干摩擦应变诱导板条马氏体固态非晶化的能量分析及其模型

图1 过渡区TEM样品的制备

Fig.1 A TEM sample of wear debris and nanolamellar prepared by FIB lift-out

1.2 晶体与非晶体吉布斯自由能差 $△ G_{c - a}$ 的计算

设马氏体钢非晶的内能能势与其对应的液相一致，其吉布斯自由能曲线相同。使用Thermal-Calc软件中的吉布斯自由能计算模块求解20CrNi2Mo钢在不同温度下各相(包括bcc、fcc等晶体结构和液相)对应的吉布斯自由能，计算结果反映温度、相和吉布斯自由能的关系。选取bcc晶体结构对应的吉布斯自由能与液相吉布斯自由能之差为 $△ G_{c - a}$ 值。

2 实验结果和讨论

2.1 自润滑和磨损机制

在球与盘开始接触的磨合期内摩擦系数从0急剧上升到最高点，待循环一定周次后进入磨合后的稳定期。值得关注的是，摩擦系数进入磨合的稳定期后再次下降进入第三变化阶段，最低下降到0.26。这现象称为摩擦磨损过程中的自润滑行为，如图2所示。在高倍扫描电镜下可观察到紧密覆盖在磨痕表面的多层结构，其内部由纳米级颗粒组成。前期研究结果^[12]证实，上述颗粒均为纳米级四氧化三铁和三氧化二铁。正是上述结构组成的自润滑层，保护了摩擦的接触表面。

图2

图2 干摩擦过程中的自润滑现象

Fig.2 Self-lubrication behavior during dry sliding friction

在滑动初期碳化钨球面上的微凸出区域划伤了马氏体钢盘表面，留下了较为严重的犁沟，脱落的磨屑作为第三体磨粒加入接触表面也在表面产生犁沟。即使在滑动的早期也观察到在小部分区域形成了氧化膜，说明在表面的小部分微区富集了氧元素，如图3a所示。从图3b可以看出，随着滑动摩擦的进行在表面累积了越来越多的磨屑。这些磨屑，在表面不断滚压和机械混合后团聚。在大气环境中这些磨屑不断氧化并累积和团聚在接触表面，形成氧化物磨屑层，如图3c。虽然这些氧化物磨屑层之间有明显的边界，但是依然能保护接触表面，是使摩擦系数降低的主要原因。随着滑动摩擦的进行更多的氧化物磨屑层覆盖在接触表面并不断压实(超声波震动清洗也无法使其脱离表面)，直到最后形成完整的氧化层，如图3d所示。氧化层形成后磨损机制也有所转变，从最开始的磨粒磨损和氧化磨损逐渐转变为氧化层的分层剥离^[20]。

图3

图3 在产生自润滑过程中的磨损机制演变

Fig.3 Wear mechanism in a self-lubrication process

2.2 纳米层片结构中的高密度位错和缺陷集中导致非晶化

从图4a中的自润滑层TEM明场像可清晰观察到，保护层附着在纳米层片结构上且纳米层片结构与自润滑薄层之间有明显的界面。从界面可见，纳米颗粒被完全压实，几乎焊合在纳米层片上。靠近纳米氧化物颗粒的马氏体层片其尺度约为10 nm，与颗粒的尺度相同。在摩擦累积剪应变形成的纳米层片结构中有大量的缺陷和位错缠结，越接近表面的纳米层片其尺度越小，内部位错密度越高。从图4b中的纳米层片高分辨和IFFT照片可见，在面积为75.7 nm²的区域内就有12个位错头数，可计算出其位错密度高达1.45×10¹³ cm^-2。

图4

图4 自润滑层和纳米层片结构内部的高密度位错集中

Fig.4 A self-lubrication layer and high density dislocation concentration in nanolamellar

纳米层片结构内部的高密度位错和缺陷内部集中了大量晶格应变，原子间的不协调产生了大量的弹性应变能。为了释放原子之间的弹性应变能，它们之间必须将相互作用。于是，局部晶格就会破坏而使原子排列变得无序化，产生了非晶结构的形核区域。而在表面产生的摩擦热，提供了原子无序化区域向晶体区域进一步扩展所需要的原子迁移动力。此时原子脱离了无缺陷状态下的平衡位置，当原子位移足够大或者超过某一个阈值时即产生非晶化。

图5反映了干摩擦过程中的非晶结构特征。图5a给出了纳米层片内部形成的非晶态结构，其尺度为50~60 nm。为了进一步说明纳米层片与非晶形成的关系，分别在非晶及其附近区域选取了b、c、d三个微区进行细节表征。图5b再次证实了纳米层片内部的高密度位错和缺陷集中，但是其傅里叶变化(FFT)斑点表明依然为α-Fe晶体结构。而从图5c可见，在非晶与纳米层片交界处傅里叶变化(FFT)斑点已经开始出现非晶晕环特征，直至到非晶区完全形成非晶晕环，如图5d所示。非晶化与马氏体条的不断细化密切相关。在不断累积的应变作用下产生的界面越来越多，即层片结构尺度逐渐减小，在界面累积的位错和缺陷密度越来越高。整个系统内的自由能也大幅度升高。这表明，马氏体纳米层片化不仅是马氏体非晶化和氧化的前提，更是驱动力的源头。由此可见，马氏体非晶化和氧化与磨损导致的局部应变累积、纳米层片化和摩擦热有密切的关系。但是，纳米层片结构的非晶化并不是摩擦磨损过程中唯一的非晶化形式。从图5e~f可见磨屑内部和边界处都有非晶结构，图5f中的光晕现象就是非晶态的标准特征。这些非晶氧化物的产生与磨屑颗粒在表面受到挤压、互相碰撞和滚碾有关。由纳米晶构成的磨屑颗粒在机械能量的作用下严重塑性变形，在局部引入大量的位错和缺陷，再加上摩擦热和表面氧原子扩散，最终形成非晶氧化物。这个形成过程，与机械混合制造非晶和微晶粉末的原理极为相似。也就是，在摩擦过程中产生的非晶化行为主要有两种：一是局部固态非晶化效应；二是机械混合效应。无论是哪一种形式，马氏体纳米层片化引起的缺陷集中和高密度位错运动都在固态非晶化过程中起重要的作用。

图5

图5 干摩擦过程中的固态非晶化

Fig.5 Solid-state amorphization in dry sliding friction

2.3 固态局部非晶化能量的分析

液相或非晶相与晶体之间的自由能差定义为 $△ G_{c - a}$ ， $T_{m}$ 为马氏体钢熔点，采用快速凝固方式制备非晶金属都必须在高于金属熔点的温度进行高速冷却。在较低的温度下晶体向非晶转变需要大量的能量，这个能量就是 $△ G_{c - a}$ ，如图6a。在不考虑压力的情况下 $△ G_{c - a}$ 实际上与温度呈线性关系：

△ G_{c - a} (T) = △ G_{c - a} (T) (300 K) (1 - \frac{T - 300}{T_{m} - 300})

(1)

图6

图6 非晶转变对应的吉布斯自由能和在不同摩擦应力下的非晶转变温度

Fig.6 Gibbs free energy of a c-a transition (a) and temperature requirements of c-a transitions under different friction stress (b)

可以看出，在较低温度下 $△ G_{c - a}$ 的数值较大，晶体向非晶转变受阻。但是大量文献证实，引入大塑性变形后在低温、高压状态下晶体也能向非晶转变。根据Patel and Cohen等^[21,22]的研究结果，应力对晶体向非晶转变的贡献主要体现在：1、静水压力和其对应的体积应变；2、剪切应力和对应的剪切偏应变

W = σ ε_{v} + τ γ

(2)

那么总的能量壁垒则为

△ G_{c - a} (T; σ, τ = 0) = σ ε_{v} + τ γ + △ G_{c - a} (T; σ; τ)

(3)

式中 $W$ 为应力所做的功， $σ$ 为施加的应力， $ε_{v}$ 为体积应变， $τ$ 为剪切应力， $γ$ 为剪切应变。由此可见，当由应力产生的能量大于没有应力所需的转变能量时，晶体向非晶转变所需要的能量可以为0，甚至为负数。即只要 $σ ε_{v} + τ γ > △ G_{c - a} (T; σ, τ = 0)$ ， $△ G_{c - a} (T; σ; τ) \leq 0$ 。

图6b反映的就是在不同压力下晶体向非晶转变所需要的温度，以及摩擦温度随压力升高的增值趋势。可以预见的是，在摩擦磨损过程中压力越大、摩擦热导致的温升越高，晶体向非晶转变所需要的温度越低。

根据Lei Lei等^[23]的研究结果，当晶体结构区域内部开始形成非晶核胚后，其总能量的变化可以用公式

△ G = △ G_{v} + △ G_{s} = V (△ G_{c - a} - △ l) + S γ_{a c}

(4)

计算，式中 $△ G_{c - a}$ 为晶态与非晶或液态之间的吉布斯自由能差， $V$ 为非晶形核体积， $△ l$ 为由于位错累积产生的弹性能量密度变化， $s$ 为非晶的表面积， $γ_{a c}$ 为晶态-非晶态界面能。可以看出，晶体向非晶结构的转变最容易发生在高热力学驱动力(高温快速冷却)或高密度位错集中处，因为这些区域的 $△ G$ 为负值。

板条马氏体在高应变条件下的变形机制，主要是位错运动、增生、塞积和缺陷集中，产生非晶结构的能量主要取决于位错密度的增殖，因此其固态局部非晶化形核能量的模型为

△ G = \frac{4 π r^{3}}{3} (△ G_{c - a} - \frac{1}{2} ρ_{d} G_{\{110\}} {b_{p}}^{2}) + 4 π r^{2} γ_{a c}

(5)

其中 $\frac{1}{2} ρ_{d} G_{\{110\}} {b_{p}}^{2}$ 为单位体积内的位错弹性储能， $r$ 为形核半径， $ρ_{d}$ 为全位错密度， $G_{\{110\}}$ 为 $\{110\}$ 滑移面的剪切模量， $b_{p}$ 为不全位错的伯氏矢量。

在上述模型中，当 $△ G_{c - a} - \frac{1}{2} ρ_{d} G_{\{110\}} {b_{p}}^{2} < 0$ 时易产生非晶化；当 $△ G_{c - a} - \frac{1}{2} ρ_{d} G_{\{110\}} {b_{p}}^{2} > 0$ ，则 $△ G$ 为正值，且随 $r$ 值的增大而增大，即便有非晶核胚的形成，吉布斯自由能也将持续增大，局部非晶化不会发生；当 $△ G_{c - a} - \frac{1}{2} ρ_{d} G_{\{110\}} {b_{p}}^{2} = 0$ 则 $△ G$ 的值呈抛物线分布，总会出现一个 $r$ 值使得 $△ G$ 为负值，也就是当非晶形核长大到某一定值时将同时发生局部非晶化。如果令 $△ G_{c - a} - ρ_{d} G_{\{110\}} {b_{p}}^{2} = 0$ ，则可求解发生非晶化的临界全位错密度。

2.4 摩擦过程中固态局部非晶化形核能的计算

在磨损过程中能形成非晶主要原因，是摩擦接触表层内大量累积的应变使局部位错密度大幅度提高和接触表面产生高温，在已知 $△ G_{c - a}$ 的条件下计算出全位错密度 $ρ_{d}$ ，然后对比由纳米层片界面处的高分辨TEM图像统计出的位错密度值 $ρ_{c}$ 。两者为同一数量级，则说明通过该模型计算出的非晶化临界位错密度值是准确的。

1) 计算20CrNi2Mo钢摩擦过程中的温升通过佩克莱数的无量纲值与滑动速度的关系进行积分求解(Jaeger,1942^[24])，佩克莱数的无量纲值可采用式

L = \frac{v l}{f}

(6)

计算。对于圆形热源，在滑动方向上相当于2 $a$ ( $a$ 为圆的半径)的带状热源。当佩克莱数 $L$ >10时，其温升的计算公式为

T_{m a x} = 1.6 \times \frac{q}{v ρ c_{p}} {(\frac{v a}{f})}^{\frac{- 1}{2}}

(7)

当佩克莱数L<10则有

T_{m a x} = \frac{q a}{k} = \frac{q}{v ρ c_{p}} (\frac{v a}{f})

(8)

对于球-盘滑动摩擦，在低转速状态下，当佩克莱数小于10时其温升能量来源可视为一个直径为2 $a$ 的圆形热源提供(实际上这里的 $a$ 可以用球-盘干摩擦的接触斑半径代替)，其最大温升可用式(8)计算。

当法向载荷为100 N，旋转速度为50 r/min，对应的佩克莱数

L = \frac{v a}{f} = \frac{0.047 \times 0.127 \times 10^{- 3}}{9.1 \times 10^{- 6}} = 0.66

(9)

式中的接触斑半径 $a$ ，可根据赫兹接触理论计算

a = \frac{π p_{0} R}{2 E^{*}} = {(\frac{3 F R}{4 E^{*}})}^{\frac{1}{3}} = {(\frac{3 \times 100 \times 4.8}{4 \times 174.8})}^{\frac{1}{3}} = 0.127 m m

(10)

\frac{1}{E^{*}} = \frac{1 - {ν_{1}}^{2}}{E_{1}} + \frac{1 - {ν_{2}}^{2}}{E_{2}} = \frac{1 - 0 . 24^{2}}{680} + \frac{1 - 0 . 3^{2}}{210} = 174.8 G P a

(11)

式中 $ν_{1} = 0.24$ ， $ν_{2} = 0.3$ ， $E_{1} = 680$ GPa， $E_{2} = 210$ GPa， $R = 4.8$ mm， $F = 100$ N， $a$ 为接触半宽， $R$ 为球的半径， $F$ 为法向载荷， $E^{*}$ 为综合杨氏模量， $E_{1}$ 为碳化钨球杨氏模量， $E_{2}$ 为20CrNi2Mo钢的杨氏模量， $ν_{1}$ 为碳化钨球的泊松比， $ν_{2}$ 为20CrNi2Mo钢的泊松比。

不考虑温度上升导致的物理参量变化，将在100 N-50 r/min条件下的实验参数代入式(12)，可得

T_{m a x} = \frac{μ p v a}{k} = \frac{0.48 \times 2.96 \times 10^{9} \times 0.047 \times 0.127 \times 10^{- 3}}{23} = 368 ℃

(12)

其中赫兹接触应力最大值为

p_{0} = \frac{3 F}{2 π a^{2}} = \frac{3 \times 100}{2 \times 3.14 \times 0 . 127^{2}} = 2.96 G P a

(13)

Quinn在1971年提出，钢铁材料氧化的临界温度为200℃^[25]。氧化接触表面所涉及的温度范围约为200~1450℃，表面的物质可能是a-Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO和a-Fe以及它们的混合物。当出现Fe₃O₄和a-Fe₂O₃时氧化温度一般超过了200℃，而当温度超过500℃时FeO成为主要氧化物。由此可见，结合表面温升的计算结果，在100 N-50 r/min条件下的干摩擦磨损过程中在接触表面将产生近400℃的高温。在这种环境下空气中的氧将与表面Fe元素反应生成Fe₂O₃和Fe₃O₄的混合物。用TEM电子选区衍射和拉曼光谱表征100N-50 r/min摩擦条件下磨痕表面和近表面区域的结果也证实，在干摩擦过程中产生了Fe₃O₄和a-Fe₂O₃混合物，证明用公式(12)计算出的摩擦温升与实验结果一致。

2) 以步骤1)所计算出的温度为基础温度，使用Thermal-Calc热力学计算软件计算出20CrNi2Mo马氏体钢在此温度下由晶体转变为非晶所需要的吉布斯自由能差 $△ G_{c - a}$ 。从图7可见，bcc晶体线与液相线的交点坐标为(1549.8，-110736)，即材料的熔点为1549.8℃；当温度T=368℃时bcc晶体对应的吉布斯自由能为19 kJ，液相对应的吉布斯自由能为13 kJ，由此可计算出 $△ G_{c - a} (368 ℃) = 19 - 13 = 6$ kJ。

图7

图7 晶体向非晶转变的吉布斯自由能差

Fig.7 Gibbs free energy difference of a c-a transition

3) 计算单位体积内位错所存储的弹性能可将材料的剪切模量与伯氏矢量 $b_{p}$ 的平方之积近似地视为单位体积内位错所存储的弹性能，由非晶化形核能计算模型式(5)可知，单位体积内位错储存的弹性能与全位错密度密切相关，其值可根据20CrNi2Mo钢材料物理参数计算，如表1所示。

表1 20CrNi2Mo钢材料的物理参数

Table 1 Physical parameters of 20CrNi2Mo steel

Physical parameter	Value
$G_{\{110\}}$ (GPa) $G = \frac{E}{2 (1 + ν)}$	81
$a$ /nm	0.2835
$b_{p}$	$\frac{a}{2} [111]$
$ρ$ / $k g \cdot {m^{-}}^{3}$	$7.75 \times 10^{3}$
$M$ / $k g \cdot m o l^{- 1}$	$5.6 \times 10^{- 2}$

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{b_{p}}^{2} = {(\frac{a}{2} [111])}^{2} = \frac{3}{4} a^{2} = 0.75 \times 0 . 2835^{2} = 0.06 n m^{2}

(14)

G_{\{110\}} {b_{p}}^{2} = 81 \times 10^{9} \times 0.06 \times 10^{- 18} = 4.86 \times 10^{- 9} P a \cdot m^{2}

(15)

4) 计算临界全位错密度 $ρ_{d}$ 令

△ G_{c - a} - ρ_{d} G_{\{110\}} {b_{p}}^{2} = 0

(16)

则

ρ_{d} = \frac{△ G_{c - a}}{G_{\{110\}} {b_{p}}^{2}} = \frac{6 \times 10^{3}}{4.86 \times 10^{- 9}} = 1.23 \times 10^{12} m \cdot m o l^{- 1}

(17)

由于20CrNi2Mo钢的密度 $ρ = 7.75 \times 10^{3}$ kg/m³，摩尔质量 $M = 5.6 \times 10^{- 2}$ kg·mol^-1，则每摩尔铁的体积为

V = \frac{M}{ρ} = \frac{5.6 \times 10^{- 2}}{7.75 \times 10^{3}} = 7 \times 10^{- 6} m^{3}

(18)

将式(18)代入式(17)，可得 $ρ_{d} = 1.23 \times \frac{10^{12}}{7 \times 10^{- 6}} = 1.75 \times 10^{17}$ m^-2= $1.75 \times 10^{13}$ cm^-2。计算出的临界全位错密度与最表面纳米层片结构界面位置的位错密度(根据高分辨图像计算所得)，如图4b，其数量级相同。

3 结论

(1) 在板条马氏体钢的干滑动摩擦过程中形成的高应变累积、摩擦热和高密度位错集中的纳米层片，不仅导致表面形成氧化保护层、产生自润滑，也为非晶结构的形成提供了能量和结构条件。

(2) 在摩擦过程中产生的非晶化行为主要有两种：一是局部固态非晶化效应；二是机械混合效应。无论是哪一种形式，马氏体纳米层片化引起的缺陷集中和高密度位错运动都在固态非晶化行为中起重要的作用。

(3) 依据干摩擦过程中的应力、热分析，结合晶态向非晶结构转变的吉布斯自由能与应力应变、温度的关系，在经典形核理论模型基础上建立的干摩擦过程中的非晶化形核模型，可计算干摩擦过程中产生非晶化的临界位错密度值、反求解对应的干摩擦条件和通过控制摩擦条件用干摩擦应变诱导板条马氏体固态非晶化。

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