A=16199.0±118.5、B=1.96±0.91；在654 nm红光发射下τ=0.98±0.003 ms、A=7541.5±41.8、B=7.78±0.91。这些结果表明，474 nm蓝光发射下的荧光寿命比654nm红光发射下的荧光寿命稍短。这可能是相邻的Tm3+离子之间的交叉弛豫造成的，可描述为[1G4((Tm3+)+3H4(Tm3+)→3F4(Tm3+)+1D2(Tm3+)](图5)。

3 结论

(1) 以碳酸氢铵为沉淀剂，采用高效液相沉淀技术可合成[(Lu0.5In0.5)0.999-xTm0.001Ybx]2O3 (x=0~0.05)氧化物固溶体荧光粉。沉淀前驱体呈现出类球状的纳米晶形态，具有非晶结构；煅烧产物的粒度较小(约110 nm)、分散性较好，近似球状；敏化剂Yb3+的最佳含量为2.5%。

(2) 在980 nm泵浦激光激励下样品在波长450~510 nm处发射出强烈的蓝青光、在波长650~670 nm处呈现出微弱的红光发射以及波长742~845 nm附近的近红外光，都可归因于双光子吸收过程；粉体在474 nm蓝光和654 nm红光发射下的荧光寿命分别约为0.84和0.97 ms。

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