在对LPSO结构增强Mg-Gd-Zn三元合金系的早期研究^[1,2,3]中，在Mg-Gd-Zn 合金铸态组织中很少出现长周期结构相，但是高温退火后结构为14H的长周期相从基体α-Mg的过饱和固溶体中析出，因此将其归为第II类Mg-RE-Zn合金^[2,4]。后来的研究发现，在Mg-Gd-Zn合金的铸态基体中也能生成层片状14H-LPSO结构^[5,6,7,8,9]，且其成分在一定范围内变化。近期的研究结果表明，在铸态Mg-Gd-Zn合金的基体中能生成18R-LPSO结构的层片相^[10,11]。在不同条件下热处理后在α-Mg基体中分别生成了结构为10H、14H、18R和24R的长周期相：凝固时生成18R，热处理温度为300~420℃时形成24R，热处理温度为420~460℃时生成10H和14H ^[11]。

Mg-Gd-Zn合金系具有优良的力学性能，是长周期结构增强稀土镁合金中最具开发前景的合金系之一^{[12,13,14,15,16]}。14H-LPSO结构作为一种高温强化结构，对Mg-Gd-Zn合金的高温抗拉强度和蠕变性能有显著的贡献^{[17,18,19,20,21]}。本文用传统铸造和热加工工艺制备Mg-13Gd-1Zn(%，质量分数)合金，研究铸态、退火态、挤压态和时效态合金的组织演化、室温力学性能和高温蠕变性能。

使用纯镁(≥99.90%)、纯钆(≥99.90%)和纯锌(≥99.95%)配制Mg-13Gd-1Zn合金原料。将干燥处理过的原料在井式坩埚炉中熔炼，保护气体为流量比为1:100的SF₆+CO₂混合气体。将坩埚预热至暗红色后装满经清洁和预热的镁锭，待镁锭完全熔化后加入稀土Gd，熔体升温至740~750℃时搅拌1~2 min以使成分均匀。清除熔渣后升温至750~760℃时加入小块Zn，保温10~15 min。待合金全部溶解后停止加热，温度降至720℃时将溶液浇铸进直径为60 mm的水冷铜模得到铸锭。将铸锭在510℃均匀化退火12 h后在350 t的立式挤压机上挤压成直径为20 mm的圆棒。挤压温度为430℃，挤压模预热至250℃。将挤压得到的圆棒空冷至室温。最后将挤压态合金在温度为200℃的DHG-9036A型精密干燥箱中时效处理(T5)20 h。

用Olympus BHM光学金相显微镜(OM)和Sirion200场发射扫描电子显微镜(SEM)观察各个状态合金的显微组织。使用机械研磨、机械抛光和腐蚀的方法制备金相和SEM试样。腐蚀用的侵蚀剂为硝酸酒精，浸蚀时间为5~6 s。用D8 DISCOVER型X射线衍射仪和选区电子衍射(SAED)方法鉴别合金中的组成相，试验条件为：Cu靶Ka线、电压为40 KV、电流为25 mA、扫描速度为2°/min，测量角度误差小于0.01°。用FEI Tecnai G2 F20 S-TWIN型透射电子显微镜(TEM)分析观察沉淀析出相和位错的形貌。采用电子双喷和离子减薄的方法制备TEM试样，双喷的浸蚀液为30vol%H₃PO₄+70vol%C₂H₅OH，双喷温度为-10℃～-20℃，电压10 V~15 V。使用CMT-5105型电子万能试验机测试合金的室温拉伸性能，拉伸速率为2 mm/min。用RD2-3型高温蠕变试验机测试高温拉伸蠕变。

图1给出了Mg-13Gd-1Zn合金的X射线衍射分析结果。由图1可见，合金铸态的组成相主要有基体相α-Mg和中间相(Mg,Zn)₃Gd。在高温退火后的铸件中仍有α-Mg相和(Mg,Zn)₃Gd相的衍射峰，但是比铸态的强度减弱。

图2a给出了Mg-13Gd-1Zn合金的铸态光学金相组织。结合XRD图谱可以看出，合金由α-Mg基体和呈现网状共晶组织形貌的(Mg,Zn)₃Gd相组成。同时，在α-Mg基体上还有些衬度比共晶相稍浅的细层片组织, 根据所选区域的电子衍射斑点可定为14H型的LPSO相^[22,23,24]。图2b给出了合金退火后在光学显微镜下观察到的金相组织。可以看出，退火后合金铸态组织中黑色衬度成网状分布的(Mg,Zn)₃Gd共晶相的体积分数减小，基体中层片状14H-LPSO相的体积分数大幅度增大。这表明，在高温退火的过程中部分(Mg,Zn)₃Gd相溶入α-Mg基体中，在基体中沉淀析出了大量的晶内层片状14H-LPSO相。

图3a和b分别给出了Mg-13Gd-1Zn合金挤压态组织的OM和SEM像。可以看出，在合金的热挤压过程中发生了动态再结晶，晶粒呈等轴状，晶粒尺寸为10~30 μm。在挤压前的显微组织中呈网状分布的(Mg,Zn)₃Gd相已经破碎，颗粒沿挤压方向分布成条带状。同时，在挤压态试样的基体中还出现大量的14H-LPSO细层片相，分布在带状分布的(Mg,Zn)₃Gd相之间。

图4a给出了合金T5态试样的SEM像。可以看出，经过T5处理后合金中层片状14H-LPSO相的体积分数增大。本文Mg-13Gd-1Zn合金中14H-LPSO的尺寸不是纳米级，而且与基体相(α-Mg)只是在基面上共格^[25]，而不是在所有晶体学方向上共格，因此不可能是调幅分解的产物。合金经T5处理后晶内14H-LPSO相的体积分数增大，说明14H-LPSO相是沉淀相变的结果。LPSO相的形成，必须满足堆垛层错的引入和溶质元素向层错层中的扩散两个过程。由于晶界处溶质原子含量充足且位错密度较高，14H-LPSO相的形成易于从晶界向晶内进行。只要α-Mg基体内局部位置满足堆垛层错和溶质浓度要求，14H-LPSO相就能形核。因此可以认为，本文合金中14H-LPSO的析出发生在在一个较宽的温度范围(200~510℃)，即从均匀化退火处理到时效均可见14H-LPSO的析出。

为了更好的观察合金的时效析出相，对T5态试样进行了TEM观察，结果如图4b所示。可以看出，在时效过程中形成了大量细小的沉淀颗粒，分别呈现椭球状形貌和针片状形貌。图中的椭球状颗粒可定为β'相，在两个相邻的β'相之间析出的针片状颗粒为β₁相^[26,27]。

2.4.1 室温拉伸性能

表1列出了Mg-13Gd-1Zn合金在不同状态下的室温拉伸性能。可以看出，铸态合金的强度和延伸率都比较低，可能与组织中的缺陷有关。与铸态相比，热挤压后的合金其力学性能有了很大的提高，抗拉强度达340 MPa，延伸率达10.3%。这表明，合金在形变强化的同时发生的动态再结晶使晶粒细化，不但提高了合金的强度还改善了其塑性。经过T5处理的合金，其抗拉强度和屈服强度比挤压态分别提高了17%和38%，延伸率降低(2.56%)。Yamasaki等^[3]认为，Mg-Zn-Gd系合金在200℃时效过程中的析出相序列为：α-Mg(SSS)→β'(orthor, Mg₇Gd)→β₁(fcc，Mg₅Gd)→β(fcc，Mg₅Gd)。本文的Mg-13Gd-1Zn合金经过T5处理后，在基体中析出了大量细小弥散分布的β'和β₁金属间化合物相，使合金的强度明显提高，表现出明显的沉淀强化效果。图5给出了合金T5处理后拉伸试样中14H-LPSO相的TEM像，可见在14H-LPSO相的周围有明显的黑色的位错塞积。这表明，14H-LPSO相与位错发生了强烈的交互作用，使合金强化。

2.4.2 高温抗蠕变性能

高温抗蠕变性能是应用在汽车动力系部件中耐热镁合金的关键指标。本文分别测试了挤压态Mg-13Gd-1Zn合金在200℃/80 MPa和200℃/120 MPa两种条件下蠕变100 h的抗蠕变性能。为了对比，本文还制备了WE54合金，与本文实验用合金在相同条件下进行热挤压变形，并在相同条件(温度、应力)下进行高温抗蠕变性能实验。

图6a给出了两种实验合金挤压态试样在200℃/80 MPa条件下蠕变100 h的蠕变曲线。可以看出，100 h蠕变试验后试样均保持在稳态蠕变阶段。其中Mg-13Gd-1Zn合金的稳态阶段斜率和蠕变延伸率较低。图6b给出了实验合金在200℃/120 MPa下100 h蠕变曲线。实验加载应力的提高使两种合金的抗蠕变性能都不同程度降低，但是100 h后都没有进入蠕变第三阶段。在此状态下，合金Mg-13Gd-1Zn仍然保持着较低的稳态蠕变速率和蠕变应变量。同时，改变应力后，Mg-13Gd-1Zn合金蠕变速率增加缓慢，而WE54合金蠕变速率增加较快。这表明，Mg-13Gd-1Zn合金的抗蠕变能力对应力的敏感性较小，而WE54对应力的敏感性较大。可以看出，在相同条件下Mg-13Gd-1Zn合金的抗蠕变性能均优于(即蠕变速率低于)WE54合金。

根据蠕变曲线可以计算出合金在两种不同的实验条件下的蠕变速率，其值列于表2。合金的100 h蠕变延伸率也列于表中。可以看出，在两种实验条件下Mg-13Gd-1Zn合金均具有较好的高温抗蠕变性能。在200℃/120 MPa条件下的最小蠕变速率及100 h蠕变延伸率分别为11.6×10^-9 s^-1和0.51%。

对挤压态Mg-13Gd-1Zn合金蠕变试验后试样组织进行了SEM组织观察，结果如图7所示。与蠕变前组织(挤压态)相比，合金的组织发生了明显变化。在合金的晶界处出现了蠕变裂纹。同时，经100 h蠕变后晶内14H-LPSO相有增多的趋势，说明在此200℃高温和80 MPa应力的共同作用下合金中原子的运动加剧，扩散加快，从而能更充分的满足堆垛层错和溶质浓度的要求，生成了更多的长周期结构相。Garces G等^[19]对Mg₉₇Zn₁Y₂合金高温蠕变性能的研究认为，晶粒内部的层片状14H-LPSO相作为额外障碍能有效地阻碍蠕变变形，且随着LPSO相的增多镁合金的模量增大，LPSO相比镁基体能承受更大的负载。本文的实验结果表明，在200℃/80 MPa和200℃/120 MPa两种实验条件下，Mg-13Gd-1Zn合金的蠕变性能均优于WE54合金，两种合金在200℃/120 MPa条件下的最小蠕变速率分别为11.6×10^－9 s^-1和24.5×10^－9 s^-1，表明14H-LPSO相能够显著提高镁合金的抗蠕变能力。

(1) Mg-13Gd-1Zn合金的铸态组织由α-Mg、(Mg,Zn)₃Gd和14H-LPSO长周期相组成。

(2) 合金在均匀化退火、热挤压后直接时效(T5)过程中都发生了晶内14H-LPSO相的沉淀(析出)，表明合金中14H-LPSO的沉淀相变发生在一个很宽的温度范围(200~510℃)。

(3) 合金在挤压后直接时效(T5)处理过程中发生了β'、β₁及14H-LPSO相的沉淀析出，在沉淀强化与LPSO强化的共同作用下其屈服强度、抗拉强度和伸长率分别为197 MPa、397 MPa和2.56%。

(4) 在200℃/80 MPa和200℃/120 MPa两种实验条件下，挤压态Mg-13Gd-1Zn合金的抗蠕变性能均显著高于WE54合金。