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材料研究学报, 2021, 35(12): 911-917 DOI: 10.11901/1005.3093.2021.234

研究论文

g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的制备及其光催化性能

宋月红1, 代卫丽1, 徐辉2, 赵敬哲,3

1.商洛学院 化学工程与现代材料学院 陕西省尾矿资源综合利用重点实验室 陕西省矿产资源清洁高效转化与新材料工程研究中心 商洛 726000

2.湖南省益阳市南县检验检测中心 益阳 413000

3.湖南大学化学化工学院 长沙 410082

Preparation and Photocatalytic Properties of g-C3N4/Bi12O17Cl2 Composites

SONG Yuehong1, DAI Weili1, XU Hui2, ZHAO Jingzhe,3

1.Shangluo University, College of Chemical Engineering and Modern Materials, Shaanxi Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Tailings Resources, Shaanxi Engineering Research Center for Mineral Resources Clean & Efficient Conversion and New Materials, Shangluo 726000, China

2.Nanxian Inspection and Testing Center of Yiyang City in Hunan Province, Yiyang 413000, China

3.Hunan University, College of Chemistry and Chemical Engineering, Changsha 410082, China

通讯作者: 赵敬哲，教授，zhaojz@hnu.edu.cn，研究方向为纳米材料和能源材料

收稿日期: 2021-04-15   修回日期: 2021-07-27  

基金资助: 国家自然科学基金.  21571057
商洛学院科研.  17SKY018
陕西省教育厅.  19JS026
陕西省自然科学基础研究计划.  2019JQ-156

Corresponding authors: ZHAO Jingzhe, Tel:(0731)82548686, E-mail:zhaojz@hnu.edu.cn

Received: 2021-04-15   Revised: 2021-07-27  

作者简介 About authors

宋月红，女，1986年生，讲师

摘要

以硝酸铋、氯化钠和氢氧化钠为原料用液相沉淀法制备g-C3N4/Bi12O17Cl2复合光催化剂，并用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段表征其组成、微观形貌和性能，以罗丹明B为模拟污染物研究了在可见光照射下g-C3N4对g-C3N4/Bi12O17Cl2复合光催化剂活性的影响及其光催化机理。结果表明，2% (质量分数) g-C3N4/Bi12O17Cl2复合光催化剂的光催化性能最好，见光90 min后对罗丹明B的降解率达到98%。

关键词： 无机非金属材料 ; g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物 ; 光催化 ; 罗丹明B ; 光催化机理

Abstract

Composites of g-C3N4/Bi12O17Cl2 were prepared by a simple liquid phase precipitation method with bismuth nitrate, sodium chloride, sodium hydroxide and graphitic carbon nitride as raw material. The composition and morphology of the prepared composites were characterized by means of X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), scanning electron microscopy (SEM) and UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy (UV-Vis DRS). The effect of g-C3N4 on the photocatalytic activity of g-C3N4/Bi12O17Cl2 composites were evaluated with Rhodamine B as the simulated pollutant under visible light. The results show that the photocatalytic performance of 2 % g-C3N4/Bi12O17Cl2 composite is the best, after 90 min of light exposure the photocatalytic degradation rate of RhB reached 98.64%.

Keywords： inorganic nonmetallic materials ; g-C3N4/Bi12O17Cl2 composites ; photocatalysis ; RhB ; photocatalytic mechanism

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本文引用格式

宋月红, 代卫丽, 徐辉, 赵敬哲. g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的制备及其光催化性能. 材料研究学报[J], 2021, 35(12): 911-917 DOI:10.11901/1005.3093.2021.234

SONG Yuehong, DAI Weili, XU Hui, ZHAO Jingzhe. Preparation and Photocatalytic Properties of g-C3N4/Bi12O17Cl2 Composites. Chinese Journal of Materials Research[J], 2021, 35(12): 911-917 DOI:10.11901/1005.3093.2021.234

半导体光催化技术可用于环境治理和能源物质转化，例如去除水中的污染物、净化空气、还原CO2等 [1~5]。但是，开发半导体高性能光催化剂有一定的困难。一是TiO2、BiOCl等传统光催化剂只能利用太阳光中的紫外线，其能量远比可见光的低[6-8]；二是光催化剂的电子-空穴分离性能较差，电子-空穴的复合使量子效率降低。因此，开发高量子效率的可见光驱动光催化剂有重要的学术意义和应用价值。

铋基半导体催化剂是一种近年来研究较多的层状结构材料，其光催化性能优异，但是其中大多数的带隙较宽和光生载流子复合严重[9]。富氧卤氧化铋材料中的Bi12O17Cl2的带隙较小，可见光催化性能良好，但是纯Bi12O17Cl2的光生电子-空穴对的复合率较高，使其对污染物的降解性能较差[10]。因此，可采用离子掺杂、复合等方法改性催化剂提高其光催化性能[11-12]。Ma等采用超声辅助方法制备的2D层状MoS2/Bi12O17Cl2复合光催化剂，对RhB的降解速率为0.164 min-1，与纯Bi12O17Cl2相比显著提高[13]。Quan等用一步搅拌法将聚合物碳点负载在2D的Bi12O17Cl2纳米片上制备出CPDs/Bi12O17Cl2复合光催化剂，在可见光照射下将CO2还原成CO的转化速率是纯Bi12O17Cl2的4.1倍[14]。Dai等用水热法制备的Co3O4/Bi12O17Cl2异质结催化剂，降解RhB的速率为0.122 min-1，是纯Bi12O17Cl2降解速率0.048 min-1的2.5倍。其原因是，异质结的形成提高了对光的吸收和光生电子的传输效率，使电子-空穴的复合率降低[15]。Li等用一步原位合成法制备的Z型等离子体Ag-Bi12O17Cl2/TiO2异质结催化剂，在可见光下降解偶氮染料的速率分别是纯TiO2和Bi12O17Cl2的5.4和1.4倍[16]。上述结果表明，制备复合物的两种物质能带位置匹配合理，可极大地提高复合光催化剂的性能。

g-C3N4具有优异的物理化学稳定性和能带结构且无毒，受到了巨大的关注[17-18]。g-C3N4与不同物质生成的复合物具有优异的性能[19-20]，其中有g-C3N4与铋基二维材料复合生成的2D层状结构，如BiOCl/C3N4[21]、Bi2O2CO3/g-C3N4[22]、g-C3N4/Bi2MoO6[23]、BiOBr/g-C3N4[24]、g-C3N4/Bi4O5I2[25]、g-C3N4/Bi12O17Cl2[26]。将2D材料与另一种2D层状半导体材料形成界面复合，有助于提高电荷分离效率。本文以尿素为原料，在用热分解法制备g-C3N4的基础上，在用液相沉淀法合成Bi12O17Cl2时加入适量的g-C3N4制备一系列g-C3N4/Bi12O17Cl2复合光催化剂，用其降解罗丹明B表征光催化剂的活性并研究其光催化机理。

1 实验方法

1.1 g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的制备

将30.0 g尿素放入坩埚并置于马弗炉中，以5℃/min升温至550℃后保温2 h，然后自然冷却至室温得到黄色产物，将其在玛瑙研钵中充分研磨得到g-C3N4粉末。

将适量的g-C3N4加到20 ml浓度为0.5 mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液中(含0.02 mol HNO3)，超声分散1 h后转入容积为250mL的三口瓶中，搅拌10 min后加入50 mL(0.585 g)的NaCl，30 min后加入50 mL(2.5 g)的NaOH，在70℃反应60 min，然后用去离子水和无水乙醇充分洗涤并过滤，将产物在60 ℃烘干2 h后得到g-C3N4/Bi12O17Cl2。根据g-C3N4加入量(质量分数)分别将样品标记为2% g-C3N4/Bi12O17Cl2，4% g-C3N4/Bi12O17Cl2，6% g-C3N4/Bi12O17Cl2和8% g-C3N4/Bi12O17Cl2。

1.2 样品性能的表征

用X'Pert PRO MRD型X-射线衍射仪分析g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的结构和物相(Cu Kα辐射，波长为0.154056 nm)；用FTIR-650型傅里叶红外光谱仪测试红外光谱；用S-4800扫描电子显微镜观察形貌；用Shimadzu UV-1800型双束紫外可见分光光度计测试样品在200~800 nm的吸光度，以BaSO4白板为参照物。

光催化反应：光源为350 W氙灯，用滤波片(λ≥420 nm)过滤紫外光。将20 mg催化剂和50 mL浓度为10 mg/L的RhB 溶液加入石英烧杯中，超声分散3 min后在暗处搅拌40 min使表面吸附-脱附平衡。打开灯源后间隔一定时间取3 mL溶液，离心后用紫外可见分光光度计测定上清液的吸光度值。根据RhB最大吸收波长554 nm处的吸光度的变化与原液的吸光度值的比率计算RhB 降解率。

2 结果和讨论

2.1 样品的物相组成

从图1可以看出，g-C3N4在13.1°和27.4°处出现了特征衍射峰，对应六方相g-C3N4的(001)和(002)晶面(JCPDS No.87-1526)。这两个衍射峰与文献报道的一致，可确定所制备的样品为g-C3N4[27,28]。合成的Bi12O17Cl2，在23.24°，24.29°，26.35°，29.19°，47.20°，53.68°，56.43°处出现的衍射峰分别对应于四方相Bi12O17Cl2的(111)、(113)、(115)、(117)、(220)、(307)、(317)晶面(JCPDS No.37-0702)，表明得到的是纯的Bi12O17Cl2[29]。g-C3N4/Bi12O17Cl2复合材料的主要衍射峰为Bi12O17Cl2的特征衍射峰。由于g-C3N4的添加量较少，其特征衍射峰强度较低，但是在13.1°处还是可见衍射峰，并且随着添加量从2%增加到8%衍射峰强度逐渐增强。同时，g-C3N4/Bi12O17Cl2复合材料中Bi12O17Cl2的(111)、(113)晶面处的衍射峰强度有所提高，因为它们的晶面间距和g-C3N4的(002)的晶面间距较接近，在此处形成相界面，因此对衍射峰的强度有所影响。

图1

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图1   g-C3N4、Bi12O17Cl2和一系列g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的XRD谱

Fig.1   XRD patterns of the synthetic samples


2.2 样品的FT-IR 谱

图2给出了g-C3N4、Bi12O17Cl2和一系列g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的FT-IR谱。在纯g-C3N4谱中810 cm-1处的吸收峰为三嗪环的特征振动峰，1628 cm-1处的吸收峰为杂环化合物中C=N键的伸缩振动，1240 cm-1和1320 cm-1处的吸收峰为杂环化合物中C-N键的伸缩振动峰[30]。在Bi12O17Cl2图谱中460 cm-1和847 cm-1处的吸收峰归属于Bi-O键和O-Bi-O键的震动[31]。g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的谱中既有g-C3N4的特征振动峰也有Bi12O17Cl2的特征振动峰，而且810 cm-1和847 cm-1处峰值的比率随着g-C3N4的含量增加逐渐增大，表明已经合成出g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物。

图2

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图2   g-C3N4、Bi12O17Cl2和g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的FT-IR谱

Fig.2   FT-IR spectra of g-C3N4、Bi12O17Cl2 and g-C3N4/Bi12O17Cl2 composites


2.3 样品的形貌

图3分别给出了g-C3N4、Bi12O17Cl2和g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的SEM照片。可以看出，g-C3N4为很薄且聚集在一起的片状结构(图3a)。g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的形貌为纳米片组成的微米花(图3b~e)，且随着g-C3N4添加量的增加微米花变得不规则和尺寸不均匀。Bi12O17Cl2的形貌为由尺寸较大的纳米片组成的微米花(图3f)。其原因是，在g-C3N4/Bi12O17Cl2的生成过程中g-C3N4起晶种的作用，降低了成核的能垒，诱导Bi12O17Cl2在g-C3N4表面生成。从图中还可以看出， g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的尺寸更小，有利于将污染物吸附在催化剂的表面以促进光催化反应。

图3

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图3   样品的SEM照片

Fig.3   SEM images of the samples (a) g-C3N4; (b) 2% g-C3N4/Bi12O17Cl2; (c) 4% g-C3N4/Bi12O17Cl2; (d) 6% g-C3N4/Bi12O17Cl2; (e) 8% g-C3N4/Bi12O17Cl2; (f) Bi12O17Cl2


2.4 紫外线-可见光漫反射光谱

图4a给出了g-C3N4、Bi12O17Cl2和g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的紫外-可见漫反射光谱。可以看出，所有样品的光谱在200~550 nm均出现了明显的吸收峰。与纯g-C3N4相比，g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物对光的吸收发生了红移，表明其对可见光的利用率更高。样品的带隙能为

αhν=K(hν-Eg)n

其中α为吸收系数，hν为光电子能，K为常数，间接半导体g-C3N4和Bi12O17Cl2的 n为2。图4b给出了根据紫外-可见漫反射光谱画出的(ahv)1/2-hv曲线。由图中切线计算出的Eg用于小于Eg值有吸收的材料时，得到的结果有较大的偏差。因此，需要对其进行校准[32]。最终的结果是：g-C3N4、2% g-C3N4/Bi12O17Cl2、4% g-C3N4/Bi12O17Cl2、6% g-C3N4/Bi12O17Cl2、8% g-C3N4/Bi12O17Cl2和Bi12O17Cl2的带隙能Eg分别为2.81 eV、2.23 eV、2.31 eV、2.38 eV、2.76 eV和2.16 eV。g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的带隙能比纯g-C3N4低，由此推测其对RhB有更高的光催化降解效率。

图4

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图4   g-C3N4、Bi12O17Cl2、g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的紫外-可见漫反射光谱和(ahv)1/2-hv曲线

Fig.4   UV-vis diffuse reflectance spectras of g-C3N4、Bi12O17Cl2 and g-C3N4/Bi12O17Cl2 composites (a) and (ahv)1/2-hv curves (b)


根据带隙能Eg和公式

EVB=χ-Ee+0.5Eg
ECB=EVB-Eg

可计算出相应物质的价带位置(EVB)和导带位置(ECB)。其中χ为半导体本身的绝对电负性，g-C3N4和Bi12O17Cl2绝对电负性的值为6.839 eV和5.115 eV。Ee为质子能级上的电子自由能(其值约为4.5 eV)。计算出的g-C3N4和Bi12O17Cl2的EVB和ECB值，列于表1。

表1   g-C3N4和Bi12O17Cl2的EVB、ECB和Eg

Table 1  EVB、ECB and Eg values of g-C3N4 and Bi12O17Cl2

SamplesEVB/eVECB/eVEg/eV
g-C3N43.7440.9342.81
Bi12O17Cl21.695-0.4652.16

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2.5 光催化性能

图5a给出了g-C3N4、Bi12O17Cl2和g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物光催化降解RhB其浓度与时间的关系。可以看出，在暗室放置40 min后g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的吸附率都比g-C3N4和Bi12O17Cl2的高，其中样品2% g-C3N4/Bi12O17Cl2的吸附率最高。其原因可能与g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的形貌和尺寸有关。从光催化曲线可见，样品2% g-C3N4/Bi12O17Cl2的降解率也较高，见光90 min后降解率达到98.64%。样品4% g-C3N4/Bi12O17Cl2、6% g-C3N4/Bi12O17Cl2和8% g-C3N4/Bi12O17Cl2的降解率分别为97.07%、92.53%和84.77%，均比纯g-C3N4(71.21%)和Bi12O17Cl2(81.11%)的降解率高。在降解物浓度较低的情况下，光催化降解符合准一级动力学方程。用一级动力学方程拟合实验数据，得到g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物降解RhB的动力学行为

Ln(C0/C)=kt

其中k为一级反应动力学速率常数(h–1)，C0和C分别为RhB的初始浓度和实时浓度。图5b给出了g-C3N4、Bi12O17Cl2和g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物光催化降解RhB的ln(C0/C)-t曲线。可以看出，拟合的一级动力学模型有较好的线性关系，计算出相应的反应动力学常数如图5c所示。g-C3N4、2% g-C3N4/Bi12O17Cl2、4% g-C3N4/Bi12O17Cl2、6% g-C3N4/Bi12O17Cl2、8% g-C3N4/Bi12O17Cl2和Bi12O17Cl2的反应速率常数，分别为0.6330 h-1、2.3826 h-1、2.0142 h-1、1.3854 h-1、0.9912 h-1和0.9748 h-1。结果表明，2% g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的反应速率常数分别是g-C3N4 、Bi12O17Cl2的3.76倍和2.44倍，比另外3个g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的高。这表明，2% g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的光催化降解速度最高。

图5

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图5   g-C3N4、Bi12O17Cl2和g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物光催化降解RhB其浓度随时间的变化曲线、降解RhB的ln(C0/C)-t曲线以及相应的反应动力学常数(k)

Fig.5   g-C3N4、Bi12O17Cl2 and g-C3N4/Bi12O17Cl2 composites (a) the photodegradation curves of RhB as a function of the irradiation time; (b) the ln(C0/C)-t curves for RhB degradation, (c) the corresponding reaction kinetics constant (k)


2.6 g-C3N4/Bi12O17Cl2的光催化机理

为了研究g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的光催化机理，选取2% g-C3N4/Bi12O17Cl2样品进行捕获实验，结果如图6a所示。在光催化过程中分别加入作为·O2-，h+和·OH掩蔽剂的抗坏血酸(AA, 0.5 mmol·L-1)、草酸钠(Na2C2O4, 0.5 mmol·L-1)和异丙醇(IPA, 0.5 mmol·L-1)。可以看出，抗坏血酸和草酸钠的加入使RhB的降解率从98.64%分别降低到23.33%和9.27%，而异丙醇的加入对RhB降解率的影响很小。这表明，·O2-和h+在光催化降解过程中起主要作用，而·OH基本上没有影响。上述计算出的半导体能带间隙和能带结构表明，g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物依靠相互作用生成了异质结。因此，根据图6b的结果可提出g-C3N4/Bi12O17Cl2在光催化过程中电荷分离和传递机理。在可见光照射下g-C3N4和Bi12O17Cl2被激发产生e--h+对，Bi12O17Cl2导带上的e-转移到g-C3N4导带，因为g-C3N4的价带和导带都比Bi12O17Cl2的高。同时，h+从g-C3N4的价带上转移至Bi12O17Cl2的价带，因为Bi12O17Cl2的价带能低于标准的·OH/H2O(2.68 eV vs. SHE)的氧化还原电位[33]。因此，Bi12O17Cl2价带上大量的h+参与RhB的降解。这也解释了·OH在降解RhB的过程中的作用较小。g-C3N4导带上的e-使空气中的O2还原成·O2-而将RhB催化分解为H2O和CO2。上述分析表明，在g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物光催化降解RhB过程中光生电子与空穴反向运动产生电荷分离，有利于生成超氧自由基而使·O2-和h+起主要作用。

图6

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图6   捕获剂对g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物光催化性能的影响和光催化机理

Fig 6   Effects of scavengers on the photodegradation of RhB over g-C3N4/Bi12O17Cl2 composite (a) and the photocatalytic mechanism (b)


3 结论

(1) g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的光催化性能比纯g-C3N4和Bi12O17Cl2明显提高，因为g-C3N4与Bi12O17Cl2的能带结构匹配，复合时形成的异质结有利于光生电子和空穴的分离，使光催化效率提高。

(2) g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的尺寸比纯g-C3N4和Bi12O17Cl2的尺寸小，提高了对RhB的吸附性能。

(3) 随着g-C3N4含量的提高g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的光催化性能出现降低的趋势。2% g-C3N4/Bi12O17Cl2复合物的光催化性能最高，在可见光照射90 min对RhB的降解率为98.64%，催化速率分别是g-C3N4、Bi12O17Cl2 的3.76倍和2.44倍，其光催化反应符合一级动力学方程。

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